CN105866048A - 有载调压开关油中金属含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有载调压开关油中金属含量的测定方法，其操作步骤如下：1.通过两级亚沸蒸馏器分别对浓盐酸、浓硝酸进行蒸馏纯化，然后用高纯水进行配制；2.铜标准水溶液、铁标准水溶液中金属元素标准曲线的测定；3.有载调压开关运行油中金属元素的测定，具体包括有载调压开关油的前处理、用原子吸收法测定铜金属含量和铁金属含量以及金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度。本发明通过纯化所用试剂、优化油样的碳化、灰化处理工艺提高了有载调压开关油中金属测定灵敏度和准确性，使检测结果的相对标准偏差小于10％，相对误差小于5％，保证了有载调压开关油中金属含量检测的准确性和重复性，为有载调压开关运行状态评估和状态检修提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于有载调压开关油中金属含量的测定技术领域，具体涉及有载调压开关油中金属含量的测定方法。
背景技术
有载调压开关油是碳氢化合物的混合物，主要由烷烃、环烷烃、芳香烃等烃类组成，是有载调压变压器和有载分接开关的主要绝缘和灭弧介质。有载调压开关油质量和性能的好坏，直接影响着有载调压变压器的安全稳定运行。有载分接开关在不断的动作和切换负荷电流过程中，会不断的磨损触头等机械部件，引起油中某些金属含量不断增大，油中金属的存在，会污染变压器油样，导致有载调压开关油的理化和绝缘性能不断下降。因此对有载调压开关油的理化和绝缘性能进行全面的检测分析，同时检测油中金属含量，可以综合判断有载调压开关油的品质及监测有载调压变压器的运行状态。
因为有载调压开关油中的金属含量低，一般为几十到几百μg/kg，所以要求检测方法的检测限达到ppb级。目前检测有载调压开关油中金属含量的方法主要是原子吸收光谱法，该方法操作简单，技术成熟，检测限能够达到几十甚至几个μg/kg，满足有载调压开关油中金属含量的检测要求。但是用该方法检测，其检测结果的准确性和重复性较差，相对误差甚至达到50％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够克服上述缺陷、检测准确性和重复性高、测量误差小的有载调压开关油中金属含量的测定方法。其技术方案为：
一种有载调压开关油中金属含量的测定方法，其特征在于具体操作步骤如下：
(1)浓盐酸、浓硝酸的纯化处理和配制
通过两级亚沸蒸馏器分别对浓盐酸、浓硝酸进行蒸馏纯化，使处理过的浓盐酸中铜金属含量不大于0.1ppb，铁金属含量不大于0.8ppb；处理过的浓硝酸中铜金属含量不大于0.1ppb，铁金属含量不大于0.3ppb；
将处理过的浓盐酸用高纯水配制成体积比浓度50％的盐酸溶液；将处理过的浓硝酸用高纯水分别配制成体积比浓度为50％的硝酸溶液和体积比浓度为2％的硝酸溶液；
(2)金属元素标准曲线的测定
用高纯水分别将质量浓度为1000μg/mL的铜标准溶液、质量浓度为1000μg/mL的铁标准溶液分别配置成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铜标准水溶液和浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铁标准水溶液；
用原子吸收光谱仪分别测定上述浓度以及浓度为0μg/L的铜标准水溶液、铁标准水溶液中金属元素的吸光度，然后以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标分别制作铜、铁的金属元素标准曲线；
(3)有载调压开关油中金属元素的测定
(3.1)有载调压开关油的前处理
有载调压开关油的碳化：分别取两只石英烧杯，在其中一只石英烧杯内加入5.00～10.00g有载调压开关油样，另一只石英烧杯不加有载调压开关油样，分别放在电热板上加热，加热温度为300～330℃，时间5～6h，关闭电热板，冷却至室温，分别得到碳化的有载调压开关油和空白石英烧杯；
灰化过程：将装有碳化的有载调压开关油的石英烧杯和空白石英烧杯放入马弗炉内，以升温速度为10℃/min升温至400℃，恒温20min；再以升温速度5℃/min升温至650℃，恒温1h；关闭马弗炉，冷却至室温，取出上述两只石英烧杯，分别得到有载调压开关油的灰化物和灰化空白石英烧杯；
酸解灰化物：在装有有载调压开关油的灰化物的石英烧杯中和灰化空白石英烧杯中分别加入7.5mL体积比浓度50％的盐酸溶液和2.5mL体积比浓度50％的硝酸溶液，将所述两只石英烧杯放在温度100～120℃的电热板上加热，加热时间为20～30min；冷却至室温，分别加入体积比浓度2％的硝酸溶液，定容到50mL，分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液；
(3.2)原子吸收法测定
用原子吸收光谱仪分别测定有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属元素的吸光度；在步骤(2)所述的铜、铁的金属元素标准曲线上分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属含量数值，含量数值的单位为μg/L；
(3.3)将金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度，即为有载调压开关油中金属的含量，按下式换算：
式中：c——试样中分析元素的浓度，单位为μg/kg；
c0——从金属元素标准曲线上得到的灰化空白石英烧杯溶液的浓度，单位为μg/L；
c1——从金属元素标准曲线上得到的有载调压开关油溶液的浓度，单位为μg/L；
m——有载调压开关油的量，单位为g；
v——酸解灰化物的定容体积，单位为mL。
所述的有载调压开关油中金属含量的测定方法，步骤(1)中，浓盐酸纯化处理中的第一级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为60～70℃，时间为3h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为60～70℃，时间为4h；浓硝酸纯化处理中的第一级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为80～90℃，时间为6h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为80～90℃，时间为8h。
本发明通过以下几个方面提高检测结果的准确性和重复性，减小检测结果的误差：改进有载调压开关油碳化的方法，控制油样碳化温度，减小待测元素的逸散；选择合适的灰化温度，控制灰化过程中的升温速度，确保油样完全灰化；对试剂用酸进行二次亚沸蒸馏纯化处理，降低试剂用酸中的金属含量，使其在1μg/kg以内，减少干扰，稳定检测信号，提高仪器检测的灵敏度。
本发明的有益技术效果是：使有载调压开关油检测结果的相对标准偏差小于10％，相对误差小于5％，保证了原子吸收光谱法检测有载调压开关油中金属含量的准确性和重复性，为有载调压变压器及有载调压开关运行状态评估和状态检修提供技术支持。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
所需试剂如下：
浓盐酸：优级纯；
浓硝酸：优级纯；
高纯水：电阻率(25℃)为18.25MΩ·CM；
铜标准溶液(国家标准物质研究中心)：1000μg/mL；
铁标准溶液(国家标准物质研究中心)：1000μg/mL；
美国Conostan多元素标油S21：铜100.0±0.19μg/g；铁100.0±0.48μg/g；
美国Conostan空白油：铜<0.02μg/g；铁<0.02μg/g；
实施例1，采用以下步骤：
(1)浓盐酸、浓硝酸的纯化处理和配制
通过两级亚沸蒸馏器对浓盐酸进行蒸馏纯化，第一级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为40mL/h，蒸馏温度为60℃，时间为3h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30mL/h，蒸馏温度为70℃，时间为4h；处理过的浓盐酸中铜金属含量为0.1ppb，铁金属含量为0.8ppb；
同样通过两级亚沸蒸馏器对浓硝酸进行蒸馏纯化，第一级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为40mL/h，蒸馏温度为80℃，时间为6h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30mL/h，蒸馏温度为90℃，时间为8h；处理过的浓硝酸中铜金属含量为0.1ppb，铁金属含量为0.3ppb；
将处理过的浓盐酸用高纯水配制成体积比浓度为50％的盐酸溶液；将处理过的浓硝酸用高纯水分别配制成体积比浓度为50％的硝酸溶液和体积比浓度为2％的硝酸溶液；
(2)金属元素标准曲线的测定
用高纯水分别将质量浓度为1000μg/mL的铜标准溶液、质量浓度为1000μg/mL的铁标准溶液分别配置成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铜标准水溶液和浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铁标准水溶液；
用原子吸收光谱仪分别测定上述浓度以及浓度为0μg/L的铜标准水溶液、铁标准水溶液中金属元素的吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标分别制作铜、铁的金属元素标准曲线；
(3)有载调压开关新油中金属元素的测定
(3.1)有载调压开关油的前处理
有载调压开关油的碳化：分别取两只石英烧杯，在其中一只石英烧杯内加入10.00g有载调压开关新油，另一只石英烧杯不加有载调压开关油，分别放在电热板上加热，加热温度为300℃，时间6h，关闭电热板，冷却至室温，分别得到碳化的有载调压开关油和空白石英烧杯；
灰化过程：将装有碳化的有载调压开关新油的石英烧杯和空白石英烧杯放入马弗炉内，以升温速度为10℃/min升温至400℃，恒温20min；再以升温速度5℃/min升温至650℃，恒温1h；关闭马弗炉，冷却至室温，取出上述两只石英烧杯，分别得到有载调压开关油的灰化物和灰化空白石英烧杯；
酸解灰化物：在装有有载调压开关油的灰化物的石英烧杯中和灰化空白石英烧杯中分别加入7.5mL体积比浓度50％的盐酸溶液和2.5mL体积比浓度50％的硝酸溶液，将所述两只石英烧杯放在温度100℃的电热板上加热，加热时间为30min；冷却至室温，再分别加入体积比浓度2％的硝酸溶液，定容到50mL，分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液；
(3.2)原子吸收法测定
用原子吸收光谱仪分别测定有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属元素的吸光度；在步骤(2)所述的铜、铁的金属元素标准曲线上分别得到灰化空白石英烧杯溶液中的铜金属含量数值为2.11μg/L、铁金属含量数值为6.34μg/L，有载调压开关油溶液中的铜金属含量数值为17.46μg/L、铁金属含量数值为24.16μg/L；
(3.3)将金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度，即为有载调压开关油中金属的含量，按下式换算：
式中：c——试样中分析元素的浓度，单位为μg/kg；
c0——从金属元素标准曲线上得到的灰化空白石英烧杯溶液的浓度，单位为μg/L；
c1——从金属元素标准曲线上得到的有载调压开关油溶液的浓度，单位为μg/L；
m——有载调压开关油的量，单位为g；
v——酸解灰化物的定容体积，单位为mL；
有载调压开关新油中铜金属含量为同样计算得到有载调压开关新油中的铁金属含量为89.10μg/kg。
实施例2，采用以下步骤：
(1)浓盐酸、浓硝酸的纯化处理和配制
通过两级亚沸蒸馏器对浓盐酸进行蒸馏纯化，第一级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30mL/h，蒸馏温度为70℃，时间为3h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为40mL/h，蒸馏温度为60℃，时间为4h；处理过的浓盐酸中铜金属含量为0.1ppb，铁金属含量为0.8ppb；
同样通过两级亚沸蒸馏器对浓硝酸进行蒸馏纯化，第一级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30mL/h，蒸馏温度为90℃，时间为6h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为40mL/h，蒸馏温度为80℃，时间为8h；处理过的浓硝酸中铜金属含量为0.1ppb，铁金属含量为0.3ppb；
(2)金属元素标准曲线的测定，同实施例1的步骤(2)；
(3)有载调压开关运行油中金属元素的测定
(3.1)有载调压开关油的前处理
有载调压开关油的碳化：分别取两只石英烧杯，在其中一只石英烧杯内加入5.00g有载调压开关运行油，另一只石英烧杯不加有载调压开关油，分别放在电热板上加热，加热温度为330℃，时间5h，关闭电热板，冷却至室温，分别得到碳化的有载调压开关油和空白石英烧杯；
灰化过程：将装有碳化的有载调压开关油的石英烧杯和空白石英烧杯放入马弗炉内，以升温速度为10℃/min升温至400℃，恒温20min；再以升温速度5℃/min升温至650℃，恒温1h；关闭马弗炉，冷却至室温，取出上述两只石英烧杯，分别得到有载调压开关油的灰化物和灰化空白石英烧杯；
酸解灰化物：在装有有载调压开关油的灰化物的石英烧杯中和灰化空白石英烧杯中分别加入7.5mL体积比浓度50％的盐酸溶液和2.5mL体积比浓度50％的硝酸溶液，将所述两只石英烧杯放在温度120℃的电热板上加热，加热时间为20min；冷却至室温，分别加入体积比浓度2％的硝酸溶液，定容到50mL，分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液；
(3.2)原子吸收法测定
用原子吸收光谱仪分别测定有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属元素的吸光度；在步骤(2)所述的铜、铁的金属元素标准曲线上分别得到灰化空白石英烧杯溶液中的铜金属含量数值为2.83μg/L、铁金属含量数值为5.38μg/L，有载调压开关油溶液中的铜金属含量数值为31.09μg/L、铁金属含量数值为22.51μg/L；
(3.3)将金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度，即为有载调压开关油中金属的含量，按下式进行换算：
式中：c——试样中分析元素的浓度，单位为μg/kg；
c0——从金属元素标准曲线上得到的灰化空白石英烧杯溶液的浓度，单位为μg/L；
c1——从金属元素标准曲线上得到的有载调压开关油溶液的浓度，单位为μg/L；
m——有载调压开关油的量，单位为g；
v——酸解灰化物的定容体积，单位为mL；
有载调压开关运行油中铜金属含量为同样计算得到有载调压开关运行油中的铁金属含量为171.30μg/kg。
实施例3，采用以下步骤：
(1)浓盐酸、浓硝酸的纯化处理和配制，同实施例2的步骤(1)；
(2)金属元素标准曲线的测定，同实施例2的步骤(2)；
(3)试验标油中金属元素的测定
(3.1)试验标油的配制
用电子天平准确称取0.2000g的标油和99.800g的空白油，用空白油对标油进行稀释，稀释后的试验标油质量浓度为220μg/kg。
(3.2)试验标油的前处理
试验标油的碳化：分别取两只石英烧杯，在其中一只石英烧杯内加入10.00g试验标油，另一只石英烧杯不加试验标油，分别放在电热板上加热，加热温度为330℃，时间5h，关闭电热板，冷却至室温，分别得到碳化的试验标油和空白石英烧杯；
灰化过程：将装有碳化的试验标油的石英烧杯和空白石英烧杯放入马弗炉内，以升温速度为10℃/min升温至400℃，恒温20min；再以升温速度5℃/min升温至650℃，恒温1h；关闭马弗炉，冷却至室温，取出上述两只石英烧杯，分别得到试验标油的灰化物和灰化空白石英烧杯；
酸解灰化物：在装有试验标油的灰化物的石英烧杯中和灰化空白石英烧杯中分别加入7.5mL体积比浓度50％的盐酸溶液和2.5mL体积比浓度50％的硝酸溶液，将所述两只石英烧杯放在温度120℃的电热板上加热，加热时间为20min；冷却至室温，分别加入体积比浓度2％的硝酸溶液，定容到50mL，分别得到试验标油溶液和灰化空白石英烧杯溶液；
(3.3)原子吸收法测定
用原子吸收光谱仪分别测定试验标油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属元素的吸光度；在步骤(2)所述的铜、铁的金属元素标准曲线上分别得到灰化空白石英烧杯溶液中的铜金属含量数值为3.07μg/L、铁金属含量数值为5.81μg/L，试验标油溶液重复测定6次，试验标油溶液中的铜金属含量数值分别为44.35μg/L、46.71μg/L、45.09μg/L、44.72μg/L、45.83μg/L、43.96μg/L、铁金属含量数值分别为46.52μg/L、47.86μg/L、46.97μg/L、47.29μg/L、48.13μg/L、49.35μg/L；
(3.4)将金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度，即为试验标油中金属的含量，按下式换算，即得试验标油中金属含量：
式中：c——试样中分析元素的浓度，单位为μg/kg；
c0——从金属元素标准曲线上得到的灰化空白石英烧杯溶液的浓度，单位为μg/L；
c1——从金属元素标准曲线上得到的试验标油溶液的浓度，单位为μg/L；
m——试验标油的量，单位为g；
v——酸解灰化物的定容体积，单位为mL；
试验标油中铜金属含量分别为206.40μg/kg、218.20μg/kg、210.10μg/kg、208.25μg/kg、213.80μg/kg和204.45μg/kg，同样计算得到试验标油中的铁金属含量分别为203.55μg/kg、210.25μg/kg、205.80μg/kg、207.40μg/kg、211.60μg/kg和217.70μg/kg。
通过计算得到试验标油中铜金属含量的相对误差为4.5％，相对标准偏差为2.4％；试验标油中铁金属含量的相对误差为4.8％，相对标准偏差为2.4％。
Claims (2)
1.一种有载调压开关油中金属含量的测定方法，其特征在于具体操作步骤如下：
(1)浓盐酸、浓硝酸的纯化处理和配制
通过两级亚沸蒸馏器分别对浓盐酸、浓硝酸进行蒸馏纯化，使处理过的浓盐酸中铜金属含量不大于0.1ppb，铁金属含量不大于0.8ppb；处理过的浓硝酸中铜金属含量不大于0.1ppb，铁金属含量不大于0.3ppb；
将处理过的浓盐酸用高纯水配制成体积比浓度为50％的盐酸溶液；将处理过的浓硝酸用高纯水分别配制成体积比浓度为50％的硝酸溶液和体积比浓度为2％的硝酸溶液；
(2)金属元素标准曲线的测定
用高纯水分别将质量浓度为1000μg/mL的铜标准溶液、质量浓度为1000μg/mL的铁标准溶液分别配置成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铜标准水溶液和浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的铁标准水溶液；
用原子吸收光谱仪分别测定上述浓度以及浓度为0μg/L的铜标准水溶液、铁标准水溶液中金属元素的吸光度，然后以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标分别制作铜、铁的金属元素标准曲线；
(3)有载调压开关油中金属元素的测定
(3.1)有载调压开关油的前处理
有载调压开关油的碳化：分别取两只石英烧杯，在其中一只石英烧杯内加入5.00～10.00g有载调压开关油样，另一只石英烧杯不加有载调压开关油样，分别放在电热板上加热，加热温度为300～330℃，时间5～6h，关闭电热板，冷却至室温，分别得到碳化的有载调压开关油和空白石英烧杯；
灰化过程：将装有碳化的有载调压开关油的石英烧杯和空白石英烧杯放入马弗炉内，以升温速度为10℃/min升温至400℃，恒温20min；再以升温速度5℃/min升温至650℃，恒温1h；关闭马弗炉，冷却至室温，取出上述两只石英烧杯，分别得到有载调压开关油的灰化物和灰化空白石英烧杯；
酸解灰化物：在装有有载调压开关油的灰化物的石英烧杯中和灰化空白石英烧杯中分别加入7.5mL体积比浓度50％的盐酸溶液和2.5mL体积比浓度50％的硝酸溶液，将所述两只石英烧杯放在温度100～120℃的电热板上加热，加热时间为20～30min；冷却至室温，再分别加入体积比浓度2％的硝酸溶液，定容到50mL，分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液；
(3.2)原子吸收法测定
用原子吸收光谱仪分别测定有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属元素的吸光度；在步骤(2)所述的铜、铁的金属元素标准曲线上分别得到有载调压开关油溶液和灰化空白石英烧杯溶液中的铜、铁金属含量数值，含量数值的单位为μg/L；
(3.3)将金属含量数值由体积浓度换算为质量浓度，即为有载调压开关油中金属的含量，按下式换算：
式中：c——试样中分析元素的浓度，单位为μg/kg；
c0——从金属元素标准曲线上得到的灰化空白石英烧杯溶液的浓度，单位为μg/L；
c1——从金属元素标准曲线上得到的有载调压开关油溶液的浓度，单位为μg/L；
m——有载调压开关油的量，单位为g；
v——酸解灰化物的定容体积，单位为mL。
2.根据权利要求1所述的有载调压开关油中金属含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，浓盐酸纯化处理中的第一级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为60～70℃，时间为3h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓盐酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为60～70℃，时间为4h；浓硝酸纯化处理中的第一级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为80～90℃，时间为6h；第二级亚沸蒸馏纯化过程浓硝酸流出速度为30～40mL/h，蒸馏温度为80～90℃，时间为8h。
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|---|---|---|---|---|
| CN109592656A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-09 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种杂质分析用酸的制备方法 |
| CN114062914A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-02-18 | 国家电网有限公司 | 一种有载分接开关综合检测和故障定位系统及方法 |
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