CN217724631U - 电子级别三氟化氯精馏系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种电子级别三氟化氯精馏系统，包括一级精馏塔、二级精馏塔、汽化容器、吸附塔和冷凝器，其中，冷凝器和吸附塔设置在一级精馏塔和二级精馏塔之间，以将混合液体汽化后通过吸附塔来去除了其中包含的重杂质组分HF，并且可以与混合气体都输入到冷凝器来获取其中包含的三氟化氯组分，并且将这样获得的三氟化氯液体作为三氟化氯原料回收，因此，本申请实施例的精馏系统可以对两个精馏塔排出的这样的混合气体或液体进行回收，几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃，大大提高了原料的利用率，三氟化氯产品收率高达94％以上，纯度最高可达99.996％。

Description

电子级别三氟化氯精馏系统

技术领域

本申请涉及三氟化氯纯化领域，尤其涉及一种电子级别三氟化氯精馏系统。

背景技术

随着半导体技术的发展，对于半导体芯片需求也越来越多，而高纯度三氟化氯气体由于具有强氧化性和高反应活性，因此在半导体、液晶面板等产品制造的清洗环节中得到了广泛应用。特别是三氟化氯气体在室温条件就能够与半导体材料进行反应，因此无需在清洗环节进行加热就可以直接在室温下对例如化学气相沉积腔室进行清洗，但是三氟化氯气体在制备过程中会混入有大量的杂质，这些杂质会严重影响三氟化氯气体的清洗效果。因此，对于三氟化氯气体的纯化效果是确定半导体器件的良率和性能的重要因素之一。

现有技术中的三氟化氯精馏系统通常采用两个精馏塔来分别处理轻杂质组分和重杂质组分，从而以串行方式来对三氟化氯原料气体进行纯化处理。在该纯化处理过程中，会分别在每个精馏塔中分别分离轻杂质组分或重杂质组分，并且将这样获得的所谓杂质气体或液体直接作为尾气丢弃。但是在实际运行过程中，由于分离杂质依赖于对气体温度的控制，因此通常实际上获得的是包含了轻杂质组分或重杂质组分以及部分三氟化氯组分的混合物质，而如果直接将这样的混合物质作为尾气丢弃，那么会导致原料的浪费。

实用新型内容

本实用新型实施例提供了一种电子级别三氟化氯精馏系统，其消除了现有技术中将包含杂质和三氟化氯组分的混合物质作为废弃物丢弃导致原料浪费的缺陷，三氟化氯产品收率高达94％以上，纯度最高可达99.996％。

本实用新型实施例提供了一种电子级别三氟化氯精馏系统，包括一级精馏塔、二级精馏塔、汽化容器、吸附塔和冷凝器，

其中，所述一级精馏塔的塔釜的底部排出口通过第一管道与所述二级精馏塔的塔身的下部进料口连通；

所述一级精馏塔的塔顶的顶部排出口通过第二管道与所述冷凝器的顶部进口连通；

所述汽化容器的顶部进口与二级精馏塔的塔釜的排出口通过第三管道连通，并且所述汽化容器的顶部出口与所述吸附塔的底部进口通过第四管道连通；

所述吸附塔的顶部出口与所述冷凝器的所述顶部进口通过第五管道连通。

本实用新型实施例还提供了一种电子级别三氟化氯精馏系统，包括一级精馏塔、二级精馏塔、汽化容器、吸附塔和冷凝器，

其中，所述一级精馏塔的塔顶的顶部排出口通过第一管道与所述二级精馏塔的塔身的下部进料口连通；

所述一级精馏塔的塔釜的底部排出口通过第二管道与所述汽化容器的顶部进口连通；

所述汽化容器的顶部出口与所述吸附塔的底部进口通过第三管道连通；

所述吸附塔的顶部出口与所述冷凝器的所述顶部进口通过第四管道连通；

所述二级精馏塔的塔顶的顶部排出口与所述冷凝器的顶部进口通过第五管道连通。

本实用新型实施例提供的电子级别三氟化氯精馏系统，通过在一级精馏塔和二级精馏塔之间设置冷凝器和吸附塔来对从一级精馏塔和二级精馏塔重杂质组分的混合液体都没有被作为废弃物而丢弃，而是可以将混合液体汽化后通过吸附塔4来去除了其中包含的重杂质组分HF，并且可以与混合气体都输入到冷凝器5来获取其中包含的三氟化氯组分，并且将这样获得的三氟化氯液体作为三氟化氯原料回收，从而由该二级精馏系统来再次进行提纯处理，以从中获取高纯度三氟化氯气体，这样与现有的将一级精馏塔和二级精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为尾气丢弃的现有技术相比，本申请实施例的精馏系统可以对两个精馏塔排出的这样的混合气体或液体进行回收，几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃，大大提高了原料的利用率，三氟化氯产品收率高达94％以上，纯度最高可达99.996％。

上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本实用新型的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本实用新型的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1示意性地示出了根据本申请一个实施方式的电子级别三氟化氯精馏系统的整体结构示意图；

图2示意性地示出了根据本申请又一个实施方式的电子级别三氟化氯精馏系统的整体结构示意图；

图3示意性地示出了根据本申请一个实施方式的电子级别三氟化氯精馏系统中的吸附塔的结构示意图；

图4示意性地示出了根据本申请一个实施方式的电子级别三氟化氯精馏系统中的冷凝器的结构示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

随着电子行业的高速发展，作为电子行业的基础的半导体材料的需求也日益增加，特别是在半导体制造的几乎每个环节中都需要使用各种化学气体，这样的化学气体也被称为电子气体，并且随着半导体制品的精密程度的提高，在例如半导体芯片、液晶面板等半导体产品的精密加工过程中，都需要使用电子气体来例如清洗、蚀刻等各种处理。在这些电子气体中，三氟化氯气体作为具有高反应活性的强氧化剂，在当前的半导体反应过程中被广泛用于对半导体反应的腔室进行清洗。但是，电子气体在制备过程中不可避免地会混入有各种杂质，例如氟化氢、一氟化氯、氧气等，这些杂质电子气体对例如半导体制备过程中的化学气相沉积(CVD)腔室时会停留在被清洗对象的表面，这会严重影响三氟化氯对CVD腔室的内壁的清洗效果，并且进而会劣化使用CVD腔室制备的电子器件的质量。

在当前的三氟化氯的纯化方案中，通常采用精馏塔结构来对液态三氟化氯原料进行纯化处理。例如，现有的精馏塔通常由圆柱形塔身、位于塔身顶端的塔顶以及位于塔身底部的塔釜三部分构成，塔身可以具有圆柱形壳体，尤其是可以具有在竖直方向上延伸的圆柱形壳体。该壳体可以通常由金属制成，在原料为三氟化氯的情况下，壳体可以由纯镍或蒙乃尔合金制成，以防止三氟化氯气体对于壳体的腐蚀。在壳体中可以设置有多层挡板，以便于原料气体从塔身底部的进料口进入或者从塔釜中进入到塔身之后，可以逐层进行热交换和质交换，从而原料气体在逐层热交换和质交换的过程中温度逐渐降低，从而使得原料气体中沸点高于预定值的重组分气体杂质变为液相，进而逐层回流至塔釜，并在塔釜中积累，以便于定期排出。

但是由于三氟化氯气体原料通常含有沸点高于三氟化氯气体的重组分杂质，而且也包含沸点低于三氟化氯气体的轻组分杂质。因此，在使用上述精馏塔对三氟化氯原料进行纯化处理时，如果仅通过使得三氟化氯原料气体从塔身下部进入并向温度较低的塔顶上升，从而三氟化氯原料气体在通过多级纯化结构时，通过与塔板和塔板之间的填料接触进行的热交换来逐渐降低其温度，从而使得沸点高于三氟化氯气体原料的沸点的重杂质组分变为液态而回流到塔釜，那么在最终积聚在塔顶的气体中实际上只是去除了大部分重杂质组分之后的气体，其中不仅包含有三氟化氯气体而且还会包含有沸点低于三氟化氯气体的沸点的轻杂质组分，即经过塔身的纯化结构之后却没有变为液态的不凝气体，例如，氧气、氮气、氟气等等。因此，包含有这样的轻杂质组分的气体的纯度实际上仍然较低。

为此，在现有技术中已经提出了使用两个精馏塔组成两级精馏系统，从而每个精馏塔可以分别负责处理轻杂质组分和重杂质组分。例如，两级精馏系统可以包括两个独立的精馏塔，并且两个精馏塔可以通过管道连接来组成串联形式的两级精馏塔系统。具体地，每个精馏塔都可以包括具有上述由塔身、塔顶和塔釜组成的结构，并且各层隔板可以分别焊接在塔身的壳体的内壁上，并且隔板上方可以放置有各种填料，以便于使得待处理气体可以通过填料块之间的缝隙而朝向塔顶上升，或者冷凝之后的液体通过填料块以及塔板向塔釜流动。在塔身的壳体的下部可以设置有进料开口，并且可以将进料管焊接等方式安装到该进料开口，从而进料气体或液体可以经由该进料开口进入到塔身中，

在塔身的下方可以连接有塔釜，塔釜可以由金属材质构成，并且塔釜外部可以设置有加热和/或制冷机构，以便于对塔釜及其中的原料进行加热或制冷处理。特别地，在现有技术的方案中，通常仅通过设置能够包围塔釜的加热机构来加热塔釜的壳体，进而将热量通过壳体传递到塔釜内的气体或液体。

在塔身上方设置有塔顶，塔顶通常由金属制成，并且可以通过焊接连接到塔身的壳体的上方，并且塔顶可以包括包围其侧面的壳体以及覆盖其顶部的顶板，并且在朝向塔身的方向可以不具有底板或者可以在底板上具有朝向塔身的开口，从而从塔身的壳体的下部的进料口进入的气体在经过塔身的多层填料之后的处理后气体可以进入该塔顶，并且在塔顶的顶部可以设置有排气孔，并且外部的气体管道可以以焊接的方式牢固地连接到该排气孔，从而经过填料处理后的气体可以经由该排气孔通过气体管道输出。

例如，进料口与原料容器通过管道连接的精馏塔可以作为一级精馏塔，而进料口与该一级精馏塔的塔顶或塔釜连接的精馏塔可以作为二级精馏塔。从而经过一级精馏塔处理后的气体或液体可以被输出到二级精馏塔中进行进一步的处理。

例如，在一级精馏塔用于处理轻杂质组分而二级精馏塔用于处理重杂质组分的情况下，一级精馏塔的塔釜中的排料口可以通过管道连接到二级精馏塔的塔身上的进料口。从而，在实际生产时，原料气体从一级精馏塔的进料口进入，并且通过塔身中的多级纯化结构而与隔板以及隔板之间的填料接触，从而通过进行热交换而使得气体温度降低。

特别地，为了实现在该一级精馏塔中去除原料气体中的大部分轻杂质组分的目的，该一级精馏塔中的塔顶的温度可以设置为低于作为产品目标的三氟化氯气体的沸点的温度，以使得当原料气体从进料口进入逐级上升到塔顶中时，只有原料气体中沸点低于三氟化氯气体的那些轻杂质组分气体才会仍然保持气体形态，而包括三氟化氯气体本身以及沸点高于三氟化氯气体的那些重杂质组分在内的其他气体则会由于温度降低而变为液体形态，进而通过塔板而回流到一级精馏塔的塔釜中。

因此，在一级精馏塔中，塔顶中可以积聚沸点低于三氟化氯气体的沸点的不凝气体，而三氟化氯气体和沸点高于其的重杂质组分则会以液体形态汇聚到塔釜中。因此，在塔釜中这些已经进行过一级精馏处理的处于液体形态的组分可以通过塔釜中的排料口而输出到二级精馏塔的进料口，并且进入二级精馏塔的塔身中。

但是由于输出到二级精馏塔的塔身的进料口的待处理对象是液体形态，因此在进入到二级精馏塔的塔身之后，会由于重力而向下流动，进入到二级精馏塔的塔釜中。从而在二级精馏塔的塔釜中可以通过加热而使得这些从经过一级精馏塔处理后的包含有三氟化氯和重杂质组分的待处理对象由于温度升高而再次变为气体，从而可以从二级精馏塔的塔釜中进入到塔身中，并从塔身中最下面的一级纯化结构开始逐级向上移动，从而在移动过程中由于与二级精馏塔中的塔板和塔板之间的填料的接触而与填料进行热交换，从而气体温度降低，使得其中包含的沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分就变为液体而沿着填料表面向下流动，并最终回到塔釜中，而其他的气体则在与多级纯化机构的填料的热交换过程中重复上述气液两相交换处理，不断地使得其中包含的重杂质组分变为液体而向下流动，因此最终离开塔身而进入塔顶的气体就是去除了大部分重杂质组分后的高纯度三氟化氯气体，因此，在二级精馏塔的塔顶的排出口可以将这样获得的高纯度三氟化氯气体通过气体管道输出。

在一级精馏塔用于处理重杂质组分而二级精馏塔用于处理轻杂质组分的情况下，一级精馏塔的塔顶上方的排料口可以通过管道连接到二级精馏塔的塔身上的进料口。从而，在实际生产时，原料气体可以从一级精馏塔的进料口进入，并且通过塔身中的多级纯化结构而与隔板以及隔板之间的填料接触，从而通过进行热交换而使得气体温度降低，从而在原料气体从进料口进入逐级上升到塔顶的过程中，原料气体中沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分会由于温度降低而变为液体形态，进而通过塔板而回流到一级精馏塔的塔釜中，并且包括三氟化氯气体以及其他沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分气体会保持气体状态而最终上升到塔顶中。

因此，在该一级精馏塔中，塔顶中可以积聚已经去除了大部分沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分的气体，从而积聚在塔顶中这些已经进行过一级精馏处理的处于气体形态的组分可以通过塔顶上方的排料口而输出到二级精馏塔的进料口，并且进入二级精馏塔的塔身中。这些气体在进入到二级精馏塔的塔身的进料口之后，会开始逐级向上移动，从而在移动过程中由于与二级精馏塔中的塔板和塔板之间的填料的接触而与填料进行热交换，从而气体温度降低，使得三氟化氯气体变为液体而沿着填料表面向下流动，并最终积聚在塔釜中，而沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分气体则最终离开塔身而进入塔顶。因此，塔釜中积聚的是去除了大部分轻杂质组分后的高纯度三氟化氯液体，因此，在二级精馏塔的塔釜的排出口可以将这样获得的高纯度三氟化氯液体通过管道输出。

在上述现有技术的二级精馏处理过程中，一级精馏塔和二级精馏塔在将去除了轻杂质组分或重杂质组分之后的处理气体输出到二级精馏塔的进料口的同时，还将其中在塔顶或塔釜中积聚的包含轻杂质组分或重杂质组分的废弃物通过排出口直接作为尾气排出，并经由尾气处理来去除其中的有害物质之后予以丢弃。

但是实际上，由于在一级精馏塔的纯化处理过程中，由于是通过控制塔身中的温度来使得经过多级纯化结构的被处理气体的温度降低来分离轻杂质组分或重杂质组分，特别是通常是以三氟化氯气体的沸点作为温度控制的基准。例如，在一级精馏塔或二级精馏塔被设计为去除轻杂质组分的情况下，通常是将塔顶的温度控制为低于三氟化氯气体的沸点，从而当原料气体从进料口进入塔身并逐级通过塔板和塔板之间的填料构成的纯化结构时，原料气体的温度逐渐降低，但是，由于温度控制并不能够十分准确，塔身中与填料接触的所有三氟化氯成分并不能够都变为液体而回流到塔釜中，因此，在塔顶汇集的所谓的轻杂质组分气体中实际上是既包含有轻杂质组分又含有三氟化氯气体本身的混合气体，从而在该精馏塔的塔顶排出的这样杂质气体实际上并不完全是杂质，因此如果将这样的气体直接作为尾气处理，那么其中含有的三氟化氯气体就也被一起丢弃了。

类似地，在一级精馏塔被设计为用于去除重杂质组分的情况下，通常是将塔顶的温度控制为略高于或等于三氟化氯气体的沸点的温度，从而在当气体从进料口进入塔身并逐级通过塔板和塔板之间的填料构成的纯化结构时，气体的温度逐渐降低，但是在最终变为液体而汇聚到塔釜的液体的温度很可能比三氟化氯气体的沸点更低，并且因此，在塔釜汇集的所谓的重杂质组分液体实际上是既包含有重杂质组分还包含有三氟化氯组分的混合液体，从而在该精馏塔的塔釜的排出口排出的这样杂质液体实际上并不完全是杂质，因此如果将这样的液体直接作为尾气处理，那么其中含有的三氟化氯就也被一起丢弃了。

此外，在二级精馏系统的二级精馏塔中也同样存在上述杂质中混有三氟化氯气体或液体的情况，并且也会类似地存在从塔顶或塔釜中排出的尾气中混有的三氟化氯就被直接丢弃的问题。

因此，现有技术中的这样的二级精馏方案会由于实际处理中无法精准地控制气体的温度而使得在处理获得的杂质废弃物中仍然混有作为提纯对象的三氟化氯组分本身，并且因此在实际使用中会导致三氟化氯的浪费，劣化了原料气体的利用率。

为此，在本申请实施例中，公开了一种用于电子级别三氟化氯气体纯化的二级精馏系统。如图1中所示，图1是示出根据本申请实施例的用于电子级别三氟化氯气体纯化的二级精馏系统的整体结构示意图。该二级精馏系统可以包括有用于去除轻杂质组分的一级精馏塔1、用于去除重杂质组分的二级精馏塔2、汽化容器3、吸附塔4和冷凝器5。

一级精馏塔1可以包括塔身11、塔顶12以及塔釜13。塔顶12可以位于塔身11的顶部，并且塔釜13可以位于塔身11的底部。塔身11可以包括塔身壳体111、多个塔板112。塔身壳体111可以由金属制成，并且在本申请实施例中，塔身壳体111可以由纯镍材料制成，以便于具有抵抗三氟化氯的强腐蚀性的能力。塔身壳体111可以具有圆筒形状，并且在下部距离塔釜13预定距离处可以设置有进料口113。该进料口113可以是贯穿塔身11的塔身壳体111的通孔，并以焊接等方式固定外部的进料管道。在本申请的其他实施例中，进料口113也可以以其他方式与外部的进料管道固定连接，本申请对于进料口113与外部的进料管道的连接方式没有限制，只要进料口113与外部的进料管道能够牢固地连接在一起，并能够确保气密性即可。

多个塔板112可以垂直于塔身壳体111的内壁表面而彼此平行地设置在塔身壳体111的内壁上。多个塔板112之间可以具有预定的间隔，并且在塔板112之间可以填充有适合于对目标原料气体进行热交换的填料。在本申请实施例中，填料可以为多个由纯镍材料制成的鲍尔环，从而在两个塔板112与塔身壳体111的位于其之间的部分构成的空间可以由填充的鲍尔环占据，但是又由于鲍尔环在塔板112之间是随机堆积的，因此两两鲍尔环并不会形成紧密的接触，而是在鲍尔环之间留有空隙，并且因此在塔板112之间这些随机堆积的鲍尔环之间的空隙可以形成不规则的气体通道，也就是说，每两个鲍尔环之间形成的空隙并不会与相邻的鲍尔环之间的形成的空隙形成规则的线性排列，而是往往会以错位的方式形成多个不规则曲线段，并且因此由这些多个不规则的曲线段来形成原料气体在塔板112之间通过的气体通道。因此，气体在通过两个塔板112之间时，就会沿着这些曲线段形成的气体通道蜿蜒行进，从而可以增加气液两相在填料区域流通路径，提高气液两相接触时间，以进行充分的气液两相交换。

此外，塔板112可以具有在竖直方向上贯穿其厚度的通孔，从而与每个塔板112上方的填料进行气液两相交换而分离出来的液体可以经由这些通孔流到下一级塔板112，并且进而逐级向下流到塔釜中积聚。

塔顶12可以位于塔身11的顶部，并且可以具有塔顶壳体121以及顶板122。塔顶2的塔顶壳体121可以以例如焊接的方式固定连接到塔身11的塔身壳体11的顶部，从而可以覆盖在塔身11的顶部，以在塔身11的顶部形成密闭的空间。该空间可以用于容纳经过塔身11中的多个塔板111及其之间的填料构成的多级纯化处理后的轻杂质组分气体。该塔顶12的顶板122上可以设置有排气口123，该排气口123可以通过排气管道固定连接到冷凝器5。

塔釜13可以包括塔釜壳体131以及底板132。塔釜壳体131可以通过焊接等方式固定连接到塔身11的塔身壳体111，并且从而塔釜13中由塔釜壳体131以及底板132形成的空间可以与塔身11的空间连通，从而在塔身中变为液态的三氟化氯以及重杂质组分可以最终流入到塔釜13中。在塔釜13的塔釜壳体131的下部，例如接近底板132的位置处或者在塔釜底部可以设置有排出孔133，该排出孔133可以与塔顶12中的排气口123类似地以固定等方式与外部的排出管道连接。

因此，积累在塔釜13中的液体可以经由该排出口而排出到外部。在本申请实施例中，由于一级精馏塔1被设计为用于去除原料气体中包含的轻杂质组分，因此在一级精馏塔1的塔釜13中汇聚的液体是已经去除了轻杂质组分且处于液态的三氟化氯以及其重组分杂质的混合液体。因此，塔釜13的该排出孔133可以通过管道而连接到二级精馏塔2的进料口，从而在一级精馏塔1中完成了轻杂质组分的去除处理的混合液体就可以通过该进料口上固定的管道而输出到二级精馏塔2中进行重杂质组分去除的处理。

二级精馏塔2可以包括塔身21、塔顶22以及塔釜23。塔顶22可以位于塔身21的顶部，并且塔釜23可以位于塔身21的底部。塔身21可以包括塔身壳体211、多个塔板212。塔身壳体211可以由金属制成，并且在本申请实施例中，塔身壳体211可以由纯镍材料制成，以便于具有抵抗三氟化氯的强腐蚀性的能力。塔身壳体211可以具有圆筒形状，并且在下部距离塔釜213预定距离处可以设置有进料口213。该进料口213可以是贯穿塔身21的塔身壳体211的通孔，并以焊接等方式固定外部的进料管道。在本申请的其他实施例中，进料口213也可以以其他方式与外部的进料管道固定连接，本申请对于进料口213与外部的进料管道的连接方式没有限制，只要进料口213与外部的进料管道能够牢固地连接在一起，并能够确保气密性即可。

多个塔板212可以垂直于塔身壳体211的内壁表面而彼此平行地设置在塔身壳体211的内壁上。多个塔板212之间可以具有预定的间隔，并且在塔板212之间可以填充有适合于对目标原料气体进行热交换的填料。在本申请实施例中，填料可以为多个由纯镍材料制成的鲍尔环，从而在两个塔板212与塔身壳体211的位于其之间的部分构成的空间可以由填充的鲍尔环占据，但是又由于鲍尔环在塔板212之间是随机堆积的，因此两两鲍尔环并不会形成紧密的接触，而是在鲍尔环之间留有空隙，并且因此在塔板212之间这些随机堆积的鲍尔环之间的空隙可以形成不规则的气体通道，也就是说，每两个鲍尔环之间形成的空隙并不会与相邻的鲍尔环之间的形成的空隙形成规则的线性排列，而是往往会以错位的方式形成多个不规则曲线段，并且因此由这些多个不规则的曲线段来形成原料气体在塔板212之间通过的气体通道。因此，气体在通过两个塔板212之间时，就会沿着这些曲线段形成的气体通道蜿蜒行进，从而可以增加气液两相在填料区域流通路径，提高气液两相接触时间，以进行充分的气液两相交换。

此外，塔板212可以具有在竖直方向上贯穿其厚度的通孔2121，从而与每个塔板212上方的填料进行气液两相交换而分离出来的重杂质组分可以经由这些通孔2121流到下一级塔板212，并且进而逐级向下流到塔釜中积聚。

塔顶22可以位于塔身21的顶部，并且可以具有塔顶壳体221以及顶板222。塔顶22的塔顶壳体221可以以例如焊接的方式固定连接到塔身21的塔身壳体21的顶部，从而可以覆盖在塔身21的顶部，以在塔身21的顶部形成密闭的空间。该空间可以用于容纳经过塔身21中的多个塔板211及其之间的填料构成的多级纯化处理后的气体。该塔顶22的顶板222上可以设置有排气口，该排气口可以用于将经过二级精馏塔2进行重杂质组分去除处理之后的高纯度三氟化氯气体输出。

塔釜23可以包括塔釜壳体231以及底板232。塔釜壳体231可以通过焊接等方式固定连接到塔身21的塔身壳体211，并且从而塔釜23中由塔釜壳体231以及底板232形成的空间可以与塔身21的空间连通，从而在塔身中变为液态的重杂质组分以及由于温度降低而也变为液体的部分三氟化氯组分可以最终流入到塔釜23中。在塔釜23的塔釜壳体231的下部或者底板232下方可以设置有排出孔233，该排出孔233可以通过连接的输出管道而输出到汽化容器3。在该汽化容器3中可以对从塔釜23中输出的包含有重杂质组分和三氟化氯组分的混合液体进行加热，从而变为气体，之后可以将该气体通过管道输出到吸附塔4中。

如图3中所示，图3是示出根据本申请实施例的吸附塔的结构示意图。在吸附塔4中可以在竖直方向上的下部设置有输入口41，从而在汽化容器3中获得的气体可以通过该输入口41而进入到吸附塔4中。在吸附塔4中的输入口41之上的部分可以为填料区42，在该填料区42中可以填充有用于吸附输入的气体中包含的重杂质组分的填料。例如，通常情况下，重杂质组分主要为氟化氢。因此，在填料区42中可以填充有氟化钠，这样当包含有氟化氢和三氟化氯的混合气体通过该填料区42时，氟化氢气体就会与填料区42中的氟化钠发生反应而被去除，最终在吸附塔4的最上部可以汇聚去除了重杂质组分且含有三氟化氯的气体。因此，吸附塔4的最上部可以进一步设置有排出口43，从而经过吸附塔4中的填料区42处理后的包含有三氟化氯气体的混合气体可以进一步通过该排出口43而输出到冷凝器5中。

如图4中所示，图4是示出根据本申请实施例的二级精馏塔系统中的冷凝器的结构示意图。该冷凝器5可以包含有至少一个冷凝室51以及由至少一个U形管依次连接构成的冷媒管道52。各个冷凝室51可以彼此平行地布置，并且在每个冷凝室51可以在其两端分别设置有竖直向上的进口511和竖直向下的出口512，并且在竖直方向上相邻的两个冷凝室51的进口和出口可以被设置为在水平方向上相反，从而在竖直方向上位于上面的冷凝室51的出口512可以与位于下面的冷凝室51的进口511相对，并且可以通过管道将这样在竖直方向上相对的位于上方的冷凝室51的出口512和位于下方的冷凝室51的进口511连接，从而形成连通的通道。

此外，冷凝器51中的冷媒通道可以形成为在水平方向上贯穿各个冷凝室51的内部，并且可以在两端分别具有冷媒介质的输入口522和冷媒介质的输出口521。例如，如图4中所示，冷媒通道52中的各个U形管的水平部分可以分别处于在竖直方向上相邻的两个冷凝室51中，并且U形弯曲部分则可以位于冷凝室51的外部。因此，如上所述经过吸附塔4处理后的混合气体可以从最上面的冷凝室51的进口511进入到该最上面的冷凝室51中，并且在该冷凝室51中可以与冷媒管道52的位于该冷凝室51中的U形管的水平部分的外壳接触，而在这些U形管中可以流通有冷媒介质，从而使得与该U形管接触的混合气体的温度降低到三氟化氯气体的沸点以下，从而该混合气体中的三氟化氯组分可以在冷凝室51中由于与冷媒通道52的接触而变为液体，从而通过各个冷凝室51之间的通道逐层向下流动，并且最终从最下面的冷凝室51的出口512排出，以便于重新输入到例如一级精馏塔1的进料口来再次进行纯化处理。

此外，由于冷凝器5只需要分离混合气体中的三氟化氯组分，因此，通过冷凝器5处理后的气体温度会仅降低到三氟化氯的沸点，在其最下面的冷凝室51中仍然存在有沸点低于三氟化氯组分的其他杂质气体，因此，在最下面的冷凝室51的远离其进口511的另一端可以额外设置有向上的尾气出口513，以便于将沸点低于三氟化氯组分的其他杂质气体排出。

此外，从一级精馏塔1的塔顶12的排出口123输出的包含有三氟化氯成分和轻杂质组分的混合气体也可以通过管道输出到上述冷凝器5中，并且可以与对于从吸附塔4输出的混合气体的处理类似地，通过在冷凝塔5中对输入的气体进行降温，而使得该输入气体中的三氟化氯转变为液体状态，并从该冷凝器5的输出口512输出，以便于作为三氟化氯原料而重新输入到例如一级精馏塔1的进料口来进行纯化处理。

因此，根据本申请实施例的二级精馏系统中，不管是一级精馏塔1的塔顶12中积聚的包含轻杂质组分的混合气体还是二级精馏塔2的塔釜23中积聚的包含重杂质组分的混合液体都没有被作为废弃物而丢弃，而是可以将混合液体汽化后通过吸附塔4来去除了其中包含的重杂质组分HF，并且可以与混合气体都输入到冷凝器5来获取其中包含的三氟化氯组分，并且将这样获得的三氟化氯液体作为三氟化氯原料回收，从而由该二级精馏系统来再次进行提纯处理，以从中获取高纯度三氟化氯气体，这样与现有的将一级精料塔和二级精料塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为尾气丢弃的现有技术相比，本申请实施例的二级精馏系统可以对两个精馏塔排出的这样的混合气体或液体进行回收，几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃，大大提高了原料的利用率，降低了净化系统的有害废物处理负荷。三氟化氯产品收率高达95％，纯度最高可达99.995％，其具体分析结果见表一。

此外，如图2中所示，图2是示出根据本申请实施例的用于电子级别三氟化氯气体纯化的二级精馏系统的结构示意图。该二级精馏系统可以包括有用于去除重杂质组分的一级精馏塔6、用于去除轻杂质组分的二级精馏塔7、汽化容器3、吸附塔4和冷凝器5。

一级精馏塔6可以包括塔身61、塔顶62以及塔釜63。塔顶62可以位于塔身61的顶部，并且塔釜63可以位于塔身61的底部。塔身61可以包括塔身壳体611、多个塔板612。塔身壳体611可以由金属制成，并且在本申请实施例中，塔身壳体611可以由纯镍材料制成，以便于具有抵抗三氟化氯的强腐蚀性的能力。塔身壳体611可以具有圆筒形状，并且在下部距离塔釜63预定距离处可以设置有进料口613。该进料口613可以是贯穿塔身61的塔身壳体611的通孔，并以焊接等方式固定外部的进料管道。

在本申请的其他实施例中，进料口613也可以以其他方式与外部的进料管道固定连接，本申请对于进料口613与外部的进料管道的连接方式没有限制，只要进料口613与外部的进料管道能够牢固地连接在一起，并能够确保气密性即可。

多个塔板612可以垂直于塔身壳体611的内壁表面而彼此平行地设置在塔身壳体611的内壁上。多个塔板612之间可以具有预定的间隔，并且在塔板612之间可以填充有适合于对目标原料气体进行热交换的填料。在本申请实施例中，填料可以为多个由纯镍材料制成的鲍尔环，从而在两个塔板612与塔身壳体611的位于其之间的部分构成的空间可以由填充的鲍尔环占据，但是又由于鲍尔环在塔板612之间是随机堆积的，因此两两鲍尔环并不会形成紧密的接触，而是在鲍尔环之间留有空隙，并且因此在塔板612之间这些随机堆积的鲍尔环之间的空隙可以形成不规则的气体通道，也就是说，每两个鲍尔环之间形成的空隙并不会与相邻的鲍尔环之间的形成的空隙形成规则的线性排列，而是往往会以错位的方式形成多个不规则曲线段，并且因此由这些多个不规则的曲线段来形成原料气体在塔板612之间通过的气体通道。因此，气体在通过两个塔板612之间时，就会沿着这些曲线段形成的气体通道蜿蜒行进，从而可以增加气液两相在填料区域流通路径，提高气液两相接触时间，以进行充分的气液两相交换。

此外，塔板612可以具有在竖直方向上贯穿其厚度的通孔6121，从而与每个塔板612上方的填料进行气液两相交换而分离出来的液体可以经由这些通孔6121流到下一级塔板612，并且进而逐级向下流到塔釜中积聚。

塔顶62可以位于塔身61的顶部，并且可以具有塔顶壳体621以及顶板622。塔顶62的塔顶壳体621可以以例如焊接的方式固定连接到塔身61的塔身壳体61的顶部，从而可以覆盖在塔身61的顶部，以在塔身61的顶部形成密闭的空间。该空间可以用于容纳经过塔身61中的多个塔板611及其之间的填料构成的多级纯化处理后的处理后气体。

例如，该气体可以是从原料气体中已经去除了沸点高于三氟化氯气体的沸点的重杂质组分之后的气体，即可以包含有三氟化氯气体以及沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分气体。该塔顶62的顶板622上可以设置有排气口623，该排气口623可以通过排气管道固定连接到二级精馏塔7的进料口，从而在一级精馏塔6中进行了去除重杂质组分处理后的气体可以在二级精馏塔7中进行去除轻杂质组分的处理。

塔釜63可以包括塔釜壳体631以及底板632。塔釜壳体631可以通过焊接等方式固定连接到塔身61的塔身壳体611，并且从而塔釜63中由塔釜壳体631以及底板632形成的空间可以与塔身61的空间连通，从而在塔身中由于与填料接触而变为液态的重杂质组分以及部分三氟化氯组分可以最终流入到塔釜63中。在塔釜63的塔釜壳体631的下部，例如接近底板632的位置或者底板632处可以设置有排出孔633，该排出孔633可以与塔顶62中的排气口623类似地以焊接等方式与外部的排出管道连接。因此，积累在塔釜63中的重杂质组分和三氟化氯组分的混合液体可以经由该排出口而排出到外部。

在本申请实施例中，由于一级精馏塔6被设计为用于去除原料气体中包含的重杂质组分，因此在一级精馏塔6的塔釜63中汇聚的液体是沸点高于三氟化氯气体的重组分杂质以及一部分由于在塔身61中由于温度降低而也变为液体的三氟化氯的液体。因此，塔釜63的该排出孔633可以通过管道而输出到汽化容器3。在该汽化容器3中可以对从塔釜63中输出的包含有三氟化氯和重杂质组分的液体进行加热，从而使其变为气体，之后可以将该气体通过管道输出到吸附塔4中。

在吸附塔4中可以在竖直方向上的下部设置有输入口41，从而从汽化容器3输出的气体可以通过该输入口41而进入到吸附塔4中。在吸附塔4中的输入口41之上的部分可以为填料区42，在该填料区42中可以填充有用于吸附输入气体中的重杂质组分的填料。例如，通常情况下，重杂质组分主要为氟化氢，因此，在填料区42中可以填充有氟化钠，这样当包含有三氟化氯和氟化氢的混合气体通过该填料区42时，氟化氢气体就会与填料区42中的氟化钠发生反应而被去除，最终在吸附塔4的最上部可以汇聚去除了重杂质组分且含有三氟化氯的气体。因此，吸附塔4的最上部可以进一步设置有排出口43，从而经过吸附塔4中的填料区42处理后的包含有三氟化氯气体的混合气体可以进一步通过该排出口43而输出到冷凝器5中。

在该冷凝器5中可以将这些气体进行降温，例如可以设定为将输入的气体的温度降低到低于三氟化氯气体的沸点的温度，从而可以将该输入气体中三氟化氯组分转变为液体状态，并从该冷凝器5的输出口512输出，以便于重新输入到例如一级精馏塔6的进料口来再次进行纯化处理。

二级精馏塔7可以包括塔身71、塔顶72以及塔釜73。塔顶72可以位于塔身71的顶部，并且塔釜73可以位于塔身71的底部。塔身71可以包括塔身壳体711、多个塔板712。塔身壳体711可以由金属制成，并且在本申请实施例中，塔身壳体711可以由纯镍材料制成，以便于具有抵抗三氟化氯的强腐蚀性的能力。塔身壳体711可以具有圆筒形状，并且在下部距离塔釜713预定距离处可以设置有进料口713。该进料口713可以是贯穿塔身71的塔身壳体711的通孔，并以焊接等方式固定外部的进料管道。

在本申请的其他实施例中，进料口713也可以以其他方式与外部的进料管道固定连接，本申请对于进料口713与外部的进料管道的连接方式没有限制，只要进料口713与外部的进料管道能够牢固地连接在一起，并能够确保气密性即可。

多个塔板712可以垂直于塔身壳体711的内壁表面而彼此平行地设置在塔身壳体711的内壁上。多个塔板712之间可以具有预定的间隔，并且在塔板712之间可以填充有适合于对目标原料气体进行热交换的填料。在本申请实施例中，填料可以为多个由纯镍材料制成的鲍尔环，从而在两个塔板712与塔身壳体711的位于其之间的部分构成的空间可以由填充的鲍尔环占据，但是又由于鲍尔环在塔板712之间是随机堆积的，因此两两鲍尔环并不会形成紧密的接触，而是在鲍尔环之间留有空隙，并且因此在塔板712之间这些随机堆积的鲍尔环之间的空隙可以形成不规则的气体通道，也就是说，每两个鲍尔环之间形成的空隙并不会与相邻的鲍尔环之间的形成的空隙形成规则的线性排列，而是往往会以错位的方式形成多个不规则曲线段，并且因此由这些多个不规则的曲线段来形成原料气体在塔板712之间通过的气体通道。因此，气体在通过两个塔板712之间时，就会沿着这些曲线段形成的气体通道蜿蜒行进，从而可以增加气液两相在填料区域流通路径，提高气液两相接触时间，以进行充分的气液两相交换。

此外，塔板712可以具有在竖直方向上贯穿其厚度的通孔7121，从而与每个塔板712上方的填料进行气液两相交换而分离出来的组分的液体可以经由这些通孔7121流到下一级塔板712，并且进而逐级向下流到塔釜中积聚。

塔顶72可以位于塔身71的顶部，并且可以具有塔顶壳体721以及顶板722。塔顶72的塔顶壳体721可以以例如焊接的方式固定连接到塔身71的塔身壳体71的顶部，从而可以覆盖在塔身71的顶部，以在塔身71的顶部形成密闭的空间。该空间可以用于容纳经过塔身71中的多个塔板711及其之间的填料构成的多级纯化处理后的轻杂质组分气体。该塔顶72的顶板722上可以设置有排气口，该排气口可以用于将经过二级精馏塔7处理而获得的包含轻杂质组分和部分三氟化氯组分的混合气体输出。从二级精馏塔7的塔顶72的排出口723输出的包含有三氟化氯成分和轻杂质组分的混合气体可以通过管道输出到冷凝器5中，并且通过在冷凝器5中对输入的气体进行降温，而使得该输入气体中沸点等于或高于三氟化氯气体的气体都转变为液体状态，并从该冷凝器5的输出口512输出，以便于重新输入到例如一级精馏塔1的进料口来再次进行纯化处理。

塔釜73可以包括塔釜壳体731以及底板732。塔釜壳体731可以通过焊接等方式固定连接到塔身71的塔身壳体711，并且从而塔釜73中由塔釜壳体731以及底板732形成的空间可以与塔身71的空间连通，从而在塔身中变为液态的三氟化氯组分可以最终流入到塔釜23中。在塔釜73的塔釜壳体731的下部或者底板732下方可以设置有排出孔733，该排出孔733可以通过连接的输出管道将汇聚的高纯度三氟化氯组分输出。

因此，根据本申请实施例的二级精馏系统中，不管是一级精馏塔6的塔釜63中积聚的包含重杂质组分的混合液体还是二级精馏塔7的塔顶72中积聚的包含轻杂质组分的混合气体都没有被直接作为废弃物而丢弃，而是可以将混合液体汽化后通过吸附塔4来去除了其中包含的重杂质组分，并且可以与混合气体都输入到冷凝器5来获取其中包含的三氟化氯组分，并且将这样获得的三氟化氯液体作为三氟化氯原料回收，从而由该二级精馏系统来再次进行提纯处理，以从中获取高纯度三氟化氯产品，这样与现有的将一级精料塔和二级精料塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为尾气丢弃的现有技术相比，本申请实施例的二级精馏系统可以对两个精馏塔排出的这样的混合气体或液体进行回收，几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃，大大提高了原料的利用率，降低了净化系统的有害废物处理负荷。三氟化氯产品收率高达94％，纯度最高可达99.996％，其具体分析结果见表二。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种电子级别三氟化氯精馏系统，包括一级精馏塔、二级精馏塔、汽化容器、吸附塔和冷凝器，

其特征在于，所述一级精馏塔的塔釜的底部排出口通过第一管道与所述二级精馏塔的塔身的下部进料口连通；

所述一级精馏塔的塔顶的顶部排出口通过第二管道与所述冷凝器的顶部进口连通；

所述汽化容器的顶部进口与二级精馏塔的塔釜的排出口通过第三管道连通，并且所述汽化容器的顶部出口与所述吸附塔的底部进口通过第四管道连通；

所述吸附塔的顶部出口与所述冷凝器的所述顶部进口通过第五管道连通。

2.根据权利要求1所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述吸附塔包括进料区、填料区和出口区，其中，所述吸附塔的顶部出口位于所述出口区，并且所述吸附塔的底部进口位于所述进料区中，并且所述填料区位于所述进料区与所述出口区之间。

3.根据权利要求1所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述冷凝器包括彼此连通的至少一个冷凝室和贯穿所述冷凝室内部的冷媒管道。

4.根据权利要求3所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述至少一个冷凝室彼此平行地布置，并且每个冷凝室的两端分别具有竖直向上的进口和竖直向下的出口，

其中，在竖直方向上相邻的两个冷凝室的进口和出口在水平方向上位于相反的两端，并且该在竖直方向上相邻的两个冷凝室中位于上方的冷凝室的出口和位于下方的冷凝室的进口通过冷凝管道彼此连通。

5.根据权利要求3所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述冷媒管道包括依次连接的多个U形管，并且在竖直方向上相邻的两个U形管的开口方向彼此相反。

6.一种电子级别三氟化氯精馏系统，包括一级精馏塔、二级精馏塔、汽化容器、吸附塔和冷凝器，

其特征在于，所述一级精馏塔的塔顶的顶部排出口通过第一管道与所述二级精馏塔的塔身的下部进料口连通；

所述一级精馏塔的塔釜的底部排出口通过第二管道与所述汽化容器的顶部进口连通；

所述汽化容器的顶部出口与所述吸附塔的底部进口通过第三管道连通；

所述吸附塔的顶部出口与所述冷凝器的所述顶部进口通过第四管道连通；

所述二级精馏塔的塔顶的顶部排出口与所述冷凝器的顶部进口通过第五管道连通。

7.根据权利要求6所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述吸附塔包括进料区、填料区和出口区，其中，所述吸附塔的顶部出口位于所述出口区，并且所述吸附塔的底部进口位于所述进料区中，并且所述填料区位于所述进料区与所述出口区之间。

8.根据权利要求6所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述冷凝器包括彼此连通的至少一个冷凝室和贯穿所述冷凝室内部的冷媒管道。

9.根据权利要求8所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述至少一个冷凝室彼此平行地布置，并且每个冷凝室的两端分别具有竖直向上的进口和竖直向下的出口，

其中，在竖直方向上相邻的两个冷凝室的进口和出口在水平方向上位于相反的两端，并且该在竖直方向上相邻的两个冷凝室中位于上方的冷凝室的出口和位于下方的冷凝室的进口通过冷凝管道彼此连通。

10.根据权利要求8所述的电子级别三氟化氯精馏系统，其中，所述冷媒管道包括依次连接的多个U形管，并且在竖直方向上相邻的两个U形管的开口方向彼此相反。

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