WO2019187322A1 - Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器 - Google Patents

Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器 Download PDF

Info

Publication number
WO2019187322A1
WO2019187322A1 PCT/JP2018/042724 JP2018042724W WO2019187322A1 WO 2019187322 A1 WO2019187322 A1 WO 2019187322A1 JP 2018042724 W JP2018042724 W JP 2018042724W WO 2019187322 A1 WO2019187322 A1 WO 2019187322A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
purified gas
gas
distillation
producing
purified
Prior art date
Application number
PCT/JP2018/042724
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
晋也 池田
敏志 村本
茂朗 柴山
Original Assignee
セントラル硝子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by セントラル硝子株式会社 filed Critical セントラル硝子株式会社
Publication of WO2019187322A1 publication Critical patent/WO2019187322A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/24—Inter-halogen compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing IF 7 purified gas and a storage container.
  • Patent Document 1 discloses a method for producing iodine heptafluoride by circulating and supplying fluorine gas, gasifying iodine pentafluoride as the other raw material, and mixing and reacting both in a gas state. (Claim 1 of Patent Document 1, paragraph 0001, etc.).
  • the present inventor has found that the degree of impurity reduction in the IF 7 refined gas can be stably evaluated by using the Cr (chromium) content in the IF 7 refined gas as an index.
  • Cr chromium
  • the resulting distillation of IF 7 containing gas satisfies the condition 1 below includes a purification step to obtain a IF 7 the purified gas, a method of IF 7 the purified gas is provided.
  • the content of Cr in the IF 7 purified gas is 100 ppb or less on a mass basis.
  • the storage container formed by filling the IF 7 purified gas obtained by the above manufacturing method therein, the storage container is provided.
  • the storage container stores IF 7 the purified gas is provided.
  • Method for producing IF 7 the purified gas of the present embodiment the distillation and reaction steps to obtain by reacting 2 or more compounds IF 7 containing gas, the IF 7 containing gas obtained, IF 7, which satisfies the condition 1 below And a purification step for obtaining a purified gas.
  • Condition 1 The content of Cr in the IF 7 purified gas is 100 ppb or less on a mass basis.
  • the synthesis of IF 7 (reaction step), storage in various processes such as transport, there is an impurity is mixed into the IF 7 containing gas.
  • the impurity for example, container constituting the equipment and facility equipment, valves and piping, and metal impurities derived from metallic material IF 7 containing gas contacts are contemplated.
  • a gas containing IF 7 containing a large amount of impurities is used, there is a concern that the performance of a product having a high required level is deteriorated or the production stability of the product is lowered.
  • the IF 7 purified gas obtained in the production process of this embodiment can be used as a cleaning gas or a fluorinating agent in various fields such as the organic synthesis field, the inorganic synthesis field, the nuclear power field, and the semiconductor field.
  • This IF 7 purified gas is used as a cleaning gas, for example, as a cleaning gas for MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) devices, TFTs for liquid crystal (Thin Film Transistor) panels, and semiconductor manufacturing processes such as solar cells, and CVD (Chemical Vapor Deposition). ) And the like, and can be used for internal cleaning of semiconductor manufacturing equipment.
  • This IF 7 purified gas can also be used in fluorine chemical synthesis as a fluorinating agent. Among these, IF 7 purified gas can be suitably used as an etching gas corresponding to miniaturization in the semiconductor field from the viewpoint of high purity.
  • the reaction step for obtaining the IF 7- containing gas is not particularly limited, but includes a step of reacting two or more compounds such as the first raw material and the second raw material to obtain the IF 7- containing gas.
  • Specific examples of the method for obtaining the IF 7- containing gas include, for example, a first method for obtaining IF 7 gas by reacting IF 5 as the first raw material with F 2 as the second raw material, and F 2 as the first raw material. And a second method in which I 2 is reacted as a second raw material to obtain IF 7 gas.
  • a method of obtaining an IF 7 -containing gas by gas-gas synthesis in which F 2 gas and I 2 gas are directly reacted may be employed.
  • a fluorinating agent such as NF 3 gas or ClF 3 gas can be used instead of F 2 gas.
  • the reaction step for obtaining the IF 7- containing gas may include a step in which at least one of the first raw material, the second raw material, and the IF 7- containing gas is in contact with the metal material.
  • fluorinated interhalogen compounds such as IF 7 and IF 5 and halogen molecules such as I 2 and F 2 are highly oxidizable and corrosive. Therefore, the reaction process of the IF 7 containing gas, storage, during transport, presumed when in contact with fluorinated interhalogen compounds and halogen molecule material or a metal material, impurities in the IF 7 containing gas obtained remains perhaps Is done.
  • the metal material include a reaction catalyst, a member constituting the inside of a container, a valve, a pipe, or the like that constitutes an instrument or equipment.
  • impurities in the IF 7- containing gas include one or more metals selected from the group consisting of Fe, Cr, Mn, Co, Ti, Mo, Cu, and Ni, or oxides, halides, or Examples thereof include metal compounds such as acid halides.
  • IF 7 containing gas When the total amount exceeds 100 ppb (mass ppb) on the mass basis, among these, when the Cr content exceeds 100 ppb (mass ppb) on the mass basis, it is an IF 7- containing gas in which impurities are largely left. Therefore, there is a concern that the use of such an IF 7 -containing gas may reduce the production stability of the product.
  • Purification step of distilling the IF 7 containing gas, distilling the IF 7 containing gas obtained is intended to include the step of obtaining the IF 7 the purified gas which satisfies the following conditions 1.
  • the IF 7 purified gas means a gas obtained by purifying IF 7 .
  • Condition 1 the upper limit of the content of Cr in the IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas, or less 100 ppb (weight ppb) by weight, preferably 80ppb or less, more preferably 50ppb Or less, more preferably 10 ppb or less.
  • the lower limit of the Cr content is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ppb or more on a mass basis.
  • the purification step of distilling the IF 7- containing gas can include a step of distilling the obtained IF 7- containing gas and further obtaining an IF 7 purified gas that satisfies the following condition 2.
  • Condition 2 the upper limit of the content of each of Fe, Co, and Ni in IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas, or less 100 ppb (weight ppb) by weight, preferably 80ppb or less More preferably, it is 50 ppb or less, More preferably, it is 10 ppb or less.
  • the lower limit of each content of the said Fe, Co, and Ni is not specifically limited, For example, it is good also as 0.1 ppb or more on a mass reference
  • the purification step of distilling the IF 7- containing gas can include a step of distilling the obtained IF 7- containing gas and further obtaining an IF 7 purified gas that satisfies the following condition 3.
  • Condition 3 the upper limit of the content of each of Mn, Ti, Mo and Cu in IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas, or less 100 ppb (weight ppb) by weight, preferably 80ppb Or less, more preferably 50 ppb or less, and still more preferably 10 ppb or less.
  • the lower limit of each of the contents of Mn, Ti, Mo, and Cu is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ppb or more on a mass basis.
  • the purification step of distilling the IF 7- containing gas can include a step of distilling the obtained IF 7- containing gas and further obtaining an IF 7 purified gas that satisfies the following condition 4.
  • Condition 4 the upper limit of the content of each of Na, Al, Ca and Zn in IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas, or less 100 ppb (weight ppb) by weight, preferably 80ppb Or less, more preferably 50 ppb or less, and still more preferably 10 ppb or less.
  • the lower limit of each content of the said Na, Al, Ca, and Zn is not specifically limited, For example, it is good also as 0.1 ppb or more on a mass reference
  • the IF 7 purified gas after the obtained purification step may contain, for example, IF 5 as another component.
  • the content of the IF 5 of IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas 1% by volume (vol%) or less, preferably 0.8% or less, more preferably 0.3% or less It can be.
  • the lower limit of the content of IF 5 is not particularly limited, but may be 0.001% or more, for example, 0.005% or more on a volume basis.
  • the IF 7 purified gas after the obtained purification step may contain, for example, HF (hydrogen fluoride) as another component.
  • HF hydrogen fluoride
  • the lower limit of the content of the HF in the IF 7 the purified gas to the entire IF 7 the purified gas for example, may be on a volume basis 1 ppm (by volume ppm) or more, may be 10ppm or higher, may be 20ppm or higher.
  • a known distillation means can be used.
  • the purification step is selected from the group consisting of batch distillation, continuous distillation, atmospheric distillation, vacuum distillation (vacuum distillation), and pressure distillation.
  • a distillation process containing one or more of the above can be performed. These may be used alone or in combination of two or more. These may be repeated.
  • any one distillation means of batch distillation and continuous distillation is used. This distillation means can be used in combination with any one of atmospheric distillation, vacuum distillation (vacuum distillation) and pressure distillation.
  • said purification process is not limited to said distillation, You may combine 1 or 2 or more well-known operations, such as another refinement
  • the purification step of this embodiment can include a step of introducing IF 7 -containing gas into a distillation column and performing distillation.
  • FIG. 1 a purification process using the distillation apparatus (distillation tower 100) shown in FIG. 1 will be described.
  • the same reference numerals are given to the same components, and the description will be omitted as appropriate.
  • the figure is a schematic diagram and does not match the actual dimensional ratio.
  • the distillation apparatus (distillation tower 100) of this embodiment includes a distillation pot 110, a packed tower 120, and a refluxer 130 as shown in FIG.
  • the distillation kettle 110, packed column 120, and reflux 130 are connected to each other.
  • the distillation column 100 may be of a filling type as shown in FIG. 1 in which a packing material is put inside, or may be a shelf type having a plurality of shelf boards.
  • the obtained IF 7 (liquid) is introduced into the inside of the kettle jacket via the introduction line (introduction route).
  • the distillation kettle 110 heats the IF 7 with a heat medium circulated from the circulation thermostat 140 to the kettle jacket.
  • the heated IF 7 (gas) moves to the packed tower 120.
  • the temperature of the heating medium is adjusted as appropriate.
  • the internal temperature of the kettle jacket can be adjusted to, for example, about 20 ° C. (initial stage of distillation) to 50 ° C. (end of distillation).
  • the outer temperature of the hook jacket can be adjusted to, for example, the inner temperature of the hook jacket + 10 ° C. to 20 ° C.
  • “ ⁇ ” means that an upper limit value and a lower limit value are included unless otherwise specified.
  • the packed tower 120 contains a packing material in the tower.
  • the packed column 120 moves IF 7 (gas) moved from the distillation kettle 110 to the refluxing unit 130 and makes gas-liquid contact with IF 7 (liquid) refluxed from the refluxing unit 130 on the surface of the packing. That is, the packed column 120 makes the liquid flowing down along the packing from the top of the column contact the gas rising from the bottom of the column. Thereby, the separability between IF 7 and impurities can be improved.
  • the packing is not particularly limited as long as it is a known regular packing or irregular packing.
  • the filler may be made of metal, ceramic, or plastic, preferably made of corrosion-resistant metal or ceramic, and more preferably made of nickel or SUS from the viewpoint of low cost and easy handling. Thereby, mixing of metal impurities in the distillation process can be suppressed.
  • an irregular packing such as a packing type, a ring type, or a ball type may be used.
  • the column inner diameter and column height of the packed column 120 can be set as appropriate from the viewpoint of the reflux ratio, F factor, and the like.
  • the packed tower 120 may have various tower components such as a distributor, a collector, and a support grid installed in the tower.
  • the reflux unit 130 cools IF 7 (gas) that has passed through the packed tower 120 by the refrigerant circulated from the chiller unit 150 to the reflux jacket.
  • the reflux device 130 may be, for example, a shell and tube type.
  • IF 7 cooled in the reflux 130 is refluxed to the packed column 120.
  • the temperature of the refrigerant is adjusted as appropriate.
  • the internal temperature of the reflux jacket can be adjusted to about 10 ° C. to 20 ° C., for example.
  • the reflux ratio of the reflux unit 130 can be controlled, for example, by appropriately adjusting the cooling capacity of the reflux unit 130, the amount of IF 7 distilled from the top of the column, and the like.
  • the top of the distillation column 100 is connected to a collector (not shown) for collecting IF 7 purified gas via a collection line (collection path). A part of IF 7 (gas) that is not refluxed in the refluxing unit 130 is distilled and collected in the collector.
  • the collector can circulate refrigerant from the chiller unit to the collector jacket.
  • the temperature of the refrigerant is appropriately adjusted to about 10 ° C. or less, for example.
  • the inside of the collection line can be replaced (filled) with an inert gas such as He gas before the initial distillation or main distillation of IF 7 gas is withdrawn.
  • an inert gas such as He gas
  • the IF 7 purified gas can be highly purified.
  • a filter may be provided between the reflux unit 130 (the top of the distillation column 100 to which the collection line is connected) and the collection unit. Using the mass flow controller (MFC), the initial distillation and the main distillation are extracted while controlling the flow rate. As a result, the IF 7 purified gas can be highly purified.
  • MFC mass flow controller
  • a filter can be installed at the connection port of the collection line or inside. A known filter can be used.
  • the distilled IF 7 purified gas is recovered in the collector.
  • Metal impurities and impurity gases can be analyzed for the recovered IF 7 purified gas.
  • the content of metal components and gas components can be measured by an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).
  • distillation column 100 for example, by distilling the IF 7- containing gas at a low temperature of about 50 ° C. or less, generation of metal impurities derived from the metal material can be suppressed, and a high-purity IF 7 purified gas can be realized.
  • the IF 7- containing gas obtained in the above reaction step is introduced into the distillation column 100.
  • the IF 7 -containing gas is introduced into the distillation pot 110 from the introduction line.
  • the refrigerant is circulated from the chiller unit 150 to the refluxing unit 130.
  • the temperature of the refrigerant is set to 10 ° C. to 20 ° C., for example.
  • a heating medium is circulated from the thermostat 140 to the distillation pot 110.
  • the temperature of the heating medium is set so that the inner temperature of the kettle jacket of the distillation kettle 110 is 20 ° C. (initial) to 50 ° C. (final stage).
  • IF 7 heated in the distillation pot 110 passes through the packed column 120, is cooled by the reflux unit 130, and is refluxed again to the packed column 120.
  • the entire amount of IF 7 that has risen from the packed column 120 is set to a total reflux state that is refluxed to the packed column 120.
  • IF 7 can be brought to a total reflux state by maintaining the temperature in the column for about 30 minutes or more after the temperature in the column becomes constant.
  • initial distillation is performed by distilling IF 7 at a constant amount from the top of the distillation column 100. This initial train can be cut (discarded) or collected and reused.
  • the initial distillation is performed. You may end the exit.
  • the collection line from the distillation column 100 to the collector is replaced with He.
  • the refrigerant is circulated through the collector.
  • the refrigerant temperature of the refrigerant may be set to 10 ° C.
  • main distillation for distilling IF 7 at a constant amount from the top of the distillation column 100 is performed. This main distillate is collected in a collector as IF 7 purified gas.
  • the reflux ratio in the distillation column 100 is, for example, 1 to 50, preferably 3 to 33, and more preferably 5 to 30. By setting it within such a range, the Cr content in IF 7 can be reduced.
  • the F factor is a coefficient representing the load of rising steam in the tower. It is preferable to set an appropriate F factor according to the size and shape of the filler.
  • the F factor [(m / s) ⁇ (kg / m 3 ) 0.5 ] in the distillation column 100 is, for example, 0.05 to 1.5, preferably 0.1 to 0.7. More preferably, it is 0.15 to 0.58. By setting it within such a range, the Cr content in IF 7 can be reduced. Moreover, the capacity
  • the above reflux ratio and F factor can be appropriately controlled by adjusting, for example, the refrigerant flow rate of the reflux unit 130, the refrigerant temperature at the inlet and outlet, the temperature inside the tower, the heating medium flow rate of the distillation kettle, and the like.
  • the main distillate extraction amount (distillation amount) decreased and the constant flow rate could not be maintained, or when the tower top temperature became low and could not be maintained at 20 ° C, the main distillate extraction was terminated. May be. As described above, the distilled IF 7 purified gas can be recovered in the collector.
  • the content of Cr in the IF 7 refined gas the content of Fe, Co, and Ni, Mn
  • the storage container of the present embodiment is formed by filling the inside of the IF 7 purified gas obtained by the above production method.
  • IF 7 in the storage container can be stored in liquid. Thereby, storability and transportability can be improved.
  • the storage container may comprise a metallic container having an interior space, a doorway IF 7 provided in the metal container, a valve provided in the doorway, the. IF 7 introduced from the entrance / exit is stored in an internal space inside the metal container. Thereby, the handleability of IF 7 can be improved.
  • the metal container of the storage container preferably has at least the inside (inner wall in contact with IF 7 ) made of corrosion-resistant metal or ceramic.
  • the corrosion-resistant metal or ceramic include nickel, nickel-base alloy, stainless steel (SUS), manganese steel, aluminum, aluminum-base alloy, titanium, titanium-base alloy, platinum, and alumina.
  • the metal container is more preferably made of nickel such as nickel or nickel-base alloy or made of SUS.
  • SUS it is preferable to perform a treatment such as passing a fluorine compound gas or a fluorine gas to form a passive film on the surface before filling IF 7 .
  • IF 7 can be stored and transported while maintaining high purity.
  • Example 1 F 2 gas and I 2 gas were reacted to obtain IF 7- containing gas containing each component at the ratio shown in Table 1.
  • the obtained IF 7- containing gas was used undistilled.
  • the obtained IF 7- containing gas was distilled according to the following purification procedure under the conditions of the reflux ratio and F factor shown in Table 2, and IF 7 purified gas containing each component at the ratio shown in Table 1 was obtained. Obtained.
  • the obtained IF 7 purified gas was used.
  • IF 7- containing gas and IF 7 purified gas the contents of HF and IF 5 are measured using FT-IR, and various metal components are measured using an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). The content of was measured.
  • content of various metal components of Cr, Fe, Co, Ni, Mn, Ti, Mo, Cu, Na, Al, Ca, and Zn contained in the IF 7 purified gas of Example 1 is 10 mass ppb or less, respectively. Met.
  • the content of each component represents the content relative to the entire IF 7- containing gas or the entire IF 7 purified gas.
  • the temperature of the heating medium is adjusted so that the temperature inside the tower is 20 ° C, the internal temperature of the kettle is 20 ° C (initial) to 50 ° C (final), and the external temperature (temperature of the heating medium) is The internal temperature was +10 to 20 ° C.
  • the system was brought to a total reflux state.
  • the first fraction was withdrawn from the top of the tower at a constant flow rate using MFC.
  • the HF concentration was analyzed by FT-IR while circulating. When the HF concentration decreased to 100 vol ppm, the first distillation was terminated. -The line from the distillation column 100 to the collector (not shown) was replaced with He.
  • Example 2 The obtained IF 7- containing gas (Comparative Example 2) was distilled in the same manner as in Experimental Example 1 except that the above purification procedure under the conditions of reflux ratio and F factor shown in Table 2 was used, and IF 7 after distillation was distilled. Purified gas (Example 2) was obtained.
  • the IF 7- containing gas and the IF 7 purified gas contained each component at the ratio shown in Table 2.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本発明のＩＦ７精製ガスの製造方法は、２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る反応工程と、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下であるという条件１を満たすＩＦ７精製ガスを得る精製工程と、を含むものである。

Description

ＩＦ７精製ガスの製造方法および保管容器
　本発明は、ＩＦ７精製ガスの製造方法および保管容器に関する。
　これまでＩＦ７ガス（七フッ化ヨウ素）の製造技術において様々な検討がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。特許文献１には、フッ素ガスを循環供給するとともに、他方の原料である五フッ化ヨウ素をガス化させ、両者をガスの状態で混合し反応させるようにした七フッ化ヨウ素を製造する方法が記載されている（特許文献１の請求項１、段落０００１等）。
特開２００６－２６５０５７号公報
　本発明者が検討した結果、特許文献１に記載の製造方法で得られたＩＦ７含有ガスにおいて、各種製品の製造安定性の点で改善の余地があることが判明した。
　本発明者はさらに検討したところ、ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒ（クロム）の含有量を指標とすることにより、ＩＦ７精製ガス中の不純物の低減度合いを安定的に評価できることを見出した。このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量を１００質量ｐｐｂ以下とすることにより、各種の製品の製造安定性に優れたＩＦ７精製ガスを実現できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明によれば、
　２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る反応工程と、
　得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、下記の条件１を満たすＩＦ７精製ガスを得る精製工程と、を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法が提供される。
（条件１）
　ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
　また本発明によれば、上記製造方法で得られたＩＦ７精製ガスを内部に充填してなる、保管容器が提供される。
　本発明によれば、各種製品の製造安定性に優れたＩＦ７精製ガスを製造する製造方法、ＩＦ７精製ガスを保管する保管容器が提供される。
　上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
蒸留装置の構成の概要を示す図である。
　本実施形態のＩＦ７精製ガスの製造方法の概要を説明する。
　本実施形態のＩＦ７精製ガスの製造方法は、２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る反応工程と、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、下記の条件１を満たすＩＦ７精製ガスを得る精製工程と、を含むものである。
　条件１：ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
　本発明者の知見によれば、ＩＦ７の合成（反応工程）、貯蔵、輸送などの様々な過程において、ＩＦ７含有ガス中に不純物が混入することがある。この不純物としては、例えば、器具や設備装置を構成する容器、弁および配管等の、ＩＦ７含有ガスが接触する金属材料に由来する金属不純物などが考えられる。このような不純物が多く残存したＩＦ７含有ガスを使用した場合、要求水準の高い製品性能が低下する、製品の製造安定性が低下する等の影響が懸念される。
　これに対して、本発明者が検討した結果、ＩＦ７含有ガスを蒸留し、所定の条件を満たすＩＦ７精製ガスを得ることにより、ＩＦ７精製ガス中の不純物を所定量以下まで低減できるため、各種の製品の製造安定性に優れたＩＦ７精製ガスを実現できることが見出された。本発明者の知見によれば、ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒ（クロム）の含有量を指標とすることにより、ＩＦ７精製ガス中の不純物の低減度合いを安定的に評価することができることが分かった。このような知見を踏まえてさらに鋭意検討した結果、蒸留によりＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量を１００質量ｐｐｂ以下とすることにより、各種の製品の製造安定性に優れたＩＦ７精製ガスを実現できることが見出された。
　本実施形態の製造工程で得られたＩＦ７精製ガスは、有機合成分野、無機合成分野、原子力分野および半導体分野などの様々な分野で、クリーニングガスやフッ素化剤として用いることができる。このＩＦ７精製ガスは、例えば、クリーニングガスとして、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ　Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｓｙｓｔｅｍｓ）デバイス、液晶用ＴＦＴ（Ｔｈｉｎ　Ｆｉｌｍ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）パネルおよび太陽電池などの半導体製造プロセスにおける、基板のエッチング、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などの薄膜形成、半導体製造装置の内部洗浄に使用され得る。また、このＩＦ７精製ガスは、フッ素化剤として、フッ素化学品合成に使用され得る。この中でも、高純度の観点からＩＦ７精製ガスは、半導体分野における微細化に対応したエッチングガスとして好適に用いることができる。
　以下、本実施形態のＩＦ７精製ガスの製造方法について詳述する。
　ＩＦ７含有ガスを得る反応工程は、特に限定されないが、第１原料や第２原料等の２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る工程を含むものである。ＩＦ７含有ガスを得る方法の具体例としては、例えば、第１原料としてＩＦ５と第２原料としてＦ２とを反応させてＩＦ７ガスを得る第１の方法や、第１原料としてＦ２と第２原料としてＩ２とを反応させてＩＦ７ガスを得る第２の方法等が挙げられる。
　第１の方法において、ＩＦ５（液体）中に分散したＩ２（固体）に、ＩＦ７ガスを反応させてＩＦ５ガスを得た後に、そのＩＦ５ガスとＦ２ガスを反応させてＩＦ７含有ガスを得る手法を採用してもよい。これにより、小設備で大量合成が可能になる。また、第２の方法において、Ｆ２ガスとＩ２ガスを直接反応させる気気合成により、ＩＦ７含有ガスを得る手法を採用してもよい。なお、第１の方法と第２の方法のいずれにおいても、Ｆ２ガスの代わりにＮＦ３ガス、ＣｌＦ３ガスなどのフッ素化剤を使用することもできる。
　上記ＩＦ７含有ガスを得る反応工程は、第１原料、第２原料またはＩＦ７含有ガスの少なくとも一以上が金属材料と接触する工程を含み得る。
　ここで、ＩＦ７やＩＦ５等のフッ素化ハロゲン間化合物およびＩ２やＦ２等のハロゲン分子は、酸化性および腐食性が高い。このため、ＩＦ７含有ガスの反応工程、貯蔵、輸送中に、フッ素化ハロゲン間化合物やハロゲン分子原料や金属材料と接触した場合、得られたＩＦ７含有ガス中に不純物が多分に残存すると推察される。金属材料としては、例えば、反応触媒や、器具、設備装置を構成する容器、弁、配管等の内部を構成する部材が挙げられる。
　ＩＦ７含有ガス中の不純物としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、ＣｕおよびＮｉからなる群から選択される一種以上の金属、または、この金属の酸化物、ハロゲン化物あるいは酸ハロゲン化物などの金属化合物等が挙げられる。
　本発明者の知見によれば、ＩＦ７含有ガス中のＦｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、ＣｕおよびＮｉからなる群から選択される一種以上の金属の含有量が、ＩＦ７含有ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）超えの場合、この中でも、少なくともＣｒの含有量が質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）超えの場合、不純物が多分に残存したＩＦ７含有ガスであると判断でき、そのようなＩＦ７含有ガスの使用によって製品の製造安定性が低下すること等の影響が懸念される。
　ＩＦ７含有ガスを蒸留する精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、次の条件１を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含むものである。ここで、ＩＦ７精製ガスは、ＩＦ７を精製して得られたガスを意味する。
　条件１：ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量の上限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）以下であり、好ましくは８０ｐｐｂ以下であり、より好ましくは５０ｐｐｂ以下であり、さらに好ましくは１０ｐｐｂ以下である。当該Ｃｒの含有量の下限値は、特に限定されないが、例えば、質量基準で０．１ｐｐｂ以上としてもよい。ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量を指標とし、かかる指標に基づいて蒸留によりＣｒの含有量を低減することにより、製品の製造安定性に優れた高純度のＩＦ７精製ガスを実現できる。
　また、ＩＦ７含有ガスを蒸留する精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに次の条件２を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含むことができる。
　条件２：ＩＦ７精製ガス中におけるＦｅ、Ｃｏ、およびＮｉの各々の含有量の上限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）以下であり、好ましくは８０ｐｐｂ以下であり、より好ましくは５０ｐｐｂ以下であり、さらに好ましくは１０ｐｐｂ以下である。当該Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉの各々の含有量の下限値は、特に限定されないが、例えば、質量基準で０．１ｐｐｂ以上としてもよい。ＩＦ７精製ガス中における鉄属元素の含有量を指標とし、かかる指標に基づいて蒸留により鉄属元素の含有量を低減することにより、高純度のＩＦ７精製ガスを安定的に実現できる。
　また、ＩＦ７含有ガスを蒸留する精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに次の条件３を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含むことができる。
　条件３：ＩＦ７精製ガス中におけるＭｎ、Ｔｉ、ＭｏおよびＣｕの各々の含有量の上限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）以下であり、好ましくは８０ｐｐｂ以下であり、より好ましくは５０ｐｐｂ以下であり、さらに好ましくは１０ｐｐｂ以下である。当該Ｍｎ、Ｔｉ、ＭｏおよびＣｕの含有量の各々の下限値は、特に限定されないが、例えば、質量基準で０．１ｐｐｂ以上としてもよい。ＩＦ７精製ガス中における多様な金属元素の含有量を指標とし、かかる指標に基づいて蒸留により当該金属元素の含有量を低減することにより、不純物がより一層低減された高純度のＩＦ７精製ガスを安定的に実現できる。
　また、ＩＦ７含有ガスを蒸留する精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに次の条件４を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含むことができる。
　条件４：ＩＦ７精製ガス中におけるＮａ、Ａｌ、ＣａおよびＺｎの各々の含有量の上限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）以下であり、好ましくは８０ｐｐｂ以下であり、より好ましくは５０ｐｐｂ以下であり、さらに好ましくは１０ｐｐｂ以下である。当該Ｎａ、Ａｌ、ＣａおよびＺｎの各々の含有量の下限値は、特に限定されないが、例えば、質量基準で０．１ｐｐｂ以上としてもよい。ＩＦ７精製ガス中における多様な金属元素の含有量を指標とし、かかる指標に基づいて蒸留により当該金属元素の含有量を低減することにより、不純物がより一層低減された高純度のＩＦ７精製ガスを安定的に実現できる。
　また、得られた精製工程の後におけるＩＦ７精製ガスは、他の成分として、例えばＩＦ５を含有してもよい。ＩＦ７精製ガス中の当該ＩＦ５の含有量は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、体積基準で１％（体積％）以下、好ましくは０．８％以下、より好ましくは０．３％以下とすることができる。当該ＩＦ５の含有量の下限値は、特に限定されないが、例えば、体積基準で０．００１％以上としてもよく、０．００５％以上としてもよい。上記の蒸留により、沸点の違いを利用してＩＦ５の残存量を低減し、高純度のＩＦ７精製ガスを実現できる。
　また、得られた精製工程の後におけるＩＦ７精製ガスは、他の成分として、例えばＨＦ（フッ化水素）を含有してもよい。ＩＦ７精製ガス中の上記ＨＦの含有量の上限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、体積基準で、例えば、２００ｐｐｍ以下でもよく、１００ｐｐｍ以下でもよく、５０ｐｐｍ以下でもよい。ＩＦ７精製ガス中の上記ＨＦの含有量の下限値は、ＩＦ７精製ガス全体に対して、例えば、体積基準で１ｐｐｍ（体積ｐｐｍ）以上でもよく、１０ｐｐｍ以上でもよく、２０ｐｐｍ以上でもよい。上記の蒸留により、沸点の違いを利用してＨＦの残存量を低減し、高純度のＩＦ７精製ガスを実現できる。
　本実施形態の精製工程は、公知の蒸留手段を使用することができるが、例えば、回分式蒸留、連続式蒸留、常圧蒸留、減圧蒸留（真空蒸留）、および加圧蒸留からなる群から選択される一種以上を含む蒸留処理を実施することができる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、これらを繰り返し実施してもよい。例えば、回分式蒸留及び連続式蒸留のいずれか一つの蒸留手段が用いられる。この蒸留手段は、常圧蒸留、減圧蒸留（真空蒸留）及び加圧蒸留のいずれか一つと組み合わせ用いることができる。
　また、上記の精製工程は、上記の蒸留に限定されずに、必要に応じて、他の精製、捕集、脱気、移液等の公知の操作を１または２以上組み合わせてもよい。これらの操作のいずれか１種以上を複数回実施してもよい。各操作の実施順番は適宜選択され得る。
　本実施形態の精製工程は、ＩＦ７含有ガスを蒸留塔に導入して蒸留を行う工程を含むことができる。このような蒸留方法を使用することにより、ＩＦ７と不純物との分離性や、所望のＩＦ７精製ガスの製造安定性を高めることができる。
　次に、図１に示す蒸留装置（蒸留塔１００）を用いた精製工程を説明する。
　尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、図は概略図であり、実際の寸法比率とは一致していない。
　本実施形態の蒸留装置（蒸留塔１００）は、図１に示すように、蒸留釜１１０、充填塔１２０および還流器１３０を備えるものである。蒸留釜１１０、充填塔１２０および還流器１３０は、互いに接続される。蒸留塔１００は、図１に示すような、内部に充填物を入れる充填式でもよいが、複数の棚板を設ける棚段式でもよい。
　蒸留釜１１０は、導入ライン（導入経路）を介して釜ジャケットの内部に、得られたＩＦ７（液体）が導入される。蒸留釜１１０は、循環式の恒温槽１４０から釜ジャケットに流通された熱媒により、ＩＦ７を加熱する。加熱されたＩＦ７（気体）は、充填塔１２０に移動する。
　蒸留釜１１０において、熱媒の温度は、適宜調整される。釜ジャケットの内温は、例えば、約２０℃（蒸留初期）～５０℃（蒸留終盤）に調整され得る。また、釜ジャケットの外温は、例えば、釜ジャケットの内温＋１０℃～２０℃に調整され得る。
　本明細書では、「～」は、特に明示しない限り、上限値と下限値を含むことを表す。
　充填塔１２０は、塔内に充填物を含有する。充填塔１２０は、蒸留釜１１０から移動したＩＦ７（気体）を還流器１３０に移動させるとともに、還流器１３０から還流されたＩＦ７（液体）と充填物の表面上で気液接触させる。すなわち、充填塔１２０は、塔頂から充填物に沿って流下する液と、塔底から充填物の間隙を上昇する気体とを接触させる。これにより、ＩＦ７と不純物との分離性を高めることができる。
　充填物は、規則性充填物または不規則性充填物の公知のものであれば、特に限定されない。充填物は、金属製、セラミック製、プラスチック製のいずれでもよく、耐食性金属製またはセラミックス製が好ましく、安価で取り扱い容易の観点から、ニッケル製またはＳＵＳ製がより好ましい。これにより、蒸留過程における金属不純物の混入を抑制できる。例えば、パッキン型、リング型、ボール型等の不規則製充填物を使用してもよい。
　充填塔１２０の塔内径や塔高さは、還流比やＦファクタ等の観点から、適宜設定することが可能である。また、充填塔１２０は、塔内に、ディストリビューター、コレクター、サポートグリッド等の各種塔内部品が設置されていてもよい。
　還流器１３０は、チラーユニット１５０から還流器ジャケットに流通された冷媒により、充填塔１２０を通過したＩＦ７（気体）を冷却する。還流器１３０は、例えば、シェルアンドチューブ型であり得る。還流器１３０中で冷却されたＩＦ７は、充填塔１２０に還流される。冷媒の温度は、適宜調整される。還流器ジャケットの内温は、例えば、約１０℃～２０℃に調整され得る。還流器１３０の還流比については、例えば、還流器１３０の冷却能力、塔頂から留出させるＩＦ７の量などを適切に調整すること等で制御できる。
　蒸留塔１００の塔頂は、捕集ライン（捕集経路）を介して、ＩＦ７精製ガスを回収する捕集器（不図示）に接続される。還流器１３０中のＩＦ７（気体）の還流されない一部は、留出されて捕集器内に回収される。
　捕集器は、チラーユニットから捕集器ジャケットに冷媒が流通され得る。冷媒の温度は、例えば、約１０℃以下に適宜調整される。
　捕集ラインは、ＩＦ７ガスの初留や主留が抜出される前に、Ｈｅガスなどの不活性ガスにより、その内部が置換（充填）され得る。これにより、ＩＦ７精製ガスを高純度化することが可能である。
　還流器１３０（捕集ラインが接続された蒸留塔１００の塔頂）と捕集器との間にフィルターが設けられていてもよい。マスフローコントローラ（ＭＦＣ）を用いて、流量制御しながら初留や主留を抜き出する。これにより、ＩＦ７精製ガスを高純度化することが可能である。
　なお、捕集ラインの接続口や内部にフィルターが設置され得る。フィルターは、公知のものを使用できる。
　以上より、蒸留されたＩＦ７精製ガスは捕集器中に回収される。回収されたＩＦ７精製ガスについて、金属不純物や不純物ガスを分析できる。例えば、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）により、金属成分やガス成分の含有量を測定できる。
　また、蒸留塔１００を用いて、例えば、約５０℃以下の低温でＩＦ７含有ガスを蒸留することにより、金属材料由来の金属不純物の発生を抑制でき、高純度のＩＦ７精製ガスが実現できる。
　続いて、蒸留塔１００の使用手順の一例を説明する。
　まず、上記反応工程で得られたＩＦ７含有ガスを蒸留塔１００に導入する。具体的には、導入ラインからＩＦ７含有ガスを蒸留釜１１０に導入する。
　続いて、チラーユニット１５０から還流器１３０に冷媒を流通させる。冷媒の温度は、例えば、１０℃～２０℃に設定する。
　続いて、恒温槽１４０から蒸留釜１１０に熱媒を流通させる。熱媒の温度は、蒸留釜１１０の釜ジャケットの内温が、２０℃（初期）～５０℃（終盤）となるように設定する。
　続いて、蒸留釜１１０で加熱されたＩＦ７が充填塔１２０を通過し、還流器１３０で冷却されて再び充填塔１２０に還流される。初期は、充填塔１２０から上昇したＩＦ７の全量を充填塔１２０に還流される全還流状態とする。例えば、塔内の温度が一定になってから約３０分以上保持することで、ＩＦ７を全還流状態とし得る。
　続いて、全還流状態とした後、蒸留塔１００の塔頂からＩＦ７を一定量で留出させる初留抜出を行う。この初留はカット（破棄）するか、回収して再利用する。例えば、塔頂から留出させたＩＦ７中のＨＦ濃度をＦＴ－ＩＲを用いて測定し、そのＨＦ濃度の指標として、ＨＦ濃度が所定値（例えば１００体積ｐｐｍ）まで低下したら、初留抜出を終了してもよい。
　続いて、蒸留塔１００から捕集器までの捕集ラインをＨｅで置換する。
　続いて、捕集器に冷媒を流通させる。例えば、冷媒の冷媒温度１０℃に設定してもよい。
　続いて、蒸留塔１００の塔頂からＩＦ７を一定量で留出させる主留を行う。この主留をＩＦ７精製ガスとして捕集器に回収する。
　蒸留塔１００における還流比は、例えば、１～５０であり、好ましくは３～３３であり、より好ましくは５～３０である。このような範囲内とすることにより、ＩＦ７中におけるＣｒ含有量を低減させることができる。還流比Ｒは、Ｑ／（ＨＤ）（Ｑ：還流器で冷却に使用されるエネルギー（Ｗ）、Ｈ：ＩＦ７蒸発熱（＝３０．６×１０３Ｊ／ｍｏｌ）、Ｄ：留出量（ｍｏｌ／秒））により計算される。
　Ｆファクタとは、塔内の上昇蒸気の負荷を表す係数である。充填材のサイズや形状に応じて適切なＦファクタを設定することが好ましい。
　また、蒸留塔１００におけるＦファクタ［（ｍ／ｓ）・（ｋｇ／ｍ３）０．５］は、例えば、０．０５～１．５であり、好ましくは０．１～０．７であり、より好ましくは０．１５～０．５８である。このような範囲内とすることにより、ＩＦ７中におけるＣｒ含有量を低減させることができる。また上記下限値以上とすることにより充填材の能力（理論段相当高さＨＥＴＰ）を向上させることができる。上記上限値以下とすることにより、フラッディング現象の発生を抑制し、蒸留塔を安定的に制御可能になる。Ｆファクタは、Ｖ×ｄ０．５（Ｖ：充填塔内蒸気線速度（ｍ／ｓｅｃ）、ｄ：ＩＦ７ガス比重（＝１１．６ｋｇ／ｍ３））により計算される。
　上記の還流比やＦファクタは、例えば、還流器１３０の冷媒流量、入口、出口の冷媒温度、塔頂内温、蒸留釜の熱媒流量等を調整することにより、適切に制御可能である。
　その後、主留の抜出量（留出量）が減って一定流量を保てなくなった時点、又は塔頂内温が低くなって２０℃に保てなくなった時点で、主留抜出を終了してもよい。
　以上により、捕集器中に、蒸留されたＩＦ７精製ガスを回収することができる。
　本実施形態では、たとえばＩＦ７の反応工程やＩＦ７の精製工程等を適切に選択することにより、上記ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉの含有量、Ｍｎ、Ｔｉ、ＭｏおよびＣｕの含有量、Ｎａ、Ａｌ、ＣａおよびＺｎの含有量、ＨＦの含有量およびＩＦ５の含有量を制御することが可能である。これらの中でも、たとえば、蒸留条件や蒸留手順を適切に選択すること、還流比やＦファクタ等の蒸留塔の設定条件を調整すること等が、上記ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉの含有量、Ｍｎ、Ｔｉ、ＭｏおよびＣｕの含有量、Ｎａ、Ａｌ、ＣａおよびＺｎの含有量、ＨＦの含有量およびＩＦ５の含有量を所望の数値範囲とするための要素として挙げられる。
　本実施形態の保管容器は、上記の製造方法で得られたＩＦ７精製ガスを内部に充填してなるものである。保管容器中ＩＦ７は液体で保管され得る。これにより、保管性や搬送性を高めることができる。
　上記保管容器は、内部空間を有する金属製容器と、金属製容器に設けられたＩＦ７の出入口と、出入口に設けられた弁と、を備えることができる。出入口から導入されたＩＦ７は、金属製容器内の内部空間に保管される。これにより、ＩＦ７の取り扱い性を高めることができる。
　上記保管容器の金属製容器は、少なくとも内部（ＩＦ７と接触する内壁）が耐食性金属製またはセラミックス製であることが好ましい。耐食性金属またはセラミックスとして、ニッケル、ニッケル基合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、マンガン鋼、アルミニウム、アルミニウム基合金、チタン、チタン基合金、白金、またはアルミナ等が挙げられる。この中でも、安価で取り扱い容易の観点から、金属製容器は、ニッケル、ニッケル基合金等のニッケル製またはＳＵＳ製がより好ましい。なお、ＳＵＳを使用する場合、ＩＦ７の充填前に、フッ素化合物ガスやフッ素ガスを流通し、表面に不動態皮膜を形成するなどの処理を行うことが好ましい。これにより、高純度を維持したままＩＦ７を保管・搬送することが可能である。
　以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。特に記載しない限り、以下に記載の「ｗｔｐｐｂ」は「質量ｐｐｂ」、「ｖｏｌｐｐｂ」は「体積ｐｐｂ」、「ｖｏｌ％」は「体積％」を表す。
［実験例１］
　Ｆ２ガスとＩ２ガスとを反応させて、表１に示す比率にて各成分を含有するＩＦ７含有ガスを得た。比較例１として、得られたＩＦ７含有ガスを未蒸留のまま使用した。
　続いて、表２に示す還流比・Ｆファクタの条件で下記の精製手順に従って、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、表１中に示す比率にて各成分を含有するＩＦ７精製ガスを得た。実施例１として、得られたＩＦ７精製ガスを使用した。
　上記のＩＦ７含有ガスおよびＩＦ７精製ガスのそれぞれにおいて、ＦＴ－ＩＲを用いてＨＦとＩＦ５の含有量を測定し、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）を用いて、各種金属成分の含有量を測定した。
　なお、実施例１のＩＦ７精製ガスに含まれるＣｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ、Ｚｎの各種金属成分の含有量は、それぞれ１０質量ｐｐｂ以下であった。各成分の含有量は、ＩＦ７含有ガス全体またはＩＦ７精製ガス全体に対する含有量を表す。
（精製手順）
・図１に示す蒸留装置の蒸留塔１００（塔径５０Ａ）にＩＦ７含有ガスを導入した。但し、充填塔１２０内には耐食性金属製の不規則性充填物が充填されている。
・チラーユニット１５０から、還流器１３０の還流器ジャケットへ冷媒（温度１０～２０℃）を流通した。
・循環式の恒温槽１４０から、蒸留釜１１０の釜ジャケットへ熱媒を流通した。具体的には塔頂内温が２０℃になるように、熱媒を温度調整し、釜の内温を２０℃（初期）～５０℃（終盤）とし、外温（熱媒の温度）を内温＋１０～２０℃とした。
・塔内の温度が一定になってから３０ｍｉｎ以上経過した後、全還流状態とした。
・ＭＦＣを用いて塔頂から一定流量で初留を抜出した。流通しながらＦＴ－ＩＲでＨＦ濃度を分析した。ＨＦ濃度が１００ｖｏｌｐｐｍまで低下したら初留抜出を終了した。
・蒸留塔１００から（不図示の）捕集器までのラインをＨｅで置換した。
・捕集器ジャケットへ冷媒を流通した（冷媒温度１０℃、流量４Ｌ／ｍｉｎ）。
・ＭＦＣを用いて塔頂から一定流量で主留を抜出し、捕集器に主留（ＩＦ７精製ガス）を回収した。主流の抜出量が減って一定流量を保てなくなった時点、又は塔頂内温が低くなって２０℃に保てなくなった時点で主留抜出を終了した。
・捕集器に回収した主留（ＩＦ７精製ガス）に対して、ＦＴ－ＩＲで不純物ガス（ＨＦとＩＦ５）分析、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）にて金属分析、を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［実験例２］
　表２に示す還流比、Ｆファクタの条件の上記精製手順を採用した以外は、実験例１と同様にして、得られたＩＦ７含有ガス（比較例２）を蒸留し、蒸留後のＩＦ７精製ガス（実施例２）を得た。ＩＦ７含有ガスおよびＩＦ７精製ガスは、表２に示す比率にて各成分を含有していた。
［実験例３～１１］
　再度ＩＦ７含有ガスを製造し、表２に示す還流比、Ｆファクタの条件の上記精製手順を採用した以外は、実験例１と同様にして、まずＩＦ７含有ガス（比較例３～１１）を得、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、蒸留後のＩＦ７精製ガス（実施例３～１１）を得た。ＩＦ７含有ガスおよびＩＦ７精製ガスは、表２に示す比率にて各成分を含有していた。
［実験例１２～１８］
　再度ＩＦ７含有ガスを製造し、塔径１インチの蒸留塔１００を用いて表２に示す還流比、Ｆファクタの条件の上記精製手順を採用した以外は、実験例１と同様にして、まずＩＦ７含有ガス（比較例１２～１８）を得、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、蒸留後のＩＦ７精製ガス（実施例１２～１８）を得た。ＩＦ７含有ガスおよびＩＦ７精製ガスは、表２に示す比率にて各成分を含有していた。
　得られた各実施例のＩＦ７精製ガス、各比較例のＩＦ７含有ガスについて評価を実施した。
　Ｃｒ含有量が低減された蒸留後のＩＦ７精製ガス中において、ＩＦ７以外の他成分の含有量がそれぞれ低減されており、異なるロット間における各他成分の含有量のバラツキも抑制されていることが分かった。
　また、各実施例のＩＦ７精製ガスは、クリーニングガスやエッチングガスとして利用したとき、対応する各比較例のＩＦ７含有ガスと比べて、製品の歩留まりやロット間の製品バラツキを低減できるため、製品の製造安定性に優れたガスであることが分かった。このような各実施例のＩＦ７精製ガスは、半導体分野におけるエッチングガスとしても好適に利用できることが期待される。
　この出願は、２０１８年３月２９日に出願された日本出願特願２０１８－０６５４２８号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。

Claims (15)

  1. 　２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る反応工程と、
    　得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、下記の条件１を満たすＩＦ７精製ガスを得る精製工程と、を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
    （条件１）
    　ＩＦ７精製ガス中におけるＣｒの含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
  2. 　請求項１に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに下記の条件２を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
    （条件２）
    　ＩＦ７精製ガス中におけるＦｅ、Ｃｏ、およびＮｉの各々の含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
  3. 　請求項１または２に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに下記の条件３を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
    （条件３）
    　ＩＦ７精製ガス中におけるＭｎ、Ｔｉ、ＭｏおよびＣｕの各々の含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
  4. 　請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留し、さらに下記の条件４を満たすＩＦ７精製ガスを得る工程を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
    （条件４）
    　ＩＦ７精製ガス中におけるＮａ、Ａｌ、ＣａおよびＺｎの各々の含有量が質量基準で１００ｐｐｂ以下である。
  5. 　請求項１から４のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記反応工程は、
    　　第１原料としてＩＦ５と、第２原料としてＦ２と、を反応させてＩＦ７含有ガスを得る工程、または、
    　　第１原料としてＦ２と、第２原料としてＩ２と、を反応させてＩＦ７含有ガスを得る工程を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  6. 　請求項１から５のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程の後におけるＩＦ７精製ガスはＩＦ５を含有し、当該ＩＦ５の含有量が体積基準で１ｐｐｍ以下である、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  7. 　請求項１から６のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程は、得られたＩＦ７含有ガスを蒸留塔に導入して蒸留を行う工程を含む、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  8. 　請求項７に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記蒸留塔は、蒸留釜、充填塔および還流器を備える、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  9. 　請求項８に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記充填塔の塔内に充填された充填物は、ニッケル製またはＳＵＳ製である、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  10. 　請求項７から９のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記蒸留塔は、捕集ラインを介して、ＩＦ７精製ガスを回収する捕集器に接続される、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  11. 　請求項７から１０のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　還流比が１以上５０以下である、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  12. 　請求項７から１１のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　Ｆファクタ［（ｍ／ｓ）・（ｋｇ／ｍ３）０．５］が０．０５以上１．５以下である、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  13. 　請求項１から１２のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　前記精製工程において、回分式蒸留、連続式蒸留、常圧蒸留、減圧蒸留（真空蒸留）、および加圧蒸留からなる群から選択される一種以上を組み合わせた蒸留処理を実施する、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  14. 　請求項１から１３のいずれか１項に記載のＩＦ７精製ガスの製造方法であって、
    　エッチングガス用のＩＦ７精製ガスを製造するための、ＩＦ７精製ガスの製造方法。
  15. 　請求項１から１４のいずれか１項に記載の製造方法で得られたＩＦ７精製ガスを内部に充填してなる、保管容器。
PCT/JP2018/042724 2018-03-29 2018-11-19 Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器 WO2019187322A1 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018065428A JP2019172542A (ja) 2018-03-29 2018-03-29 Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器
JP2018-065428 2018-03-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019187322A1 true WO2019187322A1 (ja) 2019-10-03

Family

ID=68061090

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2018/042724 WO2019187322A1 (ja) 2018-03-29 2018-11-19 Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2019172542A (ja)
WO (1) WO2019187322A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114950301A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种五氟化碘合成装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4927515B1 (ja) * 1969-08-19 1974-07-18
JP2017141150A (ja) * 2016-02-09 2017-08-17 セントラル硝子株式会社 フッ素化合物ガスの精製方法
JP2017190284A (ja) * 2016-04-11 2017-10-19 セントラル硝子株式会社 フッ素化ハロゲン間化合物の精製方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4927515B1 (ja) * 1969-08-19 1974-07-18
JP2017141150A (ja) * 2016-02-09 2017-08-17 セントラル硝子株式会社 フッ素化合物ガスの精製方法
JP2017190284A (ja) * 2016-04-11 2017-10-19 セントラル硝子株式会社 フッ素化ハロゲン間化合物の精製方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114950301A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种五氟化碘合成装置
CN114950301B (zh) * 2022-05-31 2023-05-02 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种五氟化碘合成装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP2019172542A (ja) 2019-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101899030B1 (ko) 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치
TWI527759B (zh) 用以純化氟之方法
KR102136391B1 (ko) 불소 화합물 가스의 정제 방법
WO2000027509A1 (fr) Procede et dispositif d'enrichissement en composant lourd d'isotopes d'oxygene
KR102165773B1 (ko) 불소 가스의 정제 방법
CN104030293B (zh) 一种四氯化硅提纯工艺及系统
JP4581618B2 (ja) フッ酸の回収方法
WO2019187322A1 (ja) Ｉｆ７精製ガスの製造方法および保管容器
Kazakov et al. Development of equipment modules for flexible technology of high-purity inorganic acids
WO2020196248A1 (ja) 六フッ化タングステンの製造方法、その精製方法、および六フッ化タングステン
EP1090663A1 (en) Process for the manufacture of concentrated solutions
KR20130009701A (ko) 유기금속 화합물의 정제
JP6486049B2 (ja) ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン
JP6391389B2 (ja) オクタクロロトリシランの製造方法並びに該方法により製造されるオクタクロロトリシラン
US11447697B2 (en) Substrate processing gas, storage container, and substrate processing method
WO2020196246A1 (ja) 六フッ化タングステンの製造方法、その精製方法、および六フッ化タングステン
CN204022481U (zh) 一种四氯化硅提纯系统
KR102675453B1 (ko) 기판 처리용 가스, 보관 용기 및 기판 처리 방법
US10688436B2 (en) Device for producing water having reduced heavy molecule content
JP6730605B2 (ja) 五フッ化酸化ヨウ素の製造方法
JP3986376B2 (ja) 四フッ化珪素の製造法
CN104558015A (zh) 一种高纯有机硅单体的制备方法
JPS6153107A (ja) シラン化合物の連続的製造方法
JPH0238522B2 (ja) Futsukasuisosannoseiseiho
JP2008110939A (ja) 精製ボラジン化合物の製造方法、および精製ボラジン化合物

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18912844

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18912844

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1