JP2017141150A - フッ素化合物ガスの精製方法 - Google Patents
フッ素化合物ガスの精製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017141150A JP2017141150A JP2017010594A JP2017010594A JP2017141150A JP 2017141150 A JP2017141150 A JP 2017141150A JP 2017010594 A JP2017010594 A JP 2017010594A JP 2017010594 A JP2017010594 A JP 2017010594A JP 2017141150 A JP2017141150 A JP 2017141150A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine compound
- fluoride
- compound gas
- metal
- metal component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 132
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 163
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 86
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 86
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 69
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 17
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 14
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 13
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 11
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 6
- OYLGJCQECKOTOL-UHFFFAOYSA-L barium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ba+2] OYLGJCQECKOTOL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001632 barium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910001618 alkaline earth metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 5
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 28
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 27
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 9
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 8
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 7
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 229910021569 Manganese fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- CTNMMTCXUUFYAP-UHFFFAOYSA-L difluoromanganese Chemical compound F[Mn]F CTNMMTCXUUFYAP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N iodine heptafluoride Chemical compound FI(F)(F)(F)(F)(F)F XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910016036 BaF 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000012025 fluorinating agent Substances 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/24—Inter-halogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0407—Constructional details of adsorbing systems
- B01D53/0423—Beds in columns
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/04—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/02—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/04—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/112—Metals or metal compounds not provided for in B01D2253/104 or B01D2253/106
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/26—Halogens or halogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/20—Halogens or halogen compounds
- B01D2257/204—Inorganic halogen compounds
- B01D2257/2047—Hydrofluoric acid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/60—Heavy metals or heavy metal compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
【解決手段】フッ化水素および金属成分を含むフッ素化合物ガスから金属成分を除去する精製方法であって、前記フッ素化合物ガスを、固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する除去工程を含むフッ素化合物ガスの精製方法を用いる。フッ素化合物ガスが、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物を含むことが好ましく、金属フッ化物が、アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
[発明1]
フッ化水素および金属成分を含むフッ素化合物ガスから金属成分を除去するフッ素化合物ガスの精製方法であって、
前記フッ素化合物ガスを、固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する除去工程を含む、フッ素化合物ガスの精製方法。
[発明2]
前記フッ素化合物ガスが、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物を含む、発明1のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明3]
前記除去工程の前に、前記フッ素化合物ガス中のフッ化水素の含有量を、フッ素化合物、フッ化水素および金属成分の合計体積に対して50体積ppm以上、1体積%以下に調整する濃度調整工程を行う、発明1または発明2のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明4]
前記濃度調整工程が、フッ素化合物ガスにフッ化水素を添加する添加工程である、発明3のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明5]
前記金属フッ化物が、アルカリ金属フッ化物およびアルカリ土類金属フッ化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、発明1〜4のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明6]
前記金属フッ化物が、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムおよびフッ化バリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種である、発明5のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明7]
前記除去工程において、フッ素化合物ガスを固体の金属フッ化物に接触させる温度が、前記フッ素化合物ガスに含まれるフッ素化合物の沸点以上、50℃以下である、発明1〜6のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明8]
前記除去工程前のフッ素化合物ガスに含まれる金属成分が、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、CuおよびNiからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属を含む、発明1〜7のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明9]
前記除去工程後のフッ素化合物ガスに含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、発明1〜8のフッ素化合物ガスの精製方法。
[発明10]
フッ化水素および、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、CuおよびNiからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属成分を含む、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物ガスから、金属成分を除去する精製方法であって、
前記フッ素化合物ガスを、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムおよびフッ化バリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する、除去工程を含み、
除去工程後のフッ素化化合物ガスに含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、フッ素化合物ガスの精製方法。
[発明11]
フッ素化合物ガスに含まれる金属成分を除去する精製フッ素化合物ガスの製造方法であって、
フッ化水素と金属成分を含むフッ素化合物ガスを、固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する除去工程を含む、精製フッ素化合物ガスの製造方法。
[発明12]
前記精製フッ素化合物に含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、発明11に記載の精製フッ素化合物ガスの製造方法。
[発明13]
前記精製フッ素化合物ガス中のフッ化水素の含有量が、フッ素化合物、フッ化水素および金属成分の合計体積に対して50体積ppm以下である、発明11または発明12に記載の精製フッ素化合物ガスの製造方法。
本発明に係る精製装置10は、フッ素化合物ガス供給部20からフッ素化合物ガスが供給され、出口ガスを外部装置30に供給する。精製装置10は、少なくとも金属フッ化物充填部100を備え、必要によりフッ化水素濃度調整部110とフッ化水素供給部120を備える。
金属フッ化物充填部100は金属フッ化物を含む薬剤を充填した容器で、流通するガスの純度や流速によって適宜設計される。例えば、底網上に金属フッ化物のペレットを充填し、下部から処理対象ガスを導入し、上部から排出する除害設備などを使用できる。充填する薬剤は、金属フッ化物を含んでいれば、粉末状でも粒状でもペレット状でもよく、金属フッ化物の含有量も特に限定されないが、通常は純度90質量%以上であり、好ましくは、純度95質量%以上である。使用する金属フッ化物としては、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物を挙げることができ、具体的には、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウムを例示することができる。これらの金属フッ化物は、フッ素化合物との反応性が低いが、フッ化水素ガスを吸着可能であるため、好ましい。
フッ素化合物ガス供給部20は、フッ素化合物ガスの製造設備で製造されたフッ素化合物ガスの貯蔵部や、フッ素化合物ガスを充填したボンベなどである。供給するフッ素化合物ガスは、金属フッ化物充填部100に充填された金属フッ化物と直接反応しない限り特に限定されないが、例えば、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3が挙げられる。供給するガスの純度などに制約は無いが、低濃度のガスを使用した場合、下流側に設置する金属フッ化物充填部100の負荷が大きくなり、装置の大型化や、薬剤交換頻度が高くなるなどの支障をきたすため、予め、蒸留や深冷精製法で不純物を除去したガスを使用することが好ましい。具体的には純度が90体積%以上のものを使用するのが好ましく、さらに好ましくは99体積%以上のものを使用するのが好ましい。
精製装置10の下流には、外部装置30が接続される。外部装置30には、例えば、本発明の方法をフッ素化合物ガスの製造工程で使用する場合は、フッ素化合物ガスの充填設備が相当する。また、本発明の方法をエッチング工程のガス供給ラインに使用する場合は、エッチング装置が外部装置30に相当する。なお、一つの筐体に精製装置10と外部装置30の両方を備えていてもよい。例えば、エッチング装置のガス受入口や配管の途中に本発明の精製装置10を設け、精製装置10の出口ガスをエッチングチャンバーに供給することで、金属成分を除去したガスを用いて半導体素子をエッチングすることができる。
フッ化水素濃度調整部110は、精製装置10に供給されたフッ素化合物ガスに含まれるフッ化水素の量を、金属フッ化物充填部100に供給するのに適した量に調整する。金属フッ化物充填部100に供給されるフッ素化合物ガス中のフッ化水素の含有量が、フッ素化合物ガス、フッ化水素、および、金属成分の合計体積に対して、50体積ppm以上、1体積%以下であることが好ましく、100体積ppm以上、2000体積ppm以下であることがより好ましく、200体積ppm以上、1000ppm以下であってもよい。フッ化水素含有量が50ppm未満であると、フッ化水素の量が少なすぎて、金属成分の量を十分に低減するのが難しい場合が多い。フッ素化合物ガス供給部20から供給されるフッ素化合物ガスに、あらかじめ50体積ppm以上のフッ化水素が含まれる場合は、そのまま金属フッ化物充填部100に供給するが、フッ化水素含有量が50体積ppm未満の場合は、フッ化水素供給部120よりフッ化水素を供給することが好ましい。
フッ化水素供給部120は、金属フッ化物充填部100の上流部分で配管などによって接続され、フッ素化合物ガスにフッ化水素を添加可能である。フッ化水素供給部120にはフッ化水素を充填した容器やボンベが接続される。接続するフッ化水素の純度は高純度のものを使用するのが好ましく、純度が99.5質量%以上、より好ましくは99.9質量%以上のものを使用するのが好ましい。さらに金属不純物については、混入したFe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niの各金属成分の濃度が、いずれも10質量ppb以下であることが好ましい。
本発明を利用した精製装置10では、薬剤を充填しただけの簡易な構造の装置で、金属成分の濃度を非常に低いレベルまで低減可能である。そのため、小規模な工場でも本発明を利用して金属不純物の少ないガスを得ることができる。また、フッ素化合物ガスを使用する直前に精製装置10を設けることができるため、配管などに由来した金属成分の混入を防ぐことができ、外部装置30は金属不純物の少ないガスを利用することができる。
図2に示す系統図に従い、フッ素化合物ガス供給部20としてClF、ClF3、IF7、BrF5、NF3、WF6それぞれを充填したボンベ(純度99体積%以上、99.99体積%以下)を用い、フッ化水素供給部120にはHFを充填したボンベ(HF純度:99.99体積%)を接続した。なお、図2には図示していないが、それぞれのボンベの下流側に流量制御装置として、マスフローコントローラー(株式会社堀場エステック製)を使用して、各ガスの供給量を制御した。また、金属フッ化物充填部100には、径1インチ(25.4mm)×200mmのNi管にNaFペレット(森田化学工業株式会社製)100gを充填したものを使用した。なお、金属フッ化物充填部100は、室温や、所定の温度に加熱または冷却して使用した。そして、金属フッ化物充填部100の入口と出口に相当する部分のガスを捕集し、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)により、金属成分の含有量を測定した。
100 金属フッ化物充填部
110 フッ化水素濃度調整部
120 フッ化水素供給部
20 フッ素化合物ガス供給部
30 外部装置
Claims (13)
- フッ化水素および金属成分を含むフッ素化合物ガスから金属成分を除去する精製方法であって、
前記フッ素化合物ガスを、固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する除去工程を含む、フッ素化合物ガスの精製方法。 - 前記フッ素化合物ガスが、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物を含む、請求項1に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記除去工程の前に、前記フッ素化合物ガス中のフッ化水素の含有量を、フッ素化合物、フッ化水素および金属成分の合計体積に対して50体積ppm以上、1体積%以下に調整する濃度調整工程を行う、請求項1または請求項2に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記濃度調整工程が、フッ素化合物ガスにフッ化水素を添加する添加工程である、請求項3に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記金属フッ化物が、アルカリ金属フッ化物およびアルカリ土類金属フッ化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記金属フッ化物が、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムおよびフッ化バリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記除去工程において、フッ素化合物ガスを固体の金属フッ化物に接触させる温度が、前記フッ素化合物ガスに含まれるフッ素化合物の沸点以上、50℃以下である、請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記除去工程前のフッ素化合物ガスに含まれる金属成分が、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、CuおよびNiからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属を含む、請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- 前記除去工程後のフッ素化合物ガスに含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載のフッ素化合物ガスの精製方法。
- フッ化水素および、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、CuおよびNiからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属成分を含む、ClF、ClF3、IF5、IF7、BrF3、BrF5、NF3、WF6、SiF4、CF4、SF6、BF3からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物ガスから、金属成分を除去する精製方法であって、
前記フッ素化合物ガスを、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムおよびフッ化バリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する、除去工程を含み、
除去工程後のフッ素化化合物ガスに含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、フッ素化合物ガスの精製方法。 - フッ素化合物ガスに含まれる金属成分を除去する精製フッ素化合物ガスの製造方法であって、
フッ化水素と金属成分を含むフッ素化合物ガスを、固体の金属フッ化物に接触させ、フッ化水素および金属成分を前記金属フッ化物に吸着させて除去する除去工程を含む精製フッ素化合物ガスの製造方法。 - 前記精製フッ素化合物に含まれる、Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Niのそれぞれの含有量が、いずれも10質量ppb以下である、請求項11に記載の精製フッ素化合物ガスの製造方法。
- 前記精製フッ素化合物ガス中のフッ化水素の含有量が、フッ素化合物、フッ化水素および金属成分の合計体積に対して50体積ppm以下である、請求項11または請求項12に記載の精製フッ素化合物ガスの製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US16/076,536 US10926211B2 (en) | 2016-02-09 | 2017-01-27 | Method for purifying fluorine compound gas |
KR1020207020511A KR102231220B1 (ko) | 2016-02-09 | 2017-01-27 | 불소 화합물 가스의 정제 방법 |
KR1020187025975A KR102136391B1 (ko) | 2016-02-09 | 2017-01-27 | 불소 화합물 가스의 정제 방법 |
PCT/JP2017/002853 WO2017138366A1 (ja) | 2016-02-09 | 2017-01-27 | フッ素化合物ガスの精製方法 |
TW106104057A TWI670232B (zh) | 2016-02-09 | 2017-02-08 | 氟化合物氣體之純化方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016022452 | 2016-02-09 | ||
JP2016022452 | 2016-02-09 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017141150A true JP2017141150A (ja) | 2017-08-17 |
JP6792158B2 JP6792158B2 (ja) | 2020-11-25 |
Family
ID=59628273
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017010594A Active JP6792158B2 (ja) | 2016-02-09 | 2017-01-24 | フッ素化合物ガスの精製方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10926211B2 (ja) |
JP (1) | JP6792158B2 (ja) |
KR (2) | KR102136391B1 (ja) |
TW (1) | TWI670232B (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019187322A1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | セントラル硝子株式会社 | If7精製ガスの製造方法および保管容器 |
WO2020129726A1 (ja) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 昭和電工株式会社 | ハロゲンフッ化物の除去方法およびハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法、定量分析装置 |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11447697B2 (en) * | 2018-03-29 | 2022-09-20 | Central Glass Company, Limited | Substrate processing gas, storage container, and substrate processing method |
JP7128078B2 (ja) * | 2018-10-12 | 2022-08-30 | 株式会社荏原製作所 | 除害装置、除害装置の配管部の交換方法及び除害装置の配管の洗浄方法 |
EP4023792A4 (en) * | 2019-08-30 | 2023-01-25 | Showa Denko K.K. | PROCESS FOR PRODUCTION OF FLUORINE GAS |
KR102489717B1 (ko) * | 2020-12-21 | 2023-01-19 | 에스케이스페셜티 주식회사 | 저 내부식성 금속 기재를 이용한 고순도 불화수소를 저장하기 위한 용기 및 이의 제조방법 |
CN112919419B (zh) * | 2021-01-29 | 2022-08-23 | 福建德尔科技股份有限公司 | 电子级三氟化氯的精馏纯化系统控制方法 |
KR20230152693A (ko) * | 2021-03-02 | 2023-11-03 | 가부시끼가이샤 레조낙 | 불화수소 가스 제거 장치 및 불화수소 가스의 제거 방법 |
CN115501866A (zh) * | 2022-10-29 | 2022-12-23 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种氟化氢吸附剂及其制备应用方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009215588A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Toyo Tanso Kk | フッ素ガス発生装置 |
JP2009242215A (ja) * | 2008-04-01 | 2009-10-22 | Iwatani Internatl Corp | フッ素回収方法及びフッ化カルシウムの精製方法 |
JP2013535397A (ja) * | 2010-08-05 | 2013-09-12 | ソルヴェイ(ソシエテ アノニム) | フッ素の精製方法 |
WO2015076415A1 (ja) * | 2013-11-25 | 2015-05-28 | ギガフォトン株式会社 | ガスレーザ装置 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01261208A (ja) | 1988-04-11 | 1989-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
DE4135918A1 (de) | 1991-10-31 | 1993-05-06 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh, 3000 Hannover, De | Herstellung von hochreinem fluorwasserstoff |
DE4135917C2 (de) * | 1991-10-31 | 1998-07-16 | Solvay Fluor & Derivate | Verfahren zur Abtrennung von organischen Kohlenstoffverbindungen aus Fluorwasserstoff |
TW278096B (ja) * | 1992-09-24 | 1996-06-11 | Dsm Nv | |
JP3855081B2 (ja) | 2002-07-01 | 2006-12-06 | 株式会社日立国際電気 | フッ素ガスによるクリーニング機構を備えたcvd装置およびcvd装置のフッ素ガスによるクリーニング方法 |
JP4828185B2 (ja) | 2004-09-24 | 2011-11-30 | 昭和電工株式会社 | フッ素ガスの製造方法 |
CN100522341C (zh) | 2005-03-25 | 2009-08-05 | 金正义 | 氟化氢吸附剂及其制法和应用 |
US9260306B2 (en) * | 2008-11-28 | 2016-02-16 | Kyoto University | Hydrogen fluoride purification method |
JP2011017077A (ja) | 2009-06-12 | 2011-01-27 | Central Glass Co Ltd | フッ素ガス生成装置 |
EP2488448A1 (en) | 2009-10-16 | 2012-08-22 | Solvay Fluor und Derivate GmbH | High-purity fluorine gas, the production and use thereof, and a method for monitoring impurities in a fluorine gas |
US20110097253A1 (en) * | 2009-10-27 | 2011-04-28 | Fluoromer Llc | Fluorine purification |
MY162759A (en) * | 2010-03-26 | 2017-07-14 | Solvay | Method for the supply of fluorine |
TWI586842B (zh) * | 2010-09-15 | 2017-06-11 | 首威公司 | 氟之製造工廠及使用彼之方法 |
TWI551730B (zh) * | 2010-11-17 | 2016-10-01 | 首威公司 | 電解器設備 |
-
2017
- 2017-01-24 JP JP2017010594A patent/JP6792158B2/ja active Active
- 2017-01-27 KR KR1020187025975A patent/KR102136391B1/ko active IP Right Grant
- 2017-01-27 KR KR1020207020511A patent/KR102231220B1/ko active IP Right Grant
- 2017-01-27 US US16/076,536 patent/US10926211B2/en active Active
- 2017-02-08 TW TW106104057A patent/TWI670232B/zh active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009215588A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Toyo Tanso Kk | フッ素ガス発生装置 |
JP2009242215A (ja) * | 2008-04-01 | 2009-10-22 | Iwatani Internatl Corp | フッ素回収方法及びフッ化カルシウムの精製方法 |
JP2013535397A (ja) * | 2010-08-05 | 2013-09-12 | ソルヴェイ(ソシエテ アノニム) | フッ素の精製方法 |
WO2015076415A1 (ja) * | 2013-11-25 | 2015-05-28 | ギガフォトン株式会社 | ガスレーザ装置 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019187322A1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | セントラル硝子株式会社 | If7精製ガスの製造方法および保管容器 |
WO2020129726A1 (ja) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 昭和電工株式会社 | ハロゲンフッ化物の除去方法およびハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法、定量分析装置 |
KR20210087083A (ko) * | 2018-12-21 | 2021-07-09 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 할로겐 불화물의 제거 방법 및 할로겐 불화물 혼합가스 중의 함유 가스 성분의 정량 분석 방법, 정량 분석 장치 |
US11779877B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-10-10 | Resonac Corporation | Method for removing halogen fluoride, quantitative analysis method for gas component contained in halogen fluoride mixed gas, and quantitative analyzer |
KR102616989B1 (ko) * | 2018-12-21 | 2023-12-27 | 가부시끼가이샤 레조낙 | 할로겐 불화물의 제거 방법 및 할로겐 불화물 혼합가스 중의 함유 가스 성분의 정량 분석 방법, 정량 분석 장치 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20180114106A (ko) | 2018-10-17 |
JP6792158B2 (ja) | 2020-11-25 |
TWI670232B (zh) | 2019-09-01 |
KR102136391B1 (ko) | 2020-07-21 |
KR20200090928A (ko) | 2020-07-29 |
US10926211B2 (en) | 2021-02-23 |
KR102231220B1 (ko) | 2021-03-24 |
TW201731763A (zh) | 2017-09-16 |
US20190046917A1 (en) | 2019-02-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2017141150A (ja) | フッ素化合物ガスの精製方法 | |
WO2017138366A1 (ja) | フッ素化合物ガスの精製方法 | |
JP6867581B2 (ja) | フッ素ガスの精製方法 | |
WO2019189715A1 (ja) | 六フッ化モリブデンの製造方法及び製造装置 | |
TWI525043B (zh) | Recovery method and recovery unit of iodinated iodide compound derived from iodine iodide | |
CN110167878B (zh) | 多晶硅制造方法 | |
JP3785418B1 (ja) | フッ酸生成装置及びフッ酸生成方法 | |
JP2015089859A (ja) | テトラクロロシラン回収方法及び多結晶シリコン製造方法 | |
WO2017138367A1 (ja) | フッ素ガスの精製方法 | |
JP2013212957A (ja) | 高純度クロロシランの製造方法および製造装置 | |
JP2006117509A (ja) | フッ素ガスの製造方法 | |
CN115583631A (zh) | 一种三氟化氯的制备方法及装置 | |
WO2021070550A1 (ja) | 五フッ化臭素の製造方法 | |
CN111886674B (zh) | 基板处理用气体、保管容器和基板处理方法 | |
JP3512285B2 (ja) | 精ヨウ化水素の製造方法 | |
JP3986376B2 (ja) | 四フッ化珪素の製造法 | |
CN111991978A (zh) | 一种氟化氢气体的除水装置及方法 | |
CN117563408A (zh) | 一种乙炔提纯装置及其提纯方法 | |
CN103384640A (zh) | 用于制备硅烷的方法和系统 | |
WO2013123185A1 (en) | Deposition system and method of forming a metalloid-containing material therewith | |
WO2004064125A1 (en) | Gas feed line structure | |
JP2004018331A (ja) | 四フッ化珪素の精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20190709 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20191023 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200707 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200907 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20201006 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20201019 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6792158 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |