JP2009242215A - フッ素回収方法及びフッ化カルシウムの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カルシウム等のアルカリ土類金属の塩類、水酸化物又は酸化物の単独若しくはこれらの混合物からなるフッ素吸収薬剤を反応筒に充填して反応装置を構成し、この反応装置に少なくともSiF4ガスとHFガスとを含む混合ガスを流通させ、HFガスをフッ素吸収薬剤と反応させてアルカリ土類金属のフッ化物として回収する。このとき、前記反応筒から流出するSiF4ガス濃度を測定監視し、流出ガスのSiF4ガス濃度が所定濃度に達したことを検知して、反応筒への混合ガスの供給を停止し、反応筒からアルカリ土類金属のフッ化物を取り出すことにより、高純度のアルカリ土類金属フッ化物を得る。
【選択図】 図1
Description
ら、アルカリ水で中和処理することになるが、この中和処理により生成されたアルカリ金属フッ化物やアルカリ土類金属フッ化物中には不純物が多いため、再利用することができず、産業廃棄物として廃棄されている。
2Ca(OH)2+SiF4 → 2CaF2+Si02+2H2O
の反応が発生し、二酸化珪素(以下SiO2という)が蓄積するため、反応済み薬剤中でのフッ化カルシウム(以下CaF2という)の純度が低下し、工業原料としての利用価値が低いという問題点を有していることがわかった。
図示を省略したCVD装置等のクリーニング工程において、クリーニングガスとして供給されたPFCガスは、燃焼除害部(1)に導入され、そこで燃焼分解されて有害ガスであるHFガスと固形物としてのSiO2の微粒子を生成し、分解生成ガスとして乾式粉体除去部(2)に流入する。乾式粉体除去部(2)では、SiO2の微粒子が除去され、無塵ガスとなる。この乾式粉体除去部(2)は、前述分解生成ガスが高温であるので、高温に耐えるフィルタや電気集塵機が使用される。
Ca(OH)2 + 2HF → CaF2 + 2H2O (1)
の反応とともに、
2Ca(OH)2 + SiF4 → 2CaF2 + SiO2 + 2H2O (2)
の反応も生じる。
そこで、SiO2及び未反応のフッ素吸収薬剤(例えばCa(OH)2)が混在する低純度CaF2にHFを流通させることで、未反応のフッ素吸収薬剤をHFと反応させてCaF2の濃度を高めるとともに、SiO2は
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O (3)
の反応で、ガス体のSiF4に形をかえる。
(a) SiF4の排出濃度が最も高くなった時点。
(b) SiF4の排出濃度が半分になった時点。
(c) SiF4の排出がなくなった時点。
図3にSiF4排出濃度の経時変化を示す。
(d) SiF4の排出濃度1ppmを検出した時点
(e) SiF4の排出濃度が導入濃度と同レベル(0.16vol%)になった時点。
(f) SiF4の排出濃度が最も高くなった時点。
(g) SiF4の排出濃度が最高濃度に到達したのちに導入濃度と最高濃度の中間になった時点。
(h) SiF4の排出濃度が最高濃度に到達した後に導入濃度と同レベル(0.16vol%)になった時点。
Claims (11)
- アルカリ土類金属の塩類、水酸化物又は酸化物の単独若しくはこれらの混合物からなるフッ素吸収薬剤を反応筒に充填して反応装置を構成し、この反応装置に少なくとも四フッ化珪素ガスとフッ化水素ガスとを含む混合ガスを流通させ、フッ化水素ガスをアルカリ土類金属と反応させてアルカリ土類金属のフッ化物として回収するフッ素回収方法において、
前記反応筒から流出する四フッ化珪素ガス濃度を測定監視し、流出ガスの四フッ化珪素ガス濃度が所定濃度に達したことを検知して、混合ガスの反応筒への供給を停止し、反応筒からアルカリ土類金属のフッ化物を取り出すことを特徴とするフッ素回収方法。 - 前記所定濃度が導入四フッ化珪素ガス濃度よりも高濃度である請求項1に記載のフッ素回収方法。
- フッ素吸収薬剤を構成するアルカリ土類金属がカルシウムである請求項1または2に記載のフッ素回収方法。
- 前記反応装置は複数の反応塔で構成され、前記混合ガスを前記反応塔に順次切換えつつ供給する請求項1〜3のいずれか1項に記載のフッ素回収方法。
- 複数の反応筒を相互に直列接続可能となるように連通路で接続し、各連通路の接続状態を切り替えることにより、複数の反応塔でのガス流入順序を変更可能に構成し、最初に混合ガスが流入する反応筒から流出する四フッ化珪素ガス濃度を測定監視する請求項4に記載のフッ素回収方法。
- 反応筒に供給する混合ガスが、半導体製造工程から排出されるPFCガスの処理ガスである請求項1〜6のいずれか1項に記載のフッ素回収方法。
- カルシウムの塩類、水酸化物又は酸化物の単独若しくはこれらの混合物からなるフッ素吸収薬剤を反応筒に充填して反応装置を構成し、この反応装置に少なくとも四フッ化珪素ガスとフッ化水素ガスとを含む混合ガスを流通させ、フッ化水素ガスをフッ素吸収薬剤と反応させてカルシウムのフッ化物を精製するにあたり、
前記反応筒から流出する四フッ化珪素ガス濃度を測定監視し、流出ガスの四フッ化珪素ガス濃度が所定濃度に達したことを検知して、混合ガスの反応筒への供給を停止し、反応筒で生成されるフッ化カルシウムの純度を高めるように構成したフッ化カルシウムの精製方法。 - 前記所定濃度が導入四フッ化珪素ガス濃度よりも高濃度である請求項7に記載のフッ化カルシウムの精製方法。
- 前記反応装置は複数の反応塔で構成され、前記混合ガスを前記反応塔に順次切換えつつ供給する請求項7又は8に記載のフッ化カルシウムの精製方法。
- 複数の反応筒を相互に直列接続可能となるように連通路で接続し、各連通路の接続状態を切り替えることにより、複数の反応塔でのガス流入順序を変更可能に構成し、最初に混合ガスが流入する反応筒から流出する4フッ化珪素ガス濃度を測定監視する請求項9に記載のフッ化カルシウムの精製方法。
- 反応筒に供給する混合ガスが、半導体製造工程から排出されるPFCガスの処理ガスである請求項7〜10のいずれか1項に記載のフッ化カルシウムの精製方法。
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