CN115583631A - 一种三氟化氯的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提出了一种三氟化氯的制备方法及装置，涉及精细化工技术领域。一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：氟气处理：将氟气经过冷冻后，与氩气混合，作为原料气；反应：将原料气预热后，再和氯气进行反应，反应过程中，加入催化剂，得到反应物；反应物纯化：将反应物降温液化，再升温，经过吸附剂吸附脱除后，降温，得到三氟化氯。本申请通过在反应前先将氟气冷冻后，去除氟气中氟化氢等杂质，从而得到高纯度(大于99.9％)的氟气，而由于氟气和氯气的反应十分剧烈，本申请通过在氟气中混入氩气，将氩气与氟气混合均匀后，再进行后续反应，能够降低反应剧烈程度，从而提高制备过程的安全性。

Description

一种三氟化氯的制备方法及装置
技术领域
本申请涉及精细化工技术领域，具体而言，涉及一种三氟化氯的制备方法及装置。
背景技术
三氟化氯是已知化学性质最活泼的卤素氟化物，是一种能力极强的氟化剂。三氟化氯的沸点是11.5℃，在通常情况下是易于冷凝的气体，可以按需要选择气、液任一状态进行反应，这是一般氟化剂所不及的。许多金属氧化物和氯化物加热时与三氟化氯反应生成对应的氯化物，利用三氟化氯这一特性，可以制得许多重要的金属氟化物，尤其是可以用来分离和提纯稀有元素。随着半导体、液晶、太阳能和LED行业的快速发展，三氟化氯在其CVD室清洗工艺环节得到了广泛的应用，且需求量不断呈上升之势，三氟化氯已经成为IC行业的关键特种气体之一。
三氟化氯是一种重要的氟化剂，能替代元素氟进行许多反应，在工业领域可以用于如下用途：(1)三氟化氯与铀反应用于铀的分离提取；(2)作为氟化试剂用于有机物的氟化和金属氟化物的制备；(3)在航天与军事领域可以作为火箭或导弹的氧化性推进剂；(4)在半导体、液晶、太阳能和LED工业中，三氟化氯可用于CVD室的清洗。目前，三氟化氯最主要的用途是用于半导体、液晶、太阳能和LED行业，与其它含氟气体(如NF3、C2F6和CF4)不同，三氟化氯在室温下就能够与半导体材料进行反应，因此它可以清洗冷壁的CVD室，用三氟化氯进行清洗是一种化学刻蚀过程，不存在等离子体那样的高能离子轰击过程，对设备的损坏可以降到最低限度，同时三氟化氯清洗属于就地清洗过程，可以减少设备停机时间，还可以降低颗粒杂质的数量，并减少了操作人员的暴露时间。相比等离子裂解制氟的清洗工艺，三氟化氯清洗工艺简单而高效，且清洗效果更好。三氟化氯不存在明显的温室效应，因此其在半导体、液晶、太阳能和LED行业有着广阔的应用前景。
现有技术中，纯化三氟化氯的方法主要分为以下几类：
1、以固体金属氯化物(NaCl或CaCl2)为原料与氟气反应生成氯气和一氟化氯，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯。该方法优点是原料易得，缺点是涉及气固反应，反应器结构复杂，原料转化率较低，且反应需要分两步进行，涉及两次分离提纯过程，工艺操作复杂。
2、将氟气通入液态四氯化碳或四氯化硅，反应生成氯气，然后再利用氟气与氯气进一步反应生成三氟化氯。该方法缺点是原料不易得，反应需要分两步进行，涉及气液和气气反应两种反应器，工艺操作复杂，粗产品中杂质太多，不利提纯，难以工业化大规模生产。
3、将氯气、氟气和稀释气体混合后通入装有催化剂的反应器中，利用氟化镍等作为催化剂，在(100～400)℃下纯化三氟化氯。该方法优点是反应为一步催化合成，缺点是反应需要添加催化剂、反应压力较高。
综上所述，三氟化氯的纯化方法有很多种，但是成熟用于工业生产的基本上只有单质氟与氯气直接反应的方法。其主要反应方程式：
F2+Cl2→2ClF3
该方法生产的三氟化氯杂质含量较高，其中含有较多的副产物杂质ClF、ClO2F、F2及HF等。由于氟气中HF杂质偏高，氟气浓度低，生成的ClF杂质高，影响三氟化氯产品收率，尤其是HF比较难深度处理，三氟化氯气体经过精馏处理后，目前HF含量为500PPm-700PPm不等，三氟化氯的浓度只有99.9％，不能满足当前微电子工业发展的高纯度质量要求，特别不能满足高纯级三氟化氯对HF的技术指标。
而现有的制备三氟化氯的方法主要存在设备可靠性低、生产工艺复杂、反应温度偏高等问题，制约了三氟化氯的产业化规模。
发明内容
本申请的目的在于提供一种三氟化氯的制备方法，此三氟化氯的制备方法具有制备的三氟化氯纯度高的优点。
本申请的另一目的在于提供一种三氟化氯的制备装置，该装置设备可靠性高、生产过程安全稳定且工艺简单，反应温度低，可实现工业化生产。。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气经过冷冻后，与氩气混合，作为原料气；
反应：将原料气预热后，再和氯气进行反应，反应过程中，加入催化剂，得到反应物；
反应物纯化：将反应物降温液化，再升温，经过吸附剂吸附脱除后，降温，得到三氟化氯。
另一方面，本申请实施例提供一种三氟化氯的制备方法采用的装置，包括接入氟气的氟气原料罐，与所述氟气原料罐管道连接的第一冷凝器，与所述第一冷凝器管道连接的第一吸收塔，与所述第一吸收塔管道连接的混合罐，与所述混合罐管道连接的氩气原料罐，与所述混合罐管道连接的氟化反应器，与所述氟化反应器管道连接的氯气原料罐，与所述氟化反应器管道连接的第二冷凝器，与所述第二冷凝器管道连接的加热罐，与所述加热罐管道连接的吸附塔，与所述吸附塔管道连接的第三冷凝器，以及与所述第三冷凝器管道连接的储存罐。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请通过在反应前先将氟气冷冻后，去除氟气中氟化氢等杂质，从而得到高纯度(大于99.9％)的氟气，而由于氟气和氯气的反应十分剧烈，本申请通过在氟气中混入氩气，将氩气与氟气混合均匀后，再进行后续反应，能够降低反应剧烈程度，从而提高制备过程的安全性，同时，在催化剂的作用下，能够降低三氟化氯的生成温度，加速生成三氟化氯，提高制备速度和产能，在反应结束后，将反应产物进行降温，将其降温液化，在升温的过程中，能够除去三氟化氯中的杂质，从而提高获得的三氟化氯的纯度，再经由吸附剂进一步吸附三氟化氯中的杂质，最后对其降温处理，便于对三氟化氯的收集。整个操作简单便捷，不仅提高的三氟化氢的生产效率，还提高了生产的安全性。
本申请的装置结构设置科学合理，能够配合制备方法，便捷高效地生产出高纯度的三氟化氯。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例的三氟化氯的制备装置的结构示意图。
图标：1-氟气原料罐；2-第一冷凝器；3-第一吸收塔；4-混合罐；5-氩气原料罐；6-氟化反应器；7-氯气原料罐；8-第二冷凝器；9-加热罐；10-吸附塔；11-第三冷凝器；12-储存罐。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
本申请提供一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气经过冷冻后，与氩气混合，作为原料气；
反应：将原料气预热后，再和氯气进行反应，反应过程中，加入催化剂，得到反应物；
反应物纯化：将反应物降温液化，再升温，经过吸附剂吸附脱除后，降温，得到三氟化氯。本申请通过在反应前先将氟气冷冻后，去除氟气中氟化氢等杂质，从而得到高纯度(大于99.9％)的氟气，而由于氟气和氯气的反应十分剧烈，本申请通过在氟气中混入氩气，将氩气与氟气混合均匀后，再进行后续反应，能够降低反应剧烈程度，从而提高制备过程的安全性，同时，在催化剂的作用下，能够降低三氟化氯的生成温度，加速生成三氟化氯，提高制备速度和产能，在反应结束后，将反应产物进行降温，将其降温液化，在升温的过程中，能够除去三氟化氯中的杂质，从而提高获得的三氟化氯的纯度，再经由吸附剂进一步吸附三氟化氯中的杂质，最后对其降温处理，便于对三氟化氯的收集。整个操作简单便捷，不仅提高的三氟化氢的生产效率，还提高了生产的安全性。
在本申请的一些实施例中，上述氟气冷冻温度为-75～-63℃。在该温度下，能够将氟化氢等杂质冷冻，便于分离杂质。
在本申请的一些实施例中，上述氟气与氩气的体积比为3～4：8。在该比例下混合，能够使得后续反应过程中不会太过于剧烈，提高反应的安全性的同时，保证反应效率。
在本申请的一些实施例中，上述氟气的流量为1～3kg/h，氩气的流量为3～5kg/h。
在本申请的一些实施例中，上述原料气预热温度为220～310℃，原料气与氯气的反应压力为0.1～0.3MPa。
在本申请的一些实施例中，上述氯气的流量为0.2～0.8kg/h，催化剂为氟化锰。
在本申请的一些实施例中，上述反应物降温至-80～-60℃，液化压力为-0.05～0.1MPa。
在本申请的一些实施例中，上述反应物在同压力下升温至30～40℃。吸附剂为氟化钠。
在本申请的一些实施例中，上述反应物经过吸附剂脱除后降温至-30～-20℃。
本申请还提供一种三氟化氯的制备装置，包括接入氟气的氟气原料罐1，与氟气原料罐1管道连接的第一冷凝器2，与第一冷凝器2管道连接的第一吸收塔3，与第一吸收塔3管道连接的混合罐4，与混合罐4管道连接的氩气原料罐5，与混合罐4管道连接的氟化反应器6，与氟化反应器6管道连接的氯气原料罐7，与氟化反应器6管道连接的第二冷凝器8，与第二冷凝器8管道连接的加热罐9，与加热罐9管道连接的吸附塔10，与吸附塔10管道连接的第三冷凝器11，以及与第三冷凝器11管道连接的储存罐12。本申请的装置结构设置科学合理，能够配合制备方法，便捷高效地生产出高纯度的三氟化氯。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气从氟气原料罐1输入第一冷凝器2中，经过-75℃冷冻后，再输入第一吸收塔3内留存，再输入到混合罐4内，同时将氩气从氩气原料罐5中输入混合罐4内，使氟气与氩气按照3：8的体积比混合，作为原料气，氟气的流量为1kg/h，氩气的流量为3kg/h；
反应：将原料气从混合罐4输出到氟化反应器6内预热到220℃，再从氯气原料罐7内将氯气输出到氟化反应器6内，使原料气和氯气在0.1MPa条件下进行反应，反应过程中，加入催化剂(氟化锰)，得到反应物，氯气的流量为0.2kg/h；
反应物纯化：将反应物输出到第二冷凝器8内降温至-80℃，在-0.05MPa下液化，再输出到加热罐9内在同压力下升温至30℃，输入吸附塔10内经过吸附剂(氟化钠)吸附脱除后，输出到第三冷凝器11内降温至-30℃，最后输出到储存罐12内，得到纯度为99.990％以上的三氟化氯。
实施例2
一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气从氟气原料罐1输入第一冷凝器2中，经过-72℃冷冻后，再输入第一吸收塔3内留存，再输入到混合罐4内，同时将氩气从氩气原料罐5中输入混合罐4内，使氟气与氩气按照3.2：8的体积比混合，作为原料气，氟气的流量为1.5kg/h，氩气的流量为3.5kg/h；
反应：将原料气从混合罐4输出到氟化反应器6内预热到240℃，再从氯气原料罐7内将氯气输出到氟化反应器6内，使原料气和氯气在240MPa条件下进行反应，反应过程中，加入催化剂(氟化锰)，得到反应物，氯气的流量为0.3kg/h；
反应物纯化：将反应物输出到第二冷凝器8内降温至-75℃，在-0.07MPa下液化，再输出到加热罐9内在同压力下升温至33℃，输入吸附塔10内经过吸附剂(氟化钠)吸附脱除后，输出到第三冷凝器11内降温至-28℃，最后输出到储存罐12内，得到纯度为99.991％以上的三氟化氯。
实施例3
一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气从氟气原料罐1输入第一冷凝器2中，经过-70℃冷冻后，再输入第一吸收塔3内留存，再输入到混合罐4内，同时将氩气从氩气原料罐5中输入混合罐4内，使氟气与氩气按照3.5：8的体积比混合，作为原料气，氟气的流量为2kg/h，氩气的流量为4kg/h；
反应：将原料气从混合罐4输出到氟化反应器6内预热到260℃，再从氯气原料罐7内将氯气输出到氟化反应器6内，使原料气和氯气在0.2MPa条件下进行反应，反应过程中，加入催化剂(氟化锰)，得到反应物，氯气的流量为0.5kg/h；
反应物纯化：将反应物输出到第二冷凝器8内降温至-70℃，在-0.08MPa下液化，再输出到加热罐9内在同压力下升温至35℃，输入吸附塔10内经过吸附剂(氟化钠)吸附脱除后，输出到第三冷凝器11内降温至-25℃，最后输出到储存罐12内，得到纯度为99.994％以上的三氟化氯。
实施例4
一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气从氟气原料罐1输入第一冷凝器2中，经过-68℃冷冻后，再输入第一吸收塔3内留存，再输入到混合罐4内，同时将氩气从氩气原料罐5中输入混合罐4内，使氟气与氩气按照3.8：8的体积比混合，作为原料气，氟气的流量为2.5kg/h，氩气的流量为4.3kg/h；
反应：将原料气从混合罐4输出到氟化反应器6内预热到280℃，再从氯气原料罐7内将氯气输出到氟化反应器6内，使原料气和氯气在0.25MPa条件下进行反应，反应过程中，加入催化剂(氟化锰)，得到反应物，氯气的流量为0.6kg/h；
反应物纯化：将反应物输出到第二冷凝器8内降温至-65℃，在-0.09MPa下液化，再输出到加热罐9内在同压力下升温至38℃，输入吸附塔10内经过吸附剂(氟化钠)吸附脱除后，输出到第三冷凝器11内降温至-23℃，最后输出到储存罐12内，得到纯度为99.993％以上的三氟化氯。
实施例5
一种三氟化氯的制备方法，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气从氟气原料罐1输入第一冷凝器2中，经过-63℃冷冻后，再输入第一吸收塔3内留存，再输入到混合罐4内，同时将氩气从氩气原料罐5中输入混合罐4内，使氟气与氩气按照4：8的体积比混合，作为原料气，氟气的流量为3kg/h，氩气的流量为5kg/h；
反应：将原料气从混合罐4输出到氟化反应器6内预热到310℃，再从氯气原料罐7内将氯气输出到氟化反应器6内，使原料气和氯气在0.3MPa条件下进行反应，反应过程中，加入催化剂(氟化锰)，得到反应物，氯气的流量为0.8kg/h；
反应物纯化：将反应物输出到第二冷凝器8内降温至-60℃，在0.1MPa下液化，再输出到加热罐9内在同压力下升温至40℃，输入吸附塔10内经过吸附剂(氟化钠)吸附脱除后，输出到第三冷凝器11内降温至-20℃，最后输出到储存罐12内，得到纯度为99.992％以上的三氟化氯。
实施例6
本实施例提供一种三氟化氯的制备装置，如图1所示，包括接入氟气的氟气原料罐1，与氟气原料罐1管道连接的第一冷凝器2，与第一冷凝器2管道连接的第一吸收塔3，与第一吸收塔3管道连接的混合罐4，与混合罐4管道连接的氩气原料罐5，与混合罐4管道连接的氟化反应器6，与氟化反应器6管道连接的氯气原料罐7，与氟化反应器6管道连接的第二冷凝器8，与第二冷凝器8管道连接的加热罐9，与加热罐9管道连接的吸附塔10，与吸附塔10管道连接的第三冷凝器11，以及与第三冷凝器11管道连接的储存罐12。
在本实施例中，上述氟气原料罐1用于装载电解的氟气，其与第一冷凝器2管道连接，用于接入氟气；第一冷凝器2将接收的氟气进行冷冻处理，将其中含有的杂质冷凝分离，从而提高氟气的纯度，将纯化后的氟气输送到第一吸收塔3内存储；第一吸收塔3与混合罐4管道连接，其用于存储纯化后的氟气；混合罐4分别与第一吸收塔3和氩气原料罐5管道连接，用于将氩气和纯化后的氟气混合均匀；氩气原料罐5用于接入并存储氩气；氟化反应器6分别与混合罐4和氯气原料罐7管道连接，将混合罐4内的原料气和氩气进行反应；第二冷凝器8与氟化反应器6管道连接，用于将生成的反应物进行冷凝，从而排除分离杂质；加热罐9与第二冷凝器8管道连接，用于将冷凝后的反应物加热升温；吸收塔10与加热罐9管道连接，用于对加热后的反应物过滤分离，吸附反应物中的杂质；第三冷凝器11与吸附塔10管道连接，其将吸附后的反应物进行降温，从而便利其后续输入存储罐12内；存储罐12与第三冷凝器11管道连接，其用于接入最终的三氟化氯。
综上所述，本申请通过在反应前先将氟气冷冻后，去除氟气中氟化氢等杂质，从而得到高纯度(大于99.9％)的氟气，而由于氟气和氯气的反应十分剧烈，本申请通过在氟气中混入氩气，将氩气与氟气混合均匀后，再进行后续反应，能够降低反应剧烈程度，从而提高制备过程的安全性，同时，在催化剂的作用下，能够降低三氟化氯的生成温度，加速生成三氟化氯，提高制备速度和产能，在反应结束后，将反应产物进行降温，将其降温液化，在升温的过程中，能够除去三氟化氯中的杂质，从而提高获得的三氟化氯的纯度，再经由吸附剂进一步吸附三氟化氯中的杂质，最后对其降温处理，便于对三氟化氯的收集。整个操作简单便捷，不仅提高的三氟化氢的生产效率，还提高了生产的安全性。
本申请的装置结构设置科学合理，能够配合制备方法，便捷高效地生产出高纯度的三氟化氯。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
氟气处理：将氟气经过冷冻后，与氩气混合，作为原料气；
反应：将原料气预热后，再和氯气进行反应，反应过程中，加入催化剂，得到反应物；
反应物纯化：将反应物降温液化，再升温，经过吸附剂吸附脱除后，降温，得到三氟化氯。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述氟气冷冻温度为-75～-63℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述氟气与氩气的体积比为3～4：8。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述氟气的流量为1～3kg/h，所述氩气的流量为3～5kg/h。
5.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述原料气预热温度为220～310℃，所述原料气与氯气的反应压力为0.1～0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述氯气的流量为0.2～0.8kg/h，所述催化剂为氟化锰。
7.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述反应物降温至-80～-60℃，所述液化压力为-0.05～0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述反应物在同压力下升温至30～40℃。所述吸附剂为氟化钠。
9.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述反应物经过吸附剂脱除后降温至-30～-20℃。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的三氟化氯的制备方法采用的装置，其特征在于，包括接入氟气的氟气原料罐，与所述氟气原料罐管道连接的第一冷凝器，与所述第一冷凝器管道连接的第一吸收塔，与所述第一吸收塔管道连接的混合罐，与所述混合罐管道连接的氩气原料罐，与所述混合罐管道连接的氟化反应器，与所述氟化反应器管道连接的氯气原料罐，与所述氟化反应器管道连接的第二冷凝器，与所述第二冷凝器管道连接的加热罐，与所述加热罐管道连接的吸附塔，与所述吸附塔管道连接的第三冷凝器，以及与所述第三冷凝器管道连接的储存罐。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116902922A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014514228A (ja) * 2011-02-18 2014-06-19 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 塩素製造プロセス中での液体塩化水素の冷媒としての利用
CN112723313A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 四川红华实业有限公司 一种制备三氟化氯的方法
CN113562700A (zh) * 2021-07-17 2021-10-29 鹤壁德瑞科技有限公司 一种三氟化氯的制备方法
CN114655929A (zh) * 2022-05-11 2022-06-24 苏州金宏气体股份有限公司 一种三氟化氯合成方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014514228A (ja) * 2011-02-18 2014-06-19 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 塩素製造プロセス中での液体塩化水素の冷媒としての利用
CN112723313A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 四川红华实业有限公司 一种制备三氟化氯的方法
CN113562700A (zh) * 2021-07-17 2021-10-29 鹤壁德瑞科技有限公司 一种三氟化氯的制备方法
CN114655929A (zh) * 2022-05-11 2022-06-24 苏州金宏气体股份有限公司 一种三氟化氯合成方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116902922A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法
CN116902922B (zh) * 2023-09-13 2023-12-05 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法

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