TWI525043B - Recovery method and recovery unit of iodinated iodide compound derived from iodine iodide - Google Patents
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Description
本發明關於源自於七氟化碘(IF7)之氟化碘化合物之回收方法及其回收裝置。本發明尤其是關於不使用極低溫之源自於七氟化碘(IF7)之氟化碘化合物之回收方法及其回收裝置。
七氟化碘為有用於半導體製造流程之蝕刻及核能產業中之清潔的一種氣體。舉例而言,專利文獻1(日本專利公開案2009-23896號公報)中記載著使用七氟化碘及五氟化碘(IF5)做為半導體製造流程之蝕刻及清潔用之氣體。一般而言,於蝕刻工程中使用七氟化碘時,因七氟化碘的利用效率低至5~20%,導致大部分的七氟化碘會成為排出氣體而被排放出去。然而,氟化物若直接就此排放置大氣中時,所排放的氟化物會成為地球暖化的原因。而且,因另外再用碘元素會佔據大比例之製造七氟化碘時的成本,而希望回收七氟化碘以再利用之。
例如於專利文獻2(日本專利公開案H09-129561號公報)中,記載了藉由使用低沸點之不活性氣體(如液態氮及液態氬)做為冷媒之冷卻阱而冷卻收集氟系氣體之方法,做為從排
放氣體回收氟化物的方法。然而,與其他的氟化物相異,藉由冷卻收集回收七氟化碘時,必須降溫至攝氏負200度程度的極低溫。因此,為了維持低溫,會增加耗費於裝置的負擔。而且,因七氟化碘於如半導體製造流程之低壓條件下容易昇華,故利用一般用於一般攝氏負30度~負80度程度之冷卻阱其回收率低下。
另一方面,例如於專利文獻3(日本專利公開案2000-117052號公報)中,記載了令氟化物附著於活性碳等特定的吸附劑,且藉由加熱使氟化物脫離,而回收去除了雜質之氟化物之方法。然而,與其他的氟化物相異,因七氟化碘容易與活性碳及沸石等之吸附劑反應,而難以藉由從吸附劑脫離吸附以精製並再利用七氟化碘。
另外,於專利文獻4(日本專利公開案2011-5477號公報)中,記載了令氟化碘與鹼石灰(soda lime)等之藥劑反應以將其消減之方法。因七氟化碘及五氟化碘等之碘氟化物為高價的材料,故利用濕式及乾式之消減裝置消減蝕刻後之排放氣體並不經濟。
因此,與其他的氟化物相異,從排放氣體回收七氟化碘是困難的,七氟化碘的回收效率也非常低。是以,至今未曾一般地從排放氣體進行回收七氟化碘。另一方面,因對於經濟性及保護地球環境之要求,人們期望著高效率且對地球環境影響小之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法。
本發明能解決上述問題,且提供不使用極低溫且高效率地回收源自於七氟化碘之氟化碘化合物之方法及為了其之回收裝置。
本發明者們並非從排放氣體直接回收七氟化碘,而是發現藉由將七氟化碘變換為氣體收集溫度亦可顯著較高之五氟化碘以將其回收,而能夠高效率且省能源地回收七氟化碘,進而達成本發明。本發明注意到,為了收集五氟化碘所必要的冷卻溫度為使用常見的冷卻裝置便能夠冷卻的溫度,此為至今不曾被報導過的七氟化碘之回收方法。
本發明之一實施型態中,令含有七氟化碘之氣體與被氟化物接觸,以將七氟化碘變換為五氟化碘(IF5),冷卻含有前述五氟化碘之氣體,並收集身為源自於七氟化碘之氟化碘化合物之五氟化碘,以提供源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法中,令所回收之前述五氟化碘與氟反應以生成七氟化碘,所生成之七氟化碘亦可再利用於半導體製造工程中。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法中,前述被氟化物亦可包含20重量百分比以上之選自矽(Si)、鋁(Al)、鎢(W)及碘(I)所構成之群組中之至少一種元素。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法中,前述被氟化物亦可為矽。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法中,回收前述五氟化碘之溫度亦可為攝氏負80度以上攝氏50度以下。
本發明之一實施型態中,提供一種源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,包括一反應管及一收集裝至。反應管用以充填一被氟化物且導入七氟化。收集裝置與前述反應管連接且用以收集五氟化碘。
前述反應管亦可與使用七氟化碘之半導體製造裝置連接。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置中,前述被氟化物亦可包含20重量百分比以上之選自矽、鋁、鎢及碘(I)所構成之群組中之至少一種元素。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置中,前述被氟化物亦可為矽。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置中,前述收集裝置亦可用以將包含五氟化碳之氣體冷卻至攝氏負80度以上攝氏50度以下,並回收前述五氟化碘。
於源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置中,還包括一氟化裝置,用以令所回收之前述五氟化碘與氟反應以生成七氟化碘。
藉由本發明,得以提供不使用極低溫且高效率地回收源自於七氟化碘之氣體之方法及為了其之回收裝置。
1‧‧‧反應管
2‧‧‧排放氣體導入路徑
3‧‧‧排放氣體導出路徑
4‧‧‧加熱機構
5‧‧‧收集裝置
6‧‧‧氣體導出路徑
7‧‧‧冷卻器
8‧‧‧導入路徑
9‧‧‧導入路徑
11‧‧‧閥門
12‧‧‧閥門
13‧‧‧閥門
14‧‧‧閥門
15‧‧‧閥門
100‧‧‧回收裝置
第1圖繪示關於本發明之一實施型態之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置之系統圖。
以下。將參照圖式說明關於本發明之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法及回收裝置。然而,本發明之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法及回收裝置,並非限定解釋於以下所示之實施型態及實施例的記載內容。而且,以當下實施型態及實施例參照之圖式中,同一部分或具有同樣機能之部分賦予同一個符號,且將省略其重覆之說明。
本發明注意到七氟化碘與五氟化碘之蒸氣壓相異,而令七氟化碘與被氟化物接觸以變換為五氟化碘,而回收源自於七氟化碘之氟化碘化合物。五氟化碘相較於七氟化碘,即使在高溫(並非極低溫之溫度)亦可成為固體而能夠回收。亦即,本發明之特徵在於為了能夠以常見的冷卻裝置回收,而將七氟化碘變換為五氟化碘。
第1圖繪示關於本發明之一實施型態之回收裝置之系統圖。回收裝置100包括用以充填一被氟化物且導入七氟化碘之一反應管1,以及與反應管1連接且用以收集五氟化碘之一收集裝置5。反應管1為將七氟化碘變換為五氟化碘(脫氟化或還原)之轉化塔。半導體裝置(圖未繪示)經由排放氣體導入路徑
2連接至反應管1,而使由半導體製造工程所產生之排放氣體導入至反應管1。於此,半導體製造工程例如為使用七氟化碘之蝕刻工程及蝕刻裝置之清潔工程等工程。此些工程中,會產生含有未反應之七氟化碘及做為反應生成物之五氟化碘之排放氣體。而且,排放氣體中,含有使用於半導體製造工程中之氦(He)、氖(Ne)、氬(Ar)、氙(Xe)、氪(Kr)、氮(N2)、氧(O2)等氣體。藉由閥門11控制導入至反應管1之排放氣體量。
充填至反應管1之被氟化物,為藉由自身被氟化而使七氟化碘變換為五氟化碘之物質。於本實施型態中,反應管1中之被氟化物雖可例如為含有選自矽、鋁、鎢及碘(I)所構成之群組中之至少一種元素之物質,但並非限定於此些物質。於本實施型態中,能夠適當地使用含有常用為半導體之矽之物質做為被氟化物。充填至反應管1之被氟化物中含有選自上述元素所構成之群組中之至少一種元素之含量,以20重量百分比以上為佳。被氟化物中含有選自上述元素所構成之群組中之至少一種元素之含量,以50重量百分比以上較佳,以80重量百分比以上更佳。被氟化物所含有此些元素之含量若小於20重量百分比,則無法得到從七氟化碘充分變換至五氟化碘之效率,而較不佳。
此外,於反應管1之外部,配置有做為加熱機構4之加熱器。藉由加熱機構4,使反應管1之內部維持於得由被氟化物使七氟化碘充分變換為五氟化碘之溫度。於此,將七氟化碘變換為五氟化碘之溫度,雖會隨著充填被氟化物及流程之壓力而
有所不同,但若考量反應速度,七氟化碘變換為五氟化碘之溫度例如以攝氏20度以上攝氏300度以下為佳。能夠根據被氟化物的種類而於最適當的溫度條件下,運轉反應管1。而且,排放氣體導入至反應管1並將七氟化碘變換為五氟化碘時,能夠適當地使用氦、氖、氬、氙、氪、氮等氣體做為搭載氣體。
氣體於反應管1中之滯留時間,以能夠從七氟化碘充分變換至五氟化碘之時間為佳,且並未觀察到由於拉長滯留時間而造成對於回收率的影響。而且,從七氟化碘變換至五氟化碘之必要時間,是根據流量決定,例如於反應管1連接至蝕刻裝置的場合中,會根據蝕刻裝置中之蝕刻速度決定。連接至一般的蝕刻裝置的場合中,氣體於反應管1中之滯留時間為數分鐘(3~5分鐘)之程度。
於反應管1中,從七氟化碘變換至五氟化碘之氣體,係經由排放氣體導出路徑3導入至收集裝置5。經由排放氣體導出路徑3導入至收集裝置5之氣體量,係藉由閥門12調整。收集裝置5是為了收集所導入之氣體中所含有之五氟化碘之裝置,例如能夠使用常見的冷卻裝置。舉例而言,收集裝置5係與導入路徑8及導入路徑9連接,導入路徑8從冷卻器7導入冷卻用之液體,導入路徑9將用於冷卻後之液體導入至冷卻器7。於導入路徑8配置有閥門14,於導入路徑9配置有閥門15。藉由閥門14及15,而能夠調整冷卻收集裝置5之溫度。藉由將導入至收集裝置5之氣體冷卻至例如為攝氏負80度以上攝氏50度以
下之指定溫度,液化收集五氟化碘,收集了五氟化碘之後的排放氣體經由閥門13而從氣體導出路徑6流出。
因此,於本發明中,藉由使用回收裝置100,於反應管1中令含有七氟化碘之氣體與被氟化物接觸,使七氟化碘變換為五氟化碘。於收集裝置5中冷卻含有所生成之五氟化碘之氣體,以收集身為源自於七氟化碘之氟化碘化合物之五氟化碘。如上所述,從前為了要液化回收包含於排放氣體中之七氟化碘,必須要有極低溫的冷卻裝置。然而,於本發明中,藉由將七氟化碘變換為五氟化碘,使用常見的冷卻裝置能夠實現之溫度範圍以進行冷卻,而能夠從氣體中回收五氟化碘。而且藉由將多個反應管1及多個收集裝置5交錯配置並使用之,而亦能夠連續地回收碘氟化物。
而且,回收裝置100中,還可包括令所回收之五氟化碘與氟反應以生成七氟化碘之氟化裝置。關於氟化五氟化碘以生成七氟化碘之方法可從各種公知技術中知悉。亦能夠使用此些公知技術做為連接至回收裝置100之氟化裝置。
以下將說明實施例。
以下,雖藉由實施例詳細說明本發明,但相關實施例並非用於限定本發明。將本發明適用於乾蝕刻工程之排出氣體以做為實施例,反應管1之被氟化物為使用矽(silicon,Si)之範例係表示為實施例1~6,為使用氧化鋁(Al2O3)之範例係表示為實施例7~12,為使用碘(I2)之範例係表示為實施例13~
17,為使用鎢(W)之範例係表示為實施例18~22。此外,使用碘(I2)並變更反應管之溫度表示為參考例1,以不設置反應管1且以收集裝置5回收之範例做為比較例而表示為比較例1~比較例4。
以下將說明實施例1。
實施例1為將矽充填於反應管1,七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比為50:10:40之氣體以100sccm導入。以反應管1之溫度為攝氏80度進行變換,收集裝置5為攝氏負50度以收集五氟化碘。
以下將說明實施例2。
實施例2為除了所導入之氣體的總流量改為300sccm以外,其餘皆以與實施例1相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例3。
實施例2為除了所導入之氣體的七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比改為90:10:0以外,其餘皆以與實施例1相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例4及5。
實施例4及5中,除了變更收集裝置5之冷卻溫度以外,其餘皆以與實施例1相同的條件收集五氟化碘。於實施例4中之冷卻溫度為攝氏負20度,於實施例5中之冷卻溫度為攝氏負10度。
以下將說明實施例6。
實施例6為除了反應管1之溫度變更為攝氏30度以外,其餘皆以與實施例1相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例7。
實施例7為將氧化鋁充填於反應管1,七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比為50:10:40之氣體以100sccm導入。以反應管1之溫度為攝氏80度進行變換,收集裝置5為攝氏負50度以收集五氟化碘。
以下將說明實施例8。
實施例8為除了所導入之氣體的總流量改為300sccm以外,其餘皆以與實施例7相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例9。
實施例9為除了所導入之氣體的七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比改為90:10:0以外,其餘皆以與實施例7相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例10及11。
實施例10及11中,除了變更收集裝置5之冷卻溫度以外,其餘皆以與實施例7相同的條件收集五氟化碘。於實施例10中之冷卻溫度為攝氏負20度,於實施例11中之冷卻溫度為攝氏負10度。
以下將說明實施例12。
實施例12為除了反應管1之溫度變更為攝氏30度以外,其餘皆以與實施例7相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例13。
實施例13為將碘(I2)充填於反應管1,七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比為50:10:40之氣體以100sccm導入。以反應管1之溫度為攝氏300度進行變換,收集裝置5為攝氏負50度以收集五氟化碘。
以下將說明實施例14。
實施例14為除了所導入之氣體的總流量改為300sccm以外,其餘皆以與實施例13相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例15。
實施例15為除了所導入之氣體的七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比改為90:10:0以外,其餘皆以與實施例13相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例16。
實施例16中,除了將收集裝置5之冷卻溫度變更為攝氏負20度以外,其餘皆以與實施例13相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例17。
實施例17為除了反應管1之溫度變更為攝氏200度以外,其餘皆以與實施例13相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例18。
實施例18為將鎢充填於反應管1,七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比為50:10:40之氣體以100sccm導入。以反
應管1之溫度為攝氏100度進行變換,收集裝置5為攝氏負50度以收集五氟化碘。
以下將說明實施例19。
實施例19為除了所導入之氣體的總流量改為300sccm以外,其餘皆以與實施例18相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例20。
實施例20為除了所導入之氣體的七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比改為90:10:0以外,其餘皆以與實施例18相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明實施例21及22。
實施例21及22中,除了變更收集裝置5之冷卻溫度以外,其餘皆以與實施例18相同的條件收集五氟化碘。於實施例21中之冷卻溫度為攝氏負20度,於實施例22中之冷卻溫度為攝氏負10度。
以下將說明參考例1。
參考例1為除了反應管1之溫度變更為攝氏30度以外,其餘皆以與實施例17相同的條件收集五氟化碘。
以下將說明比較例1~比較例4。
比較例1~比較例4不使用反應管1,七氟化碘:五氟化碘:氮之體積比為50:10:40之氣體以100sccm導入至收集裝置5。收集裝置5於比較例1為攝氏負50度,於比較例2為攝氏負100度,於比較例3為攝氏負196度,於比較例4為攝氏
負10度,以收集五氟化碘。
實施例1~22、參考例1及比較例1~比較例4之五氟化碘之回收率及回收氣體中之五氟化碘的純度歸納於表1中。
實施例中,收集裝置5之冷卻溫度即使為攝氏負10度的場合也能實現百分之90以上之五氟化碘的回收率,但比較例1之攝氏負50度之條件下僅止於百分之40之回收率,比較例4之攝氏負10度之條件下則根本無法回收五氟化碘。而且,從比較例2及3可知,因七氟化碘並未變換為五氟化碘,若要達到百分之99以上之回收率,則必須以攝氏負100度冷卻才能收集。
於實施例1~3中使用矽做為被氟化物時,即使增大導入至反應管1之氣體之總流量及氣體中之七氟化碘的比例,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。另一方面,於實施例4~5中提高收集裝置5之冷卻溫度,則觀察到五氟化碘之回收率些微變低。另外,於實施例6將反應管1之溫度變更為攝氏30度,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。
於實施例7中,使用氧化鋁做為被氟化物,與實施例1~3比較,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。於實施例8中將導入至反應管1之氣體的總流量改為300sccm,則觀察到五氟化碘之回收率些微變低。另一方面,於實施例9中提高導入至反應管1之氣體中之七氟化碘的比例,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。於實施例10及11中提高收集裝置5之冷卻溫度,則與實施例4及5相同,會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。於實施例12中使用氧化鋁做為被氟化物,且將反應管1之溫度變更為攝氏30度,雖然會觀察到五氟化碘之回收率變低,但仍得到比較例1之二倍的回收率。
於實施例13中,使用碘(I2)做為被氟化物,與實施例1~3比較,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。於實施例14中將導入至反應管1之氣體的總流量改為300sccm,則與實施例8相同,會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。於實施例15中提高導入至反應管1之氣體中之七氟化碘的比例,也觀察不到五氟化碘的回收率及純度有何變化。於實施例16中提高收集裝置5之冷卻溫度至攝氏負20度,則與實施例4及10相同,會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。於實施例17中將反應管1之溫度變更為攝氏200度,則會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。參考例1中將反應管1之溫度變更為攝氏30度,則五氟化碘之回收率為百分30的程度。然而,即使於參考例1中,回收氣體中之五氟化碘之純度也超過百分之99,與本申請實施例同等。由於參考例1中之反應管1的反應溫度較低,藉由充分拉長反應時間,也能夠實現與本申請實施利同樣高度的回收率。而且,使用碘(I2)做為被氟化物的場合中,回收所生成之五氟化碘。本實施例中,回收率為從總回收量中減去反應管1之被氟化物之質量減少比例而計算獲得。
於實施例18中,使用鎢做為被氟化物,與實施例1~3比較,則會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。於實施例19中將導入至反應管1之氣體的總流量改為300sccm,則與實施例8及14相同,會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。另一方面,於實施例20中提高導入至反應管1之氣體中之七氟化碘的比
例,相對於實施例18,提升了五氟化碘的回收率。於實施例21及22中提高收集裝置5之冷卻溫度,則與實施例4及5相同,會觀察到五氟化碘之回收率些微變低。
其中,於實施例18~22使用鎢做為被氟化物,於回收氣體中之五氟化碘之純度變低。使用鎢做為被氟化物之場合中,與七氟化碘之反應如下述進行。
W+3IF7→WF6+3IF5
因此,使用鎢做為被氟化物之場合中,因伴隨著五氟化碘也會收集到固體的六氟化鎢(WF6),而使五氟化碘的純度變低。
再者,上述之實施例中,反應管1之溫度較低的場合中使回收率變低的情況,能考量是因為從七氟化碘變換為五氟化碘之反應速度較慢而反應時間不足所造成的。另一方面,若升高收集裝置5之冷卻溫度,則五氟化碘之回收率低下的情況,是因固體的五氟化碘昇華所造成的。
如上述說明,藉由使用關於本發明之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法及其回收裝置,不使用極低溫,也能夠高效率地回收源自於七氟化碘之氣體。
於產業上的利用可能性方面,本發明有用於半導體元件製造相關之藉由金屬膜蝕刻的微細加工時,從所排出之含有七氟化碘之氣體回收七氟化碘。
1‧‧‧反應管
2‧‧‧排放氣體導入路徑
3‧‧‧排放氣體導出路徑
4‧‧‧加熱機構
5‧‧‧收集裝置
6‧‧‧氣體導出路徑
7‧‧‧冷卻器
8‧‧‧導入路徑
9‧‧‧導入路徑
11‧‧‧閥門
12‧‧‧閥門
13‧‧‧閥門
14‧‧‧閥門
15‧‧‧閥門
100‧‧‧回收裝置
Claims (11)
- 一種源自於七氟化碘(IF7)之氟化碘化合物之回收方法,包括:令含有七氟化碘之氣體與一被氟化物接觸,以將七氟化碘變換為五氟化碘(IF5),該被氟化物包含選自矽(Si)、鋁(Al)及鎢(W)所構成之群組中之至少一種元素;以及冷卻含有該五氟化碘之氣體,並收集身為源自於七氟化碘之氟化碘化合物之該五氟化碘。
- 如請求項1所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法,還包括:令所回收之該五氟化碘與氟反應以生成七氟化碘;以及所生成之七氟化碘再利用於半導體製造工程中。
- 如請求項1所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法,其中該被氟化物包含20重量百分比以上。
- 如請求項1所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法,其中該被氟化物為矽。
- 如請求項1至4之其中任一所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收方法,其中冷卻含有該五氟化碘之氣體之溫度為攝氏負80度以上攝氏50度以下。
- 一種源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,包括:一反應管,用以充填一被氟化物且導入七氟化碘,該被氟化物包含選自矽、鋁及鎢所構成之群組中之至少一種元 素;以及一收集裝置,與該反應管連接且用以收集五氟化碘。
- 如請求項6所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,其中該反應管與使用七氟化碘之半導體製造裝置連接。
- 如請求項6或7所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,其中該被氟化物包含20重量百分比以上。
- 如請求項6或7所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,其中該被氟化物為矽。
- 如請求項6或7所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,其中該收集裝置用以將包含該五氟化碳之氣體冷卻至攝氏負80度以上攝氏50度以下,並回收該五氟化碘。
- 如請求項6或7所述之源自於七氟化碘之氟化碘化合物之回收裝置,還包括一氟化裝置,用以令所回收之該五氟化碘與氟反應以生成七氟化碘。
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