DE2035521B2 - Verfahren zur herstellung von jodpentafluorid - Google Patents

Description

besteht darin, daß zu Reaktionsbeginn eine verhält- dabsi tritt hier eine T-""^aturerhöhung der nismäßig geringe Menge Jod im Jodpentafluorid vor- etwa 10° C gehaltenen gelegt wird und nach Reaktionsbeginn weiteres Jod werden die Ventile 4 und 6 kontinuierlich über eine kleine Förderschnecke in das Ventile 9 und 10 geöffnet. Das ™r Wd ™n "» Reaktionsgefäß eingeführt wird. Diese Verfahrens- 5 den Reaktor/?2 eingeleitet, d;e inerten^ ADgase^geführung hat den Vorteil, daß nur wenig Jodpenta- langen über Ventile in die A^bf^^le^r_tr)X_n"; fluorid für dia Herstellung des Ausgangsgemisches die Fluorierung in Ä 2 läuft,,wird R1 mit trocKenem benötigt wird. Stickstoff über die VentiU=13 und[6ftacrfret.gespult.

Das Verfahren wird vorteilhaft kontinuierlich über Ventil 17 das gebildete Joap

durchgeführt, wenn man zwei Reaktoren gleicher io zogen und mit Jod über Ventil.

Bauart verwendet Dabei wird in einem Reaktor die Nach der Neubeschickung (Ventil ο una ju>

Fluorierung durchgeführt, während der zweite ent- nach Stickstoffspülung sofort S^*^'™" _n-

leert und neu beschickt wird. Die Anordnung beider Ventile 11 und 12 geöffnet und 8 gescniossen. uie

Reaktoren kann so gestaltet werden, daß der Fluor- inerten Abgase aus R 2 müssen nun wiener η ι

strom nicht abgestellt werden muß. Dies-; Arbeits- 15 passieren und gelangen über venui±z_ m uie

weise hat den Vorteil, daß mit einem gleichbleiben- Abgasleitung. Entsprechend wie_ bei λ 1 wira nacn

den Fluorgasstrom fluoriert werden kann und das beendeter Reaktion bei R 2 verfahren,

gesamte zugeführte Fluor quantitativ umgesetzt wird. Beispiel

Eine Jodheptafluoridbildung kann bei dieser Arbeit- . . _____tlir ,,,„_rii„

weise nicht auftreten. _ao In der im Fließschema gezeigten Apparatur wurde

In der Zeichnung ist eine bevorzugte Durchfüh- in den Reaktoren/?1 und K 2 jeweils eine suspen-

runa des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfah- sion vorgelegt, hergestellt aus 4,5 Kg joapenianuo:..

rens als Fließschema dargestellt. und 4,57 kg Jod. Anschließend wurde in den Reaktor

Hiernach stellen R 1 und R 2 die mit Fiuoreinlei- R 1 Fluor über das Tauchrohr mit emer Oeschw ndigtungsrohr, Einfüllstutzen für Jod, Blattrührer, Ther- a₅ keil von 0,475 kg/h (300 l/h) unter kraftigem Rühren mostutzen (TIC), Gasableitungsrohr und Ablaßstutz™ eingeleitet. Während der Reaktion wurde durchiMijausgestatteten Reaktoren dar. Vor Versuchsbeginn lung eine Temperatur von 20 bis JU <~ em_oesuiu, werden die Reaktoren mit einer Suspension aus Jod dabei lag die Kontaktzeit der ReaKtionsteunenn.er und Jodpentafluorid beschickt. Anschließend wird bei 5 Sekunden. Nachdem etwa j.4 Kg riuor eingi-Fluor über die Nadelventile 3, 4 und 5 in den Reak- 30 leitet waren, brach Fluor durch und gelangte main tor Al geleitet. Dem Fluor beigemischte Inertgabe Reaktor/? 2, wo Temperaturerhöhung eintrat Nach und gegen Ende der Reaktion auch Fluor gelangen etwa 10 Minuten wurde, wie an Hanaaes riieuüber das Gasableitungsrohr und über die Ventile 6 Schemas beschrieben, der Fluorstrom aut den Reaktor und 7 in den Reaktor/?2. Aus dem Reaktor/?2 /? 2 umgeschaltet. Während im zweiten Reaktor ehe werden die fluorfreien Inerten über das Gasablei- 35 Fluorierung fortgesetzt wurde, ^wura^e der erste tungsrohr und das Ventil 8 der Abgasleitung züge- Reaktor kurz mit trockenem Stickstoff nuorrrei geführt. Während im Reaktor/?! die Fluorierung spült und das Reaktionsprodukt über den ßodcndurchgeführt wird, sind die Ventile 9,10,11 und 12 ablaß abgezogen, dabei wurden 8 kg Jodpentanuona geschlossen. Über die Ventile 13 und 14 können die erhalten. Die Ablaßvorrichtung war so angeordnet, Reaktoren und das Leitungssystem mit Inertgas bei- 40 daß beim Abfüllvorgang 4,5 kg Jodpentanuorid im spielsweise Stickstoff gespült werden. Über die Ven- Re*: tor verblieben. Der entleerte Keaiaor wuiae tile 15 und 16 wird jeweils Jod chargenweise in die anschließend mit 4,57 kg Jod neu beschickt und nun Reaktoren gegeben und über die Ventile 17 und 18 als Nachreaktor in Betrieb genommen. Nacnoem die wird jeweils das Reaktionsprodukt in den Vorrats- Fluorierung im Reaktor R 2 beendet war, wurde der behälter abgezogen. 45 Fluorstrom wieder auf R1 umgeschaltet, so daß die

Während der Fluorierung wird die Suspension Fluorierung im Reaktor/? 1 wieder begonnen wurde,

kräftig gerührt und der Reaktor gekühlt. Sobald kein Aus dem Reaktor/? 2 wurden ebentalis SRg Jod-Jod mehr im ersten Reaktor zur Reaktion zur Ver- pentafluorid entnommen, das entspricht einer quantifügung steht, gelangt das Fluor über die Abgasleitung tativen Ausbeute an Jodpentafluorid, bezogen aut

und die Ventile 6 und 7 in den zweiten Reaktor, 50 eingesetztes Jod und Fluor.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 Jodpentafluorid umgepumpt werden. Ferner ist die Patentansprüche: gleichzeitige Dosierung der zwei aggressiven Medien Fluor und Jodpentafluorid nicht ganz einfach. Es ist

1. Verfahren zur Herstellung von Jodpenta- aber eine laufende Kontrolle der Reaktanden crforfluorid durch Umsetzung von elementarem Fluor 5 dedich, da ein molares Verhältnis von Jod zu Fluor mit festem Jod, dadurch gekennzeich- von 1:5 ziemlich genau eingestellt werden muß, net, daß man festes Jod mit einer solchen damit ein reines Produkt erhalten wird. Bei Zugabe Menge Jodpentafluorid vermischt, daß ein rühr- von zu wenig Fluor in die Reaktion fällt nämlich fähiges Gemisch oder eine frei fließende Auf- ein mit Jod verunreinigtes Jodpentafluorid an, bei schlämmung entsteht, und anschließend elemen- io Fluorüberschuß bildet sich teilweise Jodheptafluorid. tares Fluor bei einer Temperatur zwischen 10 Außerdem geht Fluor verloren bzw. setzt sich mit und 5O⁰C unter intensiver Durchmischung ein- Jod in einem Nachreaktor zu Jodfluoriden um, die leitet. wiederum Jod lösen und das Produkt erneut ver-

2. Verfahren nach Anspruch ¹, dadurch ge- unreinigen. Zudem kompliziert ein Nachreaktor das kennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer 15 ganze Verfahren.

Temperatur von 20 bis 30° C durchgeführt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, von Jodpentafluorid durch Umsetzung von elemendadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich tarern Fluor mit festem Jod ist nun dadurch gekenndurchgeführt wird. zeichnet, daß man festes Jod mit einer solchen Menge

20 Jodpentafluorid vermischt, daß ein rührfähiges Gemisch oder eine frei fließende Aufschlämmung ent-

steht, und anschließend elementares Fluor bei einer

Temperatur zwischen 10 und 50° C unter intensiver Durchmischung einleitet. Die Umsetzung wird zweck-

Jodpentafluorid ist ein wertvolles Fluorierungs- 25 mäßigenveise in einem geschlossenen Reaktionsgefäß agens, das vor allen Dingen bei der Herstellung von durchgeführt, das mit Rührer, Fluoreinleitungsrohr Perfluoralkyljodiden eingesetzt wird, die ihrerseits (als Tauchrohr gestaltet), Thermometerstutzen, Gaswiederum Zwischenprodukte für z. B. Textilhilfsmit- ableitungsrohr, Bodenablaßventil und einer Kühlvortel sind. richtung ausgerüstet ist. Zur Durchführung des

Es ist bekannt, Jodpentafluorid durch Umsetzung 30 Verfahrens wird festes Jod in das Reaktionsgefäß von elementarem Fluor mit festem Jod herzustellen. eingebracht und mindestens soviel Jodpentafluorid Dabei wird gasförmiges Fluor über ein Bett von zu zugefügt, daß das Gemisch gerührt werden kann oder Reaktionsbeginn festen Jodkristallen geleitet. Obwohl eine Aufschlämmung darstellt. Die Zugabe größerer die Umsetzung sehr rasch erfolgt, wird das Fluor Mengen Jodpentafluorid bringt keine Vorteile. Annur zu einem geringen Teil umgesetzt, denn die 35 schließend wird unter Kühlung solange Fluor einge-Reaktion verläuft so stark exotherm, daß auch bei leitet, bis das gesamte Jod umgesetzt ist. Nach intensiver Kühlung das Jod durch die frei werdende Abschluß der Reaktion wird das Reaktionsprodukt Reaktionswärme geschmolzen wird und zudem teil- über das Bodenablaßventil entnommen. Vorteilhaft weise verdampft. Um zu verhindern, daß das Jod- ist dieses Venul so angeordnet, daß man nur soviel pentafluorid durch Jod verunreinigt ist, wird Fluor im 40 Jodpentafluorid abzieht, daß das zurückbleibende Überschuß zugeleitet, damit auch verdampftes Jod Jodpentafluorid mit der neuen Charge Jod wieder umgesetzt wird. Die Folge davon ist, daß das Fluor ein rührfähiges Gemisch bildet,
nur zum geringen Teil ausgenutzt wird. Zudem fällt Die Umsetzung zwischen elementarem Fluor und

Jodheptafluorid als unerwünschtes Nebenprodukt an Jod ist praktisch momentan. Die Kontaktzeit des und verunreinigt das Jodpentafluorid. Außerdem 45 Fluors liegt daher im allgemeinen unter 10 Sekuntreten sowohl Fluor- als auch Jodverluste dadurch den. Erst gegen Ende der Umsetzung, wenn kein ein. festes Jod mehr im Jodpentafluorid vorhanden isl.

Gemäß dem Verfahren der deutschen Patentschrift muß die Kontaktzeit auf über 10 Sekunden erhöht 1 261 836 wurde versucht, diese Schwierigkeiten bei werden, wenn ein Durchbrechen des Fluors verhinder Jodpentafluoridherstellung dadurch zu umgehen, 50 dert werden soll.

daß man Fluorgas mit einer Lösung von 0.1 bis 2 Die Reaktion kann bei leichtem Unter- oder ÜberGewichtsprozent Jod in einem inerten Lösungsmittel druck sowie auch bei Normaldruck durchgeführt in Kontakt bringt. Auch wenn Jodpentafluorid als werden. Das Fluor wird gasförmig über Durchflußinertes Lösungsmittel eingesetzt wird, so daß eine messer dosiert. Das Ende der Reaktion zeigt sich nachträgliche Abtrennung des eingesetzten Lösungs- 55 durch ein Abfallen der Reaktionstemperatur an.
mittels entfällt, weist das Verfahren einige beträcht- Die Zugabe von Jodpentafluorid zum festen Jod

liehe Nachteile auf. Gemäß der Patentschrift wird bringt eine Reihe wichtiger Vorteile mit sich. Sobald das Verfahren derart durchgeführt, daß Jodpenta- eine solche Menge von Jodpentafluorid zum Jod fluorid aus einem Vorratstank abgezogen, durch zugefügt worden ist, daß dieser Brei durchmischt einen mit Jod gefüllten Auslaugbehälter geleitet und 60 werden kann, läßt sich die Reaktion so beherrschen, mittels einer Pumpe in einen Reaktor gepumpt wird. daß ein Zusammenschmelzen des Jods vermieden Das Fluor wird dem Reaktor nach dem Gegenstrom- werden kann. Die Reaktionswärme kann so schnell prinzip zugeführt. Aus dem Reaktor wird das Jod- abgeführt werden, daß die Umsetzungstemperatur pentafluorid in den Vorratstank zurückgeführt und 50⁰C nicht überschreitet. Vorzugsweise wird die von hier erneut in den Kreislauf gegeben. Nachteilig 65 Umsetzung zwischen Jod und dem gasförmigen Fluor wirkt sich bei diesem Verfahren vor allem aus, daß so geleitet, daß durch Außenkühlung eine Temperadas Jod nur in geringer Konzentration im Jodpenta- tür zwischen 20 und 30° C eingehalten werden kann, fluorid vorliegt. Es müssen daher große Mengen Eine Variante des diskontinuierlichen Verfahrens