CN112537755A - 一种五氟化碘的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种五氟化碘的制备方法及装置，属于五氟化碘制备技术领域。所述方法为由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。所述装置中，反应器内上部设有冷凝器，侧壁上设有冷媒进、出口，冷媒进、出口分别与冷凝器的进、出口相连；反应器顶部设有出气口，底部设有出液口；碘气化器通过管道与反应器的碘进气口相连，碘气化器上设有碘加料口连接连续进料装置；反应器下侧器壁上设有氟气进气口和氮气进气口；反应器内设有温度传感器，反应器顶部设有压力传感器；反应器顶部出气口与氟气处理装置相连。所述装置可实现五氟化碘的连续化生产；气相进料，反应过程可控；溶解碘与氟气反应完全，产品收率高；易于工业化应用。

Description

一种五氟化碘的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种五氟化碘的制备方法及装置，具体地说，一种涉及连续化生产的五氟化碘的制备方法及装置，属于五氟化碘制备技术领域。
背景技术
五氟化碘是含氟表面活性剂和有机氟化工领域的常用原料，国内外多家企业和院校对其制备工艺进行了充分细致的研究，可参考文章《五氟化碘的合成方法研究》(李梅等，化学推进剂与高分子材料，2013，11，4，45-48)。总体来说，五氟化碘的制备就是反应器中先加入过量碘，通入氟气，控制反应进度，再将五氟化碘导出。但是现有生产技术存在以下问题：(1)氟气与碘反应过程相当剧烈，过程不易控制；(2)碘易升华，容易堵塞管道；(3)氟气剧毒，一般都是加入过量碘，与氟气反应，消耗完后，重新补加碘，继续反应。因此，对反应过程的控制、管道防堵塞和连续化生成是目前常用工艺中难以逾越的障碍。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种五氟化碘的制备方法及装置。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种五氟化碘的制备方法，所述方法为：由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。
优选反应温度为室温～100℃，反应压力为-0.1MPa～0.1MPa。
优选氟气与碘蒸气的摩尔比为5:1～10:1；更优选氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1～7:1。
优选所述碘蒸气与氟气反应的具体步骤为：
1)将冷媒沿着冷媒进口通入反应器内上部的冷凝器中，冷媒对冷凝器产生热交换后，冷媒再从冷媒出口流出，实现循环控温；
2)将氮气充入反应器实现气体置换，置换过程中，通过真空-充氮的方式循环几次，将空气及水除净；再依次将氟气或氟氮混合气、碘蒸气充入反应器中进行反应制得五氟化碘，并逐渐减少氮气进气量至0；
3)五氟化碘流入到反应器底部，最终经反应器出液口流入五氟化碘收集器内，部分碘蒸气或五氟化碘气体上升遇到冷凝器，遇冷后凝结成固体或液体，再与氟气反应生成五氟化碘。
优选冷凝器内冷媒的温度为-50℃～40℃，更优选为-20℃～20℃。
冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
一种五氟化碘的制备装置，本发明所述的一种五氟化碘的制备方法可采用所述装置进行，所述装置主要包括反应器和碘气化器。
反应器内上部设有冷凝器，反应器侧壁上设有冷媒进口和冷媒出口，冷媒进口和冷媒出口分别与冷凝器的进口和出口相连；反应器顶部设有出气口，底部设有出液口；碘气化器借助管道与反应器的碘进气口相连，碘气化器上设有碘加料口连接连续进料装置；反应器下侧器壁上还设有氟气进气口和氮气进气口。
反应器内均布有多个温度传感器，反应器顶部设有压力传感器；反应器顶部出气口与氟气处理装置相连。
优选反应器内设有折流板或填料塔板，优选为10层～20层；优选折流板或填料塔板的层间距离为5mm～50mm；反应器、冷凝器、折流板和填料的材质分别独立为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍。
折流板与反应器内壁间设有缺口区，缺口区面积占反应器面积的0～1/2；折流板形状为优弓形，直径与反应器相同，缺口为劣弓形，矢高(h)为直径(D)的0～1/2。
有益效果
1.本发明提供了一种五氟化碘的制备方法及装置，针对背景技术中碘与氟气为气固反应存在的缺陷，将碘转化为气态，与氟气或氟氮混合气混合实现气气反应状态，既可以实现连续化输送物料，反应器内连续化生产，又可以精确控制反应料投入量，进而实现反应过程的精确控制；与此同时，通过对设备的优化和设计，反应器无死角和管道，以氟气微过量的方式实现反应的物料的充分反应和设备管道的防堵塞要求；有效解决了反应器和管道容易堵塞的问题，而且实现了五氟化碘的连续化生产和反应过程的精确控制。
2.本发明提供了一种五氟化碘的制备方法及装置，碘气化器可连续进料，实现五氟化碘的连续化生产；气相进料，反应过程可控；五氟化碘与氟气接触时间长，内部溶解碘与氟气反应完全，产品收率高；所述装置整体结构简单，造价成本低，易于工业化应用。
附图说明
图1为实施例中的一种五氟化碘的制备装置的结构示意图。
图2为实施例中的折流板的结构示意图。
其中，1—氟气进气口，2—氮气进气口，3—碘进气口，4—出气口，5—冷媒进口，6—冷媒出口，7—冷凝器，8—反应器，9—缺口区，10—碘加料口，11—碘气化器，12—压力传感器，13—温度传感器，14—出液口
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种五氟化碘的制备装置，如图1和图2所示，所述装置包括反应器8和碘气化器11，反应器8内上部设有冷凝器7，反应器8上设有冷媒进口5和冷媒出口6，冷媒进口5和冷媒出口6分别与冷凝器7进口和出口相连；反应器8顶部设有出气口4、底部设有出液口14；碘气化器11借助管道与反应器8的碘进气口3相连；反应器8下侧器壁上还设有氟气进气口1和氮气进气口2。
反应器8内均布有多个温度传感器13，反应器8顶部设有压力传感器12；反应器8顶部出气口4与氟气处理装置相连。反应器8内设有折流板或填料塔板；折流板或填料塔板的层间距离为5mm～50mm；反应器8、冷凝器7、折流板或填料塔板的材质为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍；折流板与反应器8内壁间设有缺口区9，缺口区9面积占反应器8面积的0～1/2；折流板形状为优弓形，直径与反应器8相同，缺口为劣弓形，矢高(h)为直径(D)的0～1/2。
具体实施时：反应器8的整体结构为折流板式或填料塔板式上下串联；反应器8的中上部为碘进气口3；碘进气口3与碘气化器11相连，碘气化器11上的碘加料口10连接连续进料装置。反应器8中下部为氟气进气口1和氮气进气口2；反应器8底部为五氟化碘出液口14，顶部为出气口4；反应器8折流板数或填料塔板数不限制，优选为10层～20层；反应器8折流板间距或填料塔板高度不限制，优选5cm～15cm；反应器8、冷凝器7、折流板和填料塔板的材质分别独立为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍；冷凝器7内部冷媒的温度为-50℃～40℃，优选-20℃～20℃；冷凝器7内部冷媒为水、乙二醇或冷氮气；反应器8内部温度控制在室温～100℃，压力控制在-0.1MPa～0.1MPa；反应体系氟气与碘的摩尔比为5:1～10:1，优选5.1:1～7:1。
一种五氟化碘的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)首先选取合适的冷媒，然后将冷媒沿着冷媒进口5进去冷凝器7实现循环控温，碘气化器11中加入固体碘，打开加热系统，使碘气化。
(2)令氮气经氮气进气口2进入反应器8实现气体置换，置换过程中，用真空-充氮的方式循环几次，将空气及水除净；再依次将氟气或氟氮混合气经氟气进气口1，碘蒸气经碘进气口3进入反应器8中，并逐渐减少氮气进气量至0；
氟气或氟氮混合气与碘蒸气在反应器8中反应生成五氟化碘液体，在自身重力作用下流向出液口14，部分碘或五氟化碘气体上升遇到冷凝器7，遇冷后凝结成固体或液体，再与氟气反应生成五氟化碘；
碘易溶于五氟化碘，五氟化碘在折流板或填料塔板向下流过的过程中，流体厚度较薄，且与氟气接触时间长，内部溶解的碘也会与氟气接触发生反应，生成五氟化碘，从而提升了五氟化碘的收率和纯度。
实施例1
本实施例中，反应器8的直径为100mm，所有进出气管道内径为15mm，五氟化碘出料口内径为25mm，冷媒为冷氮气，冷凝器7的温度为10℃。碘气化器11的功率为5kW，碘加料口10可持续性加料。反应器8的结构为折流板式，矢高为直径的3/8，折流板层数为20，间距为5mm，氟气与碘的进料口间距为15层。
首次使用前，反应器8和冷凝器7进行氟气钝化处理。反应前，将反应器8内抽真空至-0.1MPa，再充入氮气至0.1MPa，反复三次后，打开出气口4和出液口14，反应器8内至常压。依次通入氟气体积分数为5％的氟氮混合气和碘蒸气，并逐渐减少氮气量，直至为0。通过控制氟气和碘蒸气的进料量，来控制反应器8内的温度，氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1，反应温度在室温～100℃，反应压力为-0.09MPa，反应24h后，停止通入氟氮混合气，通入氮气置换完成后，关闭出料口。对五氟化碘进行称重和测量。经测量，五氟化碘收率为98.3％，纯度为99.1％。
实施例2
本实施例中，反应器8的结构为折流板式，矢高为直径的1/8，折流板层数为10，间距为50mm，氟气与碘的进料口间距为5层，氟气与碘蒸气的摩尔比为8.5:1，反应温度为室温～100℃，反应压力为常压，反应时间为48h；其余条件与实施例1相同。经测量，五氟化碘收率为97.5％，纯度为98.6％。
实施例3
本实施例中，反应器8的结构为填料式，填料塔板数为15，塔板高度为10mm，氟气与碘的进料口间距为10个塔板高度，氟气与碘蒸气的摩尔比为7:1，反应温度为室温～100℃，反应压力为0.1MPa，反应时间为36h；其余条件同实施例去。经测量，五氟化碘收率为98.1％，纯度为99.3％。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3
反应器方式 折流板式 折流板式 填料式
矢高h与直径D比值 3/8 1/8 --
折流板或塔板高度 5 50 10
折流板或塔板数量 20 10 15
氟气与碘的进料口间距 15 5 10
收率(％) 98.3 97.5 98.1
纯度(％) 99.1 98.6 99.3
通过表1数据可知，实施例中的五氟化碘的制备方法和装置有效解决了反应器8和管道容易堵塞的问题，而且实现了五氟化碘的连续化生产和反应过程的精确控制。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。
2.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：反应温度为室温～100℃，反应压力为-0.1MPa～0.1MPa；氟气与碘蒸气的摩尔比为5:1～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：反应温度为室温～100℃，反应压力为-0.1MPa～0.1MPa；氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1～7:1。
4.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：所述碘蒸气与氟气反应的具体步骤为：
1)将冷媒沿着冷媒进口(5)通入反应器(8)内上部的冷凝器(7)中，冷媒对冷凝器(7)产生热交换后，冷媒再从冷媒出口(6)流出；
2)将氮气充入反应器(8)实现气体置换，置换过程中，通过真空-充氮的方式循环，将空气及水除净；再依次将氟气或氟氮混合气、碘蒸气充入反应器(8)中进行反应制得五氟化碘，并逐渐减少氮气进气量至0；
3)五氟化碘流入到反应器(8)底部，最终经反应器(8)的出液口(14)流入五氟化碘收集器内，部分碘蒸气或五氟化碘气体上升遇到冷凝器(7)，遇冷后凝结成固体或液体，再与氟气反应生成五氟化碘。
5.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：冷凝器(7)内冷媒的温度为-50℃～40℃；冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
6.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：冷凝器(7)内冷媒的温度为-20℃～20℃；冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
7.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：反应温度为室温～100℃，反应压力为-0.1MPa～0.1MPa；氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1～7:1；冷凝器(7)内冷媒的温度为-20℃～20℃；冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
8.一种五氟化碘的制备装置，其特征在于：如权利要求1～7中任一项所述的一种五氟化碘的制备方法采用所述装置进行，所述装置包括反应器(8)和碘气化器(11)；
反应器(8)内上部设有冷凝器(7)，反应器(8)侧壁上设有冷媒进口(5)和冷媒出口(6)，冷媒进口(5)和冷媒出口(6)分别与冷凝器(7)的进口和出口相连；反应器(8)顶部设有出气口(4)，底部设有出液口(14)；碘气化器(11)借助管道与反应器(8)的碘进气口(3)相连，碘气化器(11)上设有碘加料口(10)连接连续进料装置；反应器(8)下侧器壁上还设有氟气进气口(1)和氮气进气口(2)；
反应器(8)内设有温度传感器(13)，反应器(8)顶部设有压力传感器(12)；反应器(8)顶部出气口(4)与氟气处理装置相连。
9.根据权利要求8所述的一种五氟化碘的制备装置，其特征在于：反应器(8)内设有折流板或填料塔板；反应器(8)、冷凝器(7)、折流板和填料塔板的材质分别独立为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍；
折流板与反应器(8)内壁间设有缺口区(9)，缺口区(9)面积占反应器(8)面积的0～1/2；折流板形状为优弓形，直径与反应器(8)相同，缺口为劣弓形，矢高为直径的0～1/2。
10.根据权利要求9所述的一种五氟化碘的制备装置，其特征在于：反应器(8)内设有10层～20层折流板或填料塔板；折流板或填料塔板的层间距离为5mm～50mm。
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