JPS58145602A - 五フツ化ヨウ素の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は元素状のヨウ素とフッ素とを出発物質として五
フッ化ヨウ素を製造する方法に係り、ヨウ素、“あるい
は、七フッ化ヨウ素を全く含まない高純度の五フッ化ヨ
ウ素を技術的に容易に、経炎的に有利に得ることを可能
ならしめる新規な製造方法を提供するものである。

五フッ化ヨウ素ＩＦ５は沸点１０２°Ｃ１融点８．５゛
′Ｃの常温で無色の液状物質である。適度の安定性と反
応性とを併せ有する化学物質で種々のフッ素含有化学物
質を誘導するために極めて重要な工業化学中間薬剤とし
て注口されている。

しかしながら、従来、五フッ素化ヨウ素は工業的、経済
的に製造することが困難であったために、敢えてこれを
製造するものがなく、市場で需めんとしても、人手でき
ない状態であった。

元素状のヨウ素とフッ素ガスとは漠犬な熱の発生を伴っ
て、白熱的に反応、して、五フッ化ヨウ素と七フッ化ヨ
ウ素（ＩＦ７）との混合物を生成する。

七フッ化ヨウ素は極めて激しい反応性を有し、危険で取
扱いの難しい物質である。このような理由から、五フッ
化ヨウ素を得るには装置の材質とその構造について特別
な配慮が必要になり、経済的な工業的製造方法が確立し
ていなかったのである。

本発明者等は、五フッ化ヨウ素の工業的重要性に着目し
、高品位の製品を得ることを可能ならしめる経済的な製
造方法を開発せんとして、原料物質と生成物との化学的
ならびに物理的性質につぃて広汎な検討を加え、さらに
、この合成化学反応について種々の実験研究を行なって
来たのであるが、ここに、遂に、極めて優れた全く新し
い五フッ化ヨウ素の製造方法を編み出すことに成功した
。

その詳細を次ぎに記述する。

液状のヨウ素の上にフッ素ガスを導く。反応によって五
フッ化ヨウ素を生成する。多量の反応熱が伴われる。ヨ
ウ素は沸点１８４４℃の物質であるから、この反応熱は
概ねこの温度でのヨウ素の蒸発に費される。すなわち、
液状のヨウ素が存在する限り、約１８０°Ｃの温度が保
たれる。従って、反応系から押し出されて来る生成物は
五フッ化ヨウ素とヨウ素とから成る約１８０°Ｃの混合
蒸発で、その成分モル比は、五フッ化ヨウ素１モルに対
して、ヨウ素１６〜１８モルである。この混合蒸気中に
は七フッ化ヨウ素は全く含まれない。

次キに、この混合蒸気（五フッ化ヨウ素１モル、および
、ヨウ素１６〜１８モル）に対して、このヨウ素と当量
のフッ素ガス（すなわち、４０〜４５モル）および、液
状の五フッ化ヨウ素８００モル以上、好捷しくけ、１０
００モル以上を混じる。この操作によって、ヨウ素とフ
ッ素とは温和に゛殆ど定量的に反応して、この系は全体
が五フッ化ヨウ素になり、そのうち、約７５０モルは蒸
、気で、残余は液である。三者混合後のこの系の温度は
約１００℃である。

この系においては導入されるフッ素ガスの酸が、ヨウ素
の五フッ化ヨウ素に転化するための当量を上廻った場合
でも、七フッ化ヨウ素の生成は全く見られず、過剰分は
その′ま１未反応のフッ素ガスとして１トまる。これは
、五フッ化ヨウ素を液化の後、次ぎの原料として合成に
使用できる。

フッ素ガスが多少不足する程度の割合で供給された場合
には、凝縮冷却後に得られる五フッ化ヨウ素液は、過剰
となった未反応のままの元素状のヨウ素が、この中に溶
合されるため、ワイン色に着色している。この場合には
、液中にフッ素ガスをさらに吹き込むことによって残存
する元素状のヨウ素を五フッ化ヨウ素に転化することが
できる。

本発明では液状の五フッ化ヨウ素の添加の割合を８００
モル以」−とするが、これはヨウ素とフッ素ガスとの反
応に伴って発生する熱によって蒸発される五フッ化ヨウ
素の量よりも多く五フッ化ヨウ素の液を添加することを
意味し、反応の後にもなおかなりの五フッ化ヨウ素の液
が存在するようになり、この反応が進行する全過程で、
この系が五フッ化ヨウ素の沸点１０２°Ｃに保たれるの
である。反応器の構造によっても多少の差異はあるが、
一般には１０００モル以上の五フッ化ヨウ素液を添刀口
するようにした方が良い。

本発明の方法で操作すると極めて円滑に反応が進行し、
しかも、第一反応過程は約１８０℃で、１だ、第二反応
過程は約１００℃で行なわれるので、極めて温和な反応
過程と言うべきである。

なお、本発明の方法の理解を一層明確にするために、図
によって説明する。

第１図は本発明の方法を実施するための装置の一例であ
る。Ａは第一反応器で、その底部は液状のヨウ素で充た
されている。Ｇはフッ素ガス供給管、Ｈはヨウ素仕込口
である。Ａで生成した五フッ化ヨウ素と発生したヨウ素
蒸気とから成る混合蒸気はＡを出てＢに移行する。Ｂは
第二反応器で、ポンプＥによってその頂部に送り込まれ
た五フッ化ヨウ素液を注下される。Ａから移入される五
フッ化ヨウ素１モルとヨウ素蒸気１６〜１８モルとから
成る混合蒸気に対して、Ｅによって送り込捷れる五フッ
化ヨウ素液は約１０００モルの割合である。なお、Ｂに
はＦを通過して主としてフッ素から成るガスが送り込ま
れる。こ几はさきの混合蒸気中に含まれるヨウ素とｈ量
に僅かに不足する量のフッ素ガスが用いられる。これら
が反応塔内の充填物の間隙を通下、ならびに、その表面
上を流下する間に、ヨウ素とフッ素とは五フッ化ヨウ素
に転化し、その反応熱によって五フッ化ヨウ素液は蒸発
気化する。この間、温度は自然的に約１００°Ｃに保た
れる。約１００℃の五フッ化ヨウ素の液と蒸気とはＢの
器底から出て、凝縮冷却器Ｃに導かれ、冷水によって熱
を奪われ、低温の五フッ化ヨウ素液になる。これは受器
りに行き、廃ガスは排気口Ｊから系外に出される。排気
は通常はとんどないのであるが、原料フッ素ガス中には
フッ化水素などが含捷れていることもあり、この場合に
はフッ化水素が五フッ化ヨウ素の蒸気を僅かに伴って排
気される。この廃ガスは、例えば、苛性カリ、亜硫酸カ
リ水溶液で洗浄することで除害処理すればよい。受器り
に溜る五フッ化ヨウ素は僅かに溶存する元素状ヨウ素に
よってワイン様に着色されている。この五フッ化ヨウ素
液は、ポンプＥによって、大部分が第二反応器Ｂの塔頂
に戻され、循環するのであるが、増加分は、すなわち受
器り内の五フッ化ヨウ素の液位が一定位を維持するよう
に、補助反応器Ｆの塔頂に分流され、その塔内全流下す
る。一方、フッ素ガスが、供給口ＩがらＦの下部に送り
込まれる。このフッ素ガスは、塔内を上昇する間に、塔
内を流下する五フッ化ヨウ素液中に溶残しているヨウ素
をフッ素化して、五フッ化ヨウ素に転化する。補助反応
器Ｆの底部には五フッ化ヨウ素取出口Ｋがあり、無色純
粋の五フッ化ヨウ素が取り出される。Ｆの上部から出た
フッ素ガスは第二反応器Ｂの上部に導かれる。■かしの
フッ素ガスの量は、受器りに溜る五フッ化ヨウ素液が淡
紅色を呈するように調節すればよい。

この操作によって極めて純粋な無色の五フッ化ヨウ素が
ほとんど理論量の収率で得られる。

第２図も本発明の方法を実施するための別の一例を示す
ものである。第一反応器Ａ′の底部には液状のヨウ素が
湛えられている。フッ素ガス供給管Ｇ′とヨウ素仕込口
Ｈ′がついている。ここで発生した混合蒸気は、第二反
応器Ｂ′の五フッ化ヨウ素液中に導かれる。補助反応器
’Ｆ／を通過して来たフッ素ガスもこの五フッ化ヨウ素
液中に導かれる。液中でヨウ素とフッ素ガスとが反応し
て五フッ化ヨウ素に転化する。反応熱によって五フッ化
ヨウ素液は沸騰状帽になり、多量の五フッ化ヨウ素蒸気
が発生し、凝縮冷却器Ｃ′に導かれる。冷水によって凝
縮冷却された五フッ化ヨウ素液は受器Ｄ′に導かれる。

排気口Ｊ′カミら非凝縮廃ガスが排出される。

五フッ化ヨウ素液は第二反応器Ｂ′に戻る。Ｂ′の五フ
ッ化ヨウ素の液面は一定位に保たれ、増加分は補助反応
器Ｆ′に移行し、この塔内を流下する間、フッ素ガス供
給管■′から送り込まれたフッ素ガスと向流接触し、溶
残のヨウ素を五フッ化ヨウ素に転化し、純粋な五フッ化
ヨウ素となり、製品流出口に′から取り出される。Ｉ′
からのフッ素ガスの仕込み量は第二反応器Ｂ′の五フッ
化ヨウ素液が淡紅色を呈するように調節される。この操
作が極めて簡易であることは以上の記述によって明らか
である。また、きわめて純粋な五フッ化ヨウ素が理論量
の収率で得られる。

次ぎに実施例を記載する。

実施例１ 第１図に示した軟鋼製の装置によって五フッ化ヨウ素を
製造した。

反応器Ａは径３００ｎｉ、高さ３００龍の円筒型で、そ
の下半分はヨウ素液で充たされている。その量は約３０
ｋｐである。ヨウ素仕込口Ｈからヨウ素を毎時１５．３
　ｋＰｓフッ素ガス供給管Ｇからフッ素ガス毎分３．２
１を供給する。五フッ化ヨウ素と元素状ヨウ素とから成
る発生蒸気は第二反応器Ｂに移行する。

第二反応器Ｂは径３００關、高さ１２００關の充填塔で
、第一反応器Ａからの混合蒸気、補助反応器Ｆからのフ
ッ素ガス、および、ポンプＥからの五フッ化ヨウ素液毎
時８００　ｋｇを受は入れる。元素状のヨウ素とフッ素
ガスとは五フッ化ヨウ素に転化し、Ｂの塔底からは五フ
ッ化ヨウ素の蒸気と液とが排出され、凝縮冷却器Ｃ１受
器りを経て、五フッ化ヨウ素液はポンプＥによって反応
器Ｂの塔頂に戻される。

受器り内の五フッ化ヨウ素の液面が一定位を維持するよ
うに、ポンプＥで送られる五フッ化ヨウ素液の一部は分
流されて補助反応器Ｆの塔頂に移される。

補助反応器Ｆは径１００　ｍｍ　％高さ２７００＋＋＋
ｍの充填塔で、その下部のフッ素ガス供給管Ｉからフッ
素ガス毎分１１０１を供給される。塔頂がら流下する五
フッ化ヨウ素液は溶残していた元素状のヨウ素を完全に
五フッ化ヨウ素に転化され、純粋な五フッ化ヨウ素が塔
底の五フッ化ヨウ素取出口から敗り出される。その量は
毎時２．６．６　ｋｙで理論相当量であった。

実施例２ 第２図に示した軟鋼製の装置によって五フッ化ヨウ素を
製造した。

第一反応器Ａ′は径４７５　ｍｍ、高さ３００關で、下
半分はヨウ素液で充たされている。その量は約７５ｋｇ
である。Ｈ′からヨウ素毎時１６５す、Ｇ′からフッ素
ガス毎分３．５１を仕込む。発生した蒸気は第二反応器
Ｂ′に導かれる。

Ｂ′は径４７５　ｍｍｚ高さ］、　２００　ｒｎｍで五
フッ化ヨウ素液約４５０ｋｙが人っている。Ａ′からの
蒸気はその液面下深く吹き込まれ、同じ＜　Ｆ／から導
かれたフッ素ガスと反応して五フッ化ヨウ素に転化する
。

この反応熱によって気化した五フッ化ヨウ素蒸気はＧ′
へ、ついでＤ′へ導かれる。Ｄ′の五フッ化ヨウ素液は
Ｂ′に戻される。Ｂ′およびＤ′の液面が定位を維持す
るように、すなわち、五フン化ヨウ素液の■ 増加分はＦ′に導かれる。

Ｆ′は径］００ｙ＋ｍ、高さ２７０　Ｆ’Ｊ　ｕｎの充
填塔て、１′からフッ素ガス毎分１１８ｅを供給される
。Ｋ′からは純粋な五フッ化ヨウ素が毎時２８．８　ｋ
、％の割合で得られた。理論相当量である。

比較例 径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍのニッケル製の容器に、
フッ素ガス供給管、ヨウ素仕込口、蒸気排出管を取り付
ける。ヨウ素毎分１５％、フッ素ガス毎分６．６１を仕
込んだ。白熱的反応のため、反応器は数分で破滅的変形
を蒙った。外部から水を／ＪＥいて容器を冷却しながら
行なっても数時間で破損した。

経時的に分析したところ、生成物には１〜５％の化フッ
化ヨウ素が五フッ化ヨウ素中に含壕れていた。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、それぞれ本発明方法を実施する
装置の具体例の概念図である。図中の主要な記号は下記
の通りである。 Ａ、　Ａ’　；　第１反、応益 Ｂ　、　Ｂ′；　第２反応器 ｃ　、　ｃ’　；凝縮冷却器 Ｄ　、　Ｄ／　；受器 ｃ　、　ａ’　；　　フッ素ガス供給管Ｈ、Ｈ’　；　
液状ヨウ素仕込口 Ｆ　、　Ｆ’　；　補助反応器 特許出願人　関東電化二［業株式会社 代理人　弁理士湯浅恭、ア′、：、゛、、−：（外２名
） 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）（イ）液状のヨウ素にフッ素ガスを通じて反応さ
   せ五フッ化ヨウ素とヨウ素とを含む蒸気混合物を生成さ
   せ、 （ロ）既に生成されていた液状の五フッ化ヨウ素の存在
   下で該蒸気混合物と新たなフッ素ガスとを反応させてさ
   らに五フッ化ヨウ素を生成させる、 ことを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法。