JP2000117052A - フッ化物の回収方法及び装置 - Google Patents

フッ化物の回収方法及び装置

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JP2000117052A
JP2000117052A JP10291884A JP29188498A JP2000117052A JP 2000117052 A JP2000117052 A JP 2000117052A JP 10291884 A JP10291884 A JP 10291884A JP 29188498 A JP29188498 A JP 29188498A JP 2000117052 A JP2000117052 A JP 2000117052A
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fluoride
gas
adsorbent
desorption
adsorption
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JP10291884A
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English (en)
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Akihiko Nitta
昭彦 新田
Yoshiaki Sugimori
由章 杉森
Kazuhiro Miyazawa
和浩 宮澤
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 排ガス中に含まれるフッ化物を一定の高濃度
で安定して回収することができるフッ化物の回収方法及
び装置を提供する。 【解決手段】 吸着剤を充填した吸着筒1にフッ化物を
含む排ガスを導入して吸着剤にフッ化物を吸着させた
後、吸着剤を加熱しながら脱着用ガスを導入してフッ化
物を吸着剤から脱着させるとともに、脱着したフッ化物
を含む脱着ガスを循環経路7により吸着筒1に循環させ
ることにより、脱着ガス中のフッ化物濃度を安定化させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ化物の回収方
法及び装置に関し、詳しくは、半導体製造工程から排出
される排ガス中に含まれているフッ化物を効率よく安定
した濃度で回収するための方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
製造工程では、エッチング工程やチャンバークリーニン
グ工程で、パーフルオロカーボン(PFC)やハイドロ
フルオロカーボン(HFC),三フッ化窒素(N
),六フッ化硫黄(SF)等のフッ化物を使用し
ており、半導体製造工程から排出される排ガス中には、
これらのフッ化物が含まれている。このようなフッ化物
は、地球温暖化の原因となる物質であることから、排ガ
スを大気に放出する前にフッ化物を除去しておく必要が
ある。
【0003】しかし、上述のようなパーフルオロカーボ
ン等のフッ化物は、非常に安定で分解処理が困難な化合
物であり、1000℃程度の高温下で分解処理を行わな
ければならず、処理コストが高いだけでなく、さらに、
固形廃棄物やフッ酸等の有害物質が大量に発生するとい
う問題もあり、その解決が求められている。
【0004】また、フッ化物を吸着剤に吸着させて回収
する試みも行われているが、従来の一般的な温度変動式
吸着分離法や圧力変動式分離法では、効率のよい回収を
行うことができなかった。
【0005】そこで本発明は、排ガス中に含まれるフッ
化物を一定の高濃度で安定して回収することができるフ
ッ化物の回収方法及び装置を提供することを目的として
いる。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のフッ化物の回収方法は、半導体製造工程か
ら排出される排ガス中のフッ化物を回収する方法におい
て、フッ化物吸着能力を有する吸着剤を充填した吸着筒
に前記排ガスを導入して前記吸着剤にフッ化物を吸着さ
せた後、前記吸着剤を加熱しながら脱着用ガスを導入し
てフッ化物を吸着剤から脱着させるとともに、脱着した
フッ化物を含む脱着用ガスを前記吸着筒に循環させるこ
とを特徴としている。
【0007】また、本発明のフッ化物の回収装置は、半
導体製造工程から排出される排ガス中のフッ化物を回収
する装置において、フッ化物吸着能力を有する吸着剤を
充填した吸着筒と、該吸着筒に前記排ガスを導入・導出
する経路と、該吸着筒に脱着用ガスを導入する脱着用ガ
ス導入経路と、吸着剤を加熱するための加熱手段と、吸
着剤から脱着したフッ化物を含む脱着ガスを吸着筒から
導出する脱着ガス導出経路と、該脱着ガス導出経路に導
出した脱着ガスを前記脱着用ガス導入経路に循環させる
循環経路とを備えていることを特徴とし、さらに、前記
加熱手段が、前記脱着用ガス導入経路に設けられている
ことを特徴としている。
【0008】
【発明の実施の形態】図1は本発明のフッ化物の回収装
置の一形態例を示す系統図である。この回収装置は、フ
ッ化物吸着能力を有する吸着剤を充填した吸着筒1と、
該吸着筒1にフッ化物を含む排ガスを導入する排ガス導
入経路2及びフッ化物を吸着剤に吸着させた後の排ガス
を導出する排ガス導出経路3と、該吸着筒1に脱着用の
補助的なガスを導入する脱着用ガス導入経路4及び吸着
剤から脱着したフッ化物を含む脱着ガスを導出する脱着
ガス導出経路5と、脱着用ガスを加熱して間接的に吸着
剤を加熱するための加熱手段であるヒーター6と、前記
脱着ガス導出経路5に導出した脱着ガスを前記脱着用ガ
ス導入経路4に循環させる循環経路7とを備えている。
各経路には、ガスの導入・導出を制御するための弁1
1,12,13,14,15,16がそれぞれ設けられ
ており、また、循環経路7には、脱着ガス循環用のブロ
アー17と逆止弁18とが設けられている。
【0009】半導体製造工程から排出される排ガスは、
通常、窒素,酸素,水素等のキャリアガス(ベースガ
ス)を主成分とし、これに前述のフッ化物や各種原料ガ
ス等が含まれた状態となっている。このような排ガス中
に含まれているパーフルオロカーボン,ハイドロフルオ
ロカーボン,三フッ化窒素,六フッ化硫黄等の化学的に
安定なフッ化物を回収するためには、これらのフッ化物
を回収する工程に導入する前に排ガスを前処理設備に導
入し、該排ガス中に含まれているフッ化物の中でも、四
フッ化ケイ素(SiF),二フッ化カルボニル(CO
),フッ化水素(HF)等の不安定で反応性の高い
フッ化物を含む各種ハロゲン化物や、冷却したときに固
化する水分や二酸化炭素等の不純物成分を除去しておく
ことが好ましい。この前処理は、適当な吸着剤や除害剤
を用いることによって周知の方法で行うことができ、こ
のような前処理を行うことにより、フッ化物回収工程に
は、前記フッ化物を含むベースガスが導入されることに
なる。
【0010】上述のような前処理を施された排ガスは、
排ガス導入経路2から弁11を介して吸着筒1に内に導
入され、該排ガス中に含まれているフッ化物を、所定の
温度、例えば常温〜−30℃に保持されている吸着剤に
吸着させる。フッ化物を吸着分離後の排ガスは、弁12
を経て排ガス導出経路3から導出される。
【0011】所定時間、上記吸着工程を行った後、弁1
1,12を閉じ、弁13,14,15を開いて脱着用ガ
ス導入経路4から脱着用ガスを導入するとともに、ヒー
ター6及びブロアー17を作動させる。所定量の脱着用
ガスを導入したら、弁13を閉じて脱着用ガスの導入を
停止し、吸着筒1から脱着ガス導出経路5に導出した脱
着ガスを、循環経路7を介して脱着用ガス導入経路4に
循環し、この脱着ガスの循環を所定時間行う。
【0012】上述のように、所定温度に加熱した脱着用
ガスを吸着筒1内に導入して吸着剤を加熱することによ
り、前記吸着工程で吸着剤に吸着したフッ化物が吸着剤
から脱着し、脱着用ガスに同伴されて吸着筒1から脱着
ガス導出経路5に流出する。
【0013】そして、脱着ガス導出経路5に流出した脱
着ガスを吸着筒1に循環させることにより、吸着筒1内
の吸着剤全体の温度が平均化し、吸着剤に対するフッ化
物の吸脱着量も、吸着剤の温度に応じた平衡状態となる
ので、循環する脱着ガス中のフッ化物濃度も平均化され
てくる。
【0014】したがって、上記脱着ガスの循環操作を所
定時間行った後、弁16を開くことにより、一定濃度に
平均化されたフッ化物濃度の脱着ガスを脱着ガス導出経
路5から取出すことができる。すなわち、循環させずに
そのまま脱着ガスを脱着ガス導出経路5から取出すと、
脱着操作の時期によってフッ化物濃度が大幅に異なる脱
着ガスが取出されることになり、その後の精製操作に影
響を及ぼすが、上述のようにして一定濃度のフッ化物含
有ガスを取出せるようにしたことにより、後段の精製操
作を安定した状態で行うことが可能となり、液化精製装
置や膜分離装置等のフッ化物精製装置における精製で高
純度のフッ化物を安定した状態で得ることができる。ま
た、加熱された状態の脱着ガスを循環させるので、ヒー
ター6の負担も軽減でき、運転コストの低減も図れる。
さらに、脱着ガス導出経路5から取出したフッ化物含有
ガスは、濃度が安定しているのでそのまま再利用するこ
とも可能である。
【0015】なお、吸着温度や脱着温度は、使用する吸
着剤に応じて適宜に設定することが可能であり、脱着用
ガスには、窒素ガス等の不活性ガスを適宜に用いること
ができる。また、吸着筒にも加熱手段を設けておくこと
ができ、吸着工程への切換えを早めるための冷却手段を
設けておくこともできる。さらに、複数の吸着筒を切換
えて使用することにより、連続的にフッ化物の回収を行
うことができる。
【0016】
【実施例】実施例1 フッ化物を吸着する吸着剤として活性炭を使用し、これ
を直径25cmのカラムに高さ100cm充填した。こ
のカラムに、フロン116(C)を1%含む窒素
ガスを毎分30リットルで流してCを活性炭に吸
着させた。カラム出口のガスをガスクロマトグラフ(島
津製作所製:GC−8A)でモニタリングし、C
を検知した時点でこの吸着操作を終了した。
【0017】カラムを外側からヒーターで加熱するとと
もに、200℃に加熱した窒素ガスを毎分30リットル
の流量で1分間導入し、カラムから導出した脱着ガスを
循環させた。窒素ガスの導入を停止してからも、加熱と
脱着ガスの循環とを継続して行った。そして、約40分
後に、脱着ガス導出経路から脱着ガスを導出するととも
に、脱着用ガス導入経路から窒素ガスを導入して脱着ガ
スを押出した。得られた脱着ガス中のCの濃度は
約90%であり、ほとんど変化はなかった。
【0018】比較例1 脱着ガスを循環させることなくそのまま取出した以外
は、実施例1と同様の操作を行った。なお、脱着操作
は、脱着用ガスである窒素ガスを200℃に加熱して毎
分30リットルで継続してカラムに供給した。その結
果、カラムから導出した脱着ガス中のCの濃度
は、最初の数分間は、吸着剤が十分に加熱されていない
ために極めて低く、数分後に急激に濃度が上昇した後、
濃度が次第に低下していった。そして、約40分後に脱
着ガス中のC濃度がほとんどゼロとなった。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のフッ化物
の回収方法によれば、半導体製造工程から排出される排
ガス中に含まれるフッ化物を安定した高濃度のガスとし
て効率よく回収でき、その後の精製操作を安定した状態
で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のフッ化物の回収装置の一形態例を示
す系統図である。
【符号の説明】
1…吸着筒、2…排ガス導入経路、3…排ガス導出経
路、4…脱着用ガス導入経路、5…脱着ガス導出経路、
6…ヒーター、7…循環経路、17…ブロアー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮澤 和浩 東京都港区西新橋1−16−7 日本酸素株 式会社内 Fターム(参考) 4D002 AA22 AC10 BA04 DA41 EA01 EA08 GA03 GB11 4D012 CB12 CD01 CD03

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 半導体製造工程から排出される排ガス中
    のフッ化物を回収する方法において、フッ化物吸着能力
    を有する吸着剤を充填した吸着筒に前記排ガスを導入し
    て前記吸着剤にフッ化物を吸着させた後、前記吸着剤を
    加熱しながら脱着用ガスを導入してフッ化物を吸着剤か
    ら脱着させるとともに、脱着したフッ化物を含む脱着ガ
    スを前記吸着筒に循環させることを特徴とするフッ化物
    の回収方法。
  2. 【請求項2】 半導体製造工程から排出される排ガス中
    のフッ化物を回収する装置において、フッ化物吸着能力
    を有する吸着剤を充填した吸着筒と、該吸着筒に前記排
    ガスを導入・導出する経路と、該吸着筒に脱着用ガスを
    導入する脱着用ガス導入経路と、吸着剤を加熱するため
    の加熱手段と、吸着剤から脱着したフッ化物を含む脱着
    ガスを吸着筒から導出する脱着ガス導出経路と、該脱着
    ガス導出経路に導出した脱着ガスを前記脱着用ガス導入
    経路に循環させる循環経路とを備えていることを特徴と
    するフッ化物の回収装置。
  3. 【請求項3】 前記加熱手段が、前記脱着用ガス導入経
    路に設けられていることを特徴とする請求項2記載のフ
    ッ化物の回収装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006130499A (ja) * 2004-10-07 2006-05-25 Japan Pionics Co Ltd 排ガスの処理方法及び処理装置
JP2007301467A (ja) * 2006-05-11 2007-11-22 Hitachi Ltd フッ素化合物含有ガスの処理方法及び処理装置
EP2832686A1 (en) 2013-08-02 2015-02-04 Central Glass Company, Limited IF7-Derived iodine fluoride compound recovery method and recovery device

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EP2832686A1 (en) 2013-08-02 2015-02-04 Central Glass Company, Limited IF7-Derived iodine fluoride compound recovery method and recovery device
CN104340960A (zh) * 2013-08-02 2015-02-11 中央硝子株式会社 由if7生成的氟化碘化合物的回收方法及回收装置
US9676626B2 (en) 2013-08-02 2017-06-13 Central Glass Company, Limited IF7-derived iodine fluoride compound recovery method and recovery device

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