CN104340960A - 由if7生成的氟化碘化合物的回收方法及回收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其使含有IF7的气体与待氟化物质接触，将IF7变换为IF5，将包含所述IF5的气体冷却，从而作为由IF7生成的氟化碘化合物而捕集所述IF5。另外，也可以使被回收的所述IF5与氟反应而生成IF7，将生成的所述IF7再次用于半导体制造工序。

Description

由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法及回收装置
技术领域
本发明涉及一种由七氟化碘（IF7）生成的氟化碘化合物的回收方法及实现该方法的回收装置。特别地，本发明涉及一种不利用超低温就对由IF7生成的氟化碘化合物进行回收的方法及实现该方法的回收装置。
背景技术
IF7是一种对半导体制造工序中的蚀刻、以及原子能工业中的清洁有作用的气体。例如，在专利文献1中，记载有将IF7及IF5用作为半导体制造工序的蚀刻及清洁用气体的内容。通常在使用IF7的蚀刻工序中，IF7的利用效率较低，为5～20％，因此大部分IF7被作为废气而排出。但是，如果直接将氟化物排出至空气中，则所排出的氟化物成为地球温室化的原因。另外，碘元素在制造IF7的成本中占据较大比例，因此，希望能够对IF7进行回收及再次利用。
作为从排出气体中回收氟化物的方法，例如在专利文献2中记载有下述方法，即，利用将低沸点的惰性气体（液氮或液氩等）用作为冷却剂的冷却阱，从而对氟元素类气体进行冷却捕集。但是，与其它氟化物不同，在利用冷却捕集回收IF7时，必需设置为－200℃左右的超低温。由此，为了维持低温，装置所承载的负荷变大。另外，由于在半导体制造工序的低压条件下，IF7容易升华，所以在－30～－80℃程度下使用的普通冷却阱中，回收率较差。
另一方面，例如在专利文献3中记载有下述方法，即，将氟化物由活性炭等特定吸附剂进行吸附，通过加热而使氟化物脱离，从而回收去除杂质后的氟化物。但是，由于与其它氟化物不同，IF7容易与活性炭或沸石等吸附剂反应，所以，难以通过吸附·脱离而从吸附剂中对IF7进行提纯后再利用。
另外，在专利文献4中记载有下述方法，即，使氟化碘与碱石灰等药剂反应而进行除害。但由于IF7及IF5等碘元素氟化物是高价材料，所以将蚀刻后的排出气体经由湿式及干式除害装置进行除害这一手段并不经济。
专利文献1：日本特开2009－23896号公报
专利文献2：日本特开平9－129561号公报
专利文献3：日本特开2000－117052号公报
专利文献4：日本特开2011－5477号公报。
发明内容
如上所述，由于与其它氟化物不同，对排出气体中的IF7进行回收较难，IF7的回收效率非常低。因此，迄今为止，通常都不对排出气体中的IF7进行回收。另一方面，从经济性及对地球环境进行保护的要求来看，期望一种能够高效且减少对地球环境的影响的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法。
本发明就是为了解决上述问题而提出的，其提供一种不利用超低温就能够高效回收由IF7生成的氟化碘化合物的方法、以及实现该方法的回收装置。
本发明人发现下述情况而得到本发明，即，通过将IF7转换为能够适应气体的捕集温度明显提高的IF5后进行回收，而并非直接从排出气体中回收IF7，由此，能够高效且省资源地回收IF7。本发明着眼于为了捕集IF5所需的冷却温度为能够由通用的冷却装置进行冷却的温度这一点，从而提出了迄今为止没有公开过的IF7的回收方法。
根据本发明的一个实施方式，提供一种由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其通过使含有IF7的气体与待氟化物质接触，将IF7变换为IF5，然后冷却含有所述IF5的气体，从而作为由IF7生成的氟化碘化合物而捕集所述IF5。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法中，也可以将回收后的所述IF5与氟元素反应而生成IF7，将所生成的所述IF7重新用于半导体制造工序。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法中，所述待氟化物质也可以含有20重量％以上的Si、Al、W、I中的至少1种元素。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法中，所述待氟化物质也可以是Si。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法中，对所述IF5进行回收的温度可以是－80℃以上而50℃以下。
另外，根据本发明的一个实施方式，提供一种由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其具有：反应管，其填充有待氟化物质，向其中导入IF7；以及捕集装置，其与所述反应管连接而捕集IF5。
所述反应管也可以与使用IF7的半导体制造装置连接。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置中，所述待氟化物质也可以含有20重量％以上的Si、Al、W、I中的至少1种元素。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置中，所述待氟化物质也可以是Si。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置中，所述捕集装置也可以将含有IF5的气体在－80℃以上而50℃以下的条件下冷却，从而回收所述IF5。
在所述由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置中，还可以具有使所回收的所述IF5与氟元素反应而生成IF7的氟化装置。
发明的效果
根据本发明，提供一种无需使用超低温就可以高效地对由七氟化碘生成的气体进行回收的方法、以及使用该方法的回收装置。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置的系统图。
标号的说明
1：反应管，2：排出气体导入通路，3：排出气体导出通路，4：加热单元，5：捕集装置，6：气体导出通路，7：冷却器，8：导入通路，9：导入通路，11：阀，12：阀，13：阀，14：阀，15：阀，100：回收装置 。
具体实施方式
以下，参照附图，说明本发明所涉及的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法及回收装置。但是，本发明的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法及回收装置，并不由以下所示的实施方式及实施例的记载内容限定解释。此外，本实施方式及实施例所参照的附图中，对相同部分或具有相同功能的部分标注同一标号，省略重复说明。
本发明着眼于IF7和IF5之间的蒸汽压力的不同，使IF7与待氟化物质接触而变换为IF5，从而对由IF7生成的氟化碘化合物进行回收。IF5与IF7相比，即使在高温（相比超低温而言，并非超低温的温度）下也能够作为固体进行回收。即，本发明的特征在于，为了能够利用通用的冷却装置进行回收而将IF7变换为IF5。
图1是本发明的一个实施方式所涉及的回收装置的系统图。回收装置100具有：反应管1，其填充有待氟化物质，向其中导入IF7；以及捕集装置5，其与反应管1连接而捕集IF5。反应管1是将IF7变换（脱氟或还原）为IF5的转化塔。反应管1经由排出气体导入通路2而与半导体装置（未图示）连接，被导入在半导体制造工序中产生的排出气体。在这里，半导体制造工序例如是使用IF7进行的蚀刻工序或蚀刻装置的清洁工序等。在上述工序中，生成含有未参与反应的IF7和作为反应生成物的IF5在内的排出气体。另外，在排出气体中含有用于半导体制造工序的He、Ne、Ar、Xe、Kr、N2、O2等。导入反应管1中的排出气体的量由阀11控制。
填充在反应管1中的待氟化物质是通过自身被氟化而使得IF7变换为IF5的物质。在本实施方式中，在反应管1中，作为待氟化物质可以是含有例如Si、Al、W、I中的至少1种元素在内的物质，但并不限定于此。在本实施方式中，作为待氟化物质，可以优选使用含有通常用于半导体的Si的物质。填充在反应管1中的待氟化物质，优选为以20重量％以上含有上述几种元素中的至少1种元素。更优选待氟化物质以50重量％以上含有从上述元素中的至少1种元素，进一步优选待氟化物质以80重量％以上含有从上述组中选择的至少1种元素。如果待氟化物质中含有的上述元素少于20重量％，则无法得到充分的将IF7变换为IF5的变换效率，故而不优选。
另外，在反应管1的外部，作为加热单元4而配置有加热器。通过加热单元4，使反应管1的内部维持在充分利用待氟化物质而将IF7变换为IF5的温度。在这里，将IF7变换为IF5的温度根据所填充的待氟化物质及工序压力而不同，但如果考虑反应速度，则优选IF7变换为IF5的温度例如为20℃以上而300℃以下。能够根据待氟化物质而以最佳温度条件使反应管1运转。此外，在向反应管1导入排出气体而将IF7变换为IF5时，作为同时导入的气体，可以适当地使用He、Ne、Ar、Xe、Kr、N2等。
反应管1中的气体的滞留时间只要是能够将IF7充分变换为IF5的时间即可，并未发现延长滞留时间将影响回收率。另外，将IF7变换为IF5的所需时间依赖于流量，例如在蚀刻装置连接有反应管1的情况下，将因蚀刻装置中的蚀刻速度而变化。在与普通的蚀刻装置连接的情况下，反应管1中的气体的滞留时间为几分钟（3～5分钟）左右。
在反应管1中，从IF7变换为IF5后的气体，经由排出气体导出通路3导入捕集装置5。经由排出气体导出通路3导入捕集装置5的气体的量由阀12调整。捕集装置5是用于捕集所导入的气体中含有的IF5的装置，例如可以使用通用的冷却装置。捕集装置5上连接有例如从冷却器7导入用于冷却的液体的导入通路8；以及向冷却器7导入冷却后的液体的导入通路9。导入通路8上配置有阀14，导入通路9上配置有阀15。利用阀14及15能够对用于冷却捕集装置5的温度进行调整。通过将导入至捕集装置5的气体以规定的温度、例如－80℃以上而50℃以下进行冷却，从而可以液化捕集IF5，并使捕集IF5后的排出气体经由阀13从气体导出通路6流出。
由此，在本发明中，通过使用回收装置100，从而在反应管1中使含有IF7的气体与待氟化物质接触，将IF7变换为IF5。并将含有所生成的IF5的气体在捕集装置5中冷却，从而作为由IF7生成的氟化碘化合物而捕集IF5。如上述所示，现有技术中，为将排出气体中含有的IF7进行液化而回收，需要超低温的冷却装置。但是，在本发明中，通过将IF7变换为IF5，从而可以在利用通用的冷却装置就能够实现的温度范围内进行冷却，由此能够从气体中回收IF5。另外，通过配置多个反应管1、捕集装置5而交替使用，能够连续回收碘元素氟化物。
此外，在回收装置100中，还可以具有将所回收的IF5与氟元素反应而生成IF7的氟化装置。对于将IF5氟化而生成IF7的方法，已知各种公知的技术。作为与回收装置100连接的氟化装置，可以应用各种公知技术。
 （实施例）
以下，利用实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于所举的实施例。作为实施例，示出将本发明应用于干式蚀刻工序的排出气体的例子，将反应管1的待氟化物质为硅（Si）的例子作为实施例1～6，将使用活性铝（Al2O3）的例子作为实施例7～实施例12，将使用碘（I2）的例子作为实施例13～17，将使用钨（W）的例子作为实施例18～实施例22而示出。另外，示出了使用碘（I2）而变更反应管的温度的参考例1，作为对比例，示出不设置反应管1而利用捕集装置5进行回收的例子，作为对比例1～对比例4。
 （实施例1）
在实施例1中，在反应管1中填充Si，将IF7:IF5:N2的体积比为50:10:40的气体以100sccm导入。以反应管1的温度为80℃的条件下进行变换，使捕集装置5以－50℃捕集IF5。
（实施例2）
作为实施例2，除了将导入的气体的总流量设为300sccm以外，以与实施例1相同的条件捕集IF5。
（实施例3）
作为实施例3，除了使导入的气体的IF7:IF5:N2的体积比为90:10:0以外，以与实施例1相同的条件捕集IF5。
（实施例4及5）
在实施例4及5中，除了变更捕集装置5的冷却温度以外，以与实施例1相同的条件捕集IF5。在实施例4中将冷却温度设为－20℃，在实施例5中将冷却温度设为－10℃。
（实施例6）
作为实施例6，除了将反应管1的温度变更为30℃以外，以与实施例1相同的条件捕集IF5。
（实施例7）
在实施例7中，在反应管1中填充Al2O3，将IF7:IF5:N2的体积比为50:10:40的气体以100sccm导入。以反应管1的温度为80℃的条件下进行变换，使捕集装置5以－50℃捕集IF5。
（实施例8）
作为实施例8，除了将导入的气体的总流量设为300sccm以外，以与实施例7相同的条件捕集IF5。
（实施例9）
作为实施例9，除了使导入的气体的IF7:IF5:N2的体积比为90:10:0以外，以与实施例7相同的条件捕集IF5。
（实施例10及11）
在实施例10及11中，除了变更捕集装置5的冷却温度以外，以与实施例7相同的条件捕集IF5。在实施例10中将冷却温度设为－20℃，在实施例11中将冷却温度设为－10℃。
（实施例12）
作为实施例12，除了将反应管1的温度变更为30℃以外，以与实施例7相同的条件捕集IF5。
（实施例13）
在实施例13中，在反应管1中填充I2，将IF7:IF5:N2的体积比为50:10:40的气体以100sccm导入。以反应管1的温度为300℃的条件下进行变换，使捕集装置5以－50℃捕集IF5。
（实施例14）
作为实施例14，除了将导入的气体的总流量设为300sccm以外，以与实施例13相同的条件捕集IF5。
（实施例15）
作为实施例15，除了使导入的气体的IF7:IF5:N2的体积比为90:10:0以外，以与实施例13相同的条件捕集IF5。
（实施例16）
在实施例16中，除了将捕集装置5的冷却温度变更为－20℃以外，以与实施例13相同的条件捕集IF5。
（实施例17）
作为实施例17，除了将反应管1的温度变更为200℃以外，以与实施例13相同的条件捕集IF5。
（实施例18）
在实施例18中，在反应管1中填充W，将IF7:IF5:N2的体积比为50:10:40的气体以100sccm导入。以反应管1的温度为100℃的条件下进行变换，使捕集装置5以－50℃捕集IF5。
（实施例19）
作为实施例19，除了将导入的气体的总流量设为300sccm以外，以与实施例18相同的条件捕集IF5。
（实施例20）
作为实施例20，除了使导入的气体的IF7:IF5:N2的体积比为90:10:0以外，以与实施例18相同的条件捕集IF5。
（实施例21及22）
在实施例21及22中，除了变更捕集装置5的冷却温度以外，以与实施例18相同的条件捕集IF5。在实施例21中将冷却温度设为－20℃，在实施例22中将冷却温度设为－10℃。
（参考例1）
作为参考例1，除了将反应管1的温度变更为30℃以外，以与实施例17相同的条件捕集IF5。
（对比例1至4）
对比例1～对比例4不使用反应管1，将IF7:IF5:N2的体积比为50:10:40的气体以100sccm导入捕集装置5。使捕集装置5以在对比例1中为－50℃、在对比例2中为－100℃、在对比例3中为－196℃、在对比例4中为－10℃而捕集IF5。
实施例1～22、参考例1及对比例1～对比例4中的IF5的回收率及回收气体中的IF5纯度在表1中进行了总结。
【表1】
在实施例中，在将捕集装置5的冷却温度设为－10℃的情况下，也能实现90％以上的IF5的回收率，但在对比例1的－50℃的条件下，只能实现40％的回收率，在对比例4的－10℃的条件下，无法回收IF5。另外，根据对比例2及3可知，在不将IF7变换为IF5时，为了得到99％以上的回收率，需要以－100℃的条件冷却后进行捕集。
在使用Si作为待氟化物质的实施例1～3中，即使导入反应管1中的气体的总流量或气体中的IF7的比例增加，也确认到IF5的回收率及纯度没有变化。另一方面，在提高捕集装置5的冷却温度的实施例4及5中，确认IF5的回收率仅略微下降。另外，在将反应管1的温度设为30℃的实施例6中，IF5的回收率及纯度没有变化。
在使用Al2O3作为待氟化物质的实施例7中，与实施例1～3相比，IF5的回收率及纯度都没有变化。在将导入反应管1的气体的总流量设为300sccm的实施例8中，确认IF5的回收率仅略微下降。另一方面，在导入反应管1的气体中的IF7的比例增加的实施例9中，IF5的回收率及纯度没有变化。在提高捕集装置5的冷却温度的实施例10及11中，与实施例4及5相同地，IF5的回收率仅略微下降。在使用Al2O3作为待氟化物质且将反应管1的温度设为30℃的实施例12中，确认到IF5的回收率降低，但该回收率仍然是对比例1的2倍。
在使用I2作为待氟化物质的实施例13中，与实施例1～3相比，IF5的回收率及纯度都没有变化。在将导入反应管1的气体的总流量设为300sccm的实施例14中，与实施例8相同地，IF5的回收率仅略微下降。在导入反应管1的气体中的IF7的比例增加的实施例15中，IF5的回收率及纯度没有变化。在将捕集装置5的冷却温度设为－20℃的实施例16中，与实施例4及10相同地，IF5的回收率仅略微下降。在将反应管1的温度设为200℃的实施例17中，IF5的回收率仅略微下降。在将反应管1的温度设为30℃的参考例1中，IF5的回收率为30％左右。但即使在参考例1中，回收气体中的IF5纯度也超过99％，与本发明的实施例相同。在参考例1中，由于反应管1中的反应温度较低，从而通过充分延长反应时间，可以实现与本发明的实施例相同的高回收率。此外，在使用I2作为待氟化物质的情况下，生成并回收IF5。在本实施例中，回收率是通过总回收量减去反应管1的待氟化物质的质量减少量所对应的量而计算出来的。
在使用W作为待氟化物质的实施例18中，IF5的回收率与实施例1～3相比仅略微下降。在将导入反应管1的气体的总流量设为300sccm的实施例19中，与实施例8及14相同地，确认到IF5的回收率仅略微下降。另一方面，在使导入反应管1的气体中的IF7的比例增加的实施例20中，IF5的回收率相对于实施例18提高。在使捕集装置5的冷却温度提高的实施例21及22中，与实施例4及5相同地，确认到IF5的回收率仅略微下降。
此外，在使用W作为待氟化物质的实施例18～22中，回收气体中的IF5的纯度降低。在使用W作为待氟化物质的情况下，与IF7之间的反应如下所述进行。
W＋3IF7 → WF6＋3IF5
由此，在使用W作为待氟化物质的情况下，由于作为固体而在捕集IF5的同时还捕集了WF6，所以IF5的纯度降低。
另外，在上述实施例中，认为反应管1的温度较低的情况下回收率降低的原因在于，从IF7变换为IF5的反应速度降低，反应时间不足。另一方面，如果提高捕集装置5的冷却温度，则IF5的回收率降低的原因在于固体的IF5发生了升华。
如上述说明所示，通过使用本发明所涉及的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法及实现该方法的回收装置，能够不使用超低温就以高效率回收由七氟化碘生成的气体。
工业实用性
本发明用于在半导体元件制造时度金属膜蚀刻而进行的精细加工中排出的含有七氟化碘的气体中，对七氟化碘进行回收。

Claims (11)

1.一种由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其特征在于，
使含有IF7的气体与待氟化物质接触，将IF7变换为IF5，
冷却含有所述IF5的气体，从而作为由IF7生成的氟化碘化合物而捕集所述IF5。
2.根据权利要求1所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其特征在于，
使回收后的所述IF5与氟反应而生成IF7，
将生成的所述IF7再次用于半导体制造工序。
3.根据权利要求1所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其特征在于，
所述待氟化物质含有20重量％以上的Si、Al、W、I中的至少1种元素。
4.根据权利要求1所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其特征在于，
所述待氟化物质为Si。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收方法，其特征在于，
对所述IF5进行回收的温度为－80℃以上而50℃以下。
6.一种由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，具有：
反应管，其填充有待氟化物质，向其中导入IF7；以及
捕集装置，其与所述反应管连接而捕集IF5。
7.根据权利要求6所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，
所述反应管与使用IF7的半导体制造装置连接。
8.根据权利要求6或7所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，
所述待氟化物质含有20重量％以上的Si、Al、W、I中的至少1种元素。
9.根据权利要求6或7所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，
所述待氟化物质为Si。
10.根据权利要求6或7所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，
所述捕集装置将含有IF5的气体在－80℃以上而50℃以下的条件下冷却，从而回收所述IF5。
11.根据权利要求6或7所述的由IF7生成的氟化碘化合物的回收装置，其特征在于，
还具有使所回收的所述IF5与氟反应而生成IF7的氟化装置。
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