WO2019188030A1 - 基板処理用ガス、保管容器および基板処理方法 - Google Patents

基板処理用ガス、保管容器および基板処理方法 Download PDF

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章史 八尾
雄太 武田
純 江藤
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セントラル硝子株式会社
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    • H01L21/67063—Apparatus for fluid treatment for etching
    • H01L21/67069—Apparatus for fluid treatment for etching for drying etching

Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing gas, a storage container, and a substrate processing method.
  • Patent Document 1 As this type of technology, for example, the technology described in Patent Document 1 is known.
  • fluorine gas is circulated and supplied, iodine pentafluoride which is the other raw material is gasified, and both are mixed and reacted in a gas state (claim 1, paragraph 0001, etc. of Patent Document 1). ).
  • the obtained gas is unreacted iodine pentafluoride gas, product iodine heptafluoride gas, and unreacted fluorine gas, and each gas is liquefied at different temperatures and the following is used. Separate and collect as follows.
  • iodine pentafluoride is cooled and collected by IF5 cold trap 40
  • iodine heptafluoride is cooled and collected by IF7 cold trap 44
  • iodine heptafluoride accumulated in IF7 cold trap 44 is cooled. It is described that it is gasified by switching to heating and transferred (recovered) to the IF7 recovery cylinder 66 (paragraph 0020 of Patent Document 1).
  • the present inventor has found that when the gas of IF 7 alone is used as the substrate processing gas, the maximum value of the etching rate is improved, but the variation in the etching rate may be increased.
  • the etching rate varies, the etching conditions such as the etching rate and the etching depth are affected, and there is a concern that the quality between products may vary.
  • the variation in etching rate can be suppressed by using a mixed gas obtained by adding IF 5 to IF 7 .
  • the present invention Contains an IF 5 and IF 7, the content of the IF 5 is the total of the IF 5 and the IF 7, 2% or less than 1ppm by volume, the gas is provided for the substrate processing.
  • a storage container in which the substrate processing gas is filled.
  • a substrate processing method for performing dry etching of silicon without plasma using the substrate processing gas for performing dry etching of silicon without plasma using the substrate processing gas.
  • a substrate processing gas excellent in etching rate and suppression of variation a storage container for storing it, and a substrate processing method.
  • the substrate processing gas of the present embodiment contains IF 5 and IF 7 .
  • the content of IF 5 in the substrate processing gas can be 1 ppm or more and 2% or less on a volume basis with respect to the total of IF 5 and IF 7 .
  • the addition of IF 5 to IF 7 is made not more than the above upper limit value, thereby increasing the etching rate by IF 7 .
  • the addition of IF 5 to IF 7 is set to the above lower limit value or more, variation in etching rate due to IF 7 can be suppressed.
  • the substrate processing gas of this embodiment can be used as a cleaning gas in various fields such as the semiconductor field.
  • This substrate processing gas is, for example, as a cleaning gas, etching of a substrate, CVD (Chemical Vapor Deposition) in a semiconductor manufacturing process such as a MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) device, a TFT for liquid crystal (Thin Film Transistor) panel, and a solar cell. ) And the like, and can be used for internal cleaning of semiconductor manufacturing equipment.
  • the substrate processing gas can be suitably used as an etching gas corresponding to miniaturization in the semiconductor field.
  • the substrate processing gas of the present embodiment contains IF 5 and IF 7 .
  • the upper limit of the content of IF 5 in the substrate processing gas is 2% (volume%) or less on a volume basis with respect to the sum of IF 5 and IF 7 (100 volume%), preferably 1 0.5% or less, and more preferably 1% or less. This can suppress a decrease in the etch rates in the IF 7.
  • the average value of the etching rate is preferably 100 nm / min or more, and 150 nm / min or more. It is more preferable that it is 200 nm / min.
  • the lower limit value of the content of IF 5 in the substrate processing gas is, for example, 1 ppm or more, preferably 5 ppm or more, based on the volume, with respect to the sum of IF 5 and IF 7 (100% by volume). Yes, more preferably 10 ppm or more.
  • the variation in the etching rate in IF 7 can be suppressed.
  • the standard deviation of the etching rate is preferably 10 or less, and preferably 5 or less. More preferred.
  • the lower limit of the content of IF 7 is, for example, 50% or more (volume%) or more, preferably 80% or more, on a volume basis with respect to the whole substrate processing gas (100% by volume). More preferably, it is 90% or more, More preferably, it is 95% or more. As a result, the etching rate in IF 7 can be increased.
  • the upper limit of the content of IF 7 may be, for example, 99.99% or less, or 99.9% or less on a volume basis with respect to the entire substrate processing gas (100% by volume). It may be 99% or less or 98% or less. Thereby, the variation in the etching rate in IF 7 can be suppressed.
  • the substrate processing gas may contain other components in addition to IF 7 and IF 5 .
  • Examples of other components include metal components.
  • the metal component (metal impurity) of the substrate processing gas for example, one or more metals selected from the group consisting of Fe, Cr, Mn, Co, Ti, Mo, Cu and Ni, or oxidation of this metal And metal compounds such as halides, acid halides, and the like.
  • the substrate processing gas contains one or more metals selected from the group consisting of Fe, Cr, Mn, Co, Ti, Mo, Cu, and Ni, and the content of each of the metals contained is the substrate. It is 100 ppb (mass ppb) or less, preferably 80 ppb or less, more preferably 50 ppb or less, and further preferably 30 ppb or less with respect to the entire processing gas (100% by mass). Thereby, it is possible to realize a high-purity substrate processing gas excellent in product manufacturing stability.
  • Each of the lower limit values of the metal content is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ppb or more on a mass basis.
  • the content of metal components and gas components can be measured by, for example, an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometer
  • the substrate processing gas of the present embodiment may be used in combination with an oxidizing gas or an inert gas as appropriate in order to adjust the performance as an etching gas as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the content of the substrate processing gas in the etching gas is appropriately adjusted to be in the range of 1% by volume to 100% by volume, for example.
  • the inert gas include N 2 , Ar, Ne, He, Kr, and the like.
  • the substrate processing gas of the present embodiment is used as an etching gas, for example, the substrate processing gas manufactured and recovered by the following substrate processing gas manufacturing method, stored in a storage container, or in a gas supply system It may be filled in a storage tank, supplied into a reaction chamber in an etching apparatus, or the like.
  • the object to be processed by the dry etching method is not particularly limited as long as the structure such as a semiconductor element has a material that reacts with IF 7 such as silicon.
  • the present invention can be applied to a processing object made of silicon alone, but can also be applied to a structure such as a semiconductor element including an etching resistant member that does not substantially react with the silicon layer and IF 7 . It can also be used for surface processing of silicon substrates. Specifically, for example, it can be used for forming a trench or a hole in a silicon substrate.
  • a silicon layer used for forming a semiconductor element is suitable, and examples thereof include an amorphous silicon film, a polysilicon film, and a single crystal silicon film.
  • the etching resistant member is used as a mask for processing the silicon layer into a predetermined shape, or the etching resistant member itself is formed into a predetermined shape such as a three-dimensional structure by removing the silicon layer to be processed. There is a case where the etching resistant member is formed and used as a structure of a semiconductor element.
  • the substrate processing gas of the present embodiment is used as an etching gas without using a plasma patterned into a predetermined shape on the surface of the silicon layer, and the silicon layer is selectively used.
  • An etching method can be applied.
  • the material used for the mask is not particularly limited as long as it is a material that does not substantially react with IF 7.
  • SiO 2 , SiOC, SiON, SiN, TiN, TiO 2 , a photoresist, a carbon-based material, Ru Mention may be made of metallic materials such as Cu, Ni, Co, Hf, Zf and their oxides.
  • the IF 7 purified gas means a gas obtained by purifying IF 7 .
  • the reaction step for obtaining the IF 7- containing gas is not particularly limited, but includes a step for reacting two or more compounds such as the first raw material and the second raw material to obtain the IF 7- containing gas.
  • Specific examples of the method for obtaining the IF 7- containing gas include, for example, a first method for obtaining IF 7 gas by reacting IF 5 as the first raw material with F 2 as the second raw material, and F 2 as the first raw material. And a second method in which I 2 is reacted as a second raw material to obtain IF 7 gas.
  • a method of obtaining an IF 7 -containing gas by gas-gas synthesis in which F 2 gas and I 2 gas are directly reacted may be employed.
  • a fluorinating agent such as NF 3 gas or ClF 3 gas can be used instead of F 2 gas.
  • distillation means can be used.
  • distillation means can be used.
  • the fluorinated interhalogen compound or the halogen molecule raw material having high oxidizability and corrosivity is brought into contact with the metal material during the (synthetic) reaction step, storage and transport of the IF 7- containing gas, the obtained IF 7 content is obtained.
  • impurities components other than IF 7
  • the member which comprises the insides, such as a container, a valve, and piping which comprise an instrument and equipment, for example is mentioned.
  • the content of impurities in the IF 7- containing gas can be appropriately adjusted by a purification process such as distillation.
  • distillation means for example, a distillation process including one or more selected from the group consisting of batch distillation, continuous distillation, atmospheric distillation, vacuum distillation (vacuum distillation), simple distillation and precision distillation may be performed. it can. These may be used alone or in combination of two or more. These may be repeated. Further, using a distillation column, by appropriately controlling the distillation conditions, it is possible to enhance the separation of the IF 7 and IF 7 other components in the IF 7 containing gas.
  • the content of IF 7 for example, by appropriately selecting the purification step of the reaction process and IF 7 of IF 7, in the substrate processing gas, the content of IF 7, the content of IF 5, other ingredients It is possible to control the content.
  • appropriately selecting distillation conditions and distillation procedures, mixing IF 5 after purification with IF 7 after purification, and the like, the content of IF 7 in the substrate processing gas, IF 5 It is mentioned as an element for making content and content of other components into a desired numerical range.
  • IF 7 containing a trace amount of IF 5 can be obtained by setting F / I to be 6.86 or more and less than 7.
  • the substrate processing gas of the embodiment can be obtained.
  • the storage container of this embodiment is formed by filling the above-described substrate processing gas.
  • IF 7 and IF 5 (gas components) in the storage container can be stored in liquid form. Thereby, storability and transportability can be improved.
  • the storage container may include a metal container having an internal space, a gas component inlet / outlet provided in the metal container, and a valve provided at the inlet / outlet.
  • the gas component introduced from the entrance / exit is stored in an internal space inside the metal container. Thereby, the handleability of a gas component can be improved.
  • the metal container of the storage container preferably has at least the inside (inner wall in contact with IF 7 ) made of corrosion-resistant metal or ceramic.
  • the corrosion-resistant metal or ceramic include nickel, nickel-base alloy, stainless steel (SUS), manganese steel, aluminum, aluminum-base alloy, titanium, titanium-base alloy, platinum, and alumina.
  • the metal container is more preferably made of nickel such as nickel or nickel-base alloy or made of SUS.
  • SUS it is preferable to perform a treatment such as passing a fluorine compound gas or a fluorine gas to form a passive film on the surface before filling IF 7 .
  • IF 7 can be stored and transported while maintaining high purity.
  • IF 7 was distilled to obtain high purity IF 7 (purity 99.9% or more, IF 5 concentration was 0.5 volume ppm or less).
  • IF 5 was distilled to obtain high-purity IF 5 (purity 99.9% or more, IF 7 concentration was 0.5 volume ppm or less).
  • the substrate processing gas of Comparative Example 1 the obtained high purity IF 7 was used as it was.
  • substrate processing gas of Examples 1 to 4 and Comparative Example 2 at IF 5 concentrations of conditions shown in Table 1, to obtain a mixed gas of high purity IF 5 in high purity IF 7 obtained obtained A mixed gas was used.
  • Table 1 the IF 5 concentration (content of IF 5 ) is expressed on a volume basis with respect to the sum of IF 5 and IF 7 .
  • the reaction chamber is provided with a stage for supporting the sample.
  • a silicon oxide film (20 nm) formed on a 6-inch silicon substrate and a polysilicon film (30 ⁇ m) formed thereon was used.
  • the stage is provided with a stage temperature adjuster capable of adjusting the temperature of the stage.
  • a first gas pipe for introducing gas and a second gas pipe for exhausting gas are connected to the reaction chamber.
  • the etching gas supply system is connected to the first gas pipe via the first valve, and supplies the aforementioned substrate processing gas to the reaction chamber.
  • the vacuum pump is connected to the second gas pipe via the second valve for gas exhaust.
  • the pressure inside the reaction chamber is controlled by the second valve based on the indicated value of the pressure gauge attached to the reaction chamber.
  • the stage temperature is set to a predetermined value (25 ° C.).
  • the first valve and the second valve are opened, the pressure of the etching gas supply system is set to a predetermined pressure (100 Pa), and the first to fourth embodiments are connected to the first gas pipe.
  • the respective substrate processing gases of Comparative Examples 1 and 2 are introduced into the reaction chamber.
  • the total flow rate of the substrate processing gas at this time was 100 sccm.
  • etching time 1 minute
  • the thickness of the polysilicon film before etching and the thickness of the polysilicon film after etching are each measured at five locations, and the etching amount at each measurement location (before and after the etching) The film thickness difference after etching) was determined.
  • the etching rate (nm / min) was calculated from the average etching amount at each measurement location and the etching time.
  • the substrate processing gases of Examples 1 to 4 have an etching rate variation less than that of Comparative Example 1 as an etching gas, and are excellent in etching rate compared to Comparative Example 2. It was.

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Abstract

本発明は、エッチング速度の速さとバラツキ抑制に優れた基板処理用ガス、それを保管する保管容器および基板処理方法を提供することを目的とする。本発明の基板処理用ガスは、ＩＦ５とＩＦ７とを含有し、ＩＦ５の含有量が、ＩＦ７全体に対して、体積基準で１ｐｐｍ以上２％以下である。

Description

基板処理用ガス、保管容器および基板処理方法
　本発明は、基板処理用ガス、保管容器および基板処理方法に関する。
　これまでＩＦ７ガス（七フッ化ヨウ素）の製造技術において様々な検討がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。特許文献１には、フッ素ガスを循環供給するとともに、他方の原料である五フッ化ヨウ素をガス化させ、両者をガスの状態で混合し反応させる（特許文献１の請求項１、段落０００１等）。そして、得られたガスは、未反応の五フッ化ヨウ素ガス、製品の七フッ化ヨウ素ガス、及び未反応のフッ素ガスであり、それぞれのガスが異なる温度で液化することを利用して以下のように分離・回収する。具体的には、五フッ化ヨウ素はＩＦ５コールドトラップ４０で冷却捕集され、七フッ化ヨウ素はＩＦ７コールドトラップ４４で冷却捕集され、ＩＦ７コールドトラップ４４に溜まった七フッ化ヨウ素は、冷却から加熱に切り替えることでガス化させ、ＩＦ７回収ボンベ６６へ移送（回収）する、と記載されている（特許文献１の段落００２０）。
特開２００６－２６５０５７号公報
　しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１に記載のＩＦ７ガスにおいて、エッチング速度の速さとバラツキの点で改善の余地があることが判明した。
　本発明者はさらに検討したところ、ＩＦ７単独のガスを基板処理用ガスとして使用した場合、エッチング速度の最大値が良好となるものの、エッチング速度のバラツキが大きくなることがあることを見出した。基板処理用ガスにおいて、エッチング速度が変動すると、エッチレートやエッチング深さなどのエッチング条件に影響し、製品間の品質にバラツキが生じ得ることが懸念される。
　このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、ＩＦ７にＩＦ５を添加した混合ガスを使用することにより、エッチング速度のバラツキを抑制できることが判明した。詳細なメカニズムは定かでないが、ＩＦ５により、ＩＦ７単独ガス中で生じていたＩＦ７の分解を抑制できるため、エッチング速度のバラツキを抑制できると考えられる。
　一方で、ＩＦ７に対するＩＦ５の添加量の上限を適切に選択することにより、エッチング速度が所定値以下に低下してしまうことを抑制できることが判明した。
　このように、ＩＦ７に対するＩＦ５の添加量の範囲を適切に制御することにより、基板処理用ガスにおけるエッチング速度の速さを高めつつもの、エッチング速度のバラツキを抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明によれば、
　ＩＦ５とＩＦ７とを含有し、前記ＩＦ５の含有量が、前記ＩＦ５と前記ＩＦ７との合計に対して、体積基準で１ｐｐｍ以上２％以下である、基板処理用ガスが提供される。
　また本発明によれば、上記基板処理用ガスを内部に充填してなる、保管容器が提供される。
　また本発明によれば、上記基板処理用ガスを用いて、シリコンをプラズマレスでドライエッチングする基板処理方法が提供される。
　本発明によれば、エッチング速度の速さとバラツキ抑制に優れた基板処理用ガス、それを保管する保管容器および基板処理方法が提供される。
　本実施形態の基板処理用ガスの概要を説明する。
　本実施形態の基板処理用ガスは、ＩＦ５とＩＦ７とを含有するものである。当該基板処理用ガス中におけるＩＦ５の含有量は、ＩＦ５とＩＦ７との合計に対して、体積基準で１ｐｐｍ以上２％以下とすることができる。
　本発明者の知見によれば、基板処理用ガスとしてＩＦ７単独のガスを使用した場合、エッチング速度にバラツキが発生することが見出された。ＩＦ７の分解がエッチング速度のバラツキの原因と考えて検討を進めた結果、ＩＦ７中に微量のＩＦ５を添加することにより、基板処理用ガスのエッチング速度のバラツキを抑制できることが判明した。詳細なメカニズムは定かでないが、微量のＩＦ５により、保管中のＩＦ７の分解（ＩＦ７→ＩＦ５＋Ｆ２）を抑制できると考えられる。
　一方で、ＩＦ７中に大量のＩＦ５を添加した混合ガスを使用した場合、エッチング速度が過度に低下してしまうことが見出された。詳細なメカニズムは定かでないが、過剰量のＩＦ５が、ＩＦ７よりも沸点が低いために先に凝縮して、処理面の表面にＩＦ５層（エッチングストップ層として機能）を形成して、ＩＦ７と処理面との反応を抑制すると考えられる。過剰量のＩＦ５がＩＦ７のエッチング能を妨げることが原因と考えて検討を進めた結果、ＩＦ７におけるＩＦ５の添加量の上限を適切に選択することで、基板処理用ガスのエッチング速度の速さの低下を抑制できることが判明した。
　このように、ＩＦ７およびＩＦ５の両成分を含有する基板処理用ガスにおいて、ＩＦ７に対するＩＦ５の添加を上記上限値以下とすることにより、ＩＦ７によるエッチング速度の速さを高めつつもの、ＩＦ７に対するＩＦ５の添加を上記下限値以上とすることにより、ＩＦ７によるエッチング速度のバラツキを抑制できる。
　本実施形態の基板処理用ガスは、半導体分野などの様々な分野で、クリーニングガスとして用いることができる。この基板処理用ガスは、例えば、クリーニングガスとして、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ　Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｓｙｓｔｅｍｓ）デバイス、液晶用ＴＦＴ（Ｔｈｉｎ　Ｆｉｌｍ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）パネルおよび太陽電池などの半導体製造プロセスにおける、基板のエッチング、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などの薄膜形成、半導体製造装置の内部洗浄に使用され得る。この中でも、基板処理用ガスは、半導体分野における微細化に対応したエッチングガスとして好適に用いることができる。
　以下、本実施形態の基板処理用ガスの成分について詳述する。
　本実施形態の基板処理用ガスは、ＩＦ５とＩＦ７とを含有するものである。
　上記基板処理用ガス中におけるＩＦ５の含有量の上限値は、ＩＦ５とＩＦ７との和（１００体積％）に対して、体積基準で２％（体積％）以下であり、好ましくは１．５％以下であり、より好ましくは１％以下である。これにより、ＩＦ７におけるエッチング速度の速さの低下を抑制できる。例えば、上記基板処理用ガスを用いてシリコン（ポリシリコン膜付きシリコン基板）のドライエッチングを１０回行った場合に、エッチング速度の平均値が１００ｎｍ／分以上であることが好ましく、１５０ｎｍ／分以上であることがより好ましく、２００ｎｍ／分であることが特に好ましい。
　上記基板処理用ガス中におけるＩＦ５の含有量の下限値は、ＩＦ５とＩＦ７との和（１００体積％）に対して、体積基準で、例えば、１ｐｐｍ以上であり、好ましくは５ｐｐｍ以上であり、より好ましくは１０ｐｐｍ以上である。これにより、ＩＦ７におけるエッチング速度のバラツキを抑制できる。例えば、上記基板処理用ガスを用いてシリコン（ポリシリコン膜付きシリコン基板）のドライエッチングを１０回行った場合に、エッチング速度の標準偏差が１０以下であることが好ましく、５以下であることがより好ましい。
　ＩＦ７の含有量の下限値は、上記基板処理用ガス全体（１００体積％）に対して、体積基準で、例えば、５０％以上（体積％）以上であり、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、さらに好ましくは９５％以上である。これにより、ＩＦ７におけるエッチング速度の速さを高められる。一方で、ＩＦ７の含有量の上限値は、上記基板処理用ガス全体（１００体積％）に対して、体積基準で、例えば、９９．９９％以下でもよく、９９．９％以下でもよく、９９％以下でもよく、９８％以下でもよい。これにより、ＩＦ７におけるエッチング速度のバラツキを抑制できる。
　上記基板処理用ガスは、ＩＦ７およびＩＦ５の以外に他の成分を含有してもよい。他の成分として、例えば金属成分等が挙げられる。
　上記基板処理用ガスの金属成分(金属不純物)としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、ＣｕおよびＮｉからなる群から選択される一種以上の金属、または、この金属の酸化物、ハロゲン化物あるいは酸ハロゲン化物などの金属化合物等が挙げられる。
　上記基板処理用ガスは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、ＣｕおよびＮｉからなる群から選択される一種以上の金属を含有し、含有される金属のそれぞれの含有量が、当該基板処理用ガス全体（１００質量％）に対して、質量基準で１００ｐｐｂ（質量ｐｐｂ）以下であり、好ましくは８０ｐｐｂ以下であり、より好ましくは５０ｐｐｂ以下であり、さらに好ましくは３０ｐｐｂ以下である。これにより、製品の製造安定性に優れた高純度の基板処理用ガスを実現できる。当該金属の含有量の下限値の各々は、特に限定されないが、例えば、質量基準で０．１ｐｐｂ以上としてもよい。
　本実施形態の基板処理用ガスにおいて、例えば、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）により、金属成分やガス成分の含有量を測定できる。
　本実施形態の基板処理用ガスは、本発明の効果を損なわない限り、エッチングガスとしての性能を調整するために、適宜、酸化性ガスや不活性ガスと併用して使用されてもよい。エッチングガス中の基板処理用ガスの含有率は、例えば、１体積％～１００体積％の範囲になるように適宜調整される。
　上記酸化性ガスとしては、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ２、ＣＯＣｌ２、ＣＯＦ２、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２、などの酸素含有ガス、ＨＦ、Ｆ２、ＮＦ３、Ｃｌ２、Ｂｒ２、Ｉ２、ＹＦｎ（Ｙ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、１≦ｎ≦５）などのハロゲンガスが挙げられる。これらのうち、Ｏ２、ＣＯＦ２、Ｆ２、ＮＦ３、Ｃｌ２が好ましい。
　なお、酸化性ガスの添加量は、使用するエッチング装置の性能、形状及びエッチング条件に依存して適宜調整される。
　上記不活性ガスとしては、Ｎ２、Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅ、Ｋｒなどが挙げられる。
　本実施形態の基板処理用ガスは、エッチングガスとして用いる場合、例えば、下記の基板処理用ガスの製造方法で製造・回収されたもの、それを保管容器中に保管したもの、ガス供給システム中の貯蔵タンク中に充填されたもの、エッチング装置中の反応チャンバー中に供給されたもの等であり得る。
　本実施形態において、ドライエッチング方法の処理対象物としては、半導体素子などの構造体に、シリコン等のＩＦ７と反応する材料を有するものであれば特に制限されない。シリコン単独からなる処理対象物に適用可能であるが、シリコン層と実質的にＩＦ７と反応しない耐エッチング部材を含む半導体素子などの構造体にも適用できる。また、シリコン基板の表面加工に用いることができる。具体的には、例えば、シリコン基板へのトレンチやホール形成に使用できる。
　上記シリコン層としては、半導体素子形成に使用されるシリコン層が好適であり、例えば、アモルファスシリコン膜、ポリシリコン膜、単結晶シリコン膜などが挙げられる。
　また、上記耐エッチング部材は、シリコン層を所定の形状に加工するためのマスクと利用する場合や、処理対象物のシリコン層を除去して、耐エッチング部材自身を三次元構造など所定の形状に形成し、耐エッチング部材を半導体素子の構造体として利用する場合が挙げられる。
　上記耐エッチング部材をマスクとして利用する場合、シリコン層の表面に所定形状にパターニングされたマスクを用いて、本実施形態の基板処理用ガスをプラズマレスでエッチングガスとして用い、シリコン層を選択的にエッチングする方法を適用することができる。マスクに用いる材料は、実質的にＩＦ７と反応しない材料であれば特に制限されないが、例えば、ＳｉＯ２、ＳｉＯＣ、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ２、フォトレジスト、炭素系材料、また、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｈｆ、Ｚｆ及びそれらの酸化物などの金属材料を挙げることができる。
　以下、本実施形態の基板処理用ガスの製造方法について詳述する。
　本実施形態の基板処理用ガスの製造方法の一例としては、２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る反応工程と、得られたＩＦ７含有ガスを精製してＩＦ７精製ガスを得る精製工程と、を含むことができる。ここで、ＩＦ７精製ガスは、ＩＦ７を精製して得られたガスを意味する。
　上記ＩＦ７含有ガスを得る反応工程は、特に限定されないが、第１原料や第２原料等の２以上の化合物を反応させてＩＦ７含有ガスを得る工程を含むものである。ＩＦ７含有ガスを得る方法の具体例としては、例えば、第１原料としてＩＦ５と第２原料としてＦ２とを反応させてＩＦ７ガスを得る第１の方法や、第１原料としてＦ２と第２原料としてＩ２とを反応させてＩＦ７ガスを得る第２の方法等が挙げられる。
　第１の方法において、ＩＦ５（液体）中に分散したＩ２（固体）に、ＩＦ７ガスを反応させてＩＦ５ガスを得た後に、そのＩＦ５ガスとＦ２ガスを反応させてＩＦ７含有ガスを得る手法を採用してもよい。これにより、小設備で大量合成が可能になる。また、第２の方法において、Ｆ２ガスとＩ２ガスを直接反応させる気気合成により、ＩＦ７含有ガスを得る手法を採用してもよい。なお、第１の方法と第２の方法のいずれにおいても、Ｆ２ガスの代わりにＮＦ３ガス、ＣｌＦ３ガスなどのフッ素化剤を使用することもできる。
　上記ＩＦ７含有ガスの精製工程は、各種公知の精製手段を使用でき、例えば、蒸留手段を使用することができる。これにより、ＩＦ７含有ガスの中から、沸点の違いを利用して、ＩＦ７を分離・回収できる。
　ここで、ＩＦ７含有ガスの（合成）反応工程、貯蔵、輸送中に、酸化性や腐食性が高いフッ素化ハロゲン間化合物やハロゲン分子原料が金属材料と接触した場合、得られたＩＦ７含有ガス中に不純物（ＩＦ７以外の成分）が混入すると推察される。金属材料としては、例えば、器具や設備装置を構成する容器、弁、配管等の内部を構成する部材が挙げられる。
　ＩＦ７含有ガスの不純物の含有量は、蒸留等の精製工程により適宜調整可能である。
　上記蒸留手段としては、例えば、回分式蒸留、連続式蒸留、常圧蒸留、減圧蒸留（真空蒸留）、単蒸留および精密蒸留からなる群から選択される一種以上を含む蒸留処理を実施することができる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、これらを繰り返し実施してもよい。また、蒸留塔を用い、その蒸留条件を適切に制御することで、ＩＦ７含有ガス中におけるＩＦ７とＩＦ７以外の成分との分離性を高めることができる。
　本実施形態では、たとえばＩＦ７の反応工程やＩＦ７の精製工程等を適切に選択することにより、上記基板処理用ガス中における、ＩＦ７の含有量、ＩＦ５の含有量、他の成分の含有量を制御することが可能である。これらの中でも、たとえば、蒸留条件や蒸留手順を適切に選択すること、精製後ＩＦ７に精製後ＩＦ５を混合すること等が、上記基板処理用ガス中におけるＩＦ７の含有量、ＩＦ５の含有量、他の成分の含有量を所望の数値範囲とするための要素として挙げられる。
　また、含フッ素成分と含ヨウ素成分を反応させてＩＦ７を得る反応において、Ｆ／Ｉを６．８６以上７未満とすることで、微量のＩＦ５を含むＩＦ７を得ることができ、本実施形態の基板処理用ガスを得ることができる。
　本実施形態の保管容器は、上記の基板処理用ガスを内部に充填してなるものである。保管容器中ＩＦ７やＩＦ５（ガス成分）は液体で保管され得る。これにより、保管性や搬送性を高めることができる。
　上記保管容器は、内部空間を有する金属製容器と、金属製容器に設けられたガス成分の出入口と、出入口に設けられた弁と、を備えることができる。出入口から導入されたガス成分は、金属製容器内の内部空間に保管される。これにより、ガス成分の取り扱い性を高めることができる。
　上記保管容器の金属製容器は、少なくとも内部（ＩＦ７と接触する内壁）が耐食性金属製またはセラミックス製であることが好ましい。耐食性金属またはセラミックスとして、ニッケル、ニッケル基合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、マンガン鋼、アルミニウム、アルミニウム基合金、チタン、チタン基合金、白金、またはアルミナ等が挙げられる。この中でも、安価で取り扱い容易の観点から、金属製容器は、ニッケル、ニッケル基合金等のニッケル製またはＳＵＳ製がより好ましい。なお、ＳＵＳを使用する場合、ＩＦ７の充填前に、フッ素化合物ガスやフッ素ガスを流通し、表面に不動態皮膜を形成するなどの処理を行うことが好ましい。これにより、高純度を維持したままＩＦ７を保管・搬送することが可能である。
　以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
　（基板処理用ガスの調製）
＜実施例１～４、比較例１，２＞
　ＩＦ７を蒸留し、高純度ＩＦ７（純度９９．９％以上、ＩＦ５濃度は０．５体積ｐｐｍ以下）を得た。また、ＩＦ５を蒸留し、高純度ＩＦ５（純度９９．９％以上、ＩＦ７濃度は０．５体積ｐｐｍ以下）を得た。
　比較例１の基板処理用ガスとして、得られた高純度ＩＦ７をそのまま使用した。
　実施例１～４および比較例２の基板処理用ガスとして、表１に示すＩＦ５濃度の条件にて、得られた高純度ＩＦ７に高純度ＩＦ５を混合した混合ガスを得、得られた混合ガスを使用した。表１中、ＩＦ５濃度（ＩＦ５の含有量）は、ＩＦ５とＩＦ７との合計に対して、体積基準で表す。
　なお、実施例１～４の基板処理用ガスに含まれる各金属成分の含有量を、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）により測定した結果、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｉの各金属成分の含有量は、それぞれ１００質量ｐｐｂ以下であった。
（エッチング速度の評価）
　まず、エッチング装置の構成について説明する。反応チャンバーには試料を支持するためのステージが具備されている。試料は、６インチのシリコン基板上にシリコン酸化膜（２０ｎｍ）が形成され、さらにその上にポリシリコン膜（３０μｍ）が形成されたものを使用した。ステージにはステージの温度を調整可能なステージ温度調整器が具備されている。反応チャンバーにはガス導入の為の第１ガス配管及びガス排気の為の第２ガス配管が接続されている。エッチングガス供給系は、第１バルブを介して第１ガス配管に接続されており、前述の基板処理用ガスを反応チャンバーに供給する。真空ポンプはガス排気の為、第２バルブを介して第２ガス配管に接続されている。
　反応チャンバー内部の圧力は反応チャンバー付設の圧力計の指示値を基に、第２バルブにより制御される。
　次に、エッチング装置の操作方法について説明する。ステージ上に試料を設置し、反応チャンバー内及び第１ガス配管内、第２ガス配管内を１．５ｋＰａまで真空置換後、ステージの温度を所定値（２５℃）に設定する。ステージの温度が所定値に達したことを確認後、第１バルブ、第２バルブを開放し、エッチングガス供給系の圧力を所定圧力（１００Ｐａ）にし、第１ガス配管より、実施例１～４、比較例１，２のそれぞれの基板処理用ガスを反応チャンバーに導入する。この時の基板処理用ガスの総流量を１００ｓｃｃｍとした。基板処理用ガスを反応チャンバーに導入する際、プラズマを発生させなかった。
　基板処理用ガスを導入してから所定時間（エッチング処理時間、１分）経過した後、基板処理用ガスの導入を停止し、反応チャンバー内部を真空置換した後、試料を取り出し、エッチング速度の測定を行った。
　上記のポリシリコン膜付きシリコン基板（試料）を用いてエッチング前のポリシリコン膜の膜厚とエッチング後のポリシリコン膜の膜厚をそれぞれ５個所測定し、各測定箇所におけるエッチング量（エッチング前とエッチング後の膜厚差）を求めた。各測定箇所のエッチング量の平均とエッチング時間からエッチング速度（ｎｍ／ｍｉｎ）を算出した。
　実施例１～４、比較例１，２の基板処理用ガスをエッチングガスとして使用し、別々のシリコン基板を用いて上記のエッチング速度の評価を１０回ずつ行い、その平均値と標準偏差を求めた。評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～４の基板処理用ガスは、エッチングガスとして、比較例１と比べて、エッチング速度のバラツキが抑制されており、比較例２と比べて、エッチング速度の速さに優れることが分かった。
　この出願は、２０１８年３月２９日に出願された日本出願特願２０１８－０６５４３３号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。

Claims (8)

  1. 　ＩＦ５とＩＦ７とを含有し、前記ＩＦ５の含有量が、前記ＩＦ５と前記ＩＦ７との合計に対して、体積基準で１ｐｐｍ以上２％以下である、基板処理用ガス。
  2. 　請求項１に記載の基板処理用ガスであって、
    　前記ＩＦ５の含有量が、前記ＩＦ５とＩＦ７との合計に対して、体積基準で１％以下である、基板処理用ガス。
  3. 　請求項１または２に記載の基板処理用ガスであって、
    　前記ＩＦ７の含有量が、当該基板処理用ガス全体に対して、体積基準で５０％以上である、基板処理用ガス。
  4. 　請求項１から３のいずれか１項に記載の基板処理用ガスであって、
    　Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、ＣｕおよびＮｉからなる群から選択される一種以上の金属を含有し、含有される前記金属のそれぞれの含有量が、当該基板処理用ガス全体に対して、質量基準で１００ｐｐｂ以下である、基板処理用ガス。
  5. 　請求項１から４のいずれか１項に記載の基板処理用ガスであって、
    　エッチングガスに用いる、基板処理用ガス。
  6. 　請求項１から５のいずれか１項に記載の基板処理用ガスを内部に充填してなる、保管容器。
  7. 　請求項１から５のいずれか１項に記載の基板処理用ガスを用いて、シリコンをプラズマレスでドライエッチングする基板処理方法。
  8. 　シリコンのドライエッチングを１０回行った場合に、
    　エッチング速度の平均値が１００ｎｍ／ｍｉｎ以上であり、
    　エッチング速度の標準偏差が１０以下であることを特徴とする、請求項７に記載の基板処理方法。
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