CN111886674B - 基板处理用气体、保管容器和基板处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,提供蚀刻速度快且偏差的抑制优异的基板处理用气体、保管其的保管容器和基板处理方法。本发明的基板处理用气体含有IF5和IF7,IF5的含量相对于IF7整体以体积基准计为1ppm以上且2%以下。
Description
技术领域
本发明涉及基板处理用气体、保管容器和基板处理方法。
背景技术
迄今为止,对于IF7气体(七氟化碘)的制造技术进行了各种研究。作为这种技术,已知例如专利文献1中记载的技术。专利文献1中,在循环供给氟气的同时,使另一种原料、即五氟化碘发生气化,并使两者在气体的状态下混合、发生反应(专利文献1的权利要求1、第0001段等)。并且,所得气体是未反应的五氟化碘气体、作为制品的七氟化碘气体和未反应的氟气,利用各种气体在不同温度下发生液化的情况而如下那样地进行分离/回收。具体记载了:五氟化碘利用IF5冷阱40进行冷却捕集,七氟化碘利用IF7冷阱44进行冷却捕集,滞留在IF7冷阱44内的七氟化碘通过从冷却切换至加热而发生气化,并被输送(回收)至IF7回收气瓶66中(专利文献1的第0020段)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-265057号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,本发明人经研究的结果可知:上述专利文献1所记载的IF7气体在蚀刻速度的快慢和偏差的方面尚有改善的余地。
用于解决问题的方案
本发明人进行了进一步研究,结果发现:单独将IF7气体用作基板处理用气体时,蚀刻速度的最大值变得良好,但蚀刻速度的偏差有时变大。对于基板处理用气体而言,若蚀刻速度发生变动,则受到浸蚀速度、蚀刻深度等蚀刻条件的影响,担心制品间的品质可能发生偏差。
基于这种见解而进行了进一步深入研究,结果明确了:通过使用在IF7中添加有IF5的混合气体,从而能够抑制蚀刻速度的偏差。虽然详细机理尚不确定,但可考虑出:通过IF5能够抑制在IF7单一气体时发生的IF7的分解,因此能够抑制蚀刻速度的偏差。
另一方面,明确了:通过适当地选择IF5相对于IF7的添加量上限,从而能够抑制蚀刻速度降低至特定值以下。
像这样发现:通过适当地控制IF5相对于IF7的添加量范围,从而能够提高基板处理用气体的蚀刻速度的快慢,且抑制蚀刻速度的偏差,以至完成了本发明。
根据本发明,提供一种基板处理用气体,
其含有IF5和IF7,前述IF5的含量相对于前述IF5与前述IF7的总计以体积基准计为1ppm以上且2%以下。
此外,根据本发明,提供一种保管容器,其在内部填充有上述基板处理用气体。
此外,根据本发明,提供一种基板处理方法,其中,使用上述基板处理用气体,在无等离子体的条件下对硅进行干蚀刻。
发明的效果
根据本发明,提供蚀刻速度快且偏差的抑制优异的基板处理用气体、保管其的保管容器和基板处理方法。
具体实施方式
对本实施方式的基板处理用气体的概要进行说明。
本实施方式的基板处理用气体含有IF5和IF7。该基板处理用气体中的IF5的含量相对于IF5与IF7的总计以体积基准计可以设为1ppm以上且2%以下。
根据本发明人的见解而发现:作为基板处理用气体而单独使用IF7气体时,蚀刻速度产生偏差。考虑到蚀刻速度的偏差原因是IF7的分解并推进研究的结果发现:通过向IF7中添加微量的IF5,从而能够抑制基板处理用气体的蚀刻速度的偏差。虽然详细机理尚不确定,但可考虑出:通过微量的IF5能够抑制保管中的IF7的分解(IF7→IF5+F2)。
另一方面,发现:使用在IF7中添加有大量IF5的混合气体时,蚀刻速度过度降低。虽然详细机理尚不确定,但可考虑出:过量的IF5由于比IF7沸点低而先发生冷凝,在处理面的表面形成IF5层(作为蚀刻阻挡层而发挥功能),抑制IF7与处理面的反应。考虑到过量的IF5是妨碍IF7的蚀刻能力的原因并推进研究的结果发现:通过适当地选择IF7中的IF5的添加量上限,从而能够抑制基板处理用气体的蚀刻速度的降低。
像这样,对于含有IF7和IF5这两种成分的基板处理用气体而言,通过将IF5相对于IF7的添加设为上述上限值以下,从而能够提高基于IF7的蚀刻速度的快慢,且通过将IF5相对于IF7的添加设为上述下限值以上,从而能够抑制基于IF7的蚀刻速度的偏差。
本实施方式的基板处理用气体可以在半导体领域等各种领域中用作清洁气体。该基板处理用气体可作为例如清洁气体而用于微电子机械系统(MEMS:Micro ElectroMechanical Systems)设备、液晶用TFT(薄膜晶体管:Thin Film Transistor)面板和太阳能电池等的半导体制造工艺中的基板蚀刻、化学气相沉积(CVD:Chemical VaporDeposition)等的薄膜形成、半导体制造装置的内部清洗。其中,基板处理用气体可适合地用作与半导体领域中的微细化相对应的蚀刻气体。
以下,针对本实施方式的基板处理用气体的成分进行详述。
本实施方式的基板处理用气体含有IF5和IF7。
上述基板处理用气体中的IF5的含量上限值相对于IF5与IF7之和(100体积%)以体积基准计为2%(体积%)以下,优选为1.5%以下,更优选为1%以下。由此,从而能够抑制IF7的蚀刻速度的降低。例如,使用上述基板处理用气体进行了10次硅(带多晶硅膜的硅基板)的干蚀刻时,蚀刻速度的平均值优选为100nm/分钟以上、更优选为150nm/分钟以上、特别优选为200nm/分钟。
上述基板处理用气体中的IF5的含量下限值相对于IF5与IF7之和(100体积%)以体积基准计例如为1ppm以上,优选为5ppm以上,更优选为10ppm以上。由此,从而能够抑制IF7的蚀刻速度的偏差。例如,使用上述基板处理用气体进行了10次硅(带多晶硅膜的硅基板)的干蚀刻时,蚀刻速度的标准偏差优选为10以下、更优选为5以下。
IF7的含量下限值相对于上述基板处理用气体整体(100体积%)以体积基准计例如为50%以上(体积%)以上,优选为80%以上,更优选为90%以上,进一步优选为95%以上。由此,从而能够提高IF7的蚀刻速度的快慢。另一方面,IF7的含量上限值相对于上述基板处理用气体整体(100体积%)以体积基准计例如可以为99.99%以下、可以为99.9%以下、可以为99%以下、可以为98%以下。由此,从而能够抑制IF7的蚀刻速度的偏差。
上述基板处理用气体除了含有IF7和IF5之外,还可以含有其它成分。作为其它成分,可列举出例如金属成分等。
作为上述基板处理用气体的金属成分(金属杂质),可列举出例如选自由Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu和Ni组成的组中的一种以上的金属;或者该金属的氧化物、卤化物或酰卤等金属化合物等。
上述基板处理用气体含有选自由Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu和Ni组成的组中的一种以上的金属,且所含有的金属各自的含量相对于该基板处理用气体整体(100质量%)以质量基准计为100ppb(质量ppb)以下,优选为80ppb以下,更优选为50ppb以下,进一步优选为30ppb以下。由此,从而能够实现制品的制造稳定性优异的高纯度的基板处理用气体。该金属的含量下限值各自没有特别限定,例如以质量基准计可以设为0.1ppb以上。
对于本实施方式的基板处理用气体而言,可以利用例如电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)来测定金属成分、气体成分的含量。
对于本实施方式的基板处理用气体而言,只要不损害本发明效果就可以为了调整作为蚀刻气体的性能而适当与氧化性气体和/或非活性气体组合使用。蚀刻气体中的基板处理用气体的含有率以例如达到1体积%~100体积%的范围的方式进行适当调整。
作为上述氧化性气体,可列举出O2、O3、CO2、COCl2、COF2、N2O、NO、NO2等含氧气体;HF、F2、NF3、Cl2、Br2、I2、YFn(Y=Cl、Br、I、1≤n≤5)等卤素气体。这些之中,优选为O2、COF2、F2、NF3、Cl2。
需要说明的是,氧化性气体的添加量根据所使用的蚀刻装置的性能、形状和蚀刻条件来适当调整。
作为上述非活性气体,可列举出N2、Ar、Ne、He、Kr等。
本实施方式的基板处理用气体用作蚀刻气体时,可以是例如通过下述基板处理用气体的制造方法而制造/回收的气体、将其在保管容器中保管的气体、填充至气体供给系统中的贮藏罐中的气体、供给至蚀刻装置中的反应室中的气体等。
本实施方式中,作为干蚀刻方法的处理对象物,只要是半导体元件等结构体具有硅等与IF7发生反应的材料的对象物,就没有特别限定。可应用于由硅单独形成的处理对象物,也可应用于包含硅层和实质上不与IF7发生反应的耐蚀刻构件的半导体元件等结构体。此外,可以用于硅基板的表面加工。具体而言,可以用于例如对硅基板形成沟槽、孔。
作为上述硅层,适合为用于形成半导体元件的硅层,可列举出例如非晶硅膜、多晶硅膜、单晶硅膜等。
此外,上述耐蚀刻构件可列举出如下情况:用作用于将硅层加工成特定形状的掩膜的情况;去除处理对象物的硅层,并将耐蚀刻构件自身形成为三维结构等特定形状,将耐蚀刻构件用作半导体元件的结构体的情况。
将上述耐蚀刻构件用作掩膜时,可以应用:在硅层的表面使用图案形成为特定形状的掩膜,在无等离子体的条件下将本实施方式的基板处理用气体用作蚀刻气体,从而选择性地蚀刻硅层的方法。用于掩膜的材料只要是实质上不与IF7发生反应的材料就没有特别限定,可列举出例如SiO2、SiOC、SiON、SiN、TiN、TiO2、光致抗蚀剂、碳系材料、以及Ru、Cu、Ni、Co、Hf、Zf和它们的氧化物等金属材料。
以下,针对本实施方式的基板处理用气体的制造方法进行详述。
作为本实施方式的基板处理用气体的制造方法的一例,可以包括如下工序:反应工序,使两种以上的化合物发生反应而得到含有IF7的气体;以及精制工序,对所得含有IF7的气体进行精制而得到IF7精制气体。此处,IF7精制气体是指将IF7进行精制而得到的气体。
上述得到含有IF7的气体的反应工序没有特别限定,其包括如下工序:使第一原料、第二原料等两种以上的化合物发生反应而得到含有IF7的气体。作为得到含有IF7的气体的方法的具体例,可列举出例如如下方法:使作为第一原料的IF5与作为第二原料的F2发生反应而得到IF7气体的第一方法;使作为第一原料的F2与作为第二原料的I2发生反应而得到IF7气体的第二方法等。
在第一方法中,可以采用使IF7气体与分散至IF5(液体)中的I2(固体)发生反应而得到IF5气体后,使该IF5气体与F2气体发生反应而得到含有IF7的气体的方法。由此,从而能够利用小设备进行大量合成。此外,在第二方法中,可以采用通过使F2气体与I2气体直接反应的气气合成而得到含有IF7的气体的方法。需要说明的是,第一方法和第二方法均可以使用NF3气体、ClF3气体等氟化剂来代替F2气体。
上述含有IF7的气体的精制工序可以使用各种公知的精制手段,可以使用例如蒸馏手段。由此,从而能够利用沸点差异而从含有IF7的气体中分离/回收IF7。
此处,可推测:在含有IF7的气体的(合成)反应工序、贮藏、运输中,氧化性、腐蚀性高的氟化卤素间化合物、卤素分子原料与金属材料接触的情况下,所得含有IF7的气体中会混入杂质(除IF7之外的成分)。作为金属材料,可列举出例如器具、构成设备装置的容器、阀门、配管等构成内部的构件。
含有IF7的气体中的杂质含量可根据蒸馏等精制工序来适当调整。
作为上述蒸馏手段,可以实施例如包括选自由间歇式蒸馏、连续式蒸馏、常压蒸馏、减压蒸馏(真空蒸馏)、单蒸馏和精密蒸馏组成的组中的一种以上在内的蒸馏处理。它们可以单独使用,也可以组合使用2种以上。此外,还可以将它们重复实施。此外,通过使用蒸馏塔并适当地控制其蒸馏条件,从而能够提高含有IF7的气体中的IF7与除IF7之外的成分的分离性。
本实施方式中,通过适当地选择例如IF7的反应工序、IF7的精制工序等,从而能够控制上述基板处理用气体中的IF7的含量、IF5的含量、其它成分的含量。这些之中,作为用于将上述基板处理用气体中的IF7的含量、IF5的含量、其它成分的含量设为期望数值范围的要素,可列举出例如适当地选择蒸馏条件、蒸馏步骤,向精制后的IF7中混合精制后的IF5等。
此外,在使含氟成分与含碘成分发生反应而得到IF7的反应中,通过将F/I设为6.86以上且小于7,从而能够得到包含微量IF5的IF7,从而能够得到本实施方式的基板处理用气体。
对于本实施方式的保管容器,其在内部填充有上述基板处理用气体。保管容器中的IF7、IF5(气体成分)可以以液体形式进行保管。由此,从而能够提高保管性、搬运性。
上述保管容器可以具备:具有内部空间的金属制容器、设置于金属制容器的气体成分的出入口、以及设置于出入口的阀门。从出入口导入的气体成分被保管于金属制容器内的内部空间。由此,从而能够提高气体成分的处理性。
上述保管容器的金属制容器至少内部(与IF7接触的内壁)优选为耐蚀性金属制或陶瓷制。作为耐蚀性金属或陶瓷,可列举出镍、镍基合金、不锈钢(SUS)、锰钢、铝、铝基合金、钛、钛基合金、铂或氧化铝等。其中,从廉价且容易处理的观点出发,金属制容器更优选为镍、镍基合金等镍制或SUS制。需要说明的是,使用SUS时,优选在填充IF7之前进行流通氟化合物气体、氟气、在表面形成钝化覆膜等的处理。由此,能够在维持高纯度的状态下保管/搬运IF7。
实施例
以下,参照实施例对本发明进行详细说明,但本发明完全不限定于这些实施例的记载。
(基板处理用气体的制备)
<实施例1~4、比较例1~2>
对IF7进行蒸馏而得到高纯度IF7(纯度为99.9%以上、IF5浓度为0.5体积ppm以下)。此外,对IF5进行蒸馏而得到高纯度IF5(纯度为99.9%以上、IF7浓度为0.5体积ppm以下)。
作为比较例1的基板处理用气体,直接使用所得的高纯度IF7。
作为实施例1~4和比较例2的基板处理用气体,在表1所示的IF5浓度的条件下,得到在所得高纯度IF7中混合有高纯度IF5的混合气体,使用所得的混合气体。表1中,IF5浓度(IF5的含量)相对于IF5与IF7的总计以体积基准来表示。
需要说明的是,利用电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)对实施例1~4的基板处理用气体中包含的各金属成分的含量进行测定,结果Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu、Ni的各金属成分的含量分别为100质量ppb以下。
(蚀刻速度的评价)
首先,针对蚀刻装置的构成进行说明。反应室具备用于支承试样的载物台。试样使用在6英寸的硅基板上形成硅氧化膜(20nm)且进而在其上方形成有多晶硅膜(30μm)的试样。载物台具备能够调节载物台温度的载物台温度调节器。反应室连接有用于导入气体的第一气体配管和用于排出气体的第二气体配管。蚀刻气体供给体系通过第一阀门与第一气体配管连接,将前述基板处理用气体供给至反应室内。为了排出气体,真空泵通过第二阀门与第二气体配管连接。
反应室内部的压力以反应室附带的压力计的指示值为基准,利用第二阀门进行控制。
接着,针对蚀刻装置的操作方法进行说明。在载物台上设置试样,将反应室内和第一气体配管内、第二气体配管内真空置换至1.5kPa后,将载物台的温度设定为特定值(25℃)。确认载物台的温度达到特定值后,打开第一阀门、第二阀门,将蚀刻气体供给体系的压力设为特定压力(100Pa),利用第一气体配管向反应室内导入实施例1~4、比较例1~2各自的基板处理用气体。将此时的基板处理用气体的总流量设为100sccm。将基板处理用气体导入至反应室时,未产生等离子体。
自导入基板处理用气体起经过特定时间(蚀刻处理时间、1分钟)后,停止基板处理用气体的导入,对反应室内部进行真空置换后取出试样,进行蚀刻速度的测定。
使用上述带多晶硅膜的硅基板(试样),对蚀刻前的多晶硅膜的膜厚和蚀刻后的多晶硅膜的膜厚各测定5处,求出各测定部位的蚀刻量(蚀刻前与蚀刻后的膜厚差)。由各测定部位的蚀刻量的平均和蚀刻时间算出蚀刻速度(nm/分钟)。
将实施例1~4、比较例1~2的基板处理用气体用作蚀刻气体,使用各个硅基板,各进行10次上述蚀刻速度的评价,求出其平均值和标准偏差。将评价结果示于表1。
[表1]
可知:实施例1~4的基板处理用气体作为蚀刻气体,与比较例1相比,蚀刻速度的偏差得到抑制,与比较例2相比,蚀刻速度优异。
该申请基于2018年3月29日申请的日本申请特愿2018-065433号而要求优先权,并将其公开内容全部援引至此。
Claims (15)
1.一种基板处理用气体,其含有IF5和IF7,所述IF5的含量相对于所述IF5与所述IF7的总计以体积基准计为1ppm以上且2%以下。
2.根据权利要求1所述的基板处理用气体,其中,
所述IF5的含量相对于所述IF5与IF7的总计以体积基准计为1%以下。
3.根据权利要求2所述的基板处理用气体,其中,
所述IF5的含量相对于所述IF5与IF7的总计以体积基准计为10ppm以上。
4.根据权利要求1所述的基板处理用气体,其中,
所述IF7的含量相对于该基板处理用气体整体以体积基准计为50%以上。
5.根据权利要求1所述的基板处理用气体,其含有选自由Fe、Cr、Mn、Co、Ti、Mo、Cu和Ni组成的组中的一种以上的金属,所含有的所述金属各自的含量相对于该基板处理用气体整体以质量基准计为100ppb以下。
6.根据权利要求5所述的基板处理用气体,其中,所述金属各自的含量相对于该基板处理用气体整体以质量基准计为0.1ppb以上。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的基板处理用气体,其用于蚀刻气体。
8.根据权利要求7所述的基板处理用气体,其与氧化性气体和/或非活性气体组合使用。
9.根据权利要求8所述的基板处理用气体,其中,所述氧化性气体包含选自由O2、O3、CO2、COCl2、COF2、N2O、NO、NO2、HF、F2、NF3、Cl2、Br2、I2、YFn组成的组中的一种以上,Y=Cl、Br、I,1≤n≤5。
10.根据权利要求8所述的基板处理用气体,其中,所述非活性气体包含选自由N2、Ar、Ne、He、Kr组成的组中的一种以上。
11.一种保管容器,其中,在内部填充有权利要求1~10中任一项所述的基板处理用气体。
12.根据权利要求11所述的保管容器,其具备金属制容器。
13.一种基板处理方法,其使用权利要求1~10中任一项所述的基板处理用气体,在无等离子体的条件下对硅进行干蚀刻。
14.根据权利要求13所述的基板处理方法,其特征在于,在进行了10次硅的干蚀刻的情况下,
蚀刻速度的平均值为100nm/分钟以上,
蚀刻速度的标准偏差为10以下。
15.根据权利要求13所述的基板处理方法,其特征在于,在进行了10次硅的干蚀刻的情况下,
蚀刻速度的平均值为200nm/分钟以上,
蚀刻速度的标准偏差为5以下。
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