KR20240031248A - 몰리브덴의 1불화물에서 5불화물의 제거 방법 및 반도체 디바이스의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx(단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.)가 퇴적 또는 피복된 부재에, 할로겐 함유 가스를 접촉시켜, 상기 부재로부터 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거하는, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법, 및 이 제거 방법을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 의해, MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 방법, 및, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 반도체 디바이스 제조 장치로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 제조 장치의 폐색이나 오염을 회피할 수 있는 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 개시는, 몰리브덴의 1불화물에서 5불화물의 제거 방법 및 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
6불화몰리브덴(MoF6)은 반도체 디바이스, 태양 전지 등의 제조에 있어서, 화학적 기상 성장법(CVD)으로 몰리브덴 금속을 퇴적하기 위한 원료 등에 이용되고 있다.
또한, MoF6는 에칭 재료로서, 반도체 디바이스의 제조 과정에서 사용된다(특허문헌 1).
특허문헌 2의 [0003] 단락에는, MoF6의 제조 시에 미(未)반응의 단체(單體) 금속(Mo) 및 1불화물에서 5불화물의 중간체(MoF, MoF2, MoF3, MoF4, MoF5)가 불순물로서 혼입하는 경우가 있으며, 이러한 불순물은, MoF6의 순도의 저하를 초래할 뿐만 아니라, 반응 장치 내부에 퇴적하여 반응계의 폐색이나 반응 장치의 메인터넌스의 문제를 일으킬 우려가 있는 것이 기재되어 있다.
MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx(x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다. 이하의 x도 마찬가지이다.), 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 방법이 요망된다.
또한, Mo의 성막 재료 또는 에칭 재료로서, 반도체 디바이스의 제조 과정에서 MoF6가 이용되었을 때에, MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 반도체 디바이스 제조 장치(예를 들면, 챔버나 배관 등)로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 제조 장치의 폐색이나 오염을 회피할 수 있는 반도체 디바이스의 안정적인 제조 방법이 요망된다.
본 개시는, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 방법, 및, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 반도체 디바이스 제조 장치(예를 들면, 챔버나 배관 등)로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 제조 장치의 폐색이나 오염을 회피할 수 있는 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시자들은, 이러한 문제를 감안하여, 예의 검토한 결과, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재에, 할로겐 함유 가스를 접촉시킴으로써, 상기 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거할 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 개시자들은, 이하의 구성에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다.
[1]
MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재에, 할로겐 함유 가스를 접촉시켜, 상기 부재로부터 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거하는, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.
[2]
상기 할로겐 함유 가스가, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가 2.5eV 이하인, [1]에 기재된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법.
[3]
상기 결합 에너지가 1.7eV 이상 2.5eV 이하인, [2]에 기재된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법.
[4]
상기 할로겐 함유 가스가 불소 함유 가스인, [1]에 기재된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법.
[5]
상기 할로겐 함유 가스가 불소 가스인, [1]에 기재된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법.
[6]
상기 할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 상기 부재의 온도가 0~400℃인, [1]~[5]의 어느 하나에 기재된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법.
[7]
(1) 챔버와, 상기 챔버에 접속된 배관을 구비하는 반도체 처리 장치에 MoF6를 포함하는 가스를 유통시켜서 반도체 기판에 MoF6를 접촉시키는 공정, 및
(2) MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된, 상기 챔버 및 상기 배관 중 적어도 1개에, 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 공정을 가지는, 반도체 디바이스의 제조 방법. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.
[8]
상기 할로겐 함유 가스가, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가 2.5eV 이하인, [7]에 기재된 반도체 디바이스의 제조 방법.
[9]
상기 결합 에너지가 1.7eV 이상 2.5eV 이하인, [8]에 기재된 반도체 디바이스의 제조 방법.
[10]
상기 할로겐 함유 가스가 불소 함유 가스인, [7]에 기재된 반도체 디바이스의 제조 방법.
[11]
상기 할로겐 함유 가스가 불소 가스인, [7]에 기재된 반도체 디바이스의 제조 방법.
[12]
상기 할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 상기 챔버 및 상기 배관 중 적어도 1개의 온도가 0~400℃인, [7]~[11]의 어느 하나에 기재된 반도체 디바이스의 제조 방법.
본 개시에 의하면, MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 방법, 및, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 반도체 디바이스 제조 장치(예를 들면, 챔버나 배관 등)로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 제조 장치 폐색이나 오염을 회피할 수 있는 반도체 디바이스의 안정적인 제조 방법을 제공할 수 있다.
이하의 실시형태에 있어서의 각 구성 및 그들의 조합은 예이며, 본 개시의 취지로부터 일탈하지 않는 범위 내에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 외의 변경이 가능하다. 또한, 본 개시는 실시형태에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 「~」란 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용된다.
[MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법]
본 개시의 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법은, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재에, 할로겐 함유 가스를 접촉시켜, 상기 부재로부터 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거하는, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법이다. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.
본 개시의 제거 방법에 의해, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 제거되는 메커니즘에 대하여, 상세한 것은 명확하지 않지만, 본 개시자들은 이하와 같이 추찰하고 있다.
몰리브덴의 1불화물에서 5불화물(MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx)의 비점(沸點)은, MoF6에 비하여 비점이 높아, 부재의 표면이나, 반도체 디바이스 제조 장치 내부에 잔존하기 쉽다. 예를 들면, MoF6의 비점은 1atm에 있어서 35℃인 것에 대하여, MoF5의 비점은 1atm에 있어서 214℃이다.
이와 같이, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 비점은 높기 때문에, 부재의 표면이나, 반도체 디바이스 제조 장치 내부에 잔존하기 쉽다.
본 개시에서는, 할로겐 함유 가스를 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx에 접촉시킴으로써, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 산화를 촉진하여, 보다 비점이 낮은 화합물로 전화(轉化)시킬 수 있으며, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거할 수 있다고 생각된다.
또한, 제거 대상인 MoFx는, 그 일부(예를 들면 표층)가 옥시플루오라이드로 된 것(MoOFx)이어도 된다. 상기 MoFx가 퇴적 또는 피복된 상태에서, 당해 챔버를 대기 등을 포함한 활성 분위기에서 개방하면 표층이 옥시플루오라이드로 되는 경우가 있다(예를 들면, J. Flu. Chem, 11,6,629(1978), 및 Stu. Inorg. Chem, 19,251(1994) 등 참조). 그처럼 표면이 산화된 상태의 MoFx에 대해서도, 본 개시의 제거 방법 및 반도체 디바이스의 제조 방법을 적용할 수 있다. MoFx와 MoOFx가 혼재하는 경우, 양자의 존재 비율로부터 당해 혼재물을 함께 「MoOyFz」라고 표기하여도 된다. 이 경우, y는 0 초과 3 미만이며, z는 0 초과 6 미만이다. 또한, 퇴적물이 MoFx인 것은 퇴적물의 중량 측정에 의해 확인 가능하다. 또한, 퇴적물이 MoFx와 MoOFx의 혼재물인 것은, X선 회절(XRD) 측정 및 퇴적물의 중량 측정에 의해 확인 가능하다.
(할로겐 함유 가스)
할로겐 함유 가스는, 할로겐이 포함되어 있는 가스이면 특별히 제한은 없지만, 불소 함유 가스(불소를 포함하는 가스)인 것이 바람직하다.
불소 함유 가스로서는, 불소 가스(F2 가스), 불화염소 가스(ClF 가스), 3불화염소 가스(ClF3 가스), 불화브롬 가스(BrF 가스), 3불화브롬 가스(BrF3 가스), 5불화브롬 가스(BrF5 가스), 5불화요오드 가스(IF5 가스), 7불화요오드 가스(IF7 가스), 2불화산소 가스(OF2 가스), 2불화크세논 가스(XeF2 가스), 4불화크세논 가스(XeF4 가스), 6불화몰리브덴 가스(MoF6 가스), NF3 가스, CF4 가스, C2F6 가스 또는 이들의 혼합 가스를 예시할 수 있다.
또한, 할로겐 함유 가스는, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가 2.5eV 이하인 것이 바람직하다. 또한, 「당해 불소 원자 이외의 원자」는 불소 원자여도 된다. 이러한 가스로서는, 하기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물을 들 수 있다.
MFn
(1)
[M은, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자, 산소 원자, 또는 희(希)가스(아르곤, 크세논 혹은 크립톤) 원자이며, n은, 1~7의 수이다.]
상기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물은, 구체적으로는, 불소 가스(F2 가스), 3불화염소 가스(ClF3 가스), 7불화요오드 가스(IF7 가스), 또는 6불화몰리브덴 가스(MoF6 가스)가 바람직하고, 3불화염소 가스(ClF3 가스), 또는 7불화요오드 가스(IF7 가스)가 보다 바람직하고, 3불화염소 가스(ClF3 가스)가 특히 바람직하다.
할로겐 함유 가스는, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가, 1.7eV 이상 2.5eV 이하인 것이 보다 바람직하다.
할로겐 함유 가스는, 질소 가스, 헬륨, 아르곤, 네온 등의 불활성 가스로 희석되어 있어도 된다.
(부재)
본 개시의 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법을 적용하는 부재에 특별히 제한은 없다.
부재는, 예를 들면, 배관, 챔버, 보존 용기 등이다.
부재를 구성하는 재료로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 금속이 바람직하고, 예를 들면, 스테인리스강, 망간강, 알루미늄, 알루미늄 합금, 니켈, 니켈 합금 등의 금속을 들 수 있다.
스테인리스강으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 마텐자이트계 스테인리스강, 페라이트계 스테인리스강, 오스테나이트계 스테인리스강, 그 외의 계(系)의 스테인리스강을 사용할 수 있으며, 특히, SUS304, SUS304L, SUS316, SUS316L이 바람직하다.
망간강으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, JIS G 4053:2016으로 규정되는 SMn420, SMn433, SMn438, SMn443, 또는 JIS G 3429:2013으로 규정되는 STH11, STH12 등을 사용할 수 있다.
알루미늄 합금으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 구리, 망간, 규소, 마그네슘, 아연, 니켈 등과 알루미늄의 합금을 사용할 수 있다.
니켈 합금으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 하스텔로이, 인코넬 등을 사용할 수 있다.
부재의 표면은, 경면(鏡面) 처리, 산 세정, 전해(電解) 연마나 표면 코팅이 실시되어 있어도 된다.
할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 부재의 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0~400℃인 것이 바람직하고, 20~200℃인 것이 보다 바람직하고, 40~150℃인 것이 더 바람직하다.
할로겐 함유 가스를 접촉시킬 때의 압력에 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 1×10-5~1000kPa의 범위에서 적절히 설정할 수 있으며, 1×10-4~300kPa가 바람직하고, 1×10-3~100kPa가 보다 바람직하다.
할로겐 함유 가스를 접촉시키는 시간은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 1초간 이상 24시간 이하의 범위에서 적절히 설정할 수 있으며, 10초간 이상 10시간 이하가 바람직하고, 30초간 이상 1시간 이하가 보다 바람직하다.
[반도체 디바이스의 제조 방법]
본 개시의 반도체 디바이스의 제조 방법은,
(1) 챔버와, 상기 챔버에 접속된 배관을 구비하는 반도체 처리 장치에 MoF6를 포함하는 가스를 유통시켜서 반도체 기판에 MoF6를 접촉시키는 공정, 및
(2) MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된, 상기 챔버 및 상기 배관 중 적어도 1개에, 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 공정을 가지는, 반도체 디바이스의 제조 방법이다. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.
본 개시의 반도체 디바이스의 제조 방법에 있어서의 반도체 처리 장치의 챔버를 구성하는 재료, 및 챔버에 접속된 배관을 구성하는 재료에 대해서는, 상기 서술의 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법에 있어서 설명한 부재를 구성하는 재료와 마찬가지이다.
상기 (1)의 공정에 있어서의 MoF6를 포함하는 가스는, MoF6를 100체적% 포함하는 가스여도 되고, MoF6를 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 등으로 희석한 가스여도 된다.
MoF6를 포함하는 가스를 반도체 처리 장치에 유통시키는 것에 의해, 예를 들면, 기판 상에 Mo막을 성막할 수 있다. 혹은, MoF6를 포함하는 가스를 반도체 처리 장치에 유통시키는 것에 의해, 예를 들면, 산화막 등의 층이 형성된 기판으로부터, 층의 적어도 일부를 에칭할 수 있다. 이들의 처리를 행하는 것에 의해, 반도체 디바이스를 제조할 수 있다.
상기 (2)의 공정은, 상기 (1)의 공정에서 이용된 MoF6 중에 불순물로서 혼입하여, 퇴적 또는 피복된 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx에 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 공정이며, 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 것에 의해, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거하여, 제조 장치의 폐색이나 오염을 회피할 수 있다.
상기 (2)의 공정에 있어서의 할로겐 함유 가스에 대해서는, 상기 서술의 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법에 있어서 설명한 할로겐 함유 가스와 마찬가지이다.
할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 챔버 및 배관 중 적어도 1개의 부재의 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0~400℃인 것이 바람직하고, 20~200℃인 것이 보다 바람직하고, 40~150℃인 것이 더 바람직하다.
할로겐 함유 가스를 접촉시킬 때의 압력에 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 1×10-5~1000kPa의 범위에서 적절히 설정할 수 있으며, 1×10-4~300kPa가 바람직하고, 1×10-3~100kPa가 보다 바람직하다.
할로겐 함유 가스를 접촉시키는 시간은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 1초간 이상 24시간 이하의 범위에서 적절히 설정할 수 있으며, 10초간 이상 10시간 이하가 바람직하고, 30초간 이상 1시간 이하가 보다 바람직하다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해, 본 개시를 더 상세하게 설명하지만, 본 개시는 이들의 기재에 조금도 제한을 받는 것은 아니다.
실제의 반도체 제조 장치를 이용해서의, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 퇴적·폐색이나, 거기에 할로겐 함유 가스 등의 소정의 가스를 접촉시키는 실험은, 장치 상의 제약으로 곤란하다. 그 때문에, 본 실시예에서는 모델 실험에 의해 제거 대상인 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 의도적으로 발생시켜, 그에 대하여 본 개시의 방법을 적용하여 평가를 행하였다.
<모델 실험 (1)> MoFx의 퇴적의 재현
관 직경 25㎜, 용적 100㎖의 Ni관 중에 Mo 분말을 넣고, 그 후, MoF6를 도입하여 밀폐하고, 내온 150℃, 내압 70kPa 조건으로 1시간 반응시킴으로써, 의도적으로 MoFx(x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.)를 퇴적시켰다. 상기 퇴적물의 중량 증가량으로 평균 조성이 MoF3.0인 것을 확인하였다.
(비교예 1) MoFx에 산소 가스를 접촉
모델 실험 (1)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 챔버 클리닝에 이용하는 경우가 있는 지연성(支燃性) 가스인 산소 가스를 도입하고, 내온 100℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 산소 가스를 접촉시켰지만, 1시간 접촉 후에도 용기 중에 상기 퇴적물이 존재하고 있었다.
(실시예 1-1) MoFx에 불소 가스를 접촉
모델 실험 (1)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 불소 가스를 도입하고, 내온 100℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 불소 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 34.3질량% 소실하였다. 또한, 10분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 1-2) MoFx에 ClF3 가스를 접촉
모델 실험 (1)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 3불화염소 가스를 도입하고, 내온 100℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 3불화염소 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 87.1질량% 소실하였다. 또한, 4분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 1-3) MoFx에 IF7 가스를 접촉
모델 실험 (1)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 7불화요오드 가스를 도입하고, 내온 100℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 7불화요오드 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 41.0질량% 소실하였다. 또한, 8분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 1-4) MoFx에 MoF6 가스를 접촉
모델 실험 (1)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 6불화몰리브덴 가스를 도입하고, 내온 100℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 6불화몰리브덴 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 41.0질량% 소실하였다. 또한, 8분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
<모델 실험 (2)> MoFx와 그 옥시플루오라이드체(MoOFx)의 혼재물의 퇴적의 재현
관 직경 25㎜, 용적 100㎖의 Ni관 중에 MoO3 분말을 넣고, 그 후, MoF6를 도입하여 밀폐하고, 내온 170℃, 내압 70kPa의 조건으로 1시간 반응시킴으로써, 의도적으로 MoFx와 MoOFx(x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다)의 혼재물을 퇴적시켰다. 또한, 퇴적물이 MoFx와 MoOFx의 혼재물인 것은, X선 회절(XRD) 측정, 및 퇴적물의 중량 측정으로부터 확인하였다.
(비교예 2) MoFx와 MoOFx의 혼재물에 산소 가스를 접촉
모델 실험 (2)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 챔버 클리닝에 이용하는 경우가 있는 지연성 가스인 산소 가스를 도입하고, 내온 130℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 산소 가스를 접촉시켰지만, 1시간 접촉 후에도 용기 중에 상기 퇴적물이 존재하고 있었다.
(실시예 2-1) MoFx와 MoOFx의 혼재물에 불소 가스를 접촉
모델 실험 (2)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 불소 가스를 도입하고, 내온 130℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 불소 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 28.1질량% 소실하였다. 또한, 10분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 2-2) MoFx와 MoOFx의 혼재물에 ClF3 가스를 접촉
모델 실험 (2)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에, 할로겐 함유 가스인 3불화염소 가스를 도입하고, 내온 130℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 3불화염소 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 92.6질량% 소실하였다. 또한, 4분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 2-3) MoFx와 MoOFx의 혼재물에 IF7 가스를 접촉
모델 실험 (2)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에 할로겐 함유 가스인 7불화요오드 가스를 도입하고, 내온 130℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 7불화요오드 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 31.0질량% 소실하였다. 또한, 8분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
(실시예 2-4) MoFx와 MoOFx의 혼재물에 MoF6 가스를 접촉
모델 실험 (2)로 얻어진 퇴적물이 들어간 용기에 할로겐 함유 가스인 6불화몰리브덴 가스를 도입하고, 내온 130℃, 내압 10kPa로 함으로써, 상기 퇴적물에 6불화몰리브덴 가스를 접촉시킨 바, 2분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 31.0질량% 소실하였다. 또한, 8분간 접촉 후에는 상기 퇴적물이 모두 소실하였다.
상기 실시예 및 비교예에 대하여, 각각 사용한 가스를 2분간 접촉시킨 후의 제거율을 하기 표 1에 정리하였다.
표 1로부터 명확하게 되는 바와 같이, 본 개시의 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 제거 방법은, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거율이 높았다.
본 개시에 의하면, MoF6 중에 불순물로서 혼입한 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 방법, 및, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 반도체 디바이스 제조 장치(예를 들면, 챔버나 배관 등)로부터, 당해 퇴적물 또는 피복물을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 제조 장치의 폐색이나 오염을 회피할 수 있는 반도체 디바이스의 안정적인 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 개시를 상세하게 또한 특정한 실시양태를 참조하여 설명하였지만, 본 개시의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 추가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 명확하다.
본 출원은, 2021년 7월 5일 출원의 일본국 출원특허(특원2021-111738)에 의거하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 포함한다.
Claims (12)
- MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된 부재에, 할로겐 함유 가스를 접촉시켜, 상기 부재로부터 MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx를 제거하는, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다.
- 제 1 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가 2.5eV 이하인, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 결합 에너지가 1.7eV 이상 2.5eV 이하인, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가 불소 함유 가스인, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가 불소 가스인, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 상기 부재의 온도가 0~400℃인, MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx의 제거 방법. - (1) 챔버와, 상기 챔버에 접속된 배관을 구비하는 반도체 처리 장치에 MoF6를 포함하는 가스를 유통시켜서 반도체 기판에 MoF6를 접촉시키는 공정, 및
(2) MoFx, 또는, MoFx와 MoOFx가 퇴적 또는 피복된, 상기 챔버 및 상기 배관 중 적어도 1개에, 할로겐 함유 가스를 접촉시키는 공정을 가지는, 반도체 디바이스의 제조 방법. 단, x는 0 초과 6 미만의 수를 나타낸다. - 제 7 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가, 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합을 포함하는 화합물의 가스이며, 당해 불소 원자와 당해 불소 원자 이외의 원자의 결합 에너지가 2.5eV 이하인, 반도체 디바이스의 제조 방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 결합 에너지가 1.7eV 이상 2.5eV 이하인, 반도체 디바이스의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가 불소 함유 가스인, 반도체 디바이스의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스가 불소 가스인, 반도체 디바이스의 제조 방법. - 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 할로겐 함유 가스를 접촉시키는, 상기 챔버 및 상기 배관 중 적어도 1개의 온도가 0~400℃인, 반도체 디바이스의 제조 방법.
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