TW202314041A - 從鉬之氟化物去除五氟化物之方法及半導體裝置之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明根據使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x(其中，x表示超過0且未達6之數)之構件接觸，而從上述構件去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之MoF、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，及包括該去除方法之半導體裝置之製造方法，提供一種從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件去除該沈積物或被覆物之方法及半導體裝置之製造方法，該半導體裝置之製造方法包括從沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之半導體裝置製造裝置去除該沈積物或被覆物之步驟，而能夠避免上述製造裝置之堵塞或污染。
Description
本發明係關於一種從鉬之氟化物去除五氟化物之方法及半導體裝置之製造方法。
於半導體裝置、太陽電池等之製造中，六氟化鉬(MoF
6)被用作用以藉由化學氣相沈積法(CVD)而使鉬金屬沈積之原料等。
又，MoF
6於半導體裝置之製造過程中被用作蝕刻材料(專利文獻1)。
於專利文獻2之[0003]段落中記載有：於製造MoF
6時，未反應之單質金屬(Mo)及氟化物至五氟化物之中間物(MoF、MoF
2、MoF
3、MoF
4、MoF
5)會以雜質之形式混入，此種雜質不僅會導致MoF
6之純度降低，而且會沈積於反應裝置內部，有引起反應系統堵塞或反應裝置維護之問題之虞。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特表2019-502253號公報
專利文獻2：國際公開第2019/189715號
[發明所欲解決之問題]
業界期望一種從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x(x表示超過0且未達6之數，以下之x亦同樣如此)、或MoF
x及MoOF
x之構件去除該沈積物或被覆物之方法。
又，業界期望一種半導體裝置之穩定之製造方法，其包括於半導體裝置之製造過程中使用MoF
6作為Mo之成膜材料或蝕刻材料時，從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之半導體裝置製造裝置(例如腔室或配管等)去除該沈積物或被覆物之步驟，而能夠避免上述製造裝置之堵塞或污染。
本發明係鑒於上述情況而完成者，其目的在於提供一種從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件去除該沈積物或被覆物之方法、及半導體裝置之製造方法，該半導體裝置之製造方法包括從沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之半導體裝置製造裝置(例如腔室或配管等)去除該沈積物或被覆物之步驟，而能夠避免上述製造裝置之堵塞或污染。
[解決問題之技術手段]
本發明人等鑒於上述問題進行銳意研究，結果發現藉由使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件接觸，能夠從上述構件去除該沈積物或被覆物。
即，本發明人等發現藉由以下構成可解決上述問題。
[1]
一種MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件接觸，而從上述構件去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x，其中，x表示超過0且未達6之數。
[2]
如[1]中記載之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能為2.5 eV以下。
[3]
如[2]中記載之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其中上述鍵結能為1.7 eV以上2.5 eV以下。
[4]
如[1]中記載之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為含氟氣體。
[5]
如[1]中記載之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為氟氣。
[6]
如[1]至[5]中任一項記載之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法，其中上述含鹵素氣體所接觸之上述構件之溫度為0～400℃。
[7]
一種半導體裝置之製造方法，其包括下述步驟：
(1)使包含MoF
6之氣體在具備腔室及與上述腔室連接之配管之半導體處理裝置內流通，使MoF
6與半導體基板接觸；及
(2)使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之上述腔室及上述配管中之至少一者接觸；其中，x表示超過0且未達6之數。
[8]
如[7]中記載之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能為2.5 eV以下。
[9]
如[8]中記載之半導體裝置之製造方法，其中上述鍵結能為1.7 eV以上2.5 eV以下。
[10]
如[7]中記載之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為含氟氣體。
[11]
如[7]中記載之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為氟氣。
[12]
如[7]至[11]中任一項記載之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體所接觸之上述腔室及上述配管中之至少一者之溫度為0～400℃。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件去除該沈積物或被覆物之方法及半導體裝置之穩定之製造方法，該半導體裝置之穩定之製造方法包括從沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之半導體裝置製造裝置(例如腔室或配管等)去除該沈積物或被覆物之步驟，且能夠避免上述製造裝置之堵塞或污染。
以下實施方式中之各構成及其等之組合為示例，可於不偏離本發明之主旨之範圍內進行構成之添加、省略、置換及其他變更。又，本發明不受實施方式限定。
於本說明書中，「～」係以包含其前後所記載之數值作為下限值及上限值之含義而使用。
[MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法]
本發明之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法係使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件接觸，而從上述構件去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x。其中，x表示超過0且未達6之數。
藉由本發明之去除方法來去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之機制之詳情並不明確，但本發明人等推測如下。
鉬之氟化物至五氟化物(MoF
x、或MoF
x及MoOF
x)之沸點高於MoF
6之沸點，易殘存於構件之表面或半導體裝置製造裝置內部。例如，MoF
6之沸點於1個大氣壓(1 atm)下為35℃，相對於此，MoF
5之沸點於1 atm下為214℃。
如此，由於MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之沸點較高，故而易殘存於構件之表面或半導體裝置製造裝置內部。
本發明認為，藉由使含鹵素氣體與MoF
x、或MoF
x及MoOF
x接觸，能夠促進MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之氧化，並能夠轉化為沸點更低之化合物，從而能夠去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x。
再者，作為去除對象之MoF
x可為其一部分(例如表層)為氟氧化物者(MoOF
x)。於沈積或被覆有上述MoF
x之狀態下，若於含有大氣等之活性氣氛中打開該腔室，則存在表層變為氟氧化物之情形(例如，參照J. Flu. Chem, 11, 6, 629(1978)、及Stu. Inorg. Chem, 19, 251(1994)等)。對於處於表面被如此氧化之狀態下之MoF
x，亦可應用本發明之去除方法及半導體裝置之製造方法。於MoF
x及MoOF
x混合存在之情形時，可根據兩者之存在比率將該混合物統一記作「MoO
yF
z」。於此情形時，y超過0且未達3，z超過0且未達6。再者，可藉由沈積物之重量測定來確認沈積物為MoF
x。又，可藉由X射線繞射(XRD)測定及沈積物之重量測定來確認沈積物為MoF
x與MoOF
x之混合物。
(含鹵素氣體)
含鹵素氣體只要為含有鹵素之氣體便無特別限定，較佳為含氟氣體(含有氟之氣體)。
作為含氟氣體，可例示：氟氣(F
2氣體)、氟化氯氣體(ClF氣體)、三氟化氯氣體(ClF
3氣體)、氟化溴氣體(BrF氣體)、三氟化溴氣體(BrF
3氣體)、五氟化溴氣體(BrF
5氣體)、五氟化碘氣體(IF
5氣體)、七氟化碘氣體(IF
7氣體)、二氟化氧氣體(OF
2氣體)、二氟化氙氣體(XeF
2氣體)、四氟化氙氣體(XeF
4氣體)、六氟化鉬氣體(MoF
6氣體)、NF
3氣體、CF
4氣體、C
2F
6氣體或其等之混合氣體。
又，含鹵素氣體係包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能較佳為2.5 eV以下。再者，「除該氟原子以外之原子」亦可為氟原子。作為此種氣體，可例舉下述通式(1)所表示之化合物。
MF
n(1)
[M為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、氧原子或稀有氣體(氬、氙或氪)原子，n為1～7之數]
具體而言，上述通式(1)所表示之化合物較佳為氟氣(F
2氣體)、三氟化氯氣體(ClF
3氣體)、七氟化碘氣體(IF
7氣體)或六氟化鉬氣體(MoF
6氣體)，更佳為三氟化氯氣體(ClF
3氣體)或七氟化碘氣體(IF
7氣體)，特佳為三氟化氯氣體(ClF
3氣體)。
含鹵素氣體係包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能更佳為1.7 eV以上2.5 eV以下。
含鹵素氣體亦可用氮氣、氦、氬、氖等惰性氣體進行稀釋。
(構件)
對於供應用本發明之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法之構件，並無特別限定。
構件例如為配管、腔室、保存容器等。
作為構成構件之材料，並無特別限定，較佳為金屬，例如可例舉不鏽鋼、錳鋼、鋁、鋁合金、鎳、鎳合金等金屬。
作為不鏽鋼，並無特別限定，例如可使用麻田散體系不鏽鋼、鐵氧體系不鏽鋼、沃斯田體系不鏽鋼、其他系不鏽鋼，尤佳為SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L。
作為錳鋼，並無特別限定，例如可使用JIS G 4053：2016所規定之SMn420、SMn433、SMn438、SMn443，或JIS G 3429：2013所規定之STH11、STH12等。
作為鋁合金，並無特別限定，例如可使用銅、錳、矽、鎂、鋅、鎳等與鋁之合金。
作為鎳合金，並無特別限定，例如可使用赫史特合金、鎳鉻合金等。
構件之表面可實施鏡面處理、酸洗、電解研磨或表面被覆。
供接觸含鹵素氣體之構件之溫度並無特別限定，較佳為0～400℃，更佳為20～200℃，進而較佳為40～150℃。
接觸含鹵素氣體時之壓力並無特別限定，例如可在1×10
-5～1000 kPa之範圍內適當設定，較佳為1×10
-4～300 kPa，更佳為1×10
-3～100 kPa。
接觸含鹵素氣體之時間並無特別限定，例如可在1秒鐘以上24小時以下之範圍內適當設定，較佳為10秒鐘以上10小時以下，更佳30秒鐘以上1小時以下。
[半導體裝置之製造方法]
本發明之半導體裝置之製造方法包括下述步驟：
(1)使包含MoF
6之氣體在具備腔室及與上述腔室連接之配管之半導體處理裝置內流通，使MoF
6與半導體基板接觸；及
(2)使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之上述腔室及上述配管中之至少一者接觸。其中，x表示超過0且未達6之數。
關於本發明之半導體裝置之製造方法中之半導體處理裝置之腔室的構成材料、及與腔室連接之配管之構成材料，其等與上述MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法中所說明之構件之構成材料相同。
上述(1)步驟中之包含MoF
6之氣體可為包含100體積%之MoF
6之氣體，亦可為利用氮、氬等惰性氣體等對MoF
6進行稀釋所得之氣體。
藉由使包含MoF
6之氣體於半導體處理裝置內流通，例如能夠於基板上成膜Mo膜。或者，藉由使包含MoF
6之氣體於半導體處理裝置內流通，例如能夠從形成有氧化膜等層之基板，對層之至少一部分進行蝕刻。藉由進行該等處理，能夠製造半導體裝置。
上述(2)步驟係使含鹵素氣體與以雜質之形式混入至上述(1)步驟中所使用之MoF
6中並發生沈積或被覆之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x接觸之步驟，藉由接觸含鹵素氣體，能夠去除MoF
x、或MoF
x及MoOF
x，且能夠避免製造裝置之堵塞或污染。
上述(2)步驟中之含鹵素氣體與上述MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除方法中所說明之含鹵素氣體相同。
供接觸含鹵素氣體之腔室及配管中之至少一構件的溫度並無特別限定，較佳為0～400℃，更佳為20～200℃，進而較佳為40～150℃。
接觸含鹵素氣體時之壓力並無特別限定，例如可在1×10
-5～1000 kPa之範圍內適當設定，較佳為1×10
-4～300 kPa，更佳為1×10
-3～100 kPa。
接觸含鹵素氣體之時間並無特別限定，例如可在1秒鐘以上24小時以下之範圍內適當設定，較佳為10秒鐘以上10小時以下，更佳為30秒鐘以上1小時以下。
[實施例]
以下，藉由實施例來更詳細地說明本發明，但本發明並不受該等記載內容任何限定。
關於使用實際之半導體製造裝置時之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之沈積、堵塞、及使含鹵素氣體等規定氣體與其接觸之實驗，因裝置方面之制約而較為困難。因此，於本實施例中，藉由模型實驗而刻意地產生作為去除對象之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x，對其應用本發明之方法而進行評估。
＜模型實驗(1)＞MoF
x之沈積之再現
向管徑25 mm、容積100 ml之Ni管中加入Mo粉末，然後，導入MoF
6並進行密閉，於內部溫度150℃、內部壓力70 kPa之條件下反應1小時，藉此刻意地使MoF
x(x表示超過0且未達6之數)沈積。根據上述沈積物之重量增加量而確認出平均組成為MoF
3.0。
(比較例1)使氧氣與MoF
x接觸
向裝有模型實驗(1)中所獲得之沈積物之容器中導入有時用於腔室清潔之助燃性氣體即氧氣，並設為內部溫度100℃、內部壓力10 kPa，藉此使氧氣與上述沈積物接觸，但接觸1小時後上述沈積物仍存在於容器中。
(實施例1-1)使氟氣與MoF
x接觸
向裝有模型實驗(1)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之氟氣，並設為內部溫度100℃、內部壓力10 kPa，藉此使氟氣與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了34.3質量%。又，接觸10分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例1-2)使ClF
3氣體與MoF
x接觸
向裝有模型實驗(1)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之三氟化氯氣體，並設為內部溫度100℃、內部壓力10 kPa，藉此使三氟化氯氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了87.1質量%。又，接觸4分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例1-3)使IF
7氣體與MoF
x接觸
向裝有模型實驗(1)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之七氟化碘氣體，並設為內部溫度100℃、內部壓力10 kPa，藉此使七氟化碘氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了41.0質量%。又，接觸8分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例1-4)使MoF
6氣體與MoF
x接觸
向裝有模型實驗(1)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之六氟化鉬氣體，並設為內部溫度100℃、內部壓力10 kPa，藉此使六氟化鉬氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了41.0質量%。又，接觸8分鐘後上述沈積物完全消失。
＜模型實驗(2)＞MoF
x與其氟氧化物體(MoOF
x)之混合物之沈積之再現
向管徑25 mm、容積100 ml之Ni管中加入MoO
3粉末，然後，導入MoF
6並進行密閉，於內部溫度170℃、內部壓力70 kPa之條件下反應1小時，藉此刻意地使MoF
x與MoOF
x(x表示超過0且未達6之數)之混合物沈積。再者，藉由X射線繞射(XRD)測定及沈積物之重量測定而確認沈積物為MoF
x與MoOF
x之混合物。
(比較例2)使氧氣與MoF
x與MoOF
x之混合物接觸
向裝有模型實驗(2)中所獲得之沈積物之容器中導入有時用於腔室清潔之助燃性氣體即氧氣，並設為內部溫度130℃、內部壓力10 kPa，藉此使氧氣與上述沈積物接觸，但接觸1小時後上述沈積物仍存在於容器中。
(實施例2-1)使氟氣與MoF
x與MoOF
x之混合物接觸
向裝有模型實驗(2)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之氟氣，並設為內部溫度130℃、內部壓力10 kPa，藉此使氟氣與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了28.1質量%。又，接觸10分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例2-2)使ClF
3氣體與MoF
x與MoOF
x之混合物接觸
向裝有模型實驗(2)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之三氟化氯氣體，並設為內部溫度130℃、內部壓力10 kPa，藉此使三氟化氯氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了92.6質量%。又，接觸4分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例2-3)使IF
7氣體與MoF
x與MoOF
x之混合物接觸
向裝有模型實驗(2)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之七氟化碘氣體，並設為內部溫度130℃、內部壓力10 kPa，藉此使七氟化碘氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了31.0質量%。又，接觸8分鐘後上述沈積物完全消失。
(實施例2-4)使MoF
6氣體與MoF
x與MoOF
x之混合物接觸
向裝有模型實驗(2)中所獲得之沈積物之容器中導入作為含鹵素氣體之六氟化鉬氣體，並設為內部溫度130℃、內部壓力10 kPa，藉此使六氟化鉬氣體與上述沈積物接觸，結果接觸2分鐘後上述沈積物消失了31.0質量%。又，接觸8分鐘後上述沈積物完全消失。
關於上述實施例及比較例，將使分別使用之氣體接觸2分鐘後之去除率彙總於下述表1中。
[表1]
| 去除對象 | 氣體種類 | 鍵結能※ [eV] | 溫度 [℃] | 壓力 [kPa] | 接觸時間 [min.] | 去除率 [質量%] | |
| MoF x | O 2 | - | 100 | 10 | 2 | ＜1 | 比較例1 |
| F 2 | 1.6 | 100 | 10 | 2 | 34.3 | 實施例1-1 | |
| ClF 3 | 1.8 | 100 | 10 | 2 | 87.1 | 實施例1-2 | |
| IF 7 | 2.4 | 100 | 10 | 2 | 41.0 | 實施例1-3 | |
| MoF x與MoOF x之混合物 | O 2 | - | 130 | 10 | 2 | ＜1 | 比較例2 |
| F 2 | 1.6 | 130 | 10 | 2 | 28.1 | 實施例2-1 | |
| ClF 3 | 1.8 | 130 | 10 | 2 | 92.6 | 實施例2-2 | |
| IF 7 | 2.4 | 130 | 10 | 2 | 31.0 | 實施例2-3 | |
| ※含鹵素氣體為包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體時之、該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能 |
自表1可知，本發明之接觸含鹵素氣體之去除方法中，MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之去除率較高。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種從沈積或被覆有以雜質之形式混入至MoF
6中之MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之構件去除該沈積物或被覆物之方法及半導體裝置之穩定之製造方法，該半導體裝置之穩定之製造方法包括從沈積或被覆有MoF
x、或MoF
x及MoOF
x之半導體裝置製造裝置(例如腔室或配管等)去除該沈積物或被覆物之步驟，且能夠避免上述製造裝置之堵塞或污染。
已參照特定之實施方式詳細地對本發明進行了說明，但從業者知曉可在不偏離本發明之精神與範圍之情況下施加各種變更或修正。
本申請案係基於2021年7月5日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2021-111738)者，並將其內容作為參考併入至本文中。
Claims (12)
- 一種MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF x、或MoF x及MoOF x之構件接觸，而從上述構件去除MoF x、或MoF x及MoOF x，其中，x表示超過0且未達6之數。
- 如請求項1之MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能為2.5 eV以下。
- 如請求項2之MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其中上述鍵結能為1.7 eV以上2.5 eV以下。
- 如請求項1之MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為含氟氣體。
- 如請求項1之MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其中上述含鹵素氣體為氟氣。
- 如請求項1至5中任一項之MoF x、或MoF x及MoOF x之去除方法，其中上述含鹵素氣體所接觸之上述構件之溫度為0～400℃。
- 一種半導體裝置之製造方法，其包括下述步驟： (1)使包含MoF 6之氣體在具備腔室及與上述腔室連接之配管之半導體處理裝置內流通，使MoF 6與半導體基板接觸；及 (2)使含鹵素氣體與沈積或被覆有MoF x、或MoF x及MoOF x之上述腔室及上述配管中之至少一者接觸；其中，x表示超過0且未達6之數。
- 如請求項7之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為包含氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵之化合物的氣體，該氟原子與除該氟原子以外之原子之鍵結能為2.5 eV以下。
- 如請求項8之半導體裝置之製造方法，其中上述鍵結能為1.7 eV以上2.5 eV以下。
- 如請求項7之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為含氟氣體。
- 如請求項7之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體為氟氣。
- 如請求項7至11中任一項之半導體裝置之製造方法，其中上述含鹵素氣體所接觸之上述腔室及上述配管中之至少一者之溫度為0～400℃。
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