JP3152386B2 - 酸化タンタル製造装置のクリーニング方法 - Google Patents

酸化タンタル製造装置のクリーニング方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化タンタル製造
装置の反応器、該装置の冶具または該装置に接続した配
管内に付着もしくは堆積した酸化タンタルおよびタンタ
ルアルコキシドの分解物等を装置、冶具、配管そのもの
を損傷させることなく安全に除去する方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】タン
タルアルコキシドを原料として用い、CVDにより製造
された酸化タンタルは、高誘電材料として半導体をはじ
めとする産業分野で使用されている。しかし、この方法
で酸化タンタルを製造しようとする場合、反応器内壁に
は、主に成膜基板上に堆積する酸化タンタルと同様の固
体状膜が堆積し、また配管等の低温部分には、未反応の
タンタルアルコキシド及びその分解物(低次縮重合物
[(TaCxyzn])が堆積する。
【0003】反応器内の酸化タンタルが厚く堆積すると
付着箇所から剥離し、反応器内にパーティクルを発生さ
せる原因になり、配管中に未反応の液状タンタルアルコ
キシドや低次縮重合物が堆積すると気層中へのガス状物
質の拡散を原因とする核形成によるパーティクルの発生
が起こる。従って、これらをクリーニングしなければな
らない。
【0004】現状のこれら堆積物の除去法としては、装
置、配管等を解体し、人力により擦り採る方法、強酸に
よる湿式洗浄方法、サンドブラスト法により除去する方
法が一般的に用いられている。また、反応器内に限れ
ば、NF3ガスによるプラズマクリーニングも行われてい
る。ところが、これらの方法では、洗浄のために装置解
体、配管解体、冶具取り出し等の作業が必要であり、長
時間の作業時間を必要としCVD装置の稼働率を著しく
損う。NF3によるプラズマクリーニングでは、プラズマ
雰囲気外の部分は洗浄できず、配管内は当然クリーニン
グできない。 以上のことから安全かつ効率的にこれら
の堆積物を除去する方法が望まれている。
【0005】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者らは鋭意
検討の結果、一般的にアルコキシド類と接触すると燃焼
反応を起こすと考えられていたF2やClF3等の強力な
フッ素化能力を持つ物質を用いて安全かつ効率的に除去
する方法を見いだし本発明に到達した。
【0006】すなわち、本発明は、酸化タンタルを製造
する装置において、該装置内部等に堆積した酸化タンタ
ルやタンタルアルコキシドの分解物及び未反応物と、F
2、ClF3、BrF3、BrF5、IF5、IF7のうち少
なくとも1種とを反応させ除去することを特徴とする酸
化タンタル製造装置のクリーニング方法を提供するもの
である。
【0007】さらに詳述すると、F2においてはF2ガス
分圧35Torr、ClF3においては30Torr、
BrF3においては30Torr、BrF5においては3
0Torr、IF5においては40Torr、IF7にお
いては40Torr以下のガス分圧にそれぞれ保持して
おけばタンタルアルコキシドもしくはその低次縮重合物
とフッ素系ガスとの接触による発火が起こらないことを
見いだし本発明に到達したものである。
【0008】本発明におけるクリーニングの対象は、C
VD装置の反応器内に堆積するTa 25と排気系の配管
及び配管と真空ポンプとの間に設置したトラップ内に堆
積する未反応のタンタルアルコキシド及び低次縮重合物
である。
【0009】反応器内に堆積するTa25は200℃以
上600℃以下でクリーニングすることが好ましい。2
00℃以下でクリーニングするとTa25表面にフッ化
タンタル層が生成し、反応の進行を妨げるため完全に堆
積物をガス化除去することができなくなる。また、60
0℃を越えると装置内部に使用されている材料の腐蝕が
著しくなり、腐食生成物による反応器内部の汚染が起こ
るため好ましくない。圧力条件は反応速度を十分に取る
ために、フッ素系ガス分圧で0.1Torr以上である
ことが好ましい。ただし、反応器内部を通過したガス
は、排気配管も通過するため、上述した圧力以下でクリ
ーニングするか、または、上述した圧力条件以上の範囲
でクリーニングする場合は、反応器の出口でN2、H
e、Ar、ドライエアー等のガスで上述したフッ素系ガ
スの圧力範囲に希釈することが必要である。
【0010】次に排気系に堆積する未反応のTa(OC
255及びその低次縮重合物のクリーニングについて
述べる。未反応のTa(OC255及びその低次縮重
合物が排気装置であるドライポンプ中に流入するとポン
プ中で分解し、Ta25となりポンプのロータを損傷し
たり、ポンプから排ガス処理装置までの間の排気ダクト
中に液状、粉状物質が堆積したりする。従って、ドライ
ポンプ前段にトラップを設置して未反応のTa(OC2
55及びその低次縮重合物を捕集することが好まし
い。この場合、トラップ及び排気系配管の温度は、
2、ClF3等の腐蝕及び未反応のTa(OC255
またはその低次縮重合物の捕集効率を考慮すると配管は
室温(14℃)以上、100℃以下に、トラップは60
℃以下に保持することが好ましく、クリーニングもこの
温度範囲で行うことが好ましい。但し、未反応のTa
(OC255とF2等のクリーニグガスが接触するとT
aO2Fを反応残渣として極少量生じる場合がある。T
aO2Fが生成した場合は、トラップ温度を60℃以上
に加温することにより完全にガス化することができる。
この場合、トラップ温度は、使用するフッ化物ガスとト
ラップ材料との腐蝕を考慮して適時決定すればよい。た
とえば一般的な材料として使用されているステンレスを
トラップ材料として使用する場合は、F2で260℃以
下、ClF3、BrF3、BrF5、IF5、IF7では200
℃以下に保持すればよい。また、金属材料としてニッケ
ルやアルミなどの高耐蝕性材料を用いた場合はこの限り
ではない。TaO2Fは、フッ素系ガスと接触しても発
火する危険はないため圧力条件は適宜決定すればよい。
【0011】また、必要に応じて希釈ガスとして窒素、
ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを使用しても良い。
【0012】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、かかる実施例に限定されるものではない。
【0013】実施例1〜7,比較例1 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したF2を表1に示した条件で流通させ、
発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタエト
キシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温度を
計測した。結果を表1に示した。
【0014】
【表1】
【0015】実施例8〜12,比較例2 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したClF3を表2に示した条件で流通さ
せ、発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタ
エトキシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温
度を計測した。結果を表2に示した。
【0016】
【表2】
【0017】実施例13〜17,比較例3 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したBrF3を表3に示した条件で流通さ
せ、発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタ
エトキシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温
度を計測した。結果を表3に示した。
【0018】
【表3】
【0019】実施例18〜22,比較例4 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したBrF5を表4に示した条件で流通さ
せ、発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタ
エトキシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温
度を計測した。結果を表4に示した。
【0020】
【表4】
【0021】実施例23〜30,比較例5 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したIF5を表5に示した条件で流通さ
せ、発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタ
エトキシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温
度を計測した。結果を表5に示した。
【0022】
【表5】
【0023】実施例31〜38,比較例6 SUS316製時計皿中にペンタエトキシタンタルを1
0gとり、石英チューブ中に設置した。このチューブ中
に窒素で希釈したIF7を表6に示した条件で流通さ
せ、発火の有無を目視で確認するとともに先端をペンタ
エトキシタンタル中に浸したAl保護管付き熱電対で温
度を計測した。結果を表6に示した。
【0024】
【表6】
【0025】実施例39 ペンタエトキシタンタルと酸素を混合し300℃で硝子
基板状にTa25を成膜するCVD装置内部を解体し内
部を観察したところ、反応器内壁にはTa25が約1μ
m、排気配管中に設置したトラップ中に未反応のTa
(OC255及びその低次縮重合物が約200g堆積
していた。同様の操作を行った後の該装置に、ClF3
とN2の混合ガス(系内圧力:10Torr、ClF3
量:100SCCM、N2流量:900SCCM、反応
器内部温度:250℃、排気配管温度:60℃、時間:
1時間)を導入してクリーニングを試みたところ、反応
器内及び配管内の堆積物は全て除去できていた。また、
排気系の配管温度上昇も起こらず、腐蝕も起こっていな
かった。
【0026】実施例40 反応性スパッタで硝子基板上にTa25を成膜する装置
のチャンバ内壁には、Ta25膜が10μm堆積してい
た。このチャンバをヒータを備えたNi製の反応管内に
設置し、ClF3に暴露した(濃度100%,圧力10
Torr,温度250℃、流量:1SLM、時間:1時
間)。反応終了後、チャンバ内を観察したところ内壁に
堆積していたTa25は完全に除去できていた。
【0027】実施例41 ペンタエトキシタンタルを液状で540℃に加熱した硝
子基板状に吹き付け、Ta25を成膜する装置内部を解
体し内部を観察したところ、反応器内壁には、Ta25
が約10μm、排気配管中に設置したトラップ中に未反
応のTa(OC 255及びその低次縮重合物が約25
0g堆積していた。同様の操作を行った後の該装置に、
ClF3とN2の混合ガス(系内圧力:10Torr、C
lF3流量:100SCCM、N2流量:900SCC
M、反応器内部温度:300℃、排気配管温度:60
℃、時間:3時間)を導入してクリーニングを試みたと
ころ、反応器内及び配管内の堆積物は全て除去できてい
た。また、排気系の配管温度上昇も起こらず、腐蝕も起
こっていなかった。
【0028】
【発明の効果】本発明の方法により、酸化タンタル製造
装置等に付着した酸化タンタルやタンタルアルコキシド
分解物等の不要堆積物をプラズマレスで安全かつ効率的
に除去クリーニングすることを可能にした。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01G 35/00 C23C 16/44

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 タンタルアルコキシドを用いて酸化タン
    タルを製造する装置の内部にフッ素系ガスを流通させる
    ことによってクリーニングする方法において、該装置内
    部、配管等に堆積したタンタルアルコキシドの分解物及
    び未反応物と、ガス分圧35Torr以下のF2、ガス
    分圧30Torr以下のClF3、ガス分圧30Tor
    r以下のBrF3、ガス分圧30Torr以下のBr
    5、ガス分圧40Torr以下のIF5、ガス分圧40
    Torr以下のIF7のうち少なくとも1種とを接触に
    より反応させて除去することを特徴とする酸化タンタル
    製造装置のクリーニング方法。
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