KR100335174B1 - 세정 기체 - Google Patents

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KR100335174B1
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오하시미쮸야
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오카자키 히로다로우, 나카무라 사다요시
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Abstract

산화실리콘 막 형성 장치 또는 산화탄탈룸 막 형성 장치의 반응기, 야구(冶具), 부품 및 배관을 손상시키지 않고, 펜타에톡시탄탈룸 또는 테트라에톡시실란의 열분해에 의하여 박막 형성 장치에 생성된 불필요한 퇴적물을 제거하기 위해서 채용되는 세정 기체. 상기 세정 기체는 HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유한다.

Description

세정 기체{Cleaning gas}
본 발명은 원료로서 테트라에톡시에탄(tetraethoxyethane) 또는 펜타에톡시탄탈룸(pentaethoxytantalum)이 사용되는 산화실리콘(silicon oxide) 막 형성 장치 또는 산화탄탈룸(tantalum oxide) 막 형성 장치의 반응기, 야구(冶具), 부품 및 배관을 손상시키지 않고, 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane) 또는 펜타에톡시탄탈룸(pentaethoxytantalum)의 중합물을 제거하기 위한 세정 기체에 관한 것이다.
원료로서 테트라에톡시실란(TEOS)이나 펜타에톡시탄탈룸(PETa)을 사용하여 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, 이하에서 CVD라 약칭함)에 의해 산화실리콘 막이나 산화탄탈룸 막이 퇴적될 때, Si 및 Ta에 부가하여 C, H 및 O를 포함하는 화합물이나 중합물이 장치의 내벽, 야구(冶具), 부품 및 배관에 퇴적된다. 이러한 화합물들의 생성 때문에, 반응기에 파티클(particle)이 생성되거나 배관의 막힘이 발생된다. 따라서, 언제든지 이러한 퇴적물들을 제거하는 것이 필요하다.
이러한 퇴적물들을 제거하기 위한 방법으로서, 장치와 배관을 분해하는 것에 의해서 그것들을 제거하는 방법이 일반적으로 사용되어 왔다. 또한,본 발명의 발명자들은 일본 특개평 5-214339호 공보에서 HF 기체를 사용하는 세정 방법을 개시하였다. 이 방법은 장치와 배관을 분해하거나 야구(冶具)를 제거하지 않고, 신속히 반응하여 테트라에톡시실란과 같은 중합물을 제거하도록 고안되었다. 더 상세하게는, 이 방법은 세정시 반응 생성물인 H2O를 액화하지 않고, 즉, 기체 온도와 HF 기체 농도를 조절함으로써 불산을 생성시키지 않고, 퇴적물을 제거하도록 기능한다. 그러나, 중합물의 퇴적량이 극도로 크게 되면, 예를 들어, 산화실리콘 막의 퇴적 속도를 증가시키기 위한 원료인 TEOS의 유량이 증가될 때, 반응기의 내부에서 또는 배관에서 기체 온도를 정밀하게 조절하는 것이 어렵게 된다. 따라서, C, H 및 O를 많이 함유하는 물질이 그 위에 많이 부착될 때 또는 액체 상태 중합물이 그 위에 존재할 때 불산의 생성에 의해서 금속 물질들의 부식이 일어날 것이다. 따라서, 온도 또는 HF 기체 농도의 정밀한 조절을 요하지 않고 또는 불산에 의한 금속 부식을 야기하지 않고 세정을 할 수 있는 기체 또는 방법이 요청되어 왔다.
또한, 본 발명의 발명자들은 일본 특개평 9-129586호 공보에서, TEOS 분해 물질을 산화시키기 위해서 먼저 시스템으로 산소가 도입된 다음, 세정이 HF 기체에 의해서 수행되는 방법을 개시했었다. 그러나, 그러한 방법에서는, O2처리와 F2처리가 2단계로 수행되어야 하므로 효율적이지 않다. 또한, 펜타에톡시탄탈룸의 분해 물질에 관하여, ClF3또는 F2로 그것을 제거하는 방법이 일본 특개평 9-301718호 공보에 개시되어 있다. 그러나,그 방법은 활성 불화 시약을 사용한다. 따라서, 질량 흐름 조절기의 장애 또는 진공 펌프나 압력 조절 밸브의 장애 때문에, 또는 ClF3등이 고압으로 시스템에서 흐를 때, 많은 양의 ClF3등에 의해서 연소를 야기시킬 가능성이 있었다. 또한, TEOS 및 HF와 ClF3의 혼합 기체에 관해서는 일본 특개평 6-173012호 공보에 개시되어 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 알콕사이드의 열분해에 의해서 박막 형성 장치에 생성된 불필요한 퇴적물을 산화실리콘 막 형성 장치 또는 산화탄탈룸 막 형성 장치의 반응기, 야구(冶具), 부품 및 배관에 손상을 입히지 않고 제거할 수 있는 세정 기체를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 세정 기체는 알콕사이드의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 것이다. 상기 세정 기체는 HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유한다.
더 상세하게는, 상기 세정 기체는 펜타에톡시탄탈룸의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 것이다. 상기 세정 기체는 HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유한다.
또한, 상기 세정 기체는 테트라에톡시실란의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 것이다. 상기 세정 기체는 HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유한다.
집중적인 연구에 의해서, 본 발명자들은 알콕사이드의 중합물들을 포함하는 분해 물질을 효율적이고 안전하게 제거할 수 있는 세정 기체 조성물을 발견하였다. 세정 기체는 HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 혼합 기체이다.
즉, 본 발명은 펜타에톡시탄탈룸(PETa)의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하는 기체에 관한 것이며, HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체 또는 불소계 인터 할로겐(inter halogen) 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 세정 기체를 제공한다. 또한, 본 발명은 테트라에톡시실란(TEOS)의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하는 기체에 관한 것이며, HF 기체; 및 산소 함유 기체, 불소 기체 또는 불소계 인터 할로겐(inter halogen) 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 세정 기체를 제공한다.
본 발명의 기체의 대상이 되는 물질은 알콕사이드의 열분해에 의해서 생성된 분해 생성 조성물이 TEOS일 때는 (SiCxHyOz)n[X=0.1 내지 8, Y=1 내지 20, Z=0.1 내지 11, 및 n>0]의 조성물이며, 그것이 PETa일 때는 (TaCxHyOz)n[X=0.1 내지 10, Y=1 내지 25, Z=0.1 내지 11, 및 n>0]의조성물이다.
또한, 본 발명에 사용되는 산소 함유 기체는 O2, O3, N2O, NO 또는 CO이며, 불화염소는 ClF, ClF3또는 ClF5를 나타내고, 불화브롬은 BrF, BrF3또는 BrF5를 나타내며, 불화요오드는 IF, IF3, IF5또는 IF7을 나타낸다.
산소 함유 기체가 본 발명에 따른 세정 기체에 채용될 때, 알콕사이드 중합물화 물질의 산화가 촉진되고 그 반응에 의하여 생성된 증기의 양이 혼합된 산소에 의해서 감소되는데 그에 의해 금속의 부식이 조절될 수 있고, 금속이 HF 기체에 의해 불화되는데 그에 의해 불필요한 퇴적물이 반응되어 제거될 수 있다.
또한, O2, O3, N2O, NO 또는 CO와 같은 산소 함유 기체가 본 발명에 따른 세정 기체에 채용될 때, 산소 함유 기체의 기체 농도는 바람직하게는 5 내지 80체적%이고, HF 기체 농도는 바람직하게는 10 내지 95체적%이다. 산소 함유 기체의 농도가 상기 농도 범위보다 작으면, 퇴적물의 산화 촉진 효과가 충분히 달성될 수 없다. 또한, HF 기체 농도가 상기 농도 범위보다 적으면, 산소 함유 기체에 의한 산화 효과가 불산에 의한 식각 효과보다 우월하다. 그래서 세정에 훨씬 더 많은 시간이 걸리는 문제가 있다. 또한, 산소 함유 기체 농도가 80체적%를 넘으면, 산화가 바람직하지 않게 진행되고, HF 기체 농도가 95체적%를 넘으면, 바람직하지 않게 단위 시간 당 스팀 발생량이 너무 많게 된다.
세정 동안의 주위 온도는 바람직하게는 20 내지 200℃이고, 가장 적절하게는 50 내지 150℃이다. 그것이 20℃보다 작으면, 바람직하지 않게 배관에서 HF를 액화시킬 가능성이 있으며, 반면에 그것이 200℃를 넘으면, 바람직하지 않게 배관에서 사용되는 O-링(ring)과 같은 수지가 손상된다.
또한, 본 발명에서 불소, 불화염소, 불화브롬 또는 불화요오드가 채용될 때, 채용된 기체의 농도를 20체적%보다 작거나 같게 유지하는 것이 필요하다. 그것이 20체적%를 초과하면, SiO2또는 Ta2O5가 분말 상태로 생성되어 반응기에서 파티클량을 증가시키거나, 펌프나 밸브에서 분말의 퇴적에 의해 장치가 깨지는데 그것은 알콕사이드 중합물을 태우는 것에 의해서 야기된다고 생각된다. 또한, 그것이 0.1체적%보다 작으면, 분해 물질에 대한 산화 효과가 충분히 달성될 수 없다. HF 기체 농도는 바람직하게는 5 내지 99.9체적%이다. 그것이 5체적%보다 작으면, 충분한 세정 효과가 바람직하게 달성될 수 없다.
세정 동안의 주위 온도는 바람직하게는 20 내지 200℃이고, 가장 적절하게는 50 내지 150℃이다. 그것이 20℃보다 작으면, 바람직하지 않게 배관에서 HF를 액화시킬 가능성이 있으며, 반면에 그것이 200℃를 넘으면, 바람직하지 않게 배관에서 사용되는 O-링(ring)과 같은 수지가 손상된다. 또한, 금속들의 부식이 때때로 바람직하지 않게 ClF3등 때문에 야기된다.
본 발명에서 Ar, He, N2및 CO2와 같은 불활성 기체가 세정 기체의 제 3 성분으로서 혼합될 수 있다.
이하에서, 본 발명을 실시예들을 참조하여 보다 상세히 설명한다. 또한, 본 발명이 그러한 실시예들에 의해서 한정되지 않는다는 것이 이해될 것이다.
실시예 1 내지 6, 비교 실시예 1 및 2
TEOS를 원료로 하여 열(thermal) CVD(유량: 3SLM, 450℃, 760torr)가 수행되는 장치의 배기계 배관 및 반응기 내의 플랜지(flange)부에 액상의 알콕사이드 중합물을 함유하는 투명한 유리상 물질(퇴적막 두께; 약 5mm)이 부착되었다. 원소 분석 결과, 그 조성은 SiC0.8H6O9이었다. 이 배관 부분이 분리되었고, 기체 공급계 및 배기계 배관이 새로이 상기 배관에 부설되었다. 세정하기 위하여 1시간 동안 760토르(torr)의 전체 압력으로 O2및 HF의 혼합 기체가 흘려졌다. 세정 후 배관에서 관찰된 결과가 표 1에 개시되어 있다. 예를 들어 HF 및 O2의 총 농도가 100체적%보다 작으면, Ar이 희석 기체로 사용되었다. 또한, 산소 함유 기체가 O3, N2O, NO 또는 CO로 바뀌었을 때, 같은 결과가 얻어졌다.
표 1
O2유량(SCCM) O2농도(체적%) HF 유량(SCCM) HF 농도(체적%) 압력(토르) 배관 내부 관찰 결과
실시예 1 50 5 950 95 100 퇴적물 완전 제거/ 금속 부식 무
실시예 2 200 20 800 80 100 실시예 1과 동일 결과
실시예 3 800 80 200 20 100 실시예 1과 동일 결과
실시예 4 800 80 100 10 100 실시예 1과 동일 결과
실시예 5 800 80 100 10 760 실시예 1과 동일 결과
실시예 6 800 80 100 10 5 실시예 1과 동일 결과
비교 실시예 1 10 1 900 90 100 불산의 액적/ 배관중에 잔류 액체 부착 부분이 부식
비교 실시예 2 900 90 100 10 100 흰색의 세정 잔류물(SiO2)이 잔류
실시예 7 내지 12, 비교 실시예 3 및 4
PETa를 원료로 하여 열 CVD(유량: 3SLM, 550℃, 760torr)가 수행되는 장치의 배기계 배관 및 반응기 내의 플랜지(flange)부에 액상 알콕사이드 중합물을 함유하는 투명한 유리상 물질(퇴적막 두께; 약 5mm)이 부착되었다. 원소 분석 결과, 그 조성은 TaC0.2H8O10이었다. 이 배관 부분이 분리되었고, 기체 공급계 및 배기계 배관이 새로이 상기 배관에 부설되었다. 세정하기 위하여 1시간 동안 760토르의 전체 압력으로 O2및 HF의 혼합 기체가 흘려졌다. 세정 후 배관에서 관찰된 결과가 표 2에 개시되어 있다. 예를 들어 HF 및 O2의 총 농도가 100체적%보다 작으면, Ar이 희석 기체로 사용되었다. 또한, 산소 함유 기체가 O3, N2O, NO 또는 CO로 바뀌었을 때, 같은 결과가 얻어졌다.
표 2
O2유량(SCCM) O2농도(체적%) HF 유량(SCCM) HF 농도(체적%) 압력(토르) 배관 내부 관찰 결과
실시예 7 50 5 950 95 100 퇴적물 완전 제거/ 금속 부식 무
실시예 8 200 20 800 80 100 실시예 7과 동일 결과
실시예 9 800 80 200 20 100 실시예 7과 동일 결과
실시예 10 800 80 100 10 100 실시예 7과 동일 결과
실시예 11 800 80 100 10 760 실시예 7과 동일 결과
실시예 12 800 80 100 10 5 실시예 7과 동일 결과
비교실시예 3 10 1 900 90 100 불산의 액적/ 배관중에 잔류 액체 부착 부분이 부식
비교실시예 4 900 90 100 10 100 흰색의 세정 잔류물(SiO2)이 잔류
실시예 13 내지 15, 비교 실시예 5
TEOS를 원료로 하여 열 CVD(유량: 3SLM, 450℃, 760torr)가 수행되는 장치의 배기계 배관 및 반응기 내의 플랜지(flange)부에 액상 알콕사이드 중합물을 함유하는 투명한 유리상 물질(퇴적막 두께; 약 5mm)이 부착되었다. 원소 분석 결과, 그 조성은 SiC0.8H6O9이었다. 이 배관 부분이 분리되었고, 기체 공급계 및 배기계 배관이 새로이 상기 배관에 부설되었다. 세정하기 위하여 1시간 동안 760토르의 전체 압력으로 BrF5및 HF의 혼합 기체가 흘려졌다. 세정 후 배관에서 관찰된 결과가 표 3에 개시되어 있다. 또한, BrF5기체가 F2또는 IF7으로 바뀌었을 때, 같은 결과가 얻어졌다.
표 3
BrF5유량(SCCM) BrF5농도(체적%) HF 유량(SCCM) HF 농도(체적%) 압력(토르) 배관 내부 관찰 결과
실시예 13 50 5 950 95 100 퇴적물 완전 제거/ 금속 부식 무
실시예 14 100 10 900 90 100 실시예 13과 동일 결과
실시예 15 200 20 800 80 100 실시예 13과 동일 결과
비교실시예 5 300 30 700 70 100 배관 온도가 150℃까지 상승/ 금속 부식되고 흰색 분말 생성
실시예 16 내지 18, 비교 실시예 6
PETa를 원료로 하여 열 CVD(유량: 3SLM, 450℃, 760torr)가 수행되는 장치의 배기계 배관 및 반응기 내의 플랜지(flange)부에 액체 알콕사이드 중합물을 함유하는 투명한 유리상 물질(퇴적막 두께; 약 5mm)이 부착되었다. 원소 분석 결과, 그 구성은 TaC0.2H8O10이었다. 이 배관 부분이 분리되었고, 기체 공급계 및 배기계 배관이 새로이 상기 배관에 부설되었다. 세정하기 위하여 1시간 동안 760토르의 전체 압력으로 ClF3및 HF의 혼합 기체가 흘려졌다. 세정 후 배관에서 관찰된 결과가 표 4에 개시되어 있다. 또한, ClF3기체가 F2, BrF5또는 IF7으로 바뀌었을 때, 같은 결과가 얻어졌다.
표 4
ClF3유량(SCCM) ClF3농도(체적%) HF 유량(SCCM) HF 농도(체적%) 압력(토르) 배관 내부 관찰 결과
실시예 16 50 5 950 95 100 퇴적물 완전 제거/ 금속 부식 무
실시예 17 100 10 900 90 100 실시예 16과 동일 결과
실시예 18 200 20 800 80 100 실시예 16과 동일 결과
비교실시예 6 300 30 700 70 100 배관 온도가 150℃까지 상승/ 금속 부식되고 흰색 분말 생성
본 발명에 의한 세정 기체로써 박막 형성 장치, 배관 등을 손상시키지 않고 세정을 쉽게 수행할 수 있다.
일본에서 1999년 10월 12일 출원된 일본 특허 출원 제 11-289190호의 전체 내용이 참고 자료로 여기에 통합되어 있다.

Claims (8)

  1. 알콕사이드의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 있어서,
    HF 기체; 및
    산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  2. 펜타에톡시탄탈룸의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 있어서,
    HF 기체; 및
    산소 함유 기체, 불소 기체, 불화염소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  3. 테트라에톡시실란의 열분해에 의해서 박막 형성 장치의 내면에 생성된 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 있어서,
    HF 기체; 및
    산소 함유 기체, 불소 기체, 불화브롬 기체 및 불화요오드 기체 중의 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 산소 함유 기체는 O2, O3, N2O, NO 및 CO 중의 하나를 포함하며, 상기 불화염소 기체는 ClF, ClF3및 ClF5중의 하나를 포함하고, 상기 불화브롬 기체는 BrF, BrF3및 BrF5중의 하나를 포함하며, 상기 불화요오드 기체는 IF, IF3, IF5및 IF7중의 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 산소 함유 기체가 사용될 때, 그 기체의 농도는 5 내지 80체적%이며, 상기 HF 기체의 농도는 10 내지 95체적%인 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 세정 온도는 20 내지 200℃인 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  7. 제 1항에 있어서, 불소, 불화염소, 불화브롬 및 불화요오드 중의 하나가 사용될 때, 그 기체의 농도는 20체적%보다 작거나 같으며, 상기 HF 기체의 농도는 5 내지 99.9체적%인 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  8. 제 3항에 있어서, Ar, He, N2및 CO2중의 하나를 포함하는 불활성 기체를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
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