CN1119385C - 去除沉积物的气体和使用该气体的去除方法 - Google Patents

去除沉积物的气体和使用该气体的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过气固反应去除沉积物的气体。这种气体包括一种次氟化物，所说的次氟化物定义为在其分子中至少有一个OF基团的化合物。用该气体可以去除各种沉积物，由于使用了次氟化物，该气体在去除所说的沉积物之后可以容易地使其对全球环境无害。本发明还涉及一种用所说的气体去除沉积物的方法。这种方法包括步骤(a)使所说的气体与所说的沉积物接触，从而通过气固反应去除所说的沉积物。

Description

去除沉积物的气体和使用该气体的去除方法
本发明涉及一种气体，即一种清洗或腐蚀气体，用于通过气固反应去除沉积物，以及使用该气体的去除方法。
在半导体工业、光学器件生产过程、超级钢材生产过程等薄膜器件生产过程中，例如，通过化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、溅射、和溶胶-凝胶法生产各种薄膜、厚膜、粉末、晶须等。在这些材料的生产过程中，不可避免地形成薄膜、晶须或粉末形式的多余的沉积，例如，沉积在反应器的内壁和支持所说的物体的夹具以及在所说的物体上。这可能导致产生多余的颗粒，使得难以生产具有良好性能的薄膜、粉末、晶须等。因此，有必要偶尔去除这些多余的沉积，例如用清洗气体去除。例如，要求这样一种清洗气体具有：(1)清洗气体与多余的沉积物反应形成挥发性化合物的反应速率高；(2)比较容易地使清洗后的废气无害；(3)在大气中相对不稳定，使得对全球变暖的影响较小。所说的清洗气体的传统实例是C2F6、CF4、C4F8、NF3和ClF3。但是这些化合物有下列缺点。首先，ClF3是高反应活性的，因此在高温下或用等离子体辅助情况下使用ClF3时，可能损坏设备通常使用的材料。其次，NF3的反应活性低，除非反应温度至少为300℃，因此不可能去除聚积在设备的管路系统和等离子体区域之外的多余的沉积。此外，为了使废气无害，必须使用高温。因此，进行清洗的成本较高。第三，C2F6、CF4、C4F8中的每一种具有下列缺点。也就是说，去除聚积在设备的管路系统中和等离子体区域之外的多余沉积物是不可能的。此外，通过等离子清洗会聚积碳氟化合物。如果为了减少碳氟化合物的聚积量而加入氧气，将会聚积氧化物。由于C2F6、CF4、C4F8中的每一种都是非常稳定的化合物，所以难以处理清洗后的废气。换言之，这些化合物(气体)将会稳定地存在于环境中，由于它们具有高的全球变暖系数或因数，所以对环境产生不利影响。因此，有必要用高温处理这些废气。这使得处理成本较高。
为了改变电路图形，例如，LSI和TFT的电路图形，使用一种与上述清洗气体类似的腐蚀气体部分去除薄膜材料。这种腐蚀气体的传统实例是CF4、C2F6、CHF3、SF6和NF3。这些气体存在全球变暖系数高的问题。此外，这些气体是较稳定的气体。因此，必须用大量的能量来产生用作腐蚀剂的CF3和F自由基。此外，在排放到大气中之前，处理未反应的腐蚀气体比较困难。所以，急需可以容易地使其对全球环境无害并能够得到高精确度的腐蚀的替换性的腐蚀气体。
所以，本发明的一个目的是提供一种用于去除沉积物的气体，该气体可以容易地在去除沉积物后使其对全球环境无害。
本发明的一个更具体的目的是提供一种用于有效地去除例如在生产半导体器件的设备中积聚的多余沉积物的清洗气体，所说的清洗气体可以容易地在去除沉积物后使其对全球环境无害。
本发明的另一个具体目的是提供一种腐蚀气体，用于与原设计一样精确地去除沉积在一种衬底上的薄膜的不想要的部分，例如用于生产薄膜器件(如LSI和TFT)，所说的腐蚀气体可以容易地在去除所说的不想要的部分后使其对全球环境无害。
本发明的另一个目的是提供一种用所说的气体去除沉积物的方法。
根据本发明，提供一种通过气固反应去除沉积物的气体。这种气体包括一种定义为在分子中至少有一个OF基团的化合物的次氟化物。我们意外地发现通过所说的气体可以去除各种沉积物，并且所说的气体可以容易地在去除沉积物后使其无害。所说的气体可以是一种基本完全去除沉积物的清洗气体。换言之，这种清洗气体用于清洗，例如生产半导体器件的设备内部。这种清洗气体包括1～100体积％的次氟化物。我们意外地发现用所说的清洗气体可以有效地去除各种多余的沉积物。此外，用所说的清洗气体使得等离子体辅助的或无等离子体的清洗成为可能。另外，根据本发明的气体可以是一种去除沉积在一种衬底上的薄膜的不想要的部分的腐蚀气体。换言之，所说的腐蚀气体用于，例如，在半导体电路的生产中的图形转变操作中。我们意外地发现用所说的腐蚀气体可以与原设计一样精确地去除所说的不想要的部分。
根据本发明，提供了一种用所说的气体去除沉积物的方法。这种方法包括下列步骤：(a)使所说的气体与沉积物接触，从而通过气固反应去除所说的沉积物。上述意外的发现也可以通过这种方法获得。
图1是表示用在下述的实施例1～3和对比实施例1中的一种SiO2绝缘薄膜用腐蚀气体腐蚀之前的多层结构；
图2是一个类似于图1的视图，但是表示腐蚀之后的多层结构。
根据本发明的次氟化物比CF4、C2F6、C4F8和NF3中的每一种更容易分解，并且比ClF3的反应活性低。例如，次氟化物的O-F键，即三氟甲基次氟化物(CF3O-F)的键裂解能为43.5kcal/mol。该值低于NF3的N-F键的键裂解能(61kcal/mol)，高于ClF3的Cl-F的键裂解能(37kcal/mol)。换言之，CF3O-F比NF3更容易释放出活性氟，但是比ClF3更稳定。虽然CF3O-F的氟化强度不如F2或ClF3高，但是足以使其进行无等离子体的清洗。此外，有可能用包括次氟化物(如CF3O-F)的腐蚀气体去除积聚在等离子体区域之外的沉积物(污染物)，虽然用传统的等离子体清洗气体(例如CF4)这是不可能的。应该注意的是所说的次氟化物的腐蚀性远小于ClF3。次氟化物对所说的设备内部常用的材料产生较小的损害。所说的次氟化物在空气中分解，因此与全球变暖问题几乎没有关系。此外，从所说的设备中排出的根据本发明的清洗气体或腐蚀气体可以容易地用水或碱洗涤器的碱溶液分解。因此，所说的清洗气体或腐蚀气体本身不会排放到环境中，也不会产生使全球变暖的气体(如C2F6和CF4)。所以，根据本发明的清洗气体或腐蚀气体不会引起实质性的环境问题。根据本发明的腐蚀气体能够比CF4具有更高的腐蚀速率和更高的形态比。
在本发明中，可以用所说的清洗气体清洗或用所说的腐蚀气体腐蚀去除的沉积物的实例是B、P、W、Si、Ti、V、Nb、Ta、Se、Te、Mo、Re、Os、Ru、Ir、Sb、Ge、Au、Ag、As和Cr以及这些元素的氧化物、氮化物、碳化物和合金。用所说的腐蚀气体腐蚀部分去除的沉积物可以在一种衬底上形成，所说的衬底如硅晶片、金属板、玻璃板、单晶硅板和多晶板。
在本发明中，所说的次氟化物任选的含有至少一种选自由卤原子、醚基、醇基、羰基、羧基、酯基、胺基、酰胺基组成的组中的基团。一般来说，次氟化物具有非常大的氟化强度。所以，在本发明中使用带有还原基团或能量上不稳定的键的次氟化物可能不是优选的。本发明的次氟化物的优选的实例是CF3OF、CF2(OF)2、CF3CF2OF、CH3COOF、(CF3)3COF、CF2HCF2OF、(CF3CF2)(CF3)2COF、CH3OF、CFH2OF、CF2HOF、CF3CF2CF2OF和(CF3)2CFOF。本发明的次氟化物可以从卤化的烃基、醚、醇、羧酸、酯、胺或酰胺化合物衍生。在本发明中，任选的是使用在分子中至少有两个OF基团的次氟化合物，因为这种次氟化物具有与在分子中只有一个OF基团的次氟化物类似的反应活性。
在本发明中，任选的是使用次氟化物本身作为清洗气体。即这种清洗气体含有100％的次氟化物。这种清洗气体能够完全清洗沉积在反应室及其废气管内沉积的沉积物。这些沉积物可以是CVD副产品或与在硅晶片和玻璃衬底上形成的薄膜材料相同的材料形成的多余沉积物。此外，本发明的清洗气体可以用于清洗多室型CVD设备、各种间歇型CVD设备、用于外延生长的CVD设备等。不特别限定激活所说的清洗气体的方式。例如，高频或微波可以用于所说的激活，这取决于设备的类型。任选的是在所说的反应室内激活所说的清洗气体。另外，任选的是采用远程等离子体法，其中，在所说的反应室外激活所说的清洗气体，把自由基或离子引入所说的反应室。
在本发明中，任选的是通过把次氟化物与一种惰性气体(如He、N2和Ar)和/或至少一种含氧气体(如CO2、CO、NO、NO2和N2O)混合制备一种清洗气体。事实上，如果反复去除不含氧的沉积物，非常少量的白色有机氟化物会聚积在所说的设备的废气管的低温部分。假定这种有机氟化物是从所说的次氟化物衍生的由离子和自由基，如CF3O+、CF3 +和CF2 +形成的聚合物。我们意外地发现通过把次氟化物与上述至少一种气体组分混合防止了这种有机氟化物的形成。虽然所说的至少一种气体组分的CO2和CO的每一种都含有碳，这是一种导致有机氟化物形成的元素，但是这些化合物在分子中也都含有氧。所以，有可能使F自由基寿命延长。这可以防止所说的聚合物的形成，特别地，优选的是以所说的至少一种气体组分和次氟化物的总体积为基准，所说的至少一种气体组分的量为0.4～90体积％。如果少于0.4％，在清洗后，碳可能会保留在所说的反应器或管路的壁上。如果大于90体积％，可能主要发生所说的沉积物的表面氧化反应。这可能使清洗速率降低太多。
在本发明中，如上所述，所说的清洗气体可以是次氟化物本身，或者次氟化物与至少一种选自氧气和含氧气体的气体组分的混合物。此外，所说的清洗气体可以用惰性气体稀释(如氮气、氩气和氦)。根据待去除的沉积物的类型和厚度、所说的设备的材料类型等，选择合适的清洗气体。在稀释清洗气体的情况下，所说的稀释的清洗气体的次氟化物浓度优选的是至少1体积％，更优选的是至少5体积％，仍然更优选的是至少10体积％。如果小于1体积％，反应速率可能太低。
在本发明中，不特别限定清洗条件。清洗的温度优选的是10～700℃，更优选的是20～600℃。如果高于700℃，所说的反应器的腐蚀可能太严重。如果低于10℃，清洗的反应速率可能太低。不特别限定清洗的压力。事实上，在无等离子体的清洗中，所说的清洗压力优选的是0.1～760Torr，在等离子体辅助清洗中，所说的清洗压力优选的是1mTorr～10Torr。
在本发明中，不特别限定使用本发明的腐蚀气体的腐蚀的腐蚀方法和反应条件。例如，所说的腐蚀可以是活性离子腐蚀(RIE)或电子回旋共振(ECR)等离子体辅助腐蚀。由于用次氟化物作为腐蚀气体，氟自由基到达将用所说的腐蚀气体部分去除的SiO2绝缘薄膜2的表面(见图1)。此外，CFn离子撞击在薄膜2的表面上。这样，薄膜2在垂直方向上被腐蚀掉，从而在薄膜2上形成一个接触孔，如图2所示。接触孔的侧壁通过聚积碳氟聚合物保护，从而获得各向异性的腐蚀。特别地，在用所说的次氟化物的等离子体中，产生大量的CF3 +离子以及氟自由基。所以，本发明的腐蚀气体在腐蚀效率方面是优异的。此外，本发明的腐蚀气体含有所说的次氟化物的氧。这样，可以有效地去除聚积在所说的接触孔的侧壁上的碳氟化合物薄膜，从而进行一种各向异性的腐蚀。
在本发明中，所说的腐蚀在各种干腐蚀条件下进行，例如，等离子体腐蚀、活性等离子体腐蚀和微波腐蚀的干腐蚀条件下。本发明的腐蚀气体可以通过把次氟化物与一种惰性气体(如He、N2和Ar)和/或至少一种选自如HI、HBr、HCl、CO、NO、O2、CH4、NH3、H2、C2H2和C2H6的其它气体混合来制备。事实上，在制备所说的腐蚀气体时，优选的是向所说的次氟化物中加入至少一种选自氢气和含氢气体(如CH4、NH3、HI、HBr、C2H2和HCl)的第一种气体组分，目的是(1)减少氟自由基的量，氟自由基加速各项同性的腐蚀，(2)增大与Si层之上的SiO2的反应选择性。此外，所说的至少一种第一种气体组分与所说的次氟化物的流量比优选的是不大于10∶1。如果该比例大于10∶1，用于腐蚀的氟自由基的量可能太低。在制备所说的腐蚀气体时，优选的是向所说的次氟化物中加入至少一种选自氧气和含氧气体(如CO、NO、N2O、和NO2)的第二种气体组分，目的是相对于氧化物和氮化物来说，增大金属的腐蚀速率。特别优选的是所说的至少一种第二种气体组分与所说的次氟化物的流量比不大于4∶1。如果该比例大于4∶1，用于腐蚀的氟自由基的量可能太低。
在本发明中，为了进行各向异性腐蚀，所说的腐蚀的气体压力优选的是不高于5Torr。如果所说的气体压力低于0.001Torr，腐蚀速率可能太低。根据所说的腐蚀设备的反应器容量和晶片的尺寸，所说的腐蚀气体的流量可以变化，优选的是10～10,000标准立方厘米/分钟(SCCM)。进行所说的腐蚀的温度优选的是不高于400℃。如果该温度高于400℃，所说的腐蚀可能各向同性地进行。这会降低所说的腐蚀精确性，光刻胶会被腐蚀掉太多。如果所说的腐蚀气体包括上述的至少一种第一种和/或第二种气体组分，例如，在制备所说的接触孔时，相对于硅薄膜来说，有可能增大对于氧化硅的腐蚀速率选择性。
下面的非限制性实施例是本发明的举例说明。
实施例1～4
在这些实施例的每一个中，首先热氧化硅晶片的表面，然后通过SiH4的热分解形成厚度为200μm的多晶硅薄膜来制备试件。把这种试件放在一种等离子CVD设备的下部电极上。然后，通过向所说的下部电极施加高频或RF(射频)能量并喂入一种腐蚀气体使试件腐蚀30秒，如表1所示，腐蚀气体的压力为0.5Torr，流量为100SCCM，温度为20℃。在该腐蚀中，高频功率源的频率为13.56MHz，施加到所说的下部电极上的功率为0.2W/cm2，下部电极与上部电极之间的距离为10mm。腐蚀的结果(腐蚀速率)表示于表1。
                     表1
  腐蚀气体 腐蚀速率(/分钟)
实施例1   CF3OF     8,105
实施例2   CF3CF2OF     7,769
实施例3   (CF3)3COF     9,606
实施例4   CF2(OF)2     20,832
实施例5～44和对比实施例1
在这些实施例和对比实施例中，重复实施例1～4，但是如表2所示改变腐蚀气体的类型，腐蚀气体的压力用10Torr代替0.5Torr，并且如表2所示改变气体的温度，并去掉高频功率的施加。结果(腐蚀速率)表示于表2。
                            表2
    温度(℃)  腐蚀气体   腐蚀速率(/分钟)
实施例5     20  CF3OF     1,040
实施例6  CF2(OF)2     1,953
实施例7  CF3CF2OF     990
实施例8 (CF3)3COF     960
实施例9  CF2HCF2OF     780
实施例10 (CF3CF2)(CF3)2COF     970
实施例11  CF3OF     480
实施例12  CFH2OF     660
实施例13  CF2HOF     770
实施例14  CF3CF2CF2OF     910
实施例15 (CF3)2CFOF     930
实施例16     100  CF3OF     3,230
实施例17  CF2(OF)2     4,385
实施例18  CF3CF2OF     2,780
实施例19     200  CF3OF     9,810
实施例20  CF2(OF)2     10,259
实施例21  CF3CF2OF     6,620
实施例22     300  CF3OF     20,500
实施例23  CF2(OF)2     49,853
实施例24  CF3CF2OF     9,880
                           表2-续
实施例25     400  CF3OF     32,900
实施例26  CF2(OF)2     59,560
实施例27  CF3CF2OF     14,700
对比实施例1  CF4     0
实施例28     500  CF3OF     53,600
实施例29  CF2(OF)2     71,265
实施例30  CF3CF2OF     23,000
实施例31     600  CF3OF     78,800
实施例32  CF2(OF)2     98,654
实施例33  CF3CF2OF     37,100
实施例34     700  CF3OF     99,600
实施例35  CF2(OF)2     115,893
实施例36  CF3CF2OF     45,200
实施例37  (CF3)3COF     37,000
实施例38  CF2HCF2OF     31,000
实施例39  (CF3CF2)(CF3)2COF     34,500
实施例40  CF3OF     25,000
实施例41  CFH2OF     31,500
实施例42  CF2HOF     33,000
实施例43  CF3CF2CF2OF     36,000
实施例44  (CF3)2CFOF     35,200
实施例45
在该实施例中，在一个进行等离子CVD的设备中，用硅酸四乙酯和氧气作原料，进行等离子CVD。这样在所说的设备的壁上沉积厚度约0.05～20μm的SiO2。通过轮流喂入CF3OF、CF2(OF)2和CF3CF2OF的清洗气体并向所说的设备的下部电极施加高频功率，在20℃把所说的设备内部清洗20分钟。每种气体的压力为1Torr，流量为100SCCM。在该腐蚀中，所说的高频功率源的频率为13.56MHz，向所说的下部电极施加的功率为0.2W/cm2，下部电极与上部电极之间的距离为50mm。通过所说的设备的内部的观察发现通过用每种清洗气体的清洗完全去除了所说的SiO2。
实施例46
通过热CVD在进行所说的CVD的冷壁型设备中形成一种钨薄膜。然后，发现安装在所说的反应器中的加热器附近的温度为500℃，气体扩散板的温度为40℃，所说的反应器壁的温度为20～300℃。此外，发现在所说的设备中的许多位置上沉积了多余的钨薄膜。其中沉积的最厚的钨薄膜的厚度为约120μm。还发现在所说的设备的管路中沉积了氧化钨粉末。在形成所说的钨薄膜之后，通过使CF3OF清洗气体以1标准升/分钟流过所说的设备30分钟进行第一次清洗。然后通过观察所说的设备内部发现，通过所说的第一次清洗完全去除了所说的反应器内部的钨薄膜和所说的管路内的氧化钨粉末。然后在所说的设备中用与上面相同的方法再次形成钨薄膜。此后，用CF3CF2OF代替CF3OF用与第一次清洗相同的方法进行第二次清洗。然后在所说的设备中用与上面相同的方法再次形成钨薄膜。此后，用(CF3)3COF代替CF3OF用与第一次清洗相同的方法进行第三次清洗。与上面类似，通过观察所说的设备的内部发现通过第二次和第三次清洗完全去除了在所说的反应器内部的钨薄膜和所说的管路中的氧化钨粉末。
实施例47
首先，通过热CVD在4个镍衬底上分别沉积钨(W)薄膜、WSi薄膜、TiC薄膜和Ta2O5薄膜制备4个试件，每个镍衬底长10mm、宽20mm、厚2mm。每个薄膜的厚度为50μm。然后，把这四个试件放在等离子CVD设备的下部电极上。然后使CF3OF腐蚀气体流过所说的设备并向所说的下部电极施加高频功率，在20℃进行10分钟的腐蚀。这种腐蚀气体的压力为0.5Torr，流量为100SCCM。在该腐蚀中，所说的高频功率源的频率为13.56MHz，施加到所说的下部电极的功率为0.2W/cm2，下部电极和上部电极之间的距离为50mm。在所说的腐蚀之后，把所说的试件从所说的CVD设备中取出，然后用X射线显微分析仪分析。这样没有发现W、Si、Ti和Ta的峰。
实施例48
在该实施例中，重复实施例47，但是分别在3个镍衬底上形成厚度各50μm的Mo薄膜、Re薄膜和Nb薄膜，每个衬底的尺寸与实施例47相同，所说的腐蚀进行3分钟。通过X射线显微分析仪分析没有发现Mo、Re和Nb的峰。
实施例49
在该实施例中，重复实施例47，但是通过溅射分别在2个镍衬底上形成厚度各5μm的TiN薄膜和Ti薄膜，每个衬底的尺寸与实施例47相同，所说的腐蚀进行3分钟。通过X射线显微分析仪分析没有发现Ti的峰。
实施例50
在该实施例中，重复实施例47，但是通过真空沉积分别在3个镍衬底上形成厚度各2μm的Au薄膜、Ag薄膜和Cr薄膜，每个衬底的尺寸与实施例47相同，所说的腐蚀气体的流量为10SCCM，施加到所说的下部电极的功率为0.315W/cm2。通过X射线显微分析仪分析没有发现Au、Ag和Cr的峰。
实施例51
首先，把镍容器中装上磷(白磷)、Ta、As、Ge、Se和B粉末，每种物质的量为5mg。然后，把所说的镍容器放在等离子CVD设备的下部电极上。然后使CF3OF腐蚀气体流过所说的设备并向所说的下部电极施加高频电源在20℃进行10分钟的腐蚀。这种腐蚀气体的压力为1Torr，流量为10SCCM。在该腐蚀中，所说的高频功率源的频率为13.56MHz，施加到所说的下部电极的功率为0.315W/cm2，下部电极和上部电极之间的距离为50mm。在所说的腐蚀之后，通过观察所说的容器和所说的设备的内部发现完全去除了所有的粉末。
实施例52～64
在这些实施例中的每一个中，在一种设备中用SiH4作为原料形成一种硅薄膜。然后，在所说的设备中发现了沉积在所说的设备的反应室中的硅和聚硅烷的粉末，以及沉积在所说的设备的管路中的聚硅烷粉末。这种管路在所说的等离子区域之外。然后，为了去除所说的设备中的粉末，如表3所示，进行几次等离子体辅助清洗，每次清洗30分钟。在该清洗中，使CF3OF清洗气体在1Torr的压力下以1SLM的流量流过所说的设备。此外，如表3所示，选择性地使氧气和氮气流过。在所说的清洗过程中，所说的管路内部的温度为20℃，所说的反应器内部的温度为40～400℃。在清洗后，观察所说的设备内部，观察结果表示于表3。在表3中，○表示所说的粉末完全从所说的反应器和管路的内部去除，并且不产生有机氟化物；△表示所说的粉末从所说的反应器和所说的管路的内部完全去除，但是发现在所说的管路的末端部分(尤其是低温部分)沉积了一种粉末形式的有机氟化物；□表示沉积了通过所说的聚硅烷粉末的氧化形成的氧化硅。在实施例52～64中，至少清洗了所说的反应器的内部。
表3
    O2流量(SCCM)     N2流量(SCCM)     清洗次数(次)   清洗后的观察结果
实施例52     0     0     1     ○
实施例53     0     0     2     ○
实施例54     0     0     3     △
实施例55     1     0     3     △
实施例56     3     0     3     △
实施例57     4     0     3     ○
实施例58     4     0     10     △
实施例59     100     0     10     ○
实施例60     500     0     10     ○
实施例61     50     50     10     ○
实施例62     5,000     0     10     ○
实施例63     8,000     0     10     ○
实施例64     9,000     0     10     □
实施例65～70
在这些实施例中的每一个中，用SiH4为原料形成一种硅薄膜。然后，在所说的设备中发现了沉积在所说的设备的反应室中的硅和聚硅烷的粉末，以及沉积在所说的设备的管路中的聚硅烷粉末。该管路在所说的等离子区域之外。然后，为了去除所说的设备中的粉末，重复进行等离子体辅助清洗，每次清洗30分钟。在该清洗中，使CF3OF清洗气体在1Torr的压力下以1SLM的流量流过所说的设备。此外，使表4所示的含氧气体与CF3OF一起流过。在所说的清洗过程中，所说的管路内部的温度为20℃，所说的反应器内部的温度为40～400℃。在清洗后，观察所说的设备内部，观察结果表示于表4。在表4中，○表示与实施例52～64的表3相同的意义。
表4
   含氧化合物     含氧化合物的流量(SCCM)     清洗后的观察结果
实施例65     CO2     20     ○
实施例66     CO     50     ○
实施例67     NO     20     ○
实施例68     NO     100     ○
实施例69     NO2     5     ○
实施例70     N2O     10     ○
实施例71
在一种设备中进行一种热CVD，使得一种厚度为10～20μm的钨薄膜沉积在该设备的反应器壁上。独立地，一个用微波激活气体的机构通过管路与所说的反应器相连。然后，用微波等离子体进行10分钟的所说的设备的远程等离子体辅助清洗。在该清洗中，使CF3OF清洗气体在0.1Torr的压力下以1,000SCCM的流量流过所说的设备。所说的微波的输出为50W(13.56MHz)，衬底的温度为18℃。在清洗后，发现完全清洗了所说的反应器的内部并且完全去除了所说的管路内沉积的一种粉末(即钨和氧化钨的混合物)。
实施例72
在该实施例中，重复实施例71，但是用CF2(OC)2作为清洗气体。在清洗后，发现完全清洗了所说的反应器的内部，并且完全去除了在所说的管路内沉积的一种粉末(即钨和氧化钨的混合物)。
实施例73～75和对比实施例2
如图1所示，在这些实施例和对比实施例中，通过在一个单晶硅片1上形成一种SiO2绝缘薄膜2和一个光刻胶面膜3制备了一种多层结构。然后，如图1所示，在所说的光刻胶面膜上形成一个开孔。此后，把图1所示的多层结构放入一种带有提供13.56MHz的高频功率的功率源的腐蚀设备中，然后，为了如图2所示在绝缘薄膜2中制造一个接触孔，进行绝缘薄膜2的暴露部分的腐蚀。在所说的腐蚀中，使表5所示的腐蚀气体用2.2W/cm2功率的RF(射频)在0.02Torr的压力下以50SCCM的流量流过所说的设备。在所说的腐蚀后，测定了该腐蚀的腐蚀速率、所说的腐蚀相对于光刻胶3对绝缘薄膜2的选择性，和高宽比，结果表示于表5。此外，检查光刻胶3的肩部部分4(见图2)的损失，结果也表示于表5。
表5
腐蚀气体  腐蚀速率(/分钟)   选择性   高宽比   肩部的损失
实施例73  CF3OF     5,453     6   至少7     无
实施例74  C2F5OF     4,026     7   至少7     无
实施例75  CF2(OF)2     7,563     6   至少6     无
对比实施例2 CF4 608 4 5 有
实施例76
在该实施例中，重复实施例73，但是向实施例的腐蚀气体(CF3OF)加入200SCCM流量的氩气，CF3OF的流量为10SCCM。
实施例77～84
重复实施例73，但是向实施例73的腐蚀气体(CF3OF)中加入表6所示流量的含氢气体，并且如表1所示改变CF3OF的流量，事实上，如表6所示，把实施例77～84中的CF3OF和含氢气体的总流量调整到100SCCM。表6中表示了由SiO2组成的绝缘薄膜2和由Si组成的硅晶片1的腐蚀速率的结果。从表6中可以理解随着含氢气体流量的增大，硅晶片1的腐蚀速率急剧降低，相反，即使增大所说的含氢气体的流量，SiO2绝缘薄膜的腐蚀速率也是比较稳定的。换言之，可以理解的是，通过向所说的腐蚀气体(即次氟化物)中加入含氢气体，相对与所说的硅晶片来说，所说的SiO2绝缘薄膜可以被选择性地腐蚀掉。此外，通过分别使用CH4、HI、HCl和HBr作为含氢气体也获得了所说的腐蚀速率的类似结果。
表6
 CF3OF的流量(SCCM) 含氢气体  含氢气体的流量(SCCM)     腐蚀速率(/分钟)
  绝缘膜     硅晶片
实施例77     100     H2     0   5,560     40,856
实施例78     99.9     H2     0.1   5,560     38,856
实施例79     99     H2     1   5,560     18,856
实施例80     90     H2     10   5,260     5,189
实施例81     70     H2     30   5,240     889
实施例82     60     H2     40   5,060     11
实施例83     10     H2     90   3,596     0.5
实施例84     60     C2H2     40   5,010     9
实施例85
在该实施例中，通过用与实施例73相同的方式腐蚀钨薄膜进行第一次腐蚀。第一次腐蚀的腐蚀速率为39,554/min。用与第一次腐蚀相同的方式进行第二次腐蚀，但是向所说的腐蚀气体(CF3OF)中加入10SCCM流量的氧气，第二次腐蚀的腐蚀速率为400,259/min。用与第一次腐蚀相同的方式进行第三次腐蚀，但是所说的钨薄膜用一种SiO2薄膜代替。第三次腐蚀的腐蚀速率为5,453/min。用与第三次腐蚀相同的方式进行第四次腐蚀，但是向所说的腐蚀气体(CF3OF)中加入10SCCM流量的氧气，第四次腐蚀的腐蚀速率为9,865/min。从第一次腐蚀到第四次腐蚀的腐蚀速率可以理解，通过向腐蚀气体中加入氧气，金属薄膜(钨金属膜)的腐蚀速率比氧化物薄膜(SiO2)的腐蚀速率增大更大。
1997年12月18日提出的日本专利申请No.9-349536、1998年8月26日提出的日本专利申请No.10-239338和1998年8月26日提出的日本专利申请No.10-239339中的每一个的全部内容，包括说明书、权利要求书、附图和概述在本文中全部引作参考。

Claims (34)

1、一种通过气固反应去除沉积物的气体，所说的气体包括一种次氟化物，以及至少一种第一气体组分和/或至少一种第二气体组分，所述的至少一种第一气体组分选自由氢气和含氢气体组成的组中，所述的至少一种第二气体组分选自由氧气和含氧气体组成的组中，其中的含氧气体为CO2、CO、NO、NO2和N2O。
2、一种根据权利要求1的气体，其中，所说的次氟化物定义为一种在其分子中至少有一个OF基团，并且任选的具有至少一个选自由卤原子、醚基、醇基、羰基、羧基、酯基、胺基和酰胺基组成的组中的基团的化合物。
3、一种根据权利要求2的气体，其中，所说的次氟化物选自由CF3OF、CF2(OF)2、CF3CF2OF、CH3COOF、(CF3)3COF、CF2HCF2OF、(CF3CF2)(CF3)2COF、CH3OF、CFH2OF、CF2HOF、CF3CF2CF2OF和(CF3)2CFOF组成的组中。
4、一种根据权利要求1的气体，还包括一种惰性气体。
5、一种根据权利要求1的气体，其中，所说的沉积物选自由B、P、W、Si、Ti、V、Nb、Ta、Se、Te、Mo、Re、Os、Ru、Ir、Sb、Ge、Au、Ag、As和Cr以及这些元素的氧化物、氮化物、碳化物和合金组成的组中。
6、一种根据权利要求1的气体，其中，所说的气体是一种用于基本完全去除所说的沉积物的清洗气体，所说的清洗气体包括1～99.6体积％的所说的次氟化物。
7、一种根据权利要求6的气体，其中，所说的至少一种第二气体组分的量以所说的至少一种第二气体组分和所说的次氟化物的总体积为基准为0.4～90体积％。
8、一种根据权利要求6的气体，其中，所说的清洗气体的温度为10～700℃。
9、一种根据权利要求6的气体，其中，在所说的清洗气体用在无等离子体的清洗时，所说的清洗气体的第一压力为0.1～760Torr，在所说的清洗气体用在等离子体辅助清洗时，所说的清洗气体的第二压力为1mTorr～10Torr。
10、一种根据权利要求1的气体，其中，所说的气体是一种用于去除所说的沉积物的不想要的部分的腐蚀气体。
11、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的含氢气体是CH4、NH3、HI、HBr、C2H2和HCl。
12、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的次氟化物与所说的至少一种第一种气体组分的体积比为至少1∶10。
13、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的含氧气体是CO、NO、NO2和N2O。
14、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的次氟化物与所说的至少一种第二种气体组分的体积比为至少1∶4。
15、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的气体的压力为0.001Torr～5Torr。
16、一种根据权利要求10的气体，其中，所说的气体的温度不高于400℃。
17、一种根据权利要求1的气体，其中所述的沉积物是(a)在生产半导体器件、厚膜、粉末或晶须的设备中积聚的沉积物，或(b)在用于生产薄膜器件的衬底上沉积的薄膜的一部分。
18、一种用气体去除沉积物的方法，其中所述的沉积物是(a)在生产半导体器件、厚膜、粉末或晶须的设备中积聚的沉积物，或(b)在用于生产薄膜器件的衬底上沉积的薄膜的一部分，所说的方法包括下列步骤：
(a)使所说的气体与所说的沉积物接触，从而通过气固反应去除所说的沉积物；
其中，所说的气体包括一种次氟化物。
19、一种根据权利要求18的方法，其中，所说的气体是一种用于基本完全去除所说的沉积物的清洗气体，所说的清洗气体包括1～100体积％的所说的次氟化物。
20、一种根据权利要求19的方法，其中，所说的清洗气体还包括至少一种选自由氧气和含氧气体组成的组中的气体组分。
21、一种根据权利要求20的方法，其中，所说的至少一种气体组分的量以所说的至少一种气体组分和所说的次氟化物的总体积为基准为0.4～90体积％。
22、一种根据权利要求20的方法，其中，所说的含氧气体是CO2、CO、NO、NO2和N2O。
23、一种根据权利要求19的方法，其中，所说的步骤(a)在10～700℃的温度下进行。
24、一种根据权利要求19的方法，其中，所说的步骤(a)在无等离子体的清洗中，在0.1～760Torr的第一压力下进行，在等离子体辅助清洗中，在1mTorr～10Torr的第二压力下进行。
25、一种根据权利要求18的方法，其中，所说的气体是一种用于去除所说的沉积物的不想要的部分的腐蚀气体。
26、一种根据权利要求25的方法，其中，所说的腐蚀气体还包括至少一种选自由氢气和含氢气体组成的组中的第一种气体组分。
27、一种根据权利要求26的方法，其中，所说的含氢气体是CH4、NH3、HI、HBr、C2H2和HCl。
28、一种根据权利要求26的方法，其中，所说的步骤(a)在把所说的次氟化物与所说的至少一种第一种气体组分的体积比调整为至少1∶10的条件下进行。
29、一种根据权利要求25的方法，其中，所说的腐蚀气体还包括至少一种选自由氧气和含氧气体组成的组中的第二种气体组分。
30、一种根据权利要求29的方法，其中，所说的含氧气体是CO、NO、NO2和N2O。
31、一种根据权利要求29的方法，其中，所说的步骤(a)在把所说的次氟化物与所说的至少一种第二种气体组分的体积比调整为至少1∶4的条件下进行。
32、一种根据权利要求25的方法，其中，所说的步骤(a)在0.001Torr～5Torr的压力下进行。
33、一种根据权利要求25的方法，其中，所说的步骤(a)在不高于400℃的温度下进行。
34、一种根据权利要求25的方法，其中，所说的步骤(a)中的所说的腐蚀气体的流量为10～10,000标准立方厘米/分钟。
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