KR102237848B1 - 반도체 제조 장치의 클리닝 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 화합물을 주성분으로 함유하는 반도체 제조 장치의 클리닝 가스 조성물을 사용한 클리닝 방법을 제공하고, 그 모노플루오로할로겐 화합물에 의해 처리실 또는 처리 용기 내부에 퇴적되는 불필요한 막을 처리실 또는 처리 용기 내부에 데미지를 주지 않고, 양호한 제어성으로 클리닝할 수 있는 방법을 제공한다.
반도체 장치의 제조에 사용되는 처리실 또는 처리 용기 내부에 있어서, 처리 조작 후에 처리실 또는 처리 용기 내부에 부착된 Si 를 함유하는 퇴적물을 제거할 때에, 이 처리실 또는 처리 용기 내에 XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 가스를 공급함으로써, Si 를 함유하는 퇴적물을 제거하는 것을 특징으로 하는 클리닝 방법으로서, 처리실 또는 처리 용기 내에 상기 모노플루오로할로겐 가스를 공급했을 때의 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상인, 방법.
반도체 장치의 제조에 사용되는 처리실 또는 처리 용기 내부에 있어서, 처리 조작 후에 처리실 또는 처리 용기 내부에 부착된 Si 를 함유하는 퇴적물을 제거할 때에, 이 처리실 또는 처리 용기 내에 XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 가스를 공급함으로써, Si 를 함유하는 퇴적물을 제거하는 것을 특징으로 하는 클리닝 방법으로서, 처리실 또는 처리 용기 내에 상기 모노플루오로할로겐 가스를 공급했을 때의 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상인, 방법.
Description
본 발명은 클리닝 방법에 관한 것으로, 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내에 퇴적되어 있는 불필요한 실리콘계 화합물을 제거하기 위한 클리닝 방법에 관한 것이다.
반도체 장치의 제조 공정에 있어서는 플라즈마 화학 기상 성장법 (플라즈마 CVD), 열화학 기상 성장법 (열 CVD 법), 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등에 의해 목적으로 하는 박막을 기판 상에 형성하는 공정이 있다. 이들 성막 방법에서는 장치의 구조나, 성막에 사용하는 화학 반응 등의 특성으로부터 성막을 목적으로 한 기판 이외의 성막 장치 내벽 등에도 퇴적물이 부착된다. 예를 들어 열 CVD 법에서는, 원료 가스의 열분해나 열에너지에 의한 화학 반응의 촉진에 의해 기판 상에 목적으로 하는 박막을 형성하는 성막 방법이기 때문에, 열 CVD 법에 의한 성막 장치의 처리실 또는 처리 용기 내에는, 열분해물의 흡착, 기판 이외의 가열 부분에 있어서의 화학 반응의 진행 등에 의해 불필요한 퇴적물이 발생한다. 이와 같은 퇴적물은 성막의 조작을 반복함으로써 성장하고, 일정 이상의 크기로 성장하면 박리된다. 이와 같은 박리물이 제조 중의 반도체 장치 기판에 부착된 경우, 수율의 저하를 초래하기 때문에, 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부는 정기적으로 클리닝을 실시하여, 불필요한 퇴적물을 제거할 필요가 있다.
반도체 성막 장치 내부의 불필요한 퇴적물의 클리닝 방법으로는, (1) 반도체 제조 장치를 개방하고 약제 등을 사용하여 닦아내는 방법이나, (2) 반응성이 높은 가스, 예를 들어 F2 나 ClF3 등을 성막 장치에 도입하고, 퇴적물과 반응시켜 휘발성이 높은 물질로 하여 처리실 또는 처리 용기 밖으로 배출하는 드라이 클리닝법이 있다. (1) 의 방법은 조작에 시간을 요하는 것과, 개방에 의해 장치 내부가 오염되는 것이 염려되기 때문에, (2) 와 같은 반응성이 높은 가스를 사용한 드라이 클리닝법이 일반적이다.
예를 들어 특허문헌 1 에서는, 진공 처리 장치의 석영제의 방전관에 있어서, 표면에 발생한 질화규소막 등의 질화물을, 삼불화질소와 염소 가스의 플라즈마화에 의해 발생하는 불화염소를 사용하여, 하지 (下地) 의 석영에 대하여 선택적으로 질화물을 제거하는 방법에 대해 개시되어 있다.
이 선행하는 발명에서는 본 발명과 마찬가지로 모노플루오로할로겐 화합물인 ClF 가 사용되고 있지만, ClF 를 효율적으로 발생시키기 위해서 중요한 가스 유량비나 압력, 방전관 내의 온도 등의 상세한 조건이 명시되어 있지 않다. 본 발명에 있어서는 원료의 가스 유량비, 반응 온도를 검토하여, ClF 를 효율적으로 발생시키는 것을 달성하고 있고, 이로써 보다 효과적으로 ClF 를 사용하여 퇴적물이 제거되어 있다.
특허문헌 2 에서는, 금속 또는 그 화합물이 퇴적된 박막 형성 장치 내에 50 ∼ 100 용량％ 의 고농도의 일불화염소, 삼불화염소, 오불화염소 중 적어도 1 종류의 가스를 정치식 (靜置式) 또는 유통식으로 도입하고, 400 ℃ 미만의 저온에서, 퇴적된 금속 혹은 그 화합물과 반응시켜, 고속으로, 또한 장치 표면을 침식에 의해 손상시키지 않고 제거하는 방법에 대해 개시되어 있다.
이 선행하는 발명에서는 본 발명과 마찬가지로 모노플루오로할로겐 화합물인 ClF 의 기재는 있지만, 본 발명에 있어서 ClF 를 사용한 성막 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부의 클리닝을 실시한 결과, 선행하는 발명에 기재된 것과 같은 400 ℃ 미만의 온도에서는, 이 선행하는 발명이 대상으로 하는 박막 형성 장치 내의 퇴적물 (W, Si, V, Nb, Ta, Se, Te, Mo, Re, Os, Ir, Sb, Ge 등의 금속 및 그 화합물) 과의 반응성이 낮아, ClF3 에 비하면 클리닝 속도가 느린 것은 분명해졌다. 또한, 본 발명의 발명자들이 검토를 실시한 결과, 400 ℃ 이상에서는 ClF3 은 처리실 또는 처리 용기 내부를 부식시켜 데미지를 주지만, 모노플루오로할로겐 화합물인 ClF 를 사용한 경우에는 처리실 또는 처리 용기 내부의 부식이 일어나지 않아, 장치에 데미지를 주지 않고 클리닝을 실시할 수 있는 것이 분명해졌다.
특허문헌 3 에서는 감압 가능한 성막용 또는 결정 성장용의 처리실에 불화염소, 삼불화염소, 오불화염소, 삼불화브롬, 오불화브롬, 일염화브롬, 오불화요오드 및 칠불화요오드로 이루어지는 군에서 선택되는, 할로겐간 화합물 가스 단체 (單體) 혹은 2 이상의 할로겐간 화합물 가스를 포함하는 혼합 할로겐간 화합물 가스 또는 상기 할로겐간 화합물 가스 단체와 그 가스 단체에 대하여 불활성인 가스의 혼합 가스 혹은 상기 혼합 할로겐간 화합물 가스와 그 혼합 할로겐간 화합물 가스에 대하여 불활성인 가스의 혼합 가스를 공급하여, 상기 흡기 배관 내를 0.5 ㎪ ∼ 80 ㎪ 의 압력으로 처리함으로써 아모르퍼스 실리콘이나 마이크로 크리스탈 실리콘의 칩핑에 의한 분체 (粉體), 성막용 또는 결정 성장용의 재료인 비정질 규소, 질화규소, 산화규소, 산화질화규소 등의 규소 화합물, 도펀트인 몰리브덴, 탄탈, 텅스텐, 비소, 붕소, 인, 게르마늄, 안티몬 등의 퇴적막을 클리닝하는 방법에 대해 개시되어 있다.
이 선행하는 발명에서는 본 발명과 마찬가지로 모노플루오로할로겐 화합물인 ClF 의 기재는 있지만, 클리닝을 대상으로 하는 장치의 가열, 클리닝을 실시하는 온도에 관한 기재는 없다. 불화염소 이외의 인터 할로겐 가스인, 삼불화염소, 오불화염소, 삼불화브롬, 오불화브롬, 일염화브롬, 오불화요오드 및 칠불화요오드 등의 인터 할로겐 화합물은 클리닝 조작에 있어서, 장치의 온도나 가스의 혼합하는 비율에 따라서는 과잉 반응이 진행되어 버려, 장치에 데미지를 주게 된다. 본 발명에 있어서는 ClF3 을 사용한 경우, 400 ℃ 이상에서는 장치 내부를 부식시켜 데미지를 주는 것이 밝혀져 있고, 또, ClF 를 사용함으로써 400 ℃ 이상의 조건이라도 제어성이 양호하고, 장치를 부식시키지 않는 클리닝을 실시할 수 있는 것이 밝혀져 있다.
지금까지의 플라즈마리스 클리닝 방법 그리고 특허문헌 2, 특허문헌 3 에 기재된 클리닝 방법에서는 클리닝 시간의 단축, 퇴적물 제거의 완수, 반응의 저온화 등을 목적으로 하여 반응성이 높은, 예를 들어 ClF3 이나 BrF3, IF7 등의 인터 할로겐 화합물, FNO, F2 등을 사용하는 것이 추천되어 있다. 실제로 이들 반응성이 높은 가스를 클리닝에 사용함으로써, 특히 실리콘을 포함하는 막에 대하여 비교적 낮은 온도 조건하에서도 고속으로 클리닝을 실시하는 것이 가능하다.
그러나 이러한 반응성이 높은 화합물은 그 반응성이 높은 점에서, 클리닝의 대상인 퇴적물 이외에도 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부의 부재와 반응하여, 부식이나 변형 등의 데미지를 주고, 이와 같은 부식이 파티클로서 반도체 장치 제조의 수율 저하를 초래함과 함께 반도체 제조 장치의 수명에 중대한 영향을 미친다. 이와 같은 데미지를 억제하기 위해 불활성 가스에 의한 희석을 실시하거나, 클리닝을 실시하는 온도를 낮춘다는 대책이 행해지지만, 이로 인해 클리닝 시간의 연장, 퇴적물의 잔류와 같은 문제가 발생하게 된다. 이상과 같이 반응성이 높은 화합물에 의한 반도체 제조 장치의 클리닝은 제어가 곤란하다는 문제가 있다.
본 발명은 종래의 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부의 클리닝 방법이 가지고 있는 상기 과제를 해결하고자 하는 것으로, 처리실 또는 처리 용기 내부에 퇴적 혹은 부착된 불필요한 실리콘을 주성분으로 하는 막을 플라즈마리스 클리닝에 의해 용기 내부에 데미지를 주지 않고, 양호한 제어성으로 제거하기 위한 클리닝 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부에 퇴적 혹은 부착된 불필요한 실리콘을 주성분으로 하는 막을 용기 내부에 데미지를 주지 않고, 양호한 제어성으로 제거하기 위해서는, 불화할로겐 화합물로서, ClF, BrF, 및 IF 등의 분자 내에 불소 원자를 1 개갖는 불화할로겐 화합물 (할로겐은 불소 원자 이외의 할로겐) 을 주요 반응 활성 성분으로서 포함하는 클리닝 가스 조성물이 유효한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 의하면, 이하의 양태가 제공된다.
[1]
반도체 장치의 제조에 사용되는 처리실 또는 처리 용기의 내부에 있어서, 처리 조작 후에 처리실 또는 처리 용기의 내부에 부착된 Si 를 함유하는 퇴적물을 제거할 때에, 이 처리실 또는 처리 용기 내에 XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 가스를 공급함으로써, Si 를 함유하는 퇴적물을 제거하는 것을 특징으로 하는 클리닝 방법으로서, 처리실 또는 처리 용기 내에 상기 모노플루오로할로겐 가스를 공급했을 때의 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상인, 방법.
[2]
상기 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상, 2000 ℃ 미만인, [1] 에 기재된 방법.
[3]
상기 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상, 800 ℃ 이하인, [1] 에 기재된 방법.
[4]
상기 모노플루오로할로겐 가스가 ClF 를 포함하는, [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 방법.
[5]
상기 Si 를 함유하는 퇴적물이 이산화규소 (SiO2), 실리콘질화물 (SiN), 탄화규소 (SiC), 다결정 실리콘 (Poly-Si), 단결정 실리콘, 아모르퍼스 실리콘 (a-Si), 실리콘산질화물 (SiON), 실리콘탄질화물 (SiCN), 실리콘산탄질화물 (SiOCN) 의 1 이상을 포함하는 [1] ∼ [4] 중 어느 하나에 기재된 방법.
여기서, 「반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기」란, 반도체 제조 장치 내에 설치된 Si 를 함유하는 퇴적물이 부착될 수 있는 표면을 구비한 구획 또는 부재를 의미하고, 그 형상에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에 의하면, 종래의 클리닝 가스 조성물 및 클리닝 방법에 있어서의 문제점을 해소하여, 플라즈마를 사용하지 않고서, 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기의 내부에 데미지를 주지 않고, 양호한 제어성으로 처리실 또는 처리 용기의 내부에 퇴적 혹은 부착된 불필요한 실리콘을 주성분으로 하는 막을 제거할 수 있는 클리닝 방법이 제공된다.
본 발명의 클리닝 방법은, 이하의 효과를 나타낸다.
(1) 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부에 데미지를 주지 않는 클리닝 가스 조성물이기 때문에, 데미지에서 기인하는 파티클의 발생을 억제하여 반도체 장치 제조의 수율을 높임과 함께, 성막 장치의 수명을 늘릴 수 있다.
(2) 제어성이 높은 클리닝 가스 조성물이기 때문에, 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부에 국소적으로 온도가 높은 지점이 존재한 경우라도, 과잉 반응이 일어나지 않아, 데미지를 억제할 수 있다.
(3) 고온의 조건 (400 ℃ 이상) 에 있어서도 높은 제어성을 갖기 때문에, 과잉 반응이 일어나지 않아, 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부에 대한 데미지를 억제할 수 있다.
(4) Si, C, S, B, P, As, W, Ge, Ta, Ir, Pt 등 불소화함으로써 증기압이 높은 불소화물을 생성하는 원소로 구성되는 퇴적물을 효율적으로 제거하여, 처리실 또는 처리 용기 내부를 청정한 상태로 클리닝하는 것이 가능하다.
(5) F 와 결합하는 X (X 는 Cl, Br 또는 I) 의 효과에 의해, Al, Ga, Zn, Hf, Zr 등 할로겐 원소와 결합하여 증기압이 높은 불소화물을 생성하는 원소로 구성되는 퇴적물을 효율적으로 제거하여, 처리실 또는 처리 용기 내부를 청정한 상태로 클리닝하는 것이 가능하다.
(6) 일반적으로 열 CVD 법에 의한 성막 프로세스는 400 ℃ 이상의 고온에서 실시되기 때문에, 종래의 클리닝 방법에서는 장치에 대한 데미지 억제를 위해 성막 프로세스의 온도로부터 클리닝에 적합한 온도로 처리실 또는 처리 용기 내부의 온도를 저하시키는 것이 추천된다. 그러나, 본 발명의 클리닝 가스 조성물을 사용함으로써 성막 프로세스와 가까운 온도에서 양호한 제어성으로 클리닝하는 것이 가능하기 때문에, 온도 조절의 시간을 단축하는 것이 가능하여, 생산성의 향상을 기대할 수 있다.
도 1 은, 실시예에서 사용한 열 CVD 장치의 개략도이다.
본 발명의 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부의 클리닝 방법에 있어서 사용되는 클리닝 가스 조성물은, XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 화합물을 주요 활성 성분으로서 포함한다.
본 발명의 클리닝 방법에 사용되는 XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 는, 특히, 제어성이 높은 클리닝이 요구되는 경우에는, N2, CO2, He, Ar, Ne, Kr, Xe 중에서 선택되는 불활성 가스에 의해 희석하는 것이 바람직하다. XF 의 희석은, XF 와 불활성 가스의 합계량을 100 vol％ 로 하여, XF 농도 10 ∼ 90 vol％ 가 되도록 실시하는 것이 바람직하고, XF 농도 10 ∼ 40 vol％ 가 되도록 실시하는 것이 보다 바람직하다. 불활성 가스의 역할은, XF 에 의한 과잉 반응의 억제로, 클리닝의 제어성의 향상에 효과적이다. 불활성 가스를 첨가하는 지점은, XF 를 처리실 또는 처리 용기에 도입하는 전단 부분, 혹은 처리실 또는 처리 용기 내이다.
본 발명의 클리닝 방법은, 400 ℃ 이상의 고온에서 클리닝을 실시하는 경우에 유용하다. 종래의 클리닝 가스는 반응성이 높아, 400 ℃ 이상의 고온에서는 처리실 또는 처리 용기 내를 손상시킨다는 문제가 있었다.
본 발명의 클리닝 방법에서는, 클리닝 가스 조성물을 도입하여, 반도체 제조 장치 처리실 또는 처리 용기 내부의 클리닝 조작을 실시하는 경우, 처리실 또는 처리 용기 내부의 온도를 400 ℃ 이상, 2000 ℃ 미만으로 가열함으로써, XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 화합물과, 처리실 또는 처리 용기 내부에 부착된 불필요한 퇴적물이 효율적으로 반응하여, 처리실 또는 처리 용기 내부를 청정화할 수 있어, 상기 문제가 해결된다.
처리실 또는 처리 용기 내부의 온도는 400 ℃ 이상 1000 ℃ 미만, 특히 400 ℃ 이상 800 ℃ 이하, 특히 400 ℃ 이상 600 ℃ 이하로 가열하는 것이 바람직하다.
본 발명의 클리닝 방법에서는, 클리닝 가스 조성물을 도입하여, 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부의 클리닝 조작을 실시하는 경우, 처리실 또는 처리 용기 내부의 압력을 0.001 ∼ 760 Torr 의 압력 범위에서 조절함으로써, XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 모노플루오로할로겐 화합물과, 처리실 또는 처리 용기 내부에 부착된 불필요한 퇴적물이 효율적으로 반응하여, 처리실 또는 처리 용기 내부를 청정화할 수 있다. 특히 반도체 제조 장치의 처리실 또는 처리 용기 내부에 데미지를 주지 않는 클리닝, 제어성이 높은 클리닝이 요구되는 경우, 또, 클리닝 조작에 의해 비교적 증기압이 낮은 화합물이 발생하는 경우에는, 처리실 또는 처리 용기 내부의 압력을 0.001 ∼ 300 Torr 의 범위에서 조절하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
이하의 예는, 도 1 에 기재된 장치를 사용하여 실시하였다.
실시예
1
Si 기판 상에, 100 ㎚ 의 SiO2 와 추가로 그 위에 300 ㎚ 의 다결정 실리콘 (Poly-Si) 이 성막된 Si 웨이퍼 샘플을 가열 가능한 진공 장치의 처리 용기 내에 설치하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켰다. ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 100 sc㎝ 의 유량으로 처리 용기 내에 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 400 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF 를 20 vol％ 의 농도로 하였다. 장치 내부의 온도를 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 외관의 변화는 확인되지 않고, 중량 변화율은 -0.09 ％ 였다.
실시예 2
실시예 1 과 동일한 Si 웨이퍼 샘플과 처리 장치를 사용하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켰다. ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 200 sc㎝ 의 유량으로 처리 용기 내에 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 300 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF 를 40 vol％ 의 농도로 하였다. 장치 내부의 온도를 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 외관의 변화는 확인되지 않고, 중량 변화율은 -0.06 ％ 였다.
실시예
3
실시예 1 과 동일한 Si 웨이퍼 샘플과 처리 장치를 사용하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켰다. ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 50 sc㎝ 의 유량으로 처리 용기 내에 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 450 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF 를 10 vol％ 의 농도로 하였다. 장치 내부의 온도를 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 외관의 변화는 확인되지 않고, 중량 변화율은 -0.01 ％ 였다.
실시예
4
실시예 1 과 동일한 Si 웨이퍼 샘플과 처리 장치를 사용하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켰다. ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 400 sc㎝ 의 유량으로 처리 용기 내에 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 100 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF 를 80 vol％ 의 농도로 하였다. 장치 내부의 온도를 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 외관의 변화는 확인되지 않고, 중량 변화율은 -0.17 ％ 였다.
비교예
1
실시예 1 과 동일한 웨이퍼 샘플을 가열 가능한 진공 장치의 처리 용기 내에 설치하고, ClF3 을 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 100 sc㎝ 의 유량으로 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 400 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF3 을 20 vol％ 의 농도로 하였다. 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 심한 손상이 보여지고, 중량 변화율은 -2.40 ％ 였다.
비교예
2
실시예 1 과 동일한 웨이퍼 샘플을 가열 가능한 진공 장치의 처리 용기 내에 설치하고, ClF3 을 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 200 sc㎝ 의 유량으로 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 300 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF3 을 40 vol％ 의 농도로 하였다. 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 심한 손상이 보여지고, 중량 변화율은 -2.32 ％ 였다.
비교예 3
실시예 1 과 동일한 웨이퍼 샘플을 가열 가능한 진공 장치의 처리 용기 내에 설치하고, ClF3 을 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 50 sc㎝ 의 유량으로 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 450 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF3 을 10 vol％ 의 농도로 하였다. 400 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 심한 손상이 보여지고, 중량 변화율은 -1.69 ％ 였다.
비교예
4
실시예 1 과 동일한 웨이퍼 샘플을 가열 가능한 진공 장치의 처리 용기 내에 설치하고, ClF3 을 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 400 sc㎝ 의 유량으로 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 100 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF3 을 80 vol％ 의 농도로 하였다. 400 ℃, 30 초간 처리하였다. 그 결과, 모든 Poly-Si 막과 SiO2 막이 제거되고 (Poly-Si 의 에칭 레이트 600 ㎚/min 이상, SiO2 의 에칭 레이트 200 ㎚/min 이상), Si 기판에는 심한 손상이 보여지고, 중량 변화율은 -5.51 ％ 였다
비교예 5
실시예 1 과 동일한 Si 웨이퍼 샘플과 처리 장치를 사용하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켰다. ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 100 sc㎝ 의 유량으로 처리 용기 내에 공급하고, 동시에 N2 를 희석용 불활성 가스로서 400 sc㎝ 의 유량으로 공급하여, ClF 를 20 vol％ 의 농도로 하였다. 장치 내부의 온도를 300 ℃, 압력을 100 Torr 로 하고, 30 초간 처리하였다. 그 결과, Poly-Si 가 374 ㎚/min 의 에칭 레이트로 에칭되어, 평균으로 114 ㎚ 의 Poly-Si 막이 남아 있었다.
실시예
5
일반적으로 열 CVD 장치 처리 용기 내부의 재질로서 사용되고 있는, 그라파이트 (C), 알루미나 (Al2O3), 질화알루미늄 (AlN) 에 대해, 각각 그라파이트 : 20 × 20 × 5 ㎜ (3.6619 g), 알루미나 : 20 × 20 × 2 ㎜ (3.2529 g), 질화알루미늄 : 20 × 20 × 2 ㎜ (2.6453 g) 의 시험편을 사용하고, Ni 제, φ2B, 길이 1 m 의 반응기 내에 시험편을 봉입하고, 모노플루오로할로겐 화합물로서 ClF 를 작용시켜, 미처리 상태로부터의 중량 변화율, SEM-EDX 에 의한 조성 분석을 실시하였다. 실시 방법으로는, 시험편을 봉입한 반응기 내를, 진공 펌프를 사용하여 진공 상태로 하고, 불활성 가스는 혼합하지 않고 ClF 를 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 상압 (0.1 MPaG) 이 될 때까지 가하고, 600 ℃ 의 조건에서 24 시간 노출시켰다. 그 결과, 시험편의 중량 변화율은 그라파이트 : -0.40 ％, 알루미나 : ＋0.03 ％, 질화알루미늄 : ＋0.05 ％ 가 되었다.
비교예
6
비교예 1 과 동일한 ClF3 을 사용하여 실시예 5 와 동일한 실험 조작을 실시하였다. 사용한 시험편은 그라파이트 : 20 × 20 × 5 ㎜ (3.6577 g), 알루미나 : 20 × 20 × 2 ㎜ (3.2476 g), 질화알루미늄 : 20 × 20 × 2 ㎜ (2.7163 g) 이다. 시험편을 봉입한 반응기 내를, 진공 펌프를 사용하여 진공 상태로 하고, 불활성 가스는 혼합하지 않고 ClF3 을 포집 용기로부터 매스 플로 컨트롤러를 통해 상압 (0.1 MPaG) 이 될 때까지 가하여, 600 ℃ 의 조건에서 24 시간 노출시켰다. 그 결과, 시험편의 중량 변화율은 그라파이트 : -1.02 ％, 알루미나 : ＋0.45 ％, 질화알루미늄 : ＋0.66 ％ 가 되었다.
이하의 표 1, 표 2, 표 3 에 미처리의 샘플과 실시예 5, 비교예 6 에서 처리한 샘플의 조성에 대해 SEM-EDX 로 분석한 결과를 나타낸다. 실시예 5 와 비교예 6 의 결과를 비교하면, 비교예 6 에서는 중량 변화율, 샘플 표면의 불소 원자 함유량 모두 실시예 5 에 비해 크다. 이 결과로부터, XF (X 는 Cl, Br 또는 I) 로 나타내는 불화할로겐 화합물을 사용함으로써, 실제 반도체 장치 클리닝 조작에 있어서도 장치 내부의 재질에 대한 데미지가 작은 것이 나타나 있다.
Claims (5)
- 반도체 장치의 제조에 사용되는 처리실 또는 처리 용기의 내부에 있어서, 처리 조작 후에 처리실 또는 처리 용기의 내부에 부착된 Si 를 함유하는 퇴적물을 제거할 때에, 이 처리실 또는 처리 용기 내에 ClF 로 나타내는 모노플루오로할로겐 가스를 공급함으로써, 플라즈마를 사용하지 않고, Si 를 함유하는 퇴적물을 제거하는 것을 특징으로 하는 클리닝 방법으로서, 처리실 또는 처리 용기의 내부의 재질이 그라파이트 (C), 알루미나 (Al2O3) 및 질화 알루미늄 (AlN) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하고, 처리실 또는 처리 용기 내에 상기 모노플루오로할로겐 가스를 공급했을 때의 처리실 또는 처리 용기 내의 온도가 400 ℃ 이상, 600 ℃ 이하인, 클리닝 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 Si 를 함유하는 퇴적물이 이산화규소 (SiO2), 실리콘질화물 (SiN), 탄화규소 (SiC), 다결정 실리콘 (Poly-Si), 단결정 실리콘, 아모르퍼스 실리콘 (a-Si), 실리콘산질화물 (SiON), 실리콘탄질화물 (SiCN), 실리콘산탄질화물 (SiOCN) 의 1 이상을 포함하는 클리닝 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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