JP2000038675A - クリーニングガス - Google Patents
クリーニングガスInfo
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- cleaning gas
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ法、スパッタリング法などを用いて薄
膜等の製造する装置において装置内壁、冶具等に堆積し
た不要な堆積物を除去するためのクリーニングガスを提
供する。 【解決手段】 薄膜形成装置の中に生成した不要な堆積
物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスを含
有したクリーニングガスで、さらに、ＣＦ3ＯＯＣＦ3か
らなるガスとハロゲンガスまたはハロゲン含有化合物ガ
スとを含有したクリーニングガス。
膜等の製造する装置において装置内壁、冶具等に堆積し
た不要な堆積物を除去するためのクリーニングガスを提
供する。 【解決手段】 薄膜形成装置の中に生成した不要な堆積
物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスを含
有したクリーニングガスで、さらに、ＣＦ3ＯＯＣＦ3か
らなるガスとハロゲンガスまたはハロゲン含有化合物ガ
スとを含有したクリーニングガス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法、スパッ
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、
粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、冶具
等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリーニン
グガスに関する。
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、
粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、冶具
等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリーニン
グガスに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】半導
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスや超鋼材料製造プロセスでは、ＣＶＤ
法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて種
々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカが製造されている。こ
れらを製造する際には膜、ウイスカや粉体を堆積させる
べき目的物上以外の反応器内壁、目的物を担持する冶具
等にも堆積物が生成する。不要な堆積物が生成するとパ
ーティクル発生の原因となるため良質な膜、粒子、ウイ
スカを製造することが困難になるため随時除去しなけれ
ばならない。また、半導体やＴＦＴ等において回路を構
成する各種の薄膜材料に回路パターンを形成するために
薄膜材料を部分的に取り除くガスエッチングを行う必要
があり、さらに、ＣＶＭ（ケミカルヴェーパーマシーニ
ング）においてはＳｉインゴット等をガスエッチングに
より切断する必要がある。
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスや超鋼材料製造プロセスでは、ＣＶＤ
法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて種
々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカが製造されている。こ
れらを製造する際には膜、ウイスカや粉体を堆積させる
べき目的物上以外の反応器内壁、目的物を担持する冶具
等にも堆積物が生成する。不要な堆積物が生成するとパ
ーティクル発生の原因となるため良質な膜、粒子、ウイ
スカを製造することが困難になるため随時除去しなけれ
ばならない。また、半導体やＴＦＴ等において回路を構
成する各種の薄膜材料に回路パターンを形成するために
薄膜材料を部分的に取り除くガスエッチングを行う必要
があり、さらに、ＣＶＭ（ケミカルヴェーパーマシーニ
ング）においてはＳｉインゴット等をガスエッチングに
より切断する必要がある。
【０００３】現在、回路形成のためのエッチング及びＣ
ＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングには、Ｃ
Ｆ4、Ｃ2Ｆ6、ＣＨＦ3、ＳＦ6、ＮＦ3などのガスが使用
されているが、これらは地球温暖化係数が高いことが問
題となっている。また、これらは比較的安定なガスであ
るため、エッチャントとして有用なＣＦ3・ラジカルや
Ｆ・ラジカル等を発生させるためには高いエネルギーが
必要であり、電力消費量が大きいこと、大量の未反応排
ガス処理が困難であるなどの問題がある。
ＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングには、Ｃ
Ｆ4、Ｃ2Ｆ6、ＣＨＦ3、ＳＦ6、ＮＦ3などのガスが使用
されているが、これらは地球温暖化係数が高いことが問
題となっている。また、これらは比較的安定なガスであ
るため、エッチャントとして有用なＣＦ3・ラジカルや
Ｆ・ラジカル等を発生させるためには高いエネルギーが
必要であり、電力消費量が大きいこと、大量の未反応排
ガス処理が困難であるなどの問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者らは、鋭
意検討の結果、ＣＦ3ＯＯＣＦ3(以下、ＢＴＭＰと略記
する)からなるガスがクリーニング能力に優れることを
見いだし本発明に至ったものである。
意検討の結果、ＣＦ3ＯＯＣＦ3(以下、ＢＴＭＰと略記
する)からなるガスがクリーニング能力に優れることを
見いだし本発明に至ったものである。
【０００５】すなわち、本発明は、薄膜形成装置の中に
生成した不要な堆積物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣ
Ｆ3からなるガスを含有したクリーニングガスで、さら
に、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスとハロゲンガスまたは
ハロゲン含有化合物ガスとを含有したクリーニングガス
を提供するものである。
生成した不要な堆積物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣ
Ｆ3からなるガスを含有したクリーニングガスで、さら
に、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスとハロゲンガスまたは
ハロゲン含有化合物ガスとを含有したクリーニングガス
を提供するものである。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明するが、本発明
のガスは、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｓｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的には酸化
物、窒化物、炭化物及びこれらの合金を堆積させる装置
の反応器壁、配管、基板搬送室をクリーニングするため
のクリーニングガスとして使用できるものである。
のガスは、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｓｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的には酸化
物、窒化物、炭化物及びこれらの合金を堆積させる装置
の反応器壁、配管、基板搬送室をクリーニングするため
のクリーニングガスとして使用できるものである。
【０００７】本発明のクリーニングガスは、従来汎用さ
れていたＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＳＦ6、ＮＦ3などと比較する
と、供給分子量に対して高いエッチング速度が取れる特
徴がある。さらに、加温したＳｉを除害薬剤としたよう
な乾式除害装置で容易に分解可能であり、環境負荷が少
ないという優れた特徴を有する。また、分子内に含有す
る酸素の効果から炭素系化合物の堆積が起こらず、長寿
命のＦラジカルを供給することが可能であるという優れ
た特徴を有する。
れていたＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＳＦ6、ＮＦ3などと比較する
と、供給分子量に対して高いエッチング速度が取れる特
徴がある。さらに、加温したＳｉを除害薬剤としたよう
な乾式除害装置で容易に分解可能であり、環境負荷が少
ないという優れた特徴を有する。また、分子内に含有す
る酸素の効果から炭素系化合物の堆積が起こらず、長寿
命のＦラジカルを供給することが可能であるという優れ
た特徴を有する。
【０００８】また、本発明のクリーニングガスは、マル
チチャンバ型ＣＶＤ装置や各種バッチ型ＣＶＤ装置、エ
ピタキシャル成長用ＣＶＤ装置などのクリーニングガス
として適応可能である。ガスの励起方式は特に限定され
ず、例えば、高周波、マイクロ波など装置形態に合わせ
て使用すればよい。また、ガスを反応器内部で励起させ
ても良いし、反応器の外部で励起させ、ラジカルあるい
はイオンを反応器に導入するリーモートプラズマ方式で
も実施可能である。
チチャンバ型ＣＶＤ装置や各種バッチ型ＣＶＤ装置、エ
ピタキシャル成長用ＣＶＤ装置などのクリーニングガス
として適応可能である。ガスの励起方式は特に限定され
ず、例えば、高周波、マイクロ波など装置形態に合わせ
て使用すればよい。また、ガスを反応器内部で励起させ
ても良いし、反応器の外部で励起させ、ラジカルあるい
はイオンを反応器に導入するリーモートプラズマ方式で
も実施可能である。
【０００９】次に、ＢＴＭＰガスによるクリーニング
は、Ｈｅ、Ｎ2、Ａｒなどの不活性ガスあるいはＨＦ、
ＨＩ、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＣＯ、ＮＯ、Ｏ2、ＣＨ4、ＮＨ
3、Ｈ2、Ｃ2Ｈ2、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7などのガスと適切な割合で混合して使用して
も良い。
は、Ｈｅ、Ｎ2、Ａｒなどの不活性ガスあるいはＨＦ、
ＨＩ、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＣＯ、ＮＯ、Ｏ2、ＣＨ4、ＮＨ
3、Ｈ2、Ｃ2Ｈ2、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7などのガスと適切な割合で混合して使用して
も良い。
【００１０】プラズマクリーニングの場合、反応速度を
高く取るために室温（１８℃）以上の温度でクリーニン
グすることが好ましいが、９１０℃以上の温度に加熱さ
れたものをクリーニングすると下地の金属などが腐蝕を
受けるため好ましくない。また、クリーニングする場合
の圧力は、反応速度を高く取るためには圧力も高い方が
好ましいが、１０Ｔｏｒｒ以上の圧力では良好なプラズ
マ状態を維持できないために好ましくない。また、０．
０１Ｔｏｒｒ以下の圧力では反応速度が遅くなるため好
ましくない。使用するＢＴＭＰガスの流量は、堆積物
量、薄膜堆積装置の反応器容量にもよるが、通常１０Ｓ
ＣＣＭ〜１００００ＳＣＣＭの間の流量で適宜選択すれ
ばよい。この場合、１０ＳＣＣＭ以下の流量であると大
量の堆積物の除去が困難になり、１００００ＳＣＣＭ以
上の流量だと未反応排ガスの処理量が多くなるため好ま
しくない。
高く取るために室温（１８℃）以上の温度でクリーニン
グすることが好ましいが、９１０℃以上の温度に加熱さ
れたものをクリーニングすると下地の金属などが腐蝕を
受けるため好ましくない。また、クリーニングする場合
の圧力は、反応速度を高く取るためには圧力も高い方が
好ましいが、１０Ｔｏｒｒ以上の圧力では良好なプラズ
マ状態を維持できないために好ましくない。また、０．
０１Ｔｏｒｒ以下の圧力では反応速度が遅くなるため好
ましくない。使用するＢＴＭＰガスの流量は、堆積物
量、薄膜堆積装置の反応器容量にもよるが、通常１０Ｓ
ＣＣＭ〜１００００ＳＣＣＭの間の流量で適宜選択すれ
ばよい。この場合、１０ＳＣＣＭ以下の流量であると大
量の堆積物の除去が困難になり、１００００ＳＣＣＭ以
上の流量だと未反応排ガスの処理量が多くなるため好ま
しくない。
【００１１】プラズマレスクリーニングの場合、クリー
ニング対象となる堆積物を配管や反応器の低温部に堆積
した粉体は室温（１８℃）でも必要十分な速度で除去可
能であるが、表面積が小さく、活性点が少ない膜状の堆
積物に対して十分な反応速度を得るためには１００℃以
上の温度に堆積物を加熱することが好ましい。
ニング対象となる堆積物を配管や反応器の低温部に堆積
した粉体は室温（１８℃）でも必要十分な速度で除去可
能であるが、表面積が小さく、活性点が少ない膜状の堆
積物に対して十分な反応速度を得るためには１００℃以
上の温度に堆積物を加熱することが好ましい。
【００１２】また、Ｆ2、Ｃｌ2、Ｂｒ2、Ｉ2等のハロゲ
ンガスやＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ 5、ＩＦ5、ＩＦ7等
のインターハロゲンガス、ＨＦ、ＨＩ、ＨＢｒ等のハロ
ゲン化水素などのこれらハロゲン含有化合物ガスを混合
して用いると反応速度を大幅に向上させることができ
る。しかし、混合量が多すぎるとハロゲンガスやハロゲ
ン含有化合物ガスによる金属や樹脂などに与える腐蝕性
が高くなるため好ましくない。また、温度条件も添加す
るハロゲンガスやハロゲン含有化合物ガスの量に依存す
る。従って、混合するハロゲンガスやハロゲン含有化合
物ガスの量は、室温（１８℃）から４００℃の間の温度
では、全クリーニングガス量の２０ｖｏｌ％以下、４０
０℃〜８００℃の温度範囲では１０ｖｏｌ％以下である
ことが好ましい。この添加濃度範囲であれば、著しく装
置材料を損傷することはない。
ンガスやＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ 5、ＩＦ5、ＩＦ7等
のインターハロゲンガス、ＨＦ、ＨＩ、ＨＢｒ等のハロ
ゲン化水素などのこれらハロゲン含有化合物ガスを混合
して用いると反応速度を大幅に向上させることができ
る。しかし、混合量が多すぎるとハロゲンガスやハロゲ
ン含有化合物ガスによる金属や樹脂などに与える腐蝕性
が高くなるため好ましくない。また、温度条件も添加す
るハロゲンガスやハロゲン含有化合物ガスの量に依存す
る。従って、混合するハロゲンガスやハロゲン含有化合
物ガスの量は、室温（１８℃）から４００℃の間の温度
では、全クリーニングガス量の２０ｖｏｌ％以下、４０
０℃〜８００℃の温度範囲では１０ｖｏｌ％以下である
ことが好ましい。この添加濃度範囲であれば、著しく装
置材料を損傷することはない。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、かかる実施例に制限されるものではない。
が、かかる実施例に制限されるものではない。
【００１４】実施例１、比較例１、２ 平行平板型ＣＶＤ装置の高周波電力を印可する電極上に
Ｎｉ基板状にＷを１０μｍ成膜した試料を置き、エッチ
ング速度の測定を行った。ＢＴＭＰは、ＣＦ4あるいは
ＣＦ4にＯ2を添加したガスよりも高いエッチング速度を
示し、かつ酸素を添加しなくとも炭素系化合物の堆積は
観察されなかった。このことから高速クリーニング可能
であることが解る。これらの結果を表１に示した。
Ｎｉ基板状にＷを１０μｍ成膜した試料を置き、エッチ
ング速度の測定を行った。ＢＴＭＰは、ＣＦ4あるいは
ＣＦ4にＯ2を添加したガスよりも高いエッチング速度を
示し、かつ酸素を添加しなくとも炭素系化合物の堆積は
観察されなかった。このことから高速クリーニング可能
であることが解る。これらの結果を表１に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例２〜８ 実施例１と同様の方法で種々の膜のエッチング速度を測
定した。その結果、何れも高速にクリーニング可能であ
ることが解った。これらの結果を表２に示した。表２中
のＢＰＳＧは、ホウ素とリンを含有したＳｉＯ2膜を示
す。
定した。その結果、何れも高速にクリーニング可能であ
ることが解った。これらの結果を表２に示した。表２中
のＢＰＳＧは、ホウ素とリンを含有したＳｉＯ2膜を示
す。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例９ ５００℃に加熱した外熱式縦型熱ＣＶＤ装置内にＷＦ6
とＨ2の混合ガスを流通させ、石英反応器内にＷ膜を１
〜１０μｍ堆積させた。その後、ＢＴＭＰを流通させ熱
化学反応によるクリーニングを試みた。その結果、反応
器内壁に堆積した膜状Ｗ及び配管に堆積した粉体状Ｗは
完全に除去されており、熱化学反応によってもクリーニ
ングが可能であるとの結果を得た。また、ＣＶＤ法で作
成したＷのスパッタリングターゲット（厚さ２ｃｍ）を
反応器中心部のサセプタ上に設置し、重量減少からエッ
チング速度の測定も実施したところ、５μｍ／ｍｉｎ前
後の速度でエッチングされており高速クリーニングが可
能であるとの結果を得た。これらの結果を表３に示し
た。
とＨ2の混合ガスを流通させ、石英反応器内にＷ膜を１
〜１０μｍ堆積させた。その後、ＢＴＭＰを流通させ熱
化学反応によるクリーニングを試みた。その結果、反応
器内壁に堆積した膜状Ｗ及び配管に堆積した粉体状Ｗは
完全に除去されており、熱化学反応によってもクリーニ
ングが可能であるとの結果を得た。また、ＣＶＤ法で作
成したＷのスパッタリングターゲット（厚さ２ｃｍ）を
反応器中心部のサセプタ上に設置し、重量減少からエッ
チング速度の測定も実施したところ、５μｍ／ｍｉｎ前
後の速度でエッチングされており高速クリーニングが可
能であるとの結果を得た。これらの結果を表３に示し
た。
【００１９】
【表３】
【００２０】実施例１０〜２３、比較例３〜１５ さらに高速なクリーニングを可能とするため、ハロゲン
ガスまたはハロゲン含有化合物ガスを混合しＷに対する
エッチング速度の測定を実施した。その結果を表４に示
した。ハロゲンガスまたはハロゲン含有化合物ガスを添
加するとエッチング速度が大幅に上昇することが解っ
た。 （条件） ＢＴＭＰ流量：１０００ＳＣＣＭ 添加ガス流量：５０ＳＣＣＭ 圧力 ：１５０Ｔｏｒｒ 温度 ：３５０℃
ガスまたはハロゲン含有化合物ガスを混合しＷに対する
エッチング速度の測定を実施した。その結果を表４に示
した。ハロゲンガスまたはハロゲン含有化合物ガスを添
加するとエッチング速度が大幅に上昇することが解っ
た。 （条件） ＢＴＭＰ流量：１０００ＳＣＣＭ 添加ガス流量：５０ＳＣＣＭ 圧力 ：１５０Ｔｏｒｒ 温度 ：３５０℃
【００２１】
【表４】
【００２２】
【発明の効果】本発明のクリーニングガスを用いること
により、地球温暖化の問題が無く、高速で清浄なクリー
ニングを行うことができる。
により、地球温暖化の問題が無く、高速で清浄なクリー
ニングを行うことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 21/3065 21/302 Ｆ Ｆターム(参考） 4H003 BA12 BA28 DA15 EA31 ED32 4K029 AA26 AA27 BA02 BA04 BA05 BA07 BA11 BA12 BA14 BA16 BA17 BA33 BA35 BA43 BA55 BA58 BD01 CA01 CA05 DC35 FA05 4K030 AA03 AA04 AA10 AA13 AA14 AA16 AA17 AA18 BA01 BA13 BA14 BA15 BA17 BA18 BA19 BA20 BA25 BA29 BA36 BA38 BA42 CA15 DA04 EA01 FA02 FA03 HA15 JA06 KA24 KA25 5F004 AA15 BC06 BD04 BD05 DA00 DA04 DA20 DA22 DA23 DA24 DA25 DA26 DA29 DB08 DB12 DB13 5F045 AA08 BB14 EB06 EH13 EK30
Claims (2)
- 【請求項１】 薄膜形成装置の中に生成した不要な堆積
物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスを含
有したクリーニングガス。 - 【請求項２】 薄膜形成装置の中に生成した不要な堆積
物を除去するための、ＣＦ3ＯＯＣＦ3からなるガスとハ
ロゲンガスまたはハロゲン含有化合物ガスとを含有した
クリーニングガス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10206708A JP2000038675A (ja) | 1998-07-22 | 1998-07-22 | クリーニングガス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10206708A JP2000038675A (ja) | 1998-07-22 | 1998-07-22 | クリーニングガス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000038675A true JP2000038675A (ja) | 2000-02-08 |
Family
ID=16527808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10206708A Pending JP2000038675A (ja) | 1998-07-22 | 1998-07-22 | クリーニングガス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000038675A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002005338A1 (fr) * | 2000-07-07 | 2002-01-17 | Research Institute Of Innovative Technology For The Earth | Gaz de nettoyage et gaz d'attaque |
| JP2009544849A (ja) * | 2006-07-27 | 2009-12-17 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 膜形成装置のクリーニング方法および膜形成装置 |
| WO2021095608A1 (ja) * | 2019-11-12 | 2021-05-20 | 昭和電工株式会社 | 付着物除去方法及び成膜方法 |
-
1998
- 1998-07-22 JP JP10206708A patent/JP2000038675A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002005338A1 (fr) * | 2000-07-07 | 2002-01-17 | Research Institute Of Innovative Technology For The Earth | Gaz de nettoyage et gaz d'attaque |
| JP2009544849A (ja) * | 2006-07-27 | 2009-12-17 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 膜形成装置のクリーニング方法および膜形成装置 |
| WO2021095608A1 (ja) * | 2019-11-12 | 2021-05-20 | 昭和電工株式会社 | 付着物除去方法及び成膜方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040622 |