JP2000265275A - クリーニング方法 - Google Patents
クリーニング方法Info
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- JP2000265275A JP2000265275A JP11069226A JP6922699A JP2000265275A JP 2000265275 A JP2000265275 A JP 2000265275A JP 11069226 A JP11069226 A JP 11069226A JP 6922699 A JP6922699 A JP 6922699A JP 2000265275 A JP2000265275 A JP 2000265275A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜等を製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニング方法を提供する。 【解決手段】 リモートプラズマによる高周波またはマ
イクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦ、またはＣＦ3ＣＯ
Ｆと酸素の混合ガスを用いる。さらに、ＣＦ3ＣＯＦに
混合する酸素濃度が、０．５〜９０ｖｏｌ％の範囲とす
る。
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニング方法を提供する。 【解決手段】 リモートプラズマによる高周波またはマ
イクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦ、またはＣＦ3ＣＯ
Ｆと酸素の混合ガスを用いる。さらに、ＣＦ3ＣＯＦに
混合する酸素濃度が、０．５〜９０ｖｏｌ％の範囲とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法、スパッ
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニング方法に関する。
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】半導
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超硬材料製造プロセスなどで
は、ＣＶＤ法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物以外の反応器内壁、目的物
を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積物
が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質な
膜、粒子、ウイスカなどを製造することが困難になるた
め随時除去しなければならない。
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超硬材料製造プロセスなどで
は、ＣＶＤ法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物以外の反応器内壁、目的物
を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積物
が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質な
膜、粒子、ウイスカなどを製造することが困難になるた
め随時除去しなければならない。
【０００３】このような不要な堆積物を除去するクリー
ニングガスに求められる性能としては、クリーニング
対象物に対する反応速度が高いこと、クリーニング排
ガスの除害処理が比較的容易であること、地球温暖化
やオゾン破壊に対する影響が小さいこと、等が望まれ
る。現状では、このような不要な堆積物を除去するため
に、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3、ＣｌＦ3 等のクリ
ーニングガスが使用されているが、これらのガスには以
下のような問題がある。
ニングガスに求められる性能としては、クリーニング
対象物に対する反応速度が高いこと、クリーニング排
ガスの除害処理が比較的容易であること、地球温暖化
やオゾン破壊に対する影響が小さいこと、等が望まれ
る。現状では、このような不要な堆積物を除去するため
に、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3、ＣｌＦ3 等のクリ
ーニングガスが使用されているが、これらのガスには以
下のような問題がある。
【０００４】ＣｌＦ3：非常に反応性が高いため、高温
下で使用した場合やプラズマを利用した場合には通常使
われている装置材料の損傷が著しい。
下で使用した場合やプラズマを利用した場合には通常使
われている装置材料の損傷が著しい。
【０００５】ＮＦ3：３００℃以上の高温でなければ反
応性が低く、配管やプラズマ領域外に堆積した不要物の
クリーニングはできない。また、除害処理のために高温
が必要であるためランニングコストが比較的高価であ
る。
応性が低く、配管やプラズマ領域外に堆積した不要物の
クリーニングはできない。また、除害処理のために高温
が必要であるためランニングコストが比較的高価であ
る。
【０００６】Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8：配管やプラズマ
領域外に堆積した不要物のクリーニングはできない。大
気中で非常に安定であり、地球温暖化係数が高く、効率
的に除害することも困難である。
領域外に堆積した不要物のクリーニングはできない。大
気中で非常に安定であり、地球温暖化係数が高く、効率
的に除害することも困難である。
【０００７】反応器の外部に取り付けた励起管内で活性
種を生成させ、反応器の内部に活性種を送り出し、反応
器内部をクリーニングするリモートプラズマによるクリ
ーニング方法は、タングステン、タングステンシリサイ
ド、アモルファスシリコン、アモルファスシリコンナイ
トライドなどを成膜する熱ＣＶＤ装置のクリーニング方
法として、またＬＳＩ、ＴＦＴ、太陽電池などを製造す
るＣＶＤ装置のクリーニング方法として用いられてい
る。この方法は、反応器内に電極を取り付けてこの電極
に電圧を印加してクリーニングする従来の方法と比較し
た場合、反応器の外部にチューブの外側の電極あるいは
コイルを用いてチューブ内にプラズマを発生させて生じ
た活性種を反応器内に導入するため、反応器の隅々まで
クリーニングできるという特徴がある。また、従来の方
法では、反応器内に取り付けた電極の損傷が大きいとい
う問題があったが、リモートプラズマによるクリーニン
グでは、この問題が無く、反応系に与える損傷が非常に
少ない長所がある。
種を生成させ、反応器の内部に活性種を送り出し、反応
器内部をクリーニングするリモートプラズマによるクリ
ーニング方法は、タングステン、タングステンシリサイ
ド、アモルファスシリコン、アモルファスシリコンナイ
トライドなどを成膜する熱ＣＶＤ装置のクリーニング方
法として、またＬＳＩ、ＴＦＴ、太陽電池などを製造す
るＣＶＤ装置のクリーニング方法として用いられてい
る。この方法は、反応器内に電極を取り付けてこの電極
に電圧を印加してクリーニングする従来の方法と比較し
た場合、反応器の外部にチューブの外側の電極あるいは
コイルを用いてチューブ内にプラズマを発生させて生じ
た活性種を反応器内に導入するため、反応器の隅々まで
クリーニングできるという特徴がある。また、従来の方
法では、反応器内に取り付けた電極の損傷が大きいとい
う問題があったが、リモートプラズマによるクリーニン
グでは、この問題が無く、反応系に与える損傷が非常に
少ない長所がある。
【０００８】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者らは、上
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、ＣＶＤ法、スパッタ
リング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、粉
体、ウイスカなどを製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を効率的に除去するため
の特定のガスを用いてリモートプラズマによるクリーニ
ング方法を見いだし、本発明に至ったものである。
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、ＣＶＤ法、スパッタ
リング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、粉
体、ウイスカなどを製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を効率的に除去するため
の特定のガスを用いてリモートプラズマによるクリーニ
ング方法を見いだし、本発明に至ったものである。
【０００９】すなわち本発明は、リモートプラズマによ
る高周波またはマイクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦ
を用いること、または、ＣＦ3ＣＯＦと酸素（Ｏ2）の混
合ガスを用いることを特徴とするクリーニング方法で、
ＣＦ3ＣＯＦに混合する酸素（Ｏ2）濃度が、０．５〜９
０ｖｏｌ％の範囲とするクリーニング方法を提供するも
のである。
る高周波またはマイクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦ
を用いること、または、ＣＦ3ＣＯＦと酸素（Ｏ2）の混
合ガスを用いることを特徴とするクリーニング方法で、
ＣＦ3ＣＯＦに混合する酸素（Ｏ2）濃度が、０．５〜９
０ｖｏｌ％の範囲とするクリーニング方法を提供するも
のである。
【００１０】本発明方法に用いるＣＦ3ＣＯＦは、水と
反応すると水に対する溶解度が非常に高いＣＦ3ＣＯＯ
Ｈになる。また、ＣＦ3ＣＯＯＨはアルカリ水溶液中で
は容易に塩になる。そのため未反応排ガスはプロセス中
で完全に除去することができ、また、環境中に放出され
た場合でも地球温暖化に寄与することはないという優れ
た特徴を有するガスである。
反応すると水に対する溶解度が非常に高いＣＦ3ＣＯＯ
Ｈになる。また、ＣＦ3ＣＯＯＨはアルカリ水溶液中で
は容易に塩になる。そのため未反応排ガスはプロセス中
で完全に除去することができ、また、環境中に放出され
た場合でも地球温暖化に寄与することはないという優れ
た特徴を有するガスである。
【００１１】本発明方法において、ＣＦ3ＣＯＦをクリ
ーニングガスとして用いる場合は、このガスのみを用い
ても良いが、１００ｖｏｌ％ガスを用いるとカーボン系
の皮膜が若干生成する場合があるため、Ｏ2を混合する
ことが好ましい。この場合、Ｏ2の添加量は、０．５ｖ
ｏｌ％以上であればカーボン系の皮膜の堆積は起こらず
必要なクリーニング速度が得られるが、９０ｖｏｌ％以
上の高い濃度になるとクリーニング速度が大幅に減少す
るため好ましくない。
ーニングガスとして用いる場合は、このガスのみを用い
ても良いが、１００ｖｏｌ％ガスを用いるとカーボン系
の皮膜が若干生成する場合があるため、Ｏ2を混合する
ことが好ましい。この場合、Ｏ2の添加量は、０．５ｖ
ｏｌ％以上であればカーボン系の皮膜の堆積は起こらず
必要なクリーニング速度が得られるが、９０ｖｏｌ％以
上の高い濃度になるとクリーニング速度が大幅に減少す
るため好ましくない。
【００１２】また、Ｏ2との混合ガスのクリーニング速
度は、Ｏ2濃度に比例し、０．５ｖｏｌ％から添加量が
増加するに従い速くなるが、１０ｖｏｌ％以上にＯ2を
添加した場合のエッチング速度の上昇は特に顕著であ
り、また、５０％より多くＯ2を添加した場合のエッチ
ング速度の低下は顕著であるため、より好ましくは１０
〜５０ｖｏｌ％の範囲でＯ2を添加することが望まし
い。
度は、Ｏ2濃度に比例し、０．５ｖｏｌ％から添加量が
増加するに従い速くなるが、１０ｖｏｌ％以上にＯ2を
添加した場合のエッチング速度の上昇は特に顕著であ
り、また、５０％より多くＯ2を添加した場合のエッチ
ング速度の低下は顕著であるため、より好ましくは１０
〜５０ｖｏｌ％の範囲でＯ2を添加することが望まし
い。
【００１３】次に、クリーニングする圧力は、プラズマ
を発生させることができる圧力なら特に限定されない
が、ラジカルの寿命などを考慮すると減圧状態であるこ
とが好ましく、０．０１〜１０Ｔｏｒｒの範囲が好まし
く、特に、０．１〜２Ｔｏｒｒの範囲がより好ましい。
を発生させることができる圧力なら特に限定されない
が、ラジカルの寿命などを考慮すると減圧状態であるこ
とが好ましく、０．０１〜１０Ｔｏｒｒの範囲が好まし
く、特に、０．１〜２Ｔｏｒｒの範囲がより好ましい。
【００１４】クリーニングする場合の反応器内部の温度
は、該方法では室温でも十分高い速度が得られるため特
に限定されることはないが、あまり高い温度では金属や
樹脂などの装置材料が損傷を受ける可能性があるため、
金属部は７００℃以下、樹脂材料は１００℃以下に制御
する方が好ましい。
は、該方法では室温でも十分高い速度が得られるため特
に限定されることはないが、あまり高い温度では金属や
樹脂などの装置材料が損傷を受ける可能性があるため、
金属部は７００℃以下、樹脂材料は１００℃以下に制御
する方が好ましい。
【００１５】ガスを励起する手法としては、高周波やマ
イクロ波などを使用すれば良く、プラズマを発生させる
ことができれば特に手法は問わない。
イクロ波などを使用すれば良く、プラズマを発生させる
ことができれば特に手法は問わない。
【００１６】本発明において、クリーニングが可能な物
質は、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓ
ｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的に
は、酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙げら
れる。
質は、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓ
ｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的に
は、酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙げら
れる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００１８】実施例１〜２８、比較例１〜２ 図１に実験に使用した装置の概略図を記した。反応器１
上部に取り付けたサファイア管５内で高周波電源２（１
３．５６ＭＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起
させガス流により生成した活性種を、試料３（Ｐをドー
プしたＳｉ基板）に供給しエッチングを行った。また、
ＣＦ3ＣＯＦと比較のため既存のパーフロロカーボン
（ＣＦ4とＣ2Ｆ6）のエッチング速度も測定した。それ
らの結果を表１に示した。
上部に取り付けたサファイア管５内で高周波電源２（１
３．５６ＭＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起
させガス流により生成した活性種を、試料３（Ｐをドー
プしたＳｉ基板）に供給しエッチングを行った。また、
ＣＦ3ＣＯＦと比較のため既存のパーフロロカーボン
（ＣＦ4とＣ2Ｆ6）のエッチング速度も測定した。それ
らの結果を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例２９〜４８ 実施例１と同一の装置を用い、反応器上部に取り付けた
サファイア管内で高周波電源（１３．５６ＭＨｚ、５０
Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起させガス流により生成
した活性種を基板に供給し基板上に成膜したＳｉＯ
2（熱酸化膜）のエッチングを行った。その結果を表２
に示した。
サファイア管内で高周波電源（１３．５６ＭＨｚ、５０
Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起させガス流により生成
した活性種を基板に供給し基板上に成膜したＳｉＯ
2（熱酸化膜）のエッチングを行った。その結果を表２
に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例４９〜６８ 実施例１と同一の装置を用い、反応器上部に取り付けた
サファイア管内でマイクロ波電源（２．４５ＧＨｚ、５
０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起させガス流により生
成した活性種を基板に供給し基板上に成膜したＳｉ3Ｎ4
のエッチングを行った。その結果を表３に示した。
サファイア管内でマイクロ波電源（２．４５ＧＨｚ、５
０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを励起させガス流により生
成した活性種を基板に供給し基板上に成膜したＳｉ3Ｎ4
のエッチングを行った。その結果を表３に示した。
【００２３】
【表３】
【００２４】実施例６９〜８０ 反応器上部に取り付けたサファイア管内でマイクロ波電
源（２．４５ＧＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを
励起させガス流により生成した活性種を、Ａｌ2Ｏ3基板
上に２０μｍ成膜した、Ｗ、ＷＳｉｘ、Ｔｉ、ＴｉＮ、
Ｔａ2Ｏ5、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、ＢをドープしたポリＳ
ｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、Ｒｅの各試料に供給し、基板温度５０
０℃、０．２５Ｔｏｒｒ、ＣＦ3ＣＯＦ流量１０００Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2流量１５０ＳＣＣＭで、５０分間エッチン
グを行った（試料は全て同時にエッチングした）。その
結果、Ａｌ2Ｏ3基板上の膜は全て除去できていた。
源（２．４５ＧＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを
励起させガス流により生成した活性種を、Ａｌ2Ｏ3基板
上に２０μｍ成膜した、Ｗ、ＷＳｉｘ、Ｔｉ、ＴｉＮ、
Ｔａ2Ｏ5、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、ＢをドープしたポリＳ
ｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、Ｒｅの各試料に供給し、基板温度５０
０℃、０．２５Ｔｏｒｒ、ＣＦ3ＣＯＦ流量１０００Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2流量１５０ＳＣＣＭで、５０分間エッチン
グを行った（試料は全て同時にエッチングした）。その
結果、Ａｌ2Ｏ3基板上の膜は全て除去できていた。
【００２５】実施例８１〜８５ 反応器上部に取り付けたサファイア管内でマイクロ波電
源（２．４５ＧＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを
励起させガス流により生成した活性種を粒状または粉体
状の試料（Ｖ、Ｓｅ、Ａｕ、Ａｓ、Ｔｅ）に供給し、ヒ
ータ温度５００℃、０．２５Ｔｏｒｒ、ＣＦ3ＣＯＦ流
量１００ＳＣＣＭ、Ｏ2流量１０ＳＣＣＭで５０分間エ
ッチングを行った（試料は全て同時にエッチングし
た）。その結果、試料は全て除去できていた。
源（２．４５ＧＨｚ、５０Ｗ）を用いてＣＦ3ＣＯＦを
励起させガス流により生成した活性種を粒状または粉体
状の試料（Ｖ、Ｓｅ、Ａｕ、Ａｓ、Ｔｅ）に供給し、ヒ
ータ温度５００℃、０．２５Ｔｏｒｒ、ＣＦ3ＣＯＦ流
量１００ＳＣＣＭ、Ｏ2流量１０ＳＣＣＭで５０分間エ
ッチングを行った（試料は全て同時にエッチングし
た）。その結果、試料は全て除去できていた。
【００２６】
【発明の効果】本発明の方法を用いることにより、薄膜
等の製造装置等に堆積した不要の堆積物を容易にクリー
ニングすることができる。
等の製造装置等に堆積した不要の堆積物を容易にクリー
ニングすることができる。
【図１】図１は、本発明で用いたリモートプラズマ装置
の概略図の一例である。
の概略図の一例である。
１反応器 ２高周波電源 ３試料 ４試料ホルダー ５サファイア管 ６電極 ７圧力計
Claims (3)
- 【請求項１】 リモートプラズマによる高周波またはマ
イクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦを用いることを特
徴とするクリーニング方法。 - 【請求項２】 リモートプラズマによる高周波またはマ
イクロ波で活性化させたＣＦ3ＣＯＦと酸素の混合ガス
を用いることを特徴とするクリーニング方法。 - 【請求項３】 ＣＦ3ＣＯＦに混合する酸素濃度が、
０．５〜９０ｖｏｌ％の範囲であることを特徴とする請
求項２に記載のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069226A JP2000265275A (ja) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | クリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069226A JP2000265275A (ja) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | クリーニング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000265275A true JP2000265275A (ja) | 2000-09-26 |
Family
ID=13396611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11069226A Pending JP2000265275A (ja) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | クリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000265275A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002023608A1 (fr) * | 2000-09-11 | 2002-03-21 | Research Institute Of Innovative Technology For The Earth | Gaz de nettoyage et gaz d'attaque |
| WO2003004722A1 (fr) * | 2001-07-05 | 2003-01-16 | Tokyo Electron Limited | Procede de nettoyage de cuve de reaction et systeme de depot de film |
| US7569111B2 (en) | 2006-04-19 | 2009-08-04 | United Microelectronics Corp. | Method of cleaning deposition chamber |
| WO2011068038A1 (ja) | 2009-12-01 | 2011-06-09 | セントラル硝子株式会社 | クリーニングガス |
| US9234133B2 (en) | 2009-12-01 | 2016-01-12 | Central Glass Company, Limited | Etching gas |
| JP2017527108A (ja) * | 2014-07-24 | 2017-09-14 | ファイファー バキユーム | 基板の搬送及び大気圧中保管用の、プラスチック製搬送ボックスを処理する方法、及びステーション |
| US10872784B2 (en) | 2017-11-16 | 2020-12-22 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Etching gas mixture, method of forming pattern by using the same, and method of manufacturing integrated circuit device by using the etching gas mixture |
| EP4099365A4 (en) * | 2020-01-30 | 2023-08-16 | Resonac Corporation | ETCHING PROCESS |
-
1999
- 1999-03-15 JP JP11069226A patent/JP2000265275A/ja active Pending
Cited By (14)
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| CN102639748A (zh) * | 2009-12-01 | 2012-08-15 | 中央硝子株式会社 | 清洁气体 |
| TWI411662B (zh) * | 2009-12-01 | 2013-10-11 | Central Glass Co Ltd | Cleaning gas |
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| US10872784B2 (en) | 2017-11-16 | 2020-12-22 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Etching gas mixture, method of forming pattern by using the same, and method of manufacturing integrated circuit device by using the etching gas mixture |
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