TW201348136A - 氟氣之製造方法及其裝置 - Google Patents

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Isamu Mori
Akifumi Yao
Takuya Kita
Tomonori Umezaki
Tatsuo Miyazaki
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Central Glass Co Ltd
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Abstract

本發明揭示一種氟氣之製造方法，其包括：步驟[1]，其激發高次氟化鹵素間化合物氣體(XFn：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)而生成氟氣及低次氟化鹵素間化合物氣體(XFn-2：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)；及步驟[2]，其捕獲上述低次氟化鹵素間化合物氣體。藉由該方法，可由氟化鹵素間化合物大量且安全地製造氟氣。

Description

氟氣之製造方法及其裝置
本發明係關於一種以氟化鹵素間化合物為原料之氟氣之製造方法及其裝置。
氟氣係於半導體裝置、MEMS(Micro Electronic Mechanical System，微機電系統)裝置、液晶用TFT(Thin Film Transistor，薄膜電晶體)面板及太陽電池等之製造步驟中的基板之蝕刻製程或CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)裝置等薄膜形成裝置之清潔製程用氣體、或用以合成氟製品之氟化劑等較廣之範圍內得以使用。
關於氟氣之製造及供給方法，已知有各種方法。例如，眾所周知如下方法：藉由加熱氟化劑而產生氟氣之方法(專利文獻1)，又，將氟氣高壓填充至儲氣瓶而供給之方法等。
近年來，作為藉由現場型氟氣產生裝置而更安全地、穩定地供給氟氣之方法之一，由本申請人提出了如下方法並逐漸得以部分實用化：將包含氟化氫之熔鹽於電解槽中進行電解處理，從而藉由電解氟化氫而產生氟氣(專利文獻2)。
又，作為現場型之氟氣產生方法之一，揭示有如下含氟氣之氣體之製造方法：於減壓下激發含氟化合物而生成活性種，其後將壓力上升至常壓或加壓狀態為止，藉此使所生成之所有活性種實質上失活而產生氟氣(專利文獻3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本專利特開2003-327412號公報
[專利文獻2]：日本專利特開2010-242125號公報
[專利文獻3]：國際公開2005/095268號公報
專利文獻1中所記載之對吸藏有氟之物質進行加熱而產生氟的方法存在所產生之氟之量不充分之問題。將氟氣高壓填充至儲氣瓶而供給之方法方面，由於氟氣特有之毒性、反應性、腐蝕性，不方便進行大量地保管、運輸。又，於使用儲氣瓶之情形時，由於氟氣之填充壓或濃度方面存在限制，因此於大量地供給氟之情形時，儲氣瓶之更換操作增加所引起之操作負擔增大。
專利文獻2中所記載之現場型氟氣產生裝置雖然可產生清潔等所需之充分量之氟氣，但裝置較大型而容易變得繁雜，從而存在裝置之製作或消耗電力等運轉成本升高之情形。
專利文獻3中所記載之現場型之氟氣產生方法雖然係利用對含有含氟化合物之氣體賦予能量而加以激發而產生氟氣的簡便之裝置結構而大量且安全地製造氟氣的優異之方法，但例如於激發作為含氟化合物氣體之IF7、BrF5等氟化鹵素間化合物氣體而產生氟氣之情形時，係經過下述反應式(1)、(2)所示之平衡反應而進行反應。
藉由上述反應式(1)、(2)，專利文獻3中所記載之方法於使用氟化鹵素間化合物氣體等含氟化合物氣體之情形時，於某些反應溫度條件 下上述反應式之平衡會向左側偏移，從而導致氟氣之製造效率降低。因此，該方法存在難以有效且大量地供給氟氣之問題。
如此，先前雖提出有大量的氟氣之製造方法，但就氟氣之操作或供給之安全性、製造及供給效率、製造成本之觀點綜合而言，尚無完善之製造方法，從而需要氟氣之製造方法之進一步改善。
本發明係鑒於上述問題而成者，其目的在於提供一種以氟化鹵素間化合物為原料而大量且安全地製造氟氣的簡便之方法。
本發明者等人為了解決上述課題，發現藉由對激發氟化鹵素間化合物氣體而分解生成之氣體產物中之氟氣以外之成分(低次氟化鹵素間化合物氣體)進行捕獲而自氣相迅速地去除，可控制平衡反應、抑制高次氟化鹵素間化合物氣體之再生成而有效地製造氟氣，從而完成本發明。
即，本發明係一種氟氣之製造方法，其係以氟化鹵素間化合物為原料者，其包括：步驟[1]，其激發高次氟化鹵素間化合物氣體(XFn：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)而生成氟氣及低次氟化鹵素間化合物氣體(XFn-2：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)；及步驟[2]，其捕獲上述低次氟化鹵素間化合物氣體。
再者，於本說明書中，所謂「氟化鹵素間化合物」，意指於氟以外之鹵素與氟之間形成有鍵之化合物。又，所謂高次氟化鹵素間化合物氣體，意指氟之原子數為3以上之氟化鹵素間化合物。另一方面，所謂低次氟化鹵素間化合物氣體，意指激發分解高次氟化鹵素間化合物氣體而產生氟，藉此使氟之原子數減少之氟化鹵素間化合物。
又，於本發明中，亦可包括如下步驟[3]：回收上述步驟[2]中所捕獲之低次氟化鹵素間化合物氣體，並使氟氣與該低次氟化鹵素間化合物氣體反應，將所生成之高次氟化鹵素間化合物氣體作為氟化鹵素間化合物之原料而再利用。
根據本構成，可將回收之低次氟化鹵素間化合物氣體作為原料而再度利用，因此不會浪費掉回收物，從而可有效地製造氟氣。又，可提高氟氣之純度，並提高氟以外之鹵素元素之利用效率。
根據本發明，由於具有藉由迅速地捕獲藉由激發而生成之氣體產物中之氟氣以外之成分而自氣相去除的步驟，因此可抑制由低次氟化鹵素間化合物氣體向高次氟化鹵素間化合物氣體之再生成。因此，於激發分解氟化鹵素間化合物氣體而製造氟氣時，可防止因平衡反應而導致氟氣之轉化效率降低。因此，可大量且安全地製造氟氣。
10‧‧‧激發分解裝置
10a‧‧‧供給配管
10b‧‧‧導出配管
20‧‧‧捕獲裝置
20a‧‧‧排出配管
20b‧‧‧排出配管
30‧‧‧氣體供給部
31‧‧‧質量流量控制器
32‧‧‧電漿裝置
33‧‧‧反應器
34‧‧‧壓力調整閥
35‧‧‧壓力計
36‧‧‧真空泵
40‧‧‧回收裝置
50‧‧‧升壓泵
51‧‧‧壓力調整閥
52‧‧‧壓力計
53‧‧‧緩衝罐
100‧‧‧氟氣製造裝置
圖1係本發明之方法可使用之氟氣製造裝置之概略圖。
圖2係使用有電漿激發分解裝置之氟氣製造裝置之一例。
圖3係使用有熱激發分解裝置之氟氣製造裝置之一例。
參照圖式，對本發明之方法可使用之氟氣製造裝置進行詳細說明。氟氣製造裝置係配設於蝕刻或薄膜形成製程等之半導體處理裝置之氣體供給系統而用作供給氟氣之系統。
如圖1所示，氟氣製造裝置100包括：氣體供給部30，其供給氟化鹵素間化合物氣體；激發分解裝置10，其激發分解自氣體供給部30導入之氟化鹵素間化合物氣體而產生氟氣；及捕獲裝置20，其與激發分解裝置10之後段連接，去除氟氣以外之成分。
激發分解裝置10上連接有將作為氟氣之原料之氟化鹵素間化合物氣體導入至激發分解裝置10之供給配管10a、及導出激發分解裝置10中所生成之氣體產物之導出配管10b。於導出配管10b之下游連接有將氟氣以外之成分自氣體產物去除之捕獲裝置20。再者，氣體供給部30係使用填充有氣體之儲氣瓶等，並可於供給配管10a上設置調整氣 體之流量之質量流量控制器31。
激發分解裝置10只要為可對氟化鹵素間化合物氣體賦予能量而使其自基態躍遷至高能量狀態者，則無限定。例如，可使用如下方式：感應耦合電漿(ICP，Inductively Coupled Plasma)、大喇叭波電漿、或電子迴旋共振電漿(ECR，Electron Cyclotron Resonance)等之電漿激發，氙氣燈、準分子雷射等紫外線照射或雷射照射等光激發，利用電爐之加熱等熱激發等。其中，就氟化鹵素間化合物氣體之分解率之觀點而言，較佳為使用感應耦合電漿(ICP)之電漿激發方式。
於使用電漿激發方式之情形時，於激發分解裝置10上連接用以將裝置內部設為減壓狀態之真空泵(未圖示)。連接激發分解裝置10與真空泵之配管可使用不鏽鋼製、Ni、Ni合金、鋁、鋁合金、銅等金屬。再者，為了防止氮、氟化氮、氟之自由基或離子通過配管之氣體接觸部表面，可於氣體接觸部表面形成有氟鈍態膜。又，進而較佳為使用氧化鋁或氮化鋁等材料。
真空泵只要可將裝置內部保持於減壓狀態，則無特別限制，可使用通常者，油旋泵由於氟容易與油反應，因此可使用乾式真空泵。又，泵可使用附有用以保護馬達部之淨化機構者。又，淨化氣體可使用N2、Ar、乾燥空氣等各種氣體。
又，於使用真空泵時，可設置用以對自真空泵排出之氣體進行升壓之泵(參照下述實施例1~3)。再者，可使用升壓泵之氣體接觸部包含不鏽鋼製等金屬及氟樹脂PTFE(聚四氟乙烯，Polytetrafluornethylene)、PCTFE(聚一氯三氟乙烯，Polymonochlorotrifluoroethylene)、PFA(全氟烷氧基烷，Perfluoroalkoxy alkane)之伸縮泵。
於使用熱激發方式之情形時，無需於激發分解裝置10上設置用以將裝置內部設為減壓狀態之真空泵，於可流通氣體之筒狀之反應容 器之外部設置加熱器而進行加熱即可(參考下述實施例4、5)。又，亦可使用通常之電爐。
捕獲裝置20可使用將氟氣成分與氟氣以外之成分(低次氟化鹵素間化合物氣體)利用兩者之冷凝點(沸點)之不同而加以分離的各種方式之裝置。例如可使用如下方式：使用可流通冷媒等之套管之外部套管冷卻方式；藉由於安裝於流通氣體之捕集器之外周之套管中填充液氮等而進行冷卻的深冷精製方式。再者，於深冷精製方式中，於使用液態氬之情形時，亦可使用杜瓦瓶等。
於捕獲裝置20上設置有用以排出已去除氟氣以外之成分之氟氣的排出配管20a，並可於其下游依序設置用以使自捕獲裝置20排出之氣體升壓之升壓泵50、及用以儲留經升壓之氣體之緩衝罐53。
如圖1所示，可於升壓泵50之前段、於排出配管20a上設置用以將反應系統內之壓力調整為所期望之值的壓力調整閥51。系統內之壓力係藉由與壓力計52連動之壓力調整閥51而調整為特定之壓力。儲留於緩衝罐53中且壓力經調整之氟氣係導入至半導體處理裝置。
亦可視需要於捕獲裝置20之後段設置用以提高氟氣之純度之精製塔(未圖示)。為了提高氟氣之純度、去除雜質，可於精製塔中填充NaF、KF、RbF、CsF等鹼金屬氟化物而使用。再者，設置精製塔之位置只要不妨礙氣體之流通，則無特別限制，例如可設置於升壓泵50與緩衝罐53之間。
進而，亦可於捕獲裝置20上設置用以對所捕獲之氟氣以外之成分進行回收、儲留的回收裝置40。回收裝置40經由捕獲裝置20上所設置之排出配管20b而與捕獲裝置20連結。藉由使回收裝置40中所儲留之氟氣以外之成分(低次氟化鹵素間化合物氣體)另行與氟氣反應，可生成高次氟化鹵素間化合物氣體而用作氣體供給部30之原料。例如，回收裝置40可使用儲氣瓶等氣體鋼瓶。
又，作為進行反應之氟源，亦可於緩衝罐53或排出配管20a之路徑上設置抽出所生成之氟氣之氟氣排出管道(參照圖1)，並使所抽出之氟氣與所回收之低次氟化鹵素間化合物氣體反應，將所生成之高次氟化鹵素間化合物氣體用作氣體供給部30之原料。
繼而，對本發明之以氟化鹵素間化合物為原料之氟氣之製造方法(步驟[1]~[3])進行詳細說明。
首先，對本發明之步驟[1]進行說明。步驟[1]係如下步驟：激發作為原料之高次氟化鹵素間化合物氣體(XFn：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)，而生成包含氟氣及低次氟化鹵素間化合物氣體(XFn-2：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)之氣體產物。
作為原料之氟化鹵素間化合物氣體可使用可藉由賦予能量加以激發而生成氟氣的氟原子數為3以上之高次氟化鹵素間化合物氣體。
就所生成之氟氣與低次氟化鹵素間化合物氣體之易分離性之觀點而言，較佳為使用氟氣與低次氟化鹵素間化合物氣體之沸點差(蒸氣壓差)較大之氟化鹵素間化合物氣體，例如可使用IF7、IF5、BrF5、ClF3之化合物氣體。尤其在固化捕獲低次氟化鹵素間化合物氣體時，大氣壓下之氟氣之沸點與低次氟化鹵素間化合物氣體之熔點之差為30℃以上，進而較佳為50℃以上，最佳為100℃以上。其中，於使用IF7作為原料氟化鹵素間化合物氣體之情形時，氟氣之沸點與低次氟化鹵素間化合物氣體之熔點之差特別大，故而較佳。
於藉由電漿激發而激發分解氟化鹵素間化合物氣體之情形時，裝置之動作條件可使用通常之條件，並無特別限制，可以所供給之氟化鹵素間化合物氣體受到激發且分解率較高之方式適當設定。
於使用電漿激發之情形時，作為惰性氣體，可使用He、Ne、Ar、Xe、Kr、N2或其之組合。又，亦可視需要使用氧氣等其他成分氣體作為惰性氣體以外之成分。混合氟化鹵素間化合物氣體與惰性氣 體等之方法並無特別限定，可將混合有各者之氣體導入至反應器中，或者亦可分別單獨導入至反應器中。
反應容器內之壓力條件只要為可減壓而產生電漿之壓力，則無特別限制，例如較佳為於1~200torr(133Pa~26600Pa)之範圍內進行。又，所導入之氣體之流量取決於反應容器之大小，例如較佳為於10~10000sccm之範圍內進行。
於使用加熱激發之情形時，反應器之壓力可於大氣壓下進行，例如較佳為於1~1520torr(133~202600Pa)之範圍內進行。反應器之加熱溫度可於350~450℃之範圍內進行。又，所導入之氣體之流量取決於反應容器之大小，例如較佳為於10~10000sccm之範圍內進行。
藉由上述反應條件，於步驟[1]中，進行下述反應式(3)。
[化3]XFn → F2+XFn-2…(3)
(此處，X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)
繼而，對本發明之步驟[2]進行說明。步驟[2]係捕獲步驟[1]中所生成之氣體產物中之低次氟化鹵素間化合物氣體(XFn-2：X為氟以外之鹵素，n為3以上之整數)的步驟。
如反應式(3)所示，藉由將步驟[1]中所生成之氣體產物中之低次氟化鹵素間化合物氣體自氣相迅速地去除，可抑制向高次氟化鹵素間化合物氣體之再生成。
關於捕獲所生成之氣體產物中之低次氟化鹵素間化合物氣體時之溫度，於IF5之情形時，較佳為設為-186~-10℃，於BrF3之情形時，較佳為設為-186~-10℃，於ClF3之情形時，較佳為設為-186~-150℃。
又，為了更有效地去除第1次之步驟[2]之捕獲中未捕獲完的氟氣以外之氣體成分(低次氟化鹵素間化合物氣體)、提高氟氣之純度，亦 可將步驟[1]及步驟[2]重複進行兩次以上(參照下述實施例5)。
繼而，對本發明之步驟[3]進行說明。步驟[3]係如下步驟：回收步驟[2]中所捕獲之低次氟化鹵素間化合物氣體，並使氟氣與該低次氟化鹵素間化合物氣體反應，將所生成之高次氟化鹵素間化合物氣體作為氟化鹵素間化合物之原料而再利用。
步驟[3]係用以回收步驟[2]中所捕獲之氟氣以外之氣體成分(低次氟化鹵素間化合物氣體)，並將所回收之氟氣以外之成分作為步驟[1]之含氟化合物氣體之原料而再利用的步驟。具體而言，可對藉由捕獲而回收有低次氟化鹵素間化合物氣體之儲氣瓶等氣體鋼瓶進行加熱操作，藉此使所捕獲之氟氣以外之氣體成分脫離，並使所獲得之氣體成分與氟氣反應而用作步驟[1]之原料。
於如下述反應式(4)般使氟氣與低次氟化鹵素間化合物氣體反應而生成高次氟化鹵素間化合物氣體之反應中，於低次氟化鹵素間化合物氣體為IF5之情形時，可於200~400℃之溫度範圍內進行反應，於低次氟化鹵素間化合物氣體為BrF3之情形時，可於200~400℃之溫度範圍內進行反應，於低次氟化鹵素間化合物氣體為ClF3之情形時，可於200~400℃之溫度範圍內進行反應。再者，反應壓力只要處於通常之範圍內，則無特別限定，例如可於-0.20MPaG~0.10MPaG(錶壓)之範圍內進行。
[化4]F2+XFn-2 → XFn…(4)
(此處，X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)
[實施例]
以下，藉由實施例而詳細說明本發明，但本發明並不限定於實施例。
[實施例1]
使用圖1所示之裝置而進行氟氣之製造。圖2係表示實施例1中所使用之電漿激發裝置之附近的詳圖。電漿激發裝置32係使用感應耦合型之電漿激發裝置(日本MKS股份有限公司製造，astronAX7685型)。再者，氟化鹵素間化合物氣體之供給係使用IF7填充容器。又，配管均使用不鏽鋼製材質者。
於電漿裝置32之後段設置真空泵36(乾式真空泵)，於真空泵36與電漿裝置32之間設置壓力計35及壓力調整閥34，並使壓力計52與壓力調整閥51連動，而調整系統內之壓力。
進而，於電漿裝置32之後段連接有於外部設置有用以使冷媒循環之套管的不鏽鋼容器(捕獲裝置20)。冷媒溫度係設定為-30℃。又，於捕獲裝置20之後段設置升壓泵50，並使路徑內所設置之壓力計52與壓力調整閥51連動，而調整系統內之壓力。
對IF7填充容器之容器閥至升壓泵50之間進行真空置換，進而導入氬氣而將系統內之壓力設為4torr(532Pa)。其後，將壓力計35之壓力設定為4torr(532Pa)，並於閉止壓力調整閥51之狀態下依序啟動真空泵36、升壓泵50。以100sccm流通氬氣，當壓力達至設定值之後，開始電漿放電(激發分解)。進而打開IF7填充容器之容器閥而經由質量流量控制器31將氣體之流量設為200sccm而進行供給，並停止氬氣之流通。其後，閉止壓力調整閥34，並將壓力計52之壓力設為100torr(13300Pa)，並使壓力調整閥51動作，從而使氣體向升壓泵50側流通。
於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道而收取氣體並分析氣體，結果氟之純度為99.4體積%。於氟之純度測定中使用紫外可視分光光度計(日立製造，U-5100型)。
[實施例2]
使用BrF5作為原料氟化鹵素間化合物氣體，除此以外，以與實施 例1相同之條件進行氟氣之製造。其結果，於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道而收取氣體並分析氣體，結果氟之純度為97.8體積%。
[實施例3]
使用ClF3作為原料氟化鹵素間化合物氣體，且冷媒溫度為-194℃，除此以外，以與實施例1相同之條件進行氟氣之製造。其結果，於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道而收取氣體並分析氣體，結果氟之純度為99.2體積%。
[實施例4]
圖3係表示實施例4中所使用之加熱激發裝置之附近的詳圖。將激發裝置設為加熱方式，除此以外，以與實施例1相同之實驗條件進行氟氣之製造。
將反應器33之外周溫度設定為350℃，並將捕獲裝置20之外部套管溫度設定為-50℃。於將系統內之壓力設定為760torr(0.10MPa)之後，打開IF7填充容器之容器閥而經由質量流量控制器31(圖1)將氣體之流量設為200sccm而進行供給。
於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道(未圖示)而收取氣體並分析氣體，結果氟之純度為96.0體積%。
[實施例5]
將反應器33與捕獲裝置20交替連接兩組，除此以外，以與實施例4相同之條件進行氟氣之製造。
於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道(未圖示)而收取氣體並分析氣體，結果氟之純度為97.5體積%。與實施例4相比可知，藉由對已通過捕獲裝置20之氣體進行再次加熱並進而流通至捕獲裝置20，可提高氟氣之純度。
[比較例1]
於圖1所示之裝置中，不設置捕獲裝置20，除此以外，以與實施例1相同之條件進行氟氣之製造。其結果，於流通氣體後，藉由附設於升壓泵50之後段之採樣管道(未圖示)而收取氣體並分析氣體，結果氟氣之純度為60.4體積%。
與比較例1相比可知，於不設置捕獲裝置20之情形時，由於氟化鹵素間化合物氣體之激發分解反應之平衡反應而導致氟氣之純度降低。
10‧‧‧激發分解裝置
10a‧‧‧供給配管
10b‧‧‧導出配管
20‧‧‧捕獲裝置
20a‧‧‧排出配管
20b‧‧‧排出配管
30‧‧‧氣體供給部
31‧‧‧質量流量控制器
40‧‧‧回收裝置
50‧‧‧升壓泵
51‧‧‧壓力調整閥
52‧‧‧壓力計
53‧‧‧緩衝罐
100‧‧‧氟氣製造裝置

Claims (7)

  1. 一種氟氣之製造方法，其係以氟化鹵素間化合物為原料者，其包括：步驟[1]，其激發高次氟化鹵素間化合物氣體(XFn：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)而生成氟氣及低次氟化鹵素間化合物氣體(XFn-2：X為氟以外之鹵素，n為3~7之整數)；及步驟[2]，其捕獲上述低次氟化鹵素間化合物氣體。
  2. 如請求項1之氟氣之製造方法，其進而包括如下步驟[3]：回收上述步驟[2]中所捕獲之低次氟化鹵素間化合物氣體，並使氟氣與該低次氟化鹵素間化合物氣體反應，將所生成之高次氟化鹵素間化合物氣體作為氟化鹵素間化合物之原料而再利用。
  3. 如請求項1之氟氣之製造方法，其中氟氣之沸點與低次氟化鹵素間化合物氣體之熔點之差(大氣壓下)為30℃以上。
  4. 如請求項2之氟氣之製造方法，其中氟氣之沸點與低次氟化鹵素間化合物氣體之熔點之差(大氣壓下)為30℃以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之氟氣之製造方法，其中上述高次氟化鹵素間化合物氣體為IF7、BrF5或ClF3。
  6. 一種氟氣製造裝置，其係以氟化鹵素間化合物為原料者，其包括：激發裝置，其激發高次氟化鹵素間化合物氣體而生成包含氟氣及低次氟化鹵素間化合物氣體之氣體產物；及捕獲裝置，其與該激發裝置連結，去除上述氣體產物中之低次氟化鹵素間化合物氣體。
  7. 如請求項6之氟氣製造裝置，其中上述捕獲裝置具有對所捕獲之低次氟化鹵素間化合物氣體進行回收、儲留之回收裝置。
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