RU2415185C1 - Способ получения металлического свинца - Google Patents

Способ получения металлического свинца Download PDF

Info

Publication number
RU2415185C1
RU2415185C1 RU2010107851/02A RU2010107851A RU2415185C1 RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1 RU 2010107851/02 A RU2010107851/02 A RU 2010107851/02A RU 2010107851 A RU2010107851 A RU 2010107851A RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lead
temperature
bromide
hydrogen
tetramethyl
Prior art date
Application number
RU2010107851/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Олег Семенович Андриенко (RU)
Олег Семенович Андриенко
Владимир Григорьевич Афанасьев (RU)
Владимир Григорьевич Афанасьев
Николай Борисович Егоров (RU)
Николай Борисович Егоров
Иван Игнатьевич Жерин (RU)
Иван Игнатьевич Жерин
Денис Викторович Индык (RU)
Денис Викторович Индык
Мишик Айразатович Казарян (RU)
Мишик Айразатович Казарян
Олег Хемович Полещук (RU)
Олег Хемович Полещук
Владимир Григорьевич Соковиков (RU)
Владимир Григорьевич Соковиков
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority to RU2010107851/02A priority Critical patent/RU2415185C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2415185C1 publication Critical patent/RU2415185C1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения металлического свинца. Способ включает бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3 и дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Затем проводят восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С. Технический результат заключается в разработке способа получения металлического свинца с высоким выходом.

Description

Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения металлического свинца из тетраметилсвинца, и может быть использовано для получения стабильных изотопов свинца в металлической форме.
Известно применение флэш-фотолиза тетраметилсвинца в газовой фазе с целью получения металлического свинца (J.B.Clouston and C.L.Cook Trans. Faraday Soc., 1958, 54, pp.1001-1007). Флэш-фотолиз проводили лампой с максимальной энергией вспышки до 2500 Дж и продолжительностью вспышки 150 µсек, расположенной вдоль кварцевого контейнера, наполненного тетраметилсвинцом при давлении 0.1-10 мм рт.ст. Данный метод имеет ряд недостатков:
- Выход по металлическому свинцу составляет 90%;
- Сложность применения данного метода в промышленных масштабах ввиду существенных потерь, связанных с осаждением свинца в виде пленки на стенках реактора.
Метод получения металлического свинца путем фотолиза тетраметилсвинца с использованием эксимерного лазера описан Шимо и Нобуо (Shimo; Nobuo) (Method for the preparation of finely divided metal particles, US Patent # 4 844 736). Получение металлического свинца проводили при воздействии ArF эксимерного лазера с длиной волны 193 нм на газообразный тетраметилсвинец концентрацией 1015-1017 молекул на см3 в кварцевом контейнере. Длительность воздействия варьировалась в пределах 10-6-10-3 секунд. Применение данного метода требует дорогостоящего оборудования, имеет низкую производительность и высокие затраты на переработку.
Пиролиз тетраметилсвинца в газовой фазе был также описан (J.Н.Simons, R.W.McNamee, С.D.Hurd: J. Phys. Chem., 1932, 36 (3), pp.939-948). Пиролиз проводился в кварцевом сосуде при температуре 265-820°С. Описан как статический, так и флоу-метод пиролиза тетраметилсвинца. Основным недостатком данного метода является образование трудноотделимой пленки на стенках реактора, состоящей из свинца и углерода, что в конечном итоге может привести к потерям металлического свинца, а также требует дополнительной очистки свинца от углерода.
Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения свинца в металлической форме с минимальными потерями.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения металлического свинца с высоким выходом.
Поставленная задача решается тем, что свинец в металлической форме получают путем бромирования тетраметилсвинца, дистилляционной очистки бромида свинца (II), с дальнейшим его восстановлением до металлического свинца, плавки свинца в токе водорода. При этом бромирование тетраметилсвинца проводится бромом в растворе тетрахлорида углерода в соотношении 1:3. Дистилляционная очистка бромида свинца (II) проводится при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Восстановление бромида свинца до металлического ведется 20% водным раствором тетрагидроборат калия. Плавку металлического свинца ведут в токе водорода при температуре 600-650°С.
Ниже приведен пример реализации заявленного способа.
Тетраметилсвинец и четыреххлористый углерод 1:2 (мас.) загружают в химический реактор с механической мешалкой и обратным холодильником. Затем, при перемешивании, к охлажденному льдом с солью до температуры -20°С тетраметилсвинцу по каплям начинают прибавлять, с 20% избытком от стехиометрического, раствор брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3.После того как добавлено около половины необходимого количества, температуру поднимают до комнатной и прибавляют вторую половину раствора. Раствор брома подается из капельной воронки через обратный холодильник для предотвращения выноса тетраметилсвинца с отходящими газами. По окончании раствор нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. После этого холодильник меняют на прямой и растворитель отгоняют.
Остаток извлекают и подвергают перегонке из керамической или кварцевой лодочки в токе водорода или инертного газа в кварцевой трубе, обогреваемой трубчатой печью при температуре 750-850°С. Бромид свинца (II) конденсируют в холодной части трубы и легко от нее отделяют. При этом происходит удаление летучих примесей и разложение остаточных металлоорганических соединений свинца, а также происходит отделение нелетучих примесей.
Далее к измельченному бромиду свинца (II) добавляют небольшими порциями при интенсивном перемешивании 20 % водный раствор тетрагидробората калия. При этом протекает химическая реакция восстановления РbBr2 до металлического свинца:
Figure 00000001
После чего реакционную смесь нагревают при перемешивании для коагуляции свинца и удаления газообразных продуктов реакции.
Далее свинец отфильтровывают, отмывают водой, сушат и плавят в токе водорода при температуре 600-650°С.
Полученный таким образом свинец имеет химическую чистоту не менее 99,9%. Выход свинца составляет не менее 97%.
Использование данной схемы позволяет достичь технический результат, который выражается в следующем:
1. Потери металлического свинца составили не более 3%
2. Химическая чистота металлического свинца составила не менее 99,9%.

Claims (1)

  1. Способ получения металлического свинца, включающий бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3, дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа, восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С.
RU2010107851/02A 2010-03-03 2010-03-03 Способ получения металлического свинца RU2415185C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) 2010-03-03 2010-03-03 Способ получения металлического свинца

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) 2010-03-03 2010-03-03 Способ получения металлического свинца

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2415185C1 true RU2415185C1 (ru) 2011-03-27

Family

ID=44052838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) 2010-03-03 2010-03-03 Способ получения металлического свинца

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2415185C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2486034C1 (ru) * 2012-03-14 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения наночастиц свинца

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2486034C1 (ru) * 2012-03-14 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения наночастиц свинца

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111247120A (zh) 六氟丁二烯的制造方法
US11718524B2 (en) Method for manufacturing sulfur tetrafluoride
JP6628895B2 (ja) アンモニアを合成する方法、および、その装置
JP2011173935A (ja) 高純度トリアルキルガリウム及びその製法
RU2415185C1 (ru) Способ получения металлического свинца
TW201348136A (zh) 氟氣之製造方法及其裝置
CN116254547B (zh) 一种三氟化氮的制备方法
JP5955187B2 (ja) 塩化水素の製造方法
WO2019244612A1 (ja) ヘキサフルオロ-1,3-ブタジエンの製造方法
JP2009126835A (ja) 高純度トリアルキルガリウム及びその製法
CN104176767B (zh) 一种氯化亚铟的制备方法
KR101736547B1 (ko) 금속 실리콘의 제련 방법 및 장치
US5684218A (en) Preparation of tetrafluoroethylene
JP2015224218A (ja) パーフルオロアルキルパーフルオロアルカンスルホネートの製造方法
Jungers et al. The Mercury Photosensitized Hydrogenation of Ethylene, Ethylene‐d 4 and Partially Deuterized Ethylenes
JP2017504557A (ja) 多結晶質シリコンの製造方法
JP2005263771A (ja) 高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法
US5633414A (en) Preparation of tetrafluoroethylene
EP0819109A1 (en) Preparation of tetrafluoroethylene
CN116425202B (zh) 一种六氟化钨气体的制备方法
RU2483130C1 (ru) Способ получения изотопно-обогащенного германия
JP5348186B2 (ja) 高純度トリアルキルガリウム及びその製法
EP0820427B1 (en) Preparation of tetrafluoroethylene
JP4136761B2 (ja) 二フッ化キセノンの精製方法
JP3986376B2 (ja) 四フッ化珪素の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120304