RU2415185C1 - Способ получения металлического свинца - Google Patents
Способ получения металлического свинца Download PDFInfo
- Publication number
- RU2415185C1 RU2415185C1 RU2010107851/02A RU2010107851A RU2415185C1 RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1 RU 2010107851/02 A RU2010107851/02 A RU 2010107851/02A RU 2010107851 A RU2010107851 A RU 2010107851A RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- temperature
- bromide
- hydrogen
- tetramethyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения металлического свинца. Способ включает бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3 и дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Затем проводят восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С. Технический результат заключается в разработке способа получения металлического свинца с высоким выходом.
Description
Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения металлического свинца из тетраметилсвинца, и может быть использовано для получения стабильных изотопов свинца в металлической форме.
Известно применение флэш-фотолиза тетраметилсвинца в газовой фазе с целью получения металлического свинца (J.B.Clouston and C.L.Cook Trans. Faraday Soc., 1958, 54, pp.1001-1007). Флэш-фотолиз проводили лампой с максимальной энергией вспышки до 2500 Дж и продолжительностью вспышки 150 µсек, расположенной вдоль кварцевого контейнера, наполненного тетраметилсвинцом при давлении 0.1-10 мм рт.ст. Данный метод имеет ряд недостатков:
- Выход по металлическому свинцу составляет 90%;
- Сложность применения данного метода в промышленных масштабах ввиду существенных потерь, связанных с осаждением свинца в виде пленки на стенках реактора.
Метод получения металлического свинца путем фотолиза тетраметилсвинца с использованием эксимерного лазера описан Шимо и Нобуо (Shimo; Nobuo) (Method for the preparation of finely divided metal particles, US Patent # 4 844 736). Получение металлического свинца проводили при воздействии ArF эксимерного лазера с длиной волны 193 нм на газообразный тетраметилсвинец концентрацией 1015-1017 молекул на см3 в кварцевом контейнере. Длительность воздействия варьировалась в пределах 10-6-10-3 секунд. Применение данного метода требует дорогостоящего оборудования, имеет низкую производительность и высокие затраты на переработку.
Пиролиз тетраметилсвинца в газовой фазе был также описан (J.Н.Simons, R.W.McNamee, С.D.Hurd: J. Phys. Chem., 1932, 36 (3), pp.939-948). Пиролиз проводился в кварцевом сосуде при температуре 265-820°С. Описан как статический, так и флоу-метод пиролиза тетраметилсвинца. Основным недостатком данного метода является образование трудноотделимой пленки на стенках реактора, состоящей из свинца и углерода, что в конечном итоге может привести к потерям металлического свинца, а также требует дополнительной очистки свинца от углерода.
Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения свинца в металлической форме с минимальными потерями.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения металлического свинца с высоким выходом.
Поставленная задача решается тем, что свинец в металлической форме получают путем бромирования тетраметилсвинца, дистилляционной очистки бромида свинца (II), с дальнейшим его восстановлением до металлического свинца, плавки свинца в токе водорода. При этом бромирование тетраметилсвинца проводится бромом в растворе тетрахлорида углерода в соотношении 1:3. Дистилляционная очистка бромида свинца (II) проводится при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Восстановление бромида свинца до металлического ведется 20% водным раствором тетрагидроборат калия. Плавку металлического свинца ведут в токе водорода при температуре 600-650°С.
Ниже приведен пример реализации заявленного способа.
Тетраметилсвинец и четыреххлористый углерод 1:2 (мас.) загружают в химический реактор с механической мешалкой и обратным холодильником. Затем, при перемешивании, к охлажденному льдом с солью до температуры -20°С тетраметилсвинцу по каплям начинают прибавлять, с 20% избытком от стехиометрического, раствор брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3.После того как добавлено около половины необходимого количества, температуру поднимают до комнатной и прибавляют вторую половину раствора. Раствор брома подается из капельной воронки через обратный холодильник для предотвращения выноса тетраметилсвинца с отходящими газами. По окончании раствор нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. После этого холодильник меняют на прямой и растворитель отгоняют.
Остаток извлекают и подвергают перегонке из керамической или кварцевой лодочки в токе водорода или инертного газа в кварцевой трубе, обогреваемой трубчатой печью при температуре 750-850°С. Бромид свинца (II) конденсируют в холодной части трубы и легко от нее отделяют. При этом происходит удаление летучих примесей и разложение остаточных металлоорганических соединений свинца, а также происходит отделение нелетучих примесей.
Далее к измельченному бромиду свинца (II) добавляют небольшими порциями при интенсивном перемешивании 20 % водный раствор тетрагидробората калия. При этом протекает химическая реакция восстановления РbBr2 до металлического свинца:
После чего реакционную смесь нагревают при перемешивании для коагуляции свинца и удаления газообразных продуктов реакции.
Далее свинец отфильтровывают, отмывают водой, сушат и плавят в токе водорода при температуре 600-650°С.
Полученный таким образом свинец имеет химическую чистоту не менее 99,9%. Выход свинца составляет не менее 97%.
Использование данной схемы позволяет достичь технический результат, который выражается в следующем:
1. Потери металлического свинца составили не более 3%
2. Химическая чистота металлического свинца составила не менее 99,9%.
Claims (1)
- Способ получения металлического свинца, включающий бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3, дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа, восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2415185C1 true RU2415185C1 (ru) | 2011-03-27 |
Family
ID=44052838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2415185C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
-
2010
- 2010-03-03 RU RU2010107851/02A patent/RU2415185C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111247120A (zh) | 六氟丁二烯的制造方法 | |
US11718524B2 (en) | Method for manufacturing sulfur tetrafluoride | |
JP6628895B2 (ja) | アンモニアを合成する方法、および、その装置 | |
JP2011173935A (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
RU2415185C1 (ru) | Способ получения металлического свинца | |
TW201348136A (zh) | 氟氣之製造方法及其裝置 | |
CN116254547B (zh) | 一种三氟化氮的制备方法 | |
JP5955187B2 (ja) | 塩化水素の製造方法 | |
WO2019244612A1 (ja) | ヘキサフルオロ-1,3-ブタジエンの製造方法 | |
JP2009126835A (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
CN104176767B (zh) | 一种氯化亚铟的制备方法 | |
KR101736547B1 (ko) | 금속 실리콘의 제련 방법 및 장치 | |
US5684218A (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
JP2015224218A (ja) | パーフルオロアルキルパーフルオロアルカンスルホネートの製造方法 | |
Jungers et al. | The Mercury Photosensitized Hydrogenation of Ethylene, Ethylene‐d 4 and Partially Deuterized Ethylenes | |
JP2017504557A (ja) | 多結晶質シリコンの製造方法 | |
JP2005263771A (ja) | 高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法 | |
US5633414A (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
EP0819109A1 (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
CN116425202B (zh) | 一种六氟化钨气体的制备方法 | |
RU2483130C1 (ru) | Способ получения изотопно-обогащенного германия | |
JP5348186B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
EP0820427B1 (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
JP4136761B2 (ja) | 二フッ化キセノンの精製方法 | |
JP3986376B2 (ja) | 四フッ化珪素の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120304 |