JP2000072438A - 四弗化ゲルマニウムの精製方法 - Google Patents
四弗化ゲルマニウムの精製方法Info
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- JP2000072438A JP2000072438A JP10238619A JP23861998A JP2000072438A JP 2000072438 A JP2000072438 A JP 2000072438A JP 10238619 A JP10238619 A JP 10238619A JP 23861998 A JP23861998 A JP 23861998A JP 2000072438 A JP2000072438 A JP 2000072438A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 四弗化ゲルマニウム中の低沸点成分の
不純物を効率よく分離し、かつ安全に高純度品を得る。 【解決手段】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気すること、または低沸点成分
を主たる不純物として含有する四弗化ゲルマニウムを容
器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を真空排気し
た後、四弗化ゲルマニウムを容器内で気化せしめ、再度
冷却し、固化した状態で容器内を真空排気する。
不純物を効率よく分離し、かつ安全に高純度品を得る。 【解決手段】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気すること、または低沸点成分
を主たる不純物として含有する四弗化ゲルマニウムを容
器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を真空排気し
た後、四弗化ゲルマニウムを容器内で気化せしめ、再度
冷却し、固化した状態で容器内を真空排気する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は四弗化ゲルマニウム
の精製方法に関する。より詳しくは、四弗化ゲルマニウ
ム中に含まれる水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、一酸化炭
素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）などの低沸点成分を
除去し、電子材料、太陽電池素子等の材料として使用さ
れうる高純度の四弗化ゲルマニウムを安全かつ効率よく
製造する方法に関する。
の精製方法に関する。より詳しくは、四弗化ゲルマニウ
ム中に含まれる水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、一酸化炭
素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）などの低沸点成分を
除去し、電子材料、太陽電池素子等の材料として使用さ
れうる高純度の四弗化ゲルマニウムを安全かつ効率よく
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】四弗化ゲルマニウムはモノゲルマンの代
替品として徐々に使用されてきている。今後、長波長光
の変換効率の高い太陽電池や長波長光感度の高い感光ド
ラムの開発が進むにつれ、安全性の面からモノゲルマン
の代替品としての四弗化ゲルマニウムの需要が伸びてく
るものと期待されている。四弗化ゲルマニウムの最大の
特徴は、発火性が無く、ゲルマンに比べ取扱の容易なガ
スである。
替品として徐々に使用されてきている。今後、長波長光
の変換効率の高い太陽電池や長波長光感度の高い感光ド
ラムの開発が進むにつれ、安全性の面からモノゲルマン
の代替品としての四弗化ゲルマニウムの需要が伸びてく
るものと期待されている。四弗化ゲルマニウムの最大の
特徴は、発火性が無く、ゲルマンに比べ取扱の容易なガ
スである。
【０００３】四弗化ゲルマニウムの生成反応の型式は大
きく次の３つに分類される。 １）ＢａＧｅＦ６の熱分解 ＢａＧｅＦ６ → ＢａＦ２＋ＧｅＦ４ ２）四塩化ゲルマニウム（＝ＧｅＣｌ４）と弗素化剤と
の反応 ＧｅＣｌ４＋２ＺｎＦ２ → ＧｅＦ４＋２ＺｎＣｌ２ ３）金属ゲルマニウム（＝Ｇｅ）とＮＦ３又はＦ２との
反応 ３Ｇｅ＋４ＮＦ３ → ３ＧｅＦ４ ２Ｎ２Ｇｅ＋２Ｆ２ → ＧｅＦ４
きく次の３つに分類される。 １）ＢａＧｅＦ６の熱分解 ＢａＧｅＦ６ → ＢａＦ２＋ＧｅＦ４ ２）四塩化ゲルマニウム（＝ＧｅＣｌ４）と弗素化剤と
の反応 ＧｅＣｌ４＋２ＺｎＦ２ → ＧｅＦ４＋２ＺｎＣｌ２ ３）金属ゲルマニウム（＝Ｇｅ）とＮＦ３又はＦ２との
反応 ３Ｇｅ＋４ＮＦ３ → ３ＧｅＦ４ ２Ｎ２Ｇｅ＋２Ｆ２ → ＧｅＦ４
【０００４】上記何れの方法を採用しても製造された四
弗化ゲルマニウムを主成分として含むガスを製造するこ
とができる。しかしながら、本発明者らが得られた粗四
弗化ゲルマニウム中の不純物について種々検討を行った
ところ、反応原料や条件によってその種類や量は多少こ
となるが、殆どの場合ＣＯ２、ＣＯ、Ｈ２、メタン、エ
タン等の炭化水素類、ＳＯ２やＨ２Ｓ含有硫黄化合物、
ＨＣｌ等が含まれていることがわかった。また当然のこ
とながら、ＨｅやＮ２をキャリアガスとした場合には、
これを不純物として含有することになる。
弗化ゲルマニウムを主成分として含むガスを製造するこ
とができる。しかしながら、本発明者らが得られた粗四
弗化ゲルマニウム中の不純物について種々検討を行った
ところ、反応原料や条件によってその種類や量は多少こ
となるが、殆どの場合ＣＯ２、ＣＯ、Ｈ２、メタン、エ
タン等の炭化水素類、ＳＯ２やＨ２Ｓ含有硫黄化合物、
ＨＣｌ等が含まれていることがわかった。また当然のこ
とながら、ＨｅやＮ２をキャリアガスとした場合には、
これを不純物として含有することになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で、四弗化ゲルマニウム中の不純物の除去、精製に関す
る報告は、特公平０７−５３０９号公報のＣＯ２除去方
法がある。このため本発明者らが鋭意検討行ったとこ
ろ、上記四弗化ゲルマニウム中の不純物のうち、二酸化
炭素、炭化水素類、含有硫黄化合物等は固体酸と接触す
ることにより、吸着除去できるが、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２等
の低沸点成分は一般に吸着では十分に分離除去を行うこ
とができない。このため目的の分離を行うためには深冷
蒸留操作が必要となるが、四弗化ゲルマニウムは発火性
は無いが、蒸留のような緊雑な操作はできるかぎり避け
たい。
で、四弗化ゲルマニウム中の不純物の除去、精製に関す
る報告は、特公平０７−５３０９号公報のＣＯ２除去方
法がある。このため本発明者らが鋭意検討行ったとこ
ろ、上記四弗化ゲルマニウム中の不純物のうち、二酸化
炭素、炭化水素類、含有硫黄化合物等は固体酸と接触す
ることにより、吸着除去できるが、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２等
の低沸点成分は一般に吸着では十分に分離除去を行うこ
とができない。このため目的の分離を行うためには深冷
蒸留操作が必要となるが、四弗化ゲルマニウムは発火性
は無いが、蒸留のような緊雑な操作はできるかぎり避け
たい。
【０００６】本発明の目的は前述低沸点成分の不純物を
効率よく分離し、かつ安全に高純度四弗化ゲルマニウム
を得る方法を提供することにある。
効率よく分離し、かつ安全に高純度四弗化ゲルマニウム
を得る方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らが、粗四弗化
ゲルマニウム中の上記低沸点成分の除去方法について鋭
意検討を行ったところ、四弗化ゲルマニウムを容器内で
冷却固化した後該容器を真空排気すれば極めて効率よく
上記不純物が除去できる事を見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
ゲルマニウム中の上記低沸点成分の除去方法について鋭
意検討を行ったところ、四弗化ゲルマニウムを容器内で
冷却固化した後該容器を真空排気すれば極めて効率よく
上記不純物が除去できる事を見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
【０００８】即ち、本発明は低沸点成分を主たる不純物
として含有する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、
固化した状態で、該容器内を真空排気すること、または
低沸点成分を主たる不純物として含有する四弗化ゲルマ
ニウムを容器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を
真空排気した後、四弗化ゲルマニウムを容器内で気化せ
しめ、再度冷却し、固化した状態で容器内を真空排気す
ることを特徴とする四弗化ゲルマニウムの精製方法に関
する。
として含有する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、
固化した状態で、該容器内を真空排気すること、または
低沸点成分を主たる不純物として含有する四弗化ゲルマ
ニウムを容器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を
真空排気した後、四弗化ゲルマニウムを容器内で気化せ
しめ、再度冷却し、固化した状態で容器内を真空排気す
ることを特徴とする四弗化ゲルマニウムの精製方法に関
する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
一般に反応で生成する中には前述のごとく、ＣＯ２など
の不純物が混入するが、本発明の方法ではこれらの高沸
点成分を直接対象としておらず、低沸点成分を対象とす
る発明である。本発明にいう低沸点成分とは、四弗化ゲ
ルマニウムに対する相対揮発度の高い成分であり、厳密
には四弗化ゲルマニウムの凝固点以下で蒸気圧が１ｔｏ
ｒｒ以下となる温度（−１１０℃）の時、常圧の沸点を
有する成分と定義する。具体的には、Ｎ２、Ｈｅ、
Ｈ２、Ｏ２、ＣＯ等が挙げられる。低沸点成分を主たる
不純物とし含有する四弗化ゲルマニウムの製法には特に
限定はなく、前述に挙げた例のごとき反応を好適に採用
できる。
一般に反応で生成する中には前述のごとく、ＣＯ２など
の不純物が混入するが、本発明の方法ではこれらの高沸
点成分を直接対象としておらず、低沸点成分を対象とす
る発明である。本発明にいう低沸点成分とは、四弗化ゲ
ルマニウムに対する相対揮発度の高い成分であり、厳密
には四弗化ゲルマニウムの凝固点以下で蒸気圧が１ｔｏ
ｒｒ以下となる温度（−１１０℃）の時、常圧の沸点を
有する成分と定義する。具体的には、Ｎ２、Ｈｅ、
Ｈ２、Ｏ２、ＣＯ等が挙げられる。低沸点成分を主たる
不純物とし含有する四弗化ゲルマニウムの製法には特に
限定はなく、前述に挙げた例のごとき反応を好適に採用
できる。
【００１０】しかしながら、反応を行うに際しては取り
扱いの容易で安価な物質を使用することが好ましいこと
は言うまでもないが、反応残渣として産廃の発生する、
ＢａＧｅＦ６の熱分解及び四塩化ゲルマニウム（＝Ｇｅ
Ｃｌ４）と弗素化剤との反応よりも、産廃の発生しな
い、金属ゲルマニウムとＮＦ３又はＦ２を反応させる方
法がより好ましい。
扱いの容易で安価な物質を使用することが好ましいこと
は言うまでもないが、反応残渣として産廃の発生する、
ＢａＧｅＦ６の熱分解及び四塩化ゲルマニウム（＝Ｇｅ
Ｃｌ４）と弗素化剤との反応よりも、産廃の発生しな
い、金属ゲルマニウムとＮＦ３又はＦ２を反応させる方
法がより好ましい。
【００１１】このようにして生成したガス中には先に述
べたように、不純物として低沸成分以外に、ＣＯ２等を
含むが、事前に後者の成分を吸着等の方法で除去しても
よいしそのまま本発明を遂行してもよい。
べたように、不純物として低沸成分以外に、ＣＯ２等を
含むが、事前に後者の成分を吸着等の方法で除去しても
よいしそのまま本発明を遂行してもよい。
【００１２】本発明では四弗化ゲルマニウムが固化した
状態で雰囲気を真空排気する。この操作により、この温
度で蒸気圧を有する低沸点成分を除去することができ
る。四弗化ゲルマニウムの冷却固化のために使用する冷
媒としては特に限定するものではないがコスト的には液
体窒素を使用するのが最も有利である。また排気用のポ
ンプも特に限定しないが、四弗化ゲルマニウムの物性を
考えるとオイルの混入を避けるべきであり真空排気はダ
イヤフラム式の真空ポンプが好ましい。
状態で雰囲気を真空排気する。この操作により、この温
度で蒸気圧を有する低沸点成分を除去することができ
る。四弗化ゲルマニウムの冷却固化のために使用する冷
媒としては特に限定するものではないがコスト的には液
体窒素を使用するのが最も有利である。また排気用のポ
ンプも特に限定しないが、四弗化ゲルマニウムの物性を
考えるとオイルの混入を避けるべきであり真空排気はダ
イヤフラム式の真空ポンプが好ましい。
【００１３】また、真空排気時間は、容器の容量、処理
すべき四弗化ゲルマニウムの充填量、低沸点成分の含有
量、真空ポンプの排気能力などによって異なるので一概
に断定出来ないが、概ね３〜３０分、好ましくは５〜２
０分程度の間で実施する。その際の容器内圧力は好まし
くは１０Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５Ｔｏｒｒ以
下、最も好ましくは２Ｔｏｒｒ以下になるまで排気を行
う。この理由は１０Ｔｏｒｒを超えると低沸成分を除去
することはできるが高純度の四弗化ゲルマニウムを得る
ことはできない。
すべき四弗化ゲルマニウムの充填量、低沸点成分の含有
量、真空ポンプの排気能力などによって異なるので一概
に断定出来ないが、概ね３〜３０分、好ましくは５〜２
０分程度の間で実施する。その際の容器内圧力は好まし
くは１０Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５Ｔｏｒｒ以
下、最も好ましくは２Ｔｏｒｒ以下になるまで排気を行
う。この理由は１０Ｔｏｒｒを超えると低沸成分を除去
することはできるが高純度の四弗化ゲルマニウムを得る
ことはできない。
【００１４】また、真空排気を終えた四弗化ゲルマニウ
ムを一旦ガス化せしめ再度固化して真空排気すると更に
低沸成分が効率的に除去されることを本発明者らは実験
的に確認した。おそらく最初に四弗化ゲルマニウムが固
化する際に低沸成分をとりこんで固化しているため一旦
ガス化する効果があらわれるものと推定している。
ムを一旦ガス化せしめ再度固化して真空排気すると更に
低沸成分が効率的に除去されることを本発明者らは実験
的に確認した。おそらく最初に四弗化ゲルマニウムが固
化する際に低沸成分をとりこんで固化しているため一旦
ガス化する効果があらわれるものと推定している。
【００１５】かくして真空排気が終了すると、容器は密
閉したまま冷媒浴より取り出し、常温に戻して充填され
ている四弗化ゲルマニウムを気化する。以上一連の操作
でＨ ２、Ｎ２、ＣＯなどの低沸点成分が除去された高純
度の四弗化ゲルマニウムを得る事が出来るのである。
閉したまま冷媒浴より取り出し、常温に戻して充填され
ている四弗化ゲルマニウムを気化する。以上一連の操作
でＨ ２、Ｎ２、ＣＯなどの低沸点成分が除去された高純
度の四弗化ゲルマニウムを得る事が出来るのである。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。金属ゲルマニウム（純度６Ｎ）は住友金属鉱山社
製、ＮＦ３は三井化学社製を使用した。以下、％は重量
基準を表す。 実施例１ ニッケル製で内径２５ｍｍ、高さ５００ｍｍの反応器の
中央部に目皿を取り付け、金属ゲルマニウムのインゴッ
トを１５０ｇ充填した。しかる後、反応器内のエアーを
パージするため、下方より常圧のＮ２ガスを２００Ｎｍ
ｌ／ｍｉｎの流量で約１時間通気した。Ｎ２ガスの通気
停止後、金属ゲルマニウムの充填層を３００〜３２０℃
に過熱した状態で反応器の下方よりＮ２ガスで希釈した
濃度約３０％の常圧のＮＦ３ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉ
ｎの流量で通気し、反応を行った。また別途、図１に示
す四弗化ゲルマニウムの精製装置を以下のように前準備
した。
る。金属ゲルマニウム（純度６Ｎ）は住友金属鉱山社
製、ＮＦ３は三井化学社製を使用した。以下、％は重量
基準を表す。 実施例１ ニッケル製で内径２５ｍｍ、高さ５００ｍｍの反応器の
中央部に目皿を取り付け、金属ゲルマニウムのインゴッ
トを１５０ｇ充填した。しかる後、反応器内のエアーを
パージするため、下方より常圧のＮ２ガスを２００Ｎｍ
ｌ／ｍｉｎの流量で約１時間通気した。Ｎ２ガスの通気
停止後、金属ゲルマニウムの充填層を３００〜３２０℃
に過熱した状態で反応器の下方よりＮ２ガスで希釈した
濃度約３０％の常圧のＮＦ３ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉ
ｎの流量で通気し、反応を行った。また別途、図１に示
す四弗化ゲルマニウムの精製装置を以下のように前準備
した。
【００１７】先ず固化精製用ボンベ１（容量１５０ｍ
ｌ、材質ＳＵＳ−３１６製）を約１００℃に加熱した状
態で内圧が１Ｔｏｒｒ以下に達する迄真空ポンプ３にて
排気した。しかる後、加熱を止め、室温まで冷却し、固
化精製用ボンベ１を冷媒槽２（冷媒は液体窒素使用）中
に浸漬して内温が−１９０℃以下になるまで冷却した。
次に、真空ポンプをストップし、Ｈｅガスを常圧まで導
入した。
ｌ、材質ＳＵＳ−３１６製）を約１００℃に加熱した状
態で内圧が１Ｔｏｒｒ以下に達する迄真空ポンプ３にて
排気した。しかる後、加熱を止め、室温まで冷却し、固
化精製用ボンベ１を冷媒槽２（冷媒は液体窒素使用）中
に浸漬して内温が−１９０℃以下になるまで冷却した。
次に、真空ポンプをストップし、Ｈｅガスを常圧まで導
入した。
【００１８】以上のように前準備した四弗化ゲルマニウ
ム発生装置と精製装置を用い、四弗化ゲルマニウム発生
装置より発生した粗四弗化ゲルマニウムガスをモレキュ
ラシーブと接触させて高沸点を除去した後、四弗化ゲル
マニウム導入配管７より固化精製用ボンベ１に通気し四
弗化ゲルマニウムを固化した。尚、冷却固化精製中のボ
ンベ内温度は−１９０℃で行い、固化精製用ボンベ１の
後に、冷却固化ロス分の四弗化ゲルマニウムを確認する
為、ガスクロマトグラフィーで分析を行うようにした。
３時間後、四弗化ゲルマニウムの合成をストップし、容
器内に四弗化ゲルマニウムを固化した状態で、真空ポン
プ３を起動し、容器内気相部に残っている低沸点成分を
除去した。
ム発生装置と精製装置を用い、四弗化ゲルマニウム発生
装置より発生した粗四弗化ゲルマニウムガスをモレキュ
ラシーブと接触させて高沸点を除去した後、四弗化ゲル
マニウム導入配管７より固化精製用ボンベ１に通気し四
弗化ゲルマニウムを固化した。尚、冷却固化精製中のボ
ンベ内温度は−１９０℃で行い、固化精製用ボンベ１の
後に、冷却固化ロス分の四弗化ゲルマニウムを確認する
為、ガスクロマトグラフィーで分析を行うようにした。
３時間後、四弗化ゲルマニウムの合成をストップし、容
器内に四弗化ゲルマニウムを固化した状態で、真空ポン
プ３を起動し、容器内気相部に残っている低沸点成分を
除去した。
【００１９】上記操作温度は−１９０〜−１９５℃、真
空排気時間は１０分とした。真空排気終了後、容器を密
閉した状態で、冷媒槽２より容器を取り出し、常温にな
るまで放置して四弗化ゲルマニウムを気化した。気化し
た四弗化ゲルマニウム中の低沸点成分をガスクロマトグ
ラフィーにて成分分析した値を表１に示した。
空排気時間は１０分とした。真空排気終了後、容器を密
閉した状態で、冷媒槽２より容器を取り出し、常温にな
るまで放置して四弗化ゲルマニウムを気化した。気化し
た四弗化ゲルマニウム中の低沸点成分をガスクロマトグ
ラフィーにて成分分析した値を表１に示した。
【００２０】実施例２ 実施例１で得られた気化した四弗化ゲルマニウムを再度
冷却（冷媒は液体窒素−アセトン液）冷却固化し、実施
例１と同様に真空排気を行った。気化した四弗化ゲルマ
ニウム中の低沸点成分をガスクロマトグラフィにて成分
分析した値を表１に示した。
冷却（冷媒は液体窒素−アセトン液）冷却固化し、実施
例１と同様に真空排気を行った。気化した四弗化ゲルマ
ニウム中の低沸点成分をガスクロマトグラフィにて成分
分析した値を表１に示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明は、四弗化ゲルマニウムガス中に
含有する不純物のうち、水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、
一酸化炭素（ＣＯ）等を主たる不純物成分として含有す
る四弗化ゲルマニウムを容器内で温度−１１０℃以下で
冷却固化した後、容器内を真空排気するという、極めて
簡単な精製方法である。本発明の方法を採用すれば、安
全に、かつ高純度の四弗化ゲルマニウムが得ることがで
きる。以上を総合して考えると、本発明の効果は大きい
と考える。
含有する不純物のうち、水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、
一酸化炭素（ＣＯ）等を主たる不純物成分として含有す
る四弗化ゲルマニウムを容器内で温度−１１０℃以下で
冷却固化した後、容器内を真空排気するという、極めて
簡単な精製方法である。本発明の方法を採用すれば、安
全に、かつ高純度の四弗化ゲルマニウムが得ることがで
きる。以上を総合して考えると、本発明の効果は大きい
と考える。
【００２３】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の四弗化ゲルマニウムを精製する概略
図
図
１ 固化精製用ボンベ ２ 冷媒槽 ３ 真空ポンプ ４ ガスクロマトグラフィー ５ 圧力計 ６ 温度計 ７ 四弗化ゲルマニウム導入配管 ８ Ｈｅ導入配管
Claims (6)
- 【請求項１】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気することを特徴とする四弗化
ゲルマニウムの精製方法。 - 【請求項２】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する四弗化ゲルマニウムを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気した後四弗化ゲルマニウムを
容器内で気化せしめ、再度冷却し、固化した状態で容器
内を真空排気することを特徴とする四弗化ゲルマニウム
の精製方法。 - 【請求項３】 真空排気の際の容器内の圧力が１０Ｔ
ｏｒｒ以下である請求項１または２記載の四弗化ゲルマ
ニウムの精製方法。 - 【請求項４】 真空排気の際の容器内の圧力が５Ｔｏ
ｒｒ以下である請求項１または２記載の四弗化ゲルマニ
ウムの精製方法。 - 【請求項５】 真空排気の際の容器内の圧力が２Ｔｏ
ｒｒ以下である請求項１または２記載の四弗化ゲルマニ
ウムの精製方法。 - 【請求項６】 真空排気の際の容器内の圧力が少なく
とも１回以上、１０Ｔｏｒｒ以下とする請求項１または
２記載の四弗化ゲルマニウムの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238619A JP2000072438A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 四弗化ゲルマニウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238619A JP2000072438A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 四弗化ゲルマニウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000072438A true JP2000072438A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=17032858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10238619A Pending JP2000072438A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 四弗化ゲルマニウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000072438A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004131370A (ja) * | 2002-08-14 | 2004-04-30 | Advance Research Chemicals Inc | 高純度四フッ化ゲルマニウムを製造するための方法 |
| CN102164857A (zh) * | 2008-11-12 | 2011-08-24 | 中央硝子株式会社 | 四氟化锗的制造方法 |
| CN112546659A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-26 | 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 | 一种四氟化锗的提纯装置及方法 |
| CN113419019A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-09-21 | 云南大学 | 一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统及方法 |
| CN115231609A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-10-25 | 和远潜江电子特种气体有限公司 | 一种高纯四氟化锗的合成纯化方法及系统 |
-
1998
- 1998-08-25 JP JP10238619A patent/JP2000072438A/ja active Pending
Cited By (9)
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