JPH05229803A - 弗化水素から水及び炭素化合物を分離する方法 - Google Patents
弗化水素から水及び炭素化合物を分離する方法Info
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Abstract
る方法を提供する。 【構成】 弗化水素から水及び又は炭化水素を分離する
場合に、元素状弗素を用いて弗化水素中の水分を弗化水
素と酸素に分解し、炭化水素は弗素化されたメタンに分
解して弗化水素から分離する。この際用いる弗素の量
は、水及び炭化水素の分解に必要な化学量論量の2〜8
倍量とし、弗化水素と元素状弗素の接触を、−20℃〜
150℃の温度で実施する。
Description
又は炭素化合物を分離する方法に関する。
されている、例えば、弗素含有無機又は有機化合物の製
造のために使用されている。弗化水素酸の形の弗化水素
は、例えば腐食剤として使用されている。いくつかの使
用範囲、例えば電子工学および光学においては、実質的
に水不含でかつ/または実質的に炭素化合物不含である
べき精製された弗化水素が必要である。
的に水及び/又は炭素化合物不含の弗化水素を得ること
ができる方法を提供することであった。この課題は本発
明の方法により解決される。
は炭素化合物を分離する本発明の方法は、弗化水素と元
素状弗素とを接触させることを包含する。
は炭素化合物は多かれ少なかれ大きな純度で分離でき
る。有利に、この方法を低くても95%の純度の弗化水
素に使用する。
炭素化合物又は数種の炭素化合物の混合物を含有する弗
化水素を精製することができる。
素化合物、殊に炭化水素、例えば脂肪族、脂環式又は芳
香族炭化水素並びに1個又は数個の置換基を有する脂肪
族、脂環式又は芳香族炭化水素を包含する。例えば、脂
肪族炭化水素、例えば、メタン、エタン、プロパン、ブ
タン、ペンタン又はヘキサン、環状炭化水素、例えばシ
クロヘキサン又はメチルシクロヘキサン並びに芳香族炭
化水素、例えばベンゾール、トルオール、キシロール又
はメシチレンを分離することができる。
離できる。例えば、1個以上のハロゲン原子又は1個以
上のヘテロ原子含有置換基で置換された脂肪族、環状、
又は芳香族炭化水素又は炭素鎖中に1個以上のヘテロ原
子を有する炭化水素も同様に分離することができる。
素状弗素で、弗化水素と酸素に分解される。炭素化合物
は、通例、分解されて弗素化されたメタンになる。炭化
水素は例えば四弗化炭素に変換される。ハロゲン化炭素
化合物は反応して、弗素及びハロゲン含有メタン化合物
になる含有水及び/又は含有炭素化合物もしくは炭素化
合物類の完全な分離のために、少なくとも化学量論的な
量の元素状弗素を使用するのが有利である。弗素を過剰
の量で、例えば水又は場合によっては他の不純物の分離
のために化学量論的に必要なな量の2〜8倍の量で使用
するのが有利である。
合物として、この方法に導入することができる。例え
ば、弗素と希ガス又は窒素との混合物を使用することが
できる。更に、弗素と弗化水素との混合物も使用でき
る。
℃、有利に20℃〜100℃の温度で実施される。
施することができる。例えば、0.5〜10バール及び
それ以上で操作することができる。常圧で、又は過圧
で、例えば、常圧〜7バールの範囲で操作するのが有利
である。
は、引き続く蒸留又はむしろ単なる減圧により、精製さ
れた弗化水素から分離することができる。
素は、そのもの自体として電気工業で使用することがで
きる。本発明の方法の実施の後に、これを適当なガラス
瓶中に詰めるのが有利である。もちろん、本発明で精製
された弗化水素を弗化水素酸の製造のために使用するこ
とができる。このために、本発明で精製された弗化水素
を相応する純粋な水と混合すると、実質的に炭素化合物
不含の多かれ少なかれ濃縮された弗化水素酸が得られ
る。
弗素化合物の製造のための中間体として使用することが
できる。例えば、自体公知の方法で、本発明の方法で得
られた高純度の弗化水素の使用下に、高純度の弗化物又
は弗素含有炭素化合物を製造することができる。
化合物の含分を、簡単な方法で検出限度まで低めること
ができた。
するが、本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。
器及び蒸留装置よりなる装置を使用した。この反応器中
で、工業用弗化水素ガス1000gを導入凝縮させた。
この弗化水素のHFの純度は、99.99重量%であっ
た。この弗化水素は、不純物として、水80ppm、硫
酸塩としての硫黄20ppm及び砒素約500ppmを
含有した。金属性不純物の合計は、約10ppmであっ
た。試験のために、弗化水素ガスにn−ペンタン10p
pmを混入した。この反応器中に、なお、弗化リチウム
75000ppmを加えた。次いで、この反応混合物に
窒素と弗素との混合物(窒素対弗素の容量比は約9:
1)を導入した。導入された弗素の全量は約0.16モ
ルであった。化学量論的に必要な量は約0.03モルで
ある。この導入の終了後に、弗化水素を蒸留させ、引続
き分析した。水分含量は、カール−フィッシャ−の方法
で検査し、残りの成分は、ICP(InductiveCoupled P
lasma)、GF−AAS(Graphite Furnace Atomic Abs
orption Spektr.)及び質量分光分析と組み合わされた
ヘッドスペ−ス−ガスクロマトグラフィ−(Headspace-
Gaschromatographie)により検査した。水及び他の不純
物の含有率は、それぞれ検出限度を下回った。
円筒(Druckzylinder)を使用した。この圧力円筒は、
閉鎖可能で、遮断可能な導管を介して蒸留装置と連結し
ていた。
た。この弗化水素は、例1で使用された弗化水素と同じ
組成を有した。次いで、この圧力円筒中に、弗化リチウ
ムを、弗化リチウム含分が15000ppmになるまで
加えた。引続きこの円筒に元素状弗素を、円筒内の圧力
が約5.3バールになるまで吹き込んだ。この圧力円筒
中には約0.43モルのF2が存在した;化学量論的に
必要な量は、0.06モルである。次いで、この圧力円
筒の内容物を100℃にし、この温度で12時間保持し
た。良好な混合のために、この圧力円筒を機械的に前後
運動させた。ついで、この圧力円筒を室温まで冷却し、
易揮発性成分を放出させた。引続き、この圧力円筒の内
容物を蒸留させた。留出物を再び分析した。水及び炭素
化合物の含分は、1ppmより小さかった。他の不純物
も、僅かな痕跡濃度で存在しただけであった。硫酸塩の
濃度は、例えば、0.1ppmより小さく、砒素の濃度
は、0.001ppmより小さく金属性不純物の濃度は
0.005ppmより小さかった。
を添加しなかった。得られた弗化水素は、水及び炭素化
合物の含分に関するその純度において、、例2で得られ
た生成物に相当した。
Claims (5)
- 【請求項1】 弗化水素から水及び/又は炭素化合物を
分離する場合に、弗化水素に、元素状弗素を接触させる
ことを特徴とする、弗化水素から水及び/又は炭素化合
物を分離する方法。 - 【請求項2】 弗素を、水及び炭素化合物の分離に必要
な化学量論的量の2〜8倍の量で使用する、請求項1記
載の方法。 - 【請求項3】 弗化水素と弗素との接触を、−20℃〜
150℃の温度で実施する、請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 請求項1から3に記載の方法で精製され
た弗化水素を水と混合することを特徴とする、実質的に
炭素化合物不含の弗化水素酸の製法。 - 【請求項5】 製造の際に、請求項1から3に記載の方
法で精製された弗化水素を使用する、弗素含有化合物の
製法。
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