JP2000072442A - 六弗化タングステンの精製方法 - Google Patents
六弗化タングステンの精製方法Info
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- JP2000072442A JP2000072442A JP10238618A JP23861898A JP2000072442A JP 2000072442 A JP2000072442 A JP 2000072442A JP 10238618 A JP10238618 A JP 10238618A JP 23861898 A JP23861898 A JP 23861898A JP 2000072442 A JP2000072442 A JP 2000072442A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 六弗化タングステン中の低沸点成分の
不純物を効率よく分離し、かつ安全に高純度品を得る。 【解決手段】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する六弗化タングステンを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気すること、または低沸点成分
を主たる不純物として含有する六弗化タングステンを容
器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を真空排気し
た後六弗化タングステンを容器内で気化せしめ、再度冷
却し、固化した状態で容器内を真空排気する．
不純物を効率よく分離し、かつ安全に高純度品を得る。 【解決手段】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する六弗化タングステンを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気すること、または低沸点成分
を主たる不純物として含有する六弗化タングステンを容
器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を真空排気し
た後六弗化タングステンを容器内で気化せしめ、再度冷
却し、固化した状態で容器内を真空排気する．
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は六弗化タングステン
の精製方法に関する。より詳しくは、六弗化タングステ
ン中に含まれる水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、一酸化炭
素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）などの低沸点成分を
除去し、電子材料、太陽電池素子等の材料として使用さ
れうる高純度の六弗化タングステンを安全かつ効率よく
製造する方法に関する。
の精製方法に関する。より詳しくは、六弗化タングステ
ン中に含まれる水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、一酸化炭
素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）などの低沸点成分を
除去し、電子材料、太陽電池素子等の材料として使用さ
れうる高純度の六弗化タングステンを安全かつ効率よく
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】六弗化タングステンはスパッタリングタ
ーゲットあるいは、伝導ペースト等の原料や半導体用の
電極材料として使用されている取扱の容易なガスであ
る。六弗化タングステンの生成反応の型式は大きく次の
２つに分類される。 １）塩化物の弗素化 ＷＣｌ６＋３Ｆ２ → ＷＦ６＋３Ｃｌ２ ２）金属タングステンの直接弗素化 Ｗ＋２ＮＦ３ → ＷＦ６＋Ｎ２ Ｗ＋３Ｆ２ → ＷＦ６
ーゲットあるいは、伝導ペースト等の原料や半導体用の
電極材料として使用されている取扱の容易なガスであ
る。六弗化タングステンの生成反応の型式は大きく次の
２つに分類される。 １）塩化物の弗素化 ＷＣｌ６＋３Ｆ２ → ＷＦ６＋３Ｃｌ２ ２）金属タングステンの直接弗素化 Ｗ＋２ＮＦ３ → ＷＦ６＋Ｎ２ Ｗ＋３Ｆ２ → ＷＦ６
【０００３】上記何れの方法を採用しても製造された六
弗化タングステンを主成分として含むガスを製造するこ
とができる。しかしながら、本発明者らが得られた粗六
弗化タングステン中の不純物について種々検討を行った
ところ、反応原料や条件によってその種類や量は多少こ
となるが、殆どの場合ＣＯ２、ＣＯ、Ｈ２、メタン、エ
タン等の炭化水素類、ＳＯ２やＨ２Ｓ含有硫黄化合物、
ＨＣｌ等が含まれていることがわかった。また当然のこ
とながら、ＨｅやＮ２をキャリアガスとした場合には、
これを不純物として含有することになる。
弗化タングステンを主成分として含むガスを製造するこ
とができる。しかしながら、本発明者らが得られた粗六
弗化タングステン中の不純物について種々検討を行った
ところ、反応原料や条件によってその種類や量は多少こ
となるが、殆どの場合ＣＯ２、ＣＯ、Ｈ２、メタン、エ
タン等の炭化水素類、ＳＯ２やＨ２Ｓ含有硫黄化合物、
ＨＣｌ等が含まれていることがわかった。また当然のこ
とながら、ＨｅやＮ２をキャリアガスとした場合には、
これを不純物として含有することになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で、金属弗化物中の不純物の除去、精製に関する報告
は、四弗化ゲルマニウムの特公平０７−５３０９号公報
のＣＯ２除去方法がある。このため本発明者らが鋭意検
討行ったところ、上記六弗化タングステン中の不純物の
うち、含有硫黄化合物等は固体酸と接触することによ
り、吸着除去できるが、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ
２等の低沸点成分は一般に吸着では十分に分離除去を行
うことができない。このため目的の分離を行うためには
深冷蒸留操作が必要となるが、六弗化タングステンは発
火性は無いが、蒸留のような緊雑な操作はできるかぎり
避けたい。本発明の目的は前述低沸点成分の不純物を効
率よく分離し、かつ安全に高純度六弗化タングステンを
得る方法を提供することにある。
で、金属弗化物中の不純物の除去、精製に関する報告
は、四弗化ゲルマニウムの特公平０７−５３０９号公報
のＣＯ２除去方法がある。このため本発明者らが鋭意検
討行ったところ、上記六弗化タングステン中の不純物の
うち、含有硫黄化合物等は固体酸と接触することによ
り、吸着除去できるが、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ
２等の低沸点成分は一般に吸着では十分に分離除去を行
うことができない。このため目的の分離を行うためには
深冷蒸留操作が必要となるが、六弗化タングステンは発
火性は無いが、蒸留のような緊雑な操作はできるかぎり
避けたい。本発明の目的は前述低沸点成分の不純物を効
率よく分離し、かつ安全に高純度六弗化タングステンを
得る方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らが、粗六弗化
タングステン中の上記低沸点成分の除去方法について鋭
意検討を行ったところ、六弗化タングステンを容器内で
冷却固化した後該容器を真空排気すれば極めて効率よく
上記不純物が除去できる事を見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
タングステン中の上記低沸点成分の除去方法について鋭
意検討を行ったところ、六弗化タングステンを容器内で
冷却固化した後該容器を真空排気すれば極めて効率よく
上記不純物が除去できる事を見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
【０００６】即ち、本発明は低沸点成分を主たる不純物
として含有する六弗化タングステンを容器内で冷却し、
固化した状態で、該容器内を真空排気すること、または
低沸点成分を主たる不純物として含有する六弗化タング
ステンを容器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を
真空排気した後六弗化タングステンを容器内で気化せし
め、再度冷却し、固化した状態で容器内を真空排気する
ことを特徴とする六弗化タングステンの精製方法に関す
る。
として含有する六弗化タングステンを容器内で冷却し、
固化した状態で、該容器内を真空排気すること、または
低沸点成分を主たる不純物として含有する六弗化タング
ステンを容器内で冷却し、固化した状態で、該容器内を
真空排気した後六弗化タングステンを容器内で気化せし
め、再度冷却し、固化した状態で容器内を真空排気する
ことを特徴とする六弗化タングステンの精製方法に関す
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
一般に反応で生成する中には前述のごとく、低沸点成分
以外にＳＯ２、Ｈ２Ｓなどの不純物が混入するが、本発
明の方法ではこれらの高沸点成分を対象としておらず、
低沸点成分を対象とする発明である。
一般に反応で生成する中には前述のごとく、低沸点成分
以外にＳＯ２、Ｈ２Ｓなどの不純物が混入するが、本発
明の方法ではこれらの高沸点成分を対象としておらず、
低沸点成分を対象とする発明である。
【０００８】本発明にいう低沸点成分とは、六弗化タン
グステンに対する相対揮発度の高い成分であり、厳密に
は六弗化タングステンの凝固点以下で蒸気圧が１ｔｏｒ
ｒ以下となる温度（−７２℃）の時、常圧の沸点を有す
る成分と定義する。具体的には、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２、Ｏ
２、ＣＯ、ＣＯ２等が挙げられる。低沸点成分を主たる
不純物とし、含有する六弗化タングステンの製法には特
に限定はなく、前述に挙げた例のごとき反応を好適に採
用できる。
グステンに対する相対揮発度の高い成分であり、厳密に
は六弗化タングステンの凝固点以下で蒸気圧が１ｔｏｒ
ｒ以下となる温度（−７２℃）の時、常圧の沸点を有す
る成分と定義する。具体的には、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２、Ｏ
２、ＣＯ、ＣＯ２等が挙げられる。低沸点成分を主たる
不純物とし、含有する六弗化タングステンの製法には特
に限定はなく、前述に挙げた例のごとき反応を好適に採
用できる。
【０００９】しかしながら、反応を行うに際しては取り
扱いの容易で安価な物質を使用することが好ましいこと
は言うまでもないが、合成時に塩素（Ｃｌ２）の副生す
るタングステン塩化物の弗素化よりも、副生物の発生し
ない、金属タングステンとＮＦ３又はＦ２を反応させる
方法がより好ましい。このようにして生成したガス中に
は先に述べたように、不純物として、ＳＯ２等を含む
が、事前に後者の成分を吸着等の方法で除去してもよい
しそのまま本発明を遂行してもよい。
扱いの容易で安価な物質を使用することが好ましいこと
は言うまでもないが、合成時に塩素（Ｃｌ２）の副生す
るタングステン塩化物の弗素化よりも、副生物の発生し
ない、金属タングステンとＮＦ３又はＦ２を反応させる
方法がより好ましい。このようにして生成したガス中に
は先に述べたように、不純物として、ＳＯ２等を含む
が、事前に後者の成分を吸着等の方法で除去してもよい
しそのまま本発明を遂行してもよい。
【００１０】次に本発明の本質を述べる。本発明では六
弗化タングステンが固化した状態で雰囲気を真空排気す
る。この操作により、この温度で蒸気圧を有する低沸点
成分を除去することができる。六弗化タングステンの冷
却固化のために使用する冷媒としては特に限定するもの
ではないがコスト的には液体窒素−アセトンを使用する
のが最も有利である。また排気用のポンプも特に限定し
ないが、六弗化タングステンの物性を考えるとオイルの
混入を避けるべきであり真空排気はダイヤフラム式の真
空ポンプが好ましい。
弗化タングステンが固化した状態で雰囲気を真空排気す
る。この操作により、この温度で蒸気圧を有する低沸点
成分を除去することができる。六弗化タングステンの冷
却固化のために使用する冷媒としては特に限定するもの
ではないがコスト的には液体窒素−アセトンを使用する
のが最も有利である。また排気用のポンプも特に限定し
ないが、六弗化タングステンの物性を考えるとオイルの
混入を避けるべきであり真空排気はダイヤフラム式の真
空ポンプが好ましい。
【００１１】また、真空排気時間は、容器の容量、処理
すべき六弗化タングステンの充填量、低沸点成分の含有
量、真空ポンプの排気能力などによって異なるので一概
に断定出来ないが、概ね３〜３０分、好ましくは５〜２
０分程度の間で実施する。その際の容器内圧力は好まし
くは１０Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５Ｔｏｒｒ以
下、最も好ましくは２Ｔｏｒｒ以下になるまで排気を行
う。この理由は１０Ｔｏｒｒを超えると低沸成分を除去
することはできるが高純度の六弗化タングステンを得る
ことはできない。
すべき六弗化タングステンの充填量、低沸点成分の含有
量、真空ポンプの排気能力などによって異なるので一概
に断定出来ないが、概ね３〜３０分、好ましくは５〜２
０分程度の間で実施する。その際の容器内圧力は好まし
くは１０Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５Ｔｏｒｒ以
下、最も好ましくは２Ｔｏｒｒ以下になるまで排気を行
う。この理由は１０Ｔｏｒｒを超えると低沸成分を除去
することはできるが高純度の六弗化タングステンを得る
ことはできない。
【００１２】また、真空排気を終えた六弗化タングステ
ンを一旦ガス化せしめ再度固化して真空排気すると更に
低沸成分が効率的に除去されることを本発明者らは実験
的に確認した。おそらく最初に六弗化タングステンが固
化する際に低沸成分をとりこんで固化しているため一旦
ガス化する効果があらわれるものと推定している。かく
して真空排気が終了すると、容器は密閉したまま冷媒浴
より取り出し、常温に戻して充填されている六弗化タン
グステンを気化する。以上一連の操作でＨ ２、Ｎ２、Ｃ
Ｏ、ＣＯ２などの低沸点成分が除去された高純度の六弗
化タングステンを得る事が出来るのである。
ンを一旦ガス化せしめ再度固化して真空排気すると更に
低沸成分が効率的に除去されることを本発明者らは実験
的に確認した。おそらく最初に六弗化タングステンが固
化する際に低沸成分をとりこんで固化しているため一旦
ガス化する効果があらわれるものと推定している。かく
して真空排気が終了すると、容器は密閉したまま冷媒浴
より取り出し、常温に戻して充填されている六弗化タン
グステンを気化する。以上一連の操作でＨ ２、Ｎ２、Ｃ
Ｏ、ＣＯ２などの低沸点成分が除去された高純度の六弗
化タングステンを得る事が出来るのである。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。金属タングステンは日本新金属社製、ＮＦ３は三井
化学社製を使用した。以下、％は重量基準を表す。 実施例１ ニッケル製で内径２５ｍｍ、高さ５００ｍｍの反応器の
中央部に目皿を取り付け、上にニッケルスクリーンをセ
ットし、金属タングステン粉を２００ｇ充填した。しか
る後、反応器内のエアーをパージするため、下方より常
圧のＮ２ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉｎの流量で約１時間
通気した。Ｎ２ガスの通気停止後、金属タングステンの
充填層を３００〜３２０℃に過熱した状態で反応器の下
方よりＮ ２ガスで希釈した濃度約３０％の常圧のＮＦ３
ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉｎの流量で通気し、反応を行
った。また別途、図１に示す六弗化タングステンの精製
装置を以下のように前準備した。
る。金属タングステンは日本新金属社製、ＮＦ３は三井
化学社製を使用した。以下、％は重量基準を表す。 実施例１ ニッケル製で内径２５ｍｍ、高さ５００ｍｍの反応器の
中央部に目皿を取り付け、上にニッケルスクリーンをセ
ットし、金属タングステン粉を２００ｇ充填した。しか
る後、反応器内のエアーをパージするため、下方より常
圧のＮ２ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉｎの流量で約１時間
通気した。Ｎ２ガスの通気停止後、金属タングステンの
充填層を３００〜３２０℃に過熱した状態で反応器の下
方よりＮ ２ガスで希釈した濃度約３０％の常圧のＮＦ３
ガスを２００Ｎｍｌ／ｍｉｎの流量で通気し、反応を行
った。また別途、図１に示す六弗化タングステンの精製
装置を以下のように前準備した。
【００１４】先ず固化精製用ボンベ１（容量１５０ｍ
ｌ、材質ＳＵＳ−３１６製）を約１００℃に加熱した状
態で内圧が１Ｔｏｒｒ以下に達する迄真空ポンプ３にて
排気した。しかる後、加熱を止め、室温まで冷却し、固
化精製用ボンベ１を冷媒槽２（冷媒は液体窒素を使用）
中に浸漬して内温が−１９０℃以下になるまで冷却し
た。次に、真空ポンプをストップし、Ｈｅガスを常圧ま
で導入し、冷媒槽２の冷媒を液体窒素から液体窒素−ア
セトンに変更し、内温が−７２℃になるように温度調整
を行った。以上のように前準備した六弗化タングステン
発生装置と精製装置を用い、六弗化タングステン装置よ
り発生した粗六弗化タングステンガスを六弗化タングス
テン導入配管７より固化精製用ボンベ１に通気し六弗化
タングステンを固化した。
ｌ、材質ＳＵＳ−３１６製）を約１００℃に加熱した状
態で内圧が１Ｔｏｒｒ以下に達する迄真空ポンプ３にて
排気した。しかる後、加熱を止め、室温まで冷却し、固
化精製用ボンベ１を冷媒槽２（冷媒は液体窒素を使用）
中に浸漬して内温が−１９０℃以下になるまで冷却し
た。次に、真空ポンプをストップし、Ｈｅガスを常圧ま
で導入し、冷媒槽２の冷媒を液体窒素から液体窒素−ア
セトンに変更し、内温が−７２℃になるように温度調整
を行った。以上のように前準備した六弗化タングステン
発生装置と精製装置を用い、六弗化タングステン装置よ
り発生した粗六弗化タングステンガスを六弗化タングス
テン導入配管７より固化精製用ボンベ１に通気し六弗化
タングステンを固化した。
【００１５】尚、冷却固化精製中のボンベ内温度は、−
７２℃で行い、固化精製用ボンベ１の後に、冷却固化ロ
ス分の六弗化タングステンを確認する為、ガスクロマト
グラフィーで分析を行えるようにした。３時間後、六弗
化タングステンの合成をストップし、容器内に六弗化タ
ングステンを固化した状態で、真空ポンプ３を起動し、
容器内気相部に残っている低沸点成分を除去した。上記
操作温度は−６７〜−７５℃、真空排気時間は１０分と
した。真空排気終了後、容器を密閉した状態で、冷媒槽
２より容器を取り出し、常温になるまで放置して六弗化
タングステンを気化した。気化した六弗化タングステン
中の低沸点成分をガスクロマトグラフィーにて成分分析
した値を表１に示した。
７２℃で行い、固化精製用ボンベ１の後に、冷却固化ロ
ス分の六弗化タングステンを確認する為、ガスクロマト
グラフィーで分析を行えるようにした。３時間後、六弗
化タングステンの合成をストップし、容器内に六弗化タ
ングステンを固化した状態で、真空ポンプ３を起動し、
容器内気相部に残っている低沸点成分を除去した。上記
操作温度は−６７〜−７５℃、真空排気時間は１０分と
した。真空排気終了後、容器を密閉した状態で、冷媒槽
２より容器を取り出し、常温になるまで放置して六弗化
タングステンを気化した。気化した六弗化タングステン
中の低沸点成分をガスクロマトグラフィーにて成分分析
した値を表１に示した。
【００１６】実施例２ 実施例１で得られ気化した六弗化タングステンを再度冷
却固化し、実施例１と同様に真空排気を行った。気化し
た六弗化タングステン中の低沸点成分をガスクロマトグ
ラフィにて成分分析した値を表１に示した。
却固化し、実施例１と同様に真空排気を行った。気化し
た六弗化タングステン中の低沸点成分をガスクロマトグ
ラフィにて成分分析した値を表１に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明は、六弗化タングステンガス中に
含有する不純物のうち、Ｈ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２等を
主たる不純物成分として含有する六弗化タングステンを
容器内で温度−７０℃以下で冷却固化した後、容器内を
真空排気するという、極めて簡単な精製方法である。本
発明の方法を採用すれば、安全に、かつ高純度の六弗化
タングステンを得ることができる。以上を総合して考え
ると、本発明の効果は大きいと考える。
含有する不純物のうち、Ｈ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２等を
主たる不純物成分として含有する六弗化タングステンを
容器内で温度−７０℃以下で冷却固化した後、容器内を
真空排気するという、極めて簡単な精製方法である。本
発明の方法を採用すれば、安全に、かつ高純度の六弗化
タングステンを得ることができる。以上を総合して考え
ると、本発明の効果は大きいと考える。
【００１９】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の六弗化タングステンを精製する概略
図
図
１ 固化精製用ボンベ ２ 冷媒槽 ３ 真空ポンプ ４ ガスクロマトグラフィー ５ 圧力計 ６ 温度計 ７ 六弗化タングステン導入配管 ８ Ｈｅ導入配管
Claims (6)
- 【請求項１】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する六弗化タングステンを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気することを特徴とする六弗化
タングステンの精製方法。 - 【請求項２】 低沸点成分を主たる不純物として含有
する六弗化タングステンを容器内で冷却し、固化した状
態で、該容器内を真空排気した後六弗化タングステンを
容器内で気化せしめ、再度冷却し、固化した状態で容器
内を真空排気することを特徴とする六弗化タングステン
の精製方法。 - 【請求項３】 真空排気の際の容器内の圧力が１０Ｔ
ｏｒｒ以下である請求項１または２記載の六弗化タング
ステンの精製方法。 - 【請求項４】 真空排気の際の容器内の圧力が５Ｔｏ
ｒｒ以下である請求項１または２記載の六弗化タングス
テンの精製方法。 - 【請求項５】 真空排気の際の容器内の圧力が２Ｔｏ
ｒｒ以下である請求項１または２記載の六弗化タングス
テンの精製方法。 - 【請求項６】 真空排気の際の容器内の圧力が少なく
とも１回以上、１０Ｔｏｒｒ以下とする請求項１または
２記載の六弗化タングステンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238618A JP2000072442A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 六弗化タングステンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238618A JP2000072442A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 六弗化タングステンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000072442A true JP2000072442A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=17032846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10238618A Pending JP2000072442A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 六弗化タングステンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000072442A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104973629A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-10-14 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种六氟化钨气体的提纯方法 |
| KR20160148637A (ko) * | 2014-04-30 | 2016-12-26 | 퓨리피케이션 이큅먼트 리서치 인스티튜트 오브 씨에스아이씨 | 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치 |
| WO2019189715A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 関東電化工業株式会社 | 六フッ化モリブデンの製造方法及び製造装置 |
| CN110510675A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-29 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种高纯六氟化钨连续纯化方法 |
| CN111689522A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-09-22 | 厚成新材料(南通)有限公司 | 一种高纯度六氟化钨气体生产方法 |
| WO2020196248A1 (ja) * | 2019-03-25 | 2020-10-01 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化タングステンの製造方法、その精製方法、および六フッ化タングステン |
| WO2020196246A1 (ja) * | 2019-03-25 | 2020-10-01 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化タングステンの製造方法、その精製方法、および六フッ化タングステン |
| CN111807412A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-10-23 | 厚成新材料(南通)有限公司 | 一种六氟化钨气体提纯方法 |
-
1998
- 1998-08-25 JP JP10238618A patent/JP2000072442A/ja active Pending
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| KR20160148637A (ko) * | 2014-04-30 | 2016-12-26 | 퓨리피케이션 이큅먼트 리서치 인스티튜트 오브 씨에스아이씨 | 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치 |
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