CN110510675A - 一种高纯六氟化钨连续纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。该方法先经过低温纯化塔凝华成固体排出杂质气体，再通过调控精馏工艺参数经过高效精馏获得纯度99.9999vol％的六氟化钨。本发明所述方法能够实现对于纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气进行纯化，使用范围广，可操作性强，收率高，成本低，效率高，易于规模化生产。

Description

一种高纯六氟化钨连续纯化方法
技术领域
本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。
背景技术
六氟化钨是钨的氟化物中唯一稳定存在并被工业化生产应用的品种，在生产超大规模电路和半导体材料时，金属钨的化学沉积工艺就是以六氟化钨为原材料。运用化学沉积工艺，能很大程度上避免铀、钍等放射性粒子在记忆性电路中引起的软误差，具有低电阻率，对电迁移的高抵抗力，以及优异的平整性等优点。半导体行业需要的六氟化钨具有相当高的纯度，才能保证半导体产品的稳定性和良率。
中国专利CN104973629A一种六氟化钨的纯化方法，公开了先经过除氟化氢塔，再经过精馏釜的纯化工艺，得到纯度达到99.999％的六氟化钨产品。
中国专利CN105417583B一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，公开了由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成的纯化装置，可以将六氟化钨粗品气纯化到99.9999％。该装置及方法对六氟化钨粗品气的纯度要求为80％～90％，精馏时需关闭六氟化钨进料口，属于间歇精馏操作。
中国专利CN100486900C六氟化钨气体的纯化方法，公开了一种将不纯六氟化钨气体，通过装有氟化钠或氟化钾的吸附塔除去氟化氢，再通入精馏塔精馏的工艺。精馏时塔底持续通入高纯氦气，使塔内六氟化钨保持沸腾回流状态，除去杂质。同时检测塔顶杂质浓度达标时，得到纯度99.999％的六氟化钨。该方法属于间歇精馏，且对六氟化钨粗品气要求99.5％以上。
中国专利CN108658129A公开了一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，由氟化钠吸附塔，轻组分排除装置，氟气深冷罐，精馏塔等主要工艺设备，生产出99.999％的六氟化钨。
中国专利CN103922414B一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置，公开了由脱轻、脱重两个塔组成的纯化装置，待纯化的六氟化钨粗品先进入脱轻塔，再进入脱重塔，然后在脱重塔顶部收集纯化后的六氟化钨，纯度可以达到99.9999％。但该专利所述的待纯化的六氟化钨粗品纯度要求较高，优选为99％～99.99％。
综上所述，现有六氟化钨纯化文献较多，一般采用除氟化氢吸附塔、间歇精馏塔等工艺方法，普遍对六氟化钨粗品气的纯度要求较为严格，或者不能连续操作，效率较低，成本偏高，生产出的六氟化钨纯度不高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种高纯六氟化钨连续纯化方法，该方法采用带有加热功能的低温纯化塔和高效精馏塔前后串联实现纯度在30vol％以上粗品气的纯化，且可获得纯度99.9999vol％的六氟化钨，该方法可操作性强，可以实现连续操作，收率高，且易于规模化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高纯六氟化钨连续纯化方法，所述方法涉及的装置包括具有加热功能的低温纯化塔和精馏塔，精馏塔的精馏段理论塔板数80～100以及提馏段理论塔板数100～120，接近精馏塔塔底一端的侧面上加工有塔底出料口，精馏塔中装填表面积大于1000m2/m3的规整填料，低温纯化塔的出料口与精馏塔的进料口连接；
纯化的具体步骤如下：
(1)纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气通入温度为-180℃～-150℃以及压力为-0.1MPa～0MPa的低温纯化塔中，六氟化钨气体迅速凝华成固体，N2、F2、NF3、HF等杂质气体从低温纯化塔塔顶进行放空排出；
(2)利用低温纯化塔的加热功能将其内部收集的固体加热升华成气体，先导入精馏塔中部分气体使精馏塔中的液位低于塔底出料口，并调节精馏塔全回流，待精馏塔塔底出料口六氟化钨指标合格后，再开始向精馏塔中连续进料，从精馏塔塔顶出料口连续排出低纯六氟化钨混合气，排出的低纯六氟化钨混合气可以循化至低温纯化塔中重新纯化，从精馏塔塔底出料口连续采出高纯六氟化钨气体。
精馏塔塔体温度为30℃～36℃，塔底温度比塔顶温度高1℃～2℃，塔体压力0.05MPa～0.1MPa，塔底压力比塔顶压力高5kPa～8kPa。低纯六氟化钨混合气的排出量为精馏塔进料量的5wt％～30wt％，高纯六氟化钨气体的采出量为精馏塔进料量的70wt％～95wt％。
进一步地，具有加热功能的低温纯化塔采用耐低温、耐腐蚀的合金材料制作，如奥氏体不锈钢；精馏塔采用蒙乃尔合金、镍合金或奥氏体不锈钢制作。
进一步地，六氟化钨粗品气的纯度为30vol％～60vol％时，低温纯化塔的放空压力为-0.05MPa～-0.03MPa，精馏塔的塔底压力比塔顶压力高出7kPa～8kPa。
进一步地，六氟化钨粗品气的纯度大于60vol％小于80vol％时，低温纯化塔的放空压力为-0.03MPa～-0.01MPa，精馏塔的塔底压力比塔顶压力高出6kPa～7kPa。
进一步地，六氟化钨粗品气的纯度在80vol％以上时，低温纯化塔的放空压力为-0.02MPa～0MPa，精馏塔的塔底压力比塔顶压力高出5kPa～6kPa。
进一步地，精馏塔塔底出料口位于精馏液面之上20cm～50cm。
有益效果：
(1)本发明所述方法处理六氟化钨粗品气的浓度范围宽，适用范围广，对于纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气都可以进行纯化，而且纯化效果优异，能够得到纯度99.9999vol％的高纯六氟化钨，且HF的含量在0.2ppmv以下；
(2)本发明所述方法可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，同时连续采出合格的高纯六氟化钨产品，操作步骤简单，缩短了纯化的流程，提高了生产效率；
(3)本发明所述方法不采用氟化物吸附塔，或者氦气等其他物料，避免操作过程中引入其他杂质；
(4)本发明所述方法可操作性强，高纯六氟化钨的收率高，成本低，易于规模化生产。
附图说明
图1为实施例中纯化六氟化钨所采用的装置示意图。
其中，1-低温纯化塔，2-冷却介质进口，3-铂电阻，4-进料口Ⅰ，5-出料口，6-放空管，7-冷却介质出口，8-加热器，9-精馏塔，10-再沸器，11-冷凝器，12-进料口Ⅱ，13-塔顶出料口，14-回流管，15-排污管，16-分析管，17-塔底出料口。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，纯化六氟化钨所采用装置包括低温纯化塔1和精馏塔9；低温纯化塔1底部直径800mm，塔高10m；精馏塔9直径300mm，塔高15m；
低温纯化塔1塔底设置有加热器，实现低温纯化塔1的加热功能，并通过铂电阻3监测低温纯化塔1内部的温度；低温纯化塔1内部设有冷却循环系统，冷却介质从冷却介质进口2进入冷却循环系统并从冷却介质出口7排出，通过向冷却循环系统中不断充入冷却介质能够使低温纯化塔1维持在较低的温度；低温纯化塔1中部的进料口Ⅰ4与六氟化钨粗品气源连接，低温纯化塔1中部的出料口5与精馏塔9的进料口Ⅱ12(在精馏塔的精馏液面之上)连接；低温纯化塔1塔顶设置有放空管6，用于排出杂质气体；
精馏塔9的塔底设置有再沸器10以及用于排出重组分杂质的排污管15；精馏塔9接近塔底一端的侧面上设置有塔底出料口17(距离精馏塔的精馏液面20cm～50cm)以及用于检测塔底六氟化钨成分的分析管16；精馏塔9塔顶连接有冷凝器11，冷凝器11还通过回流管14与精馏塔9塔顶侧面连接。
实施例1
(1)通过冷却介质进口2持续向冷却循环系统中充入液氮，使低温纯化塔1的温度维持在-180℃～-150℃，并将低温纯化塔1内部抽真空至-0.07MPa以下；
(2)然后，通过进料口Ⅰ4连续向低温纯化塔1中通入纯度33.1vol％的六氟化钨粗品气(其杂质成分及其含量详见表1)，六氟化钨气体迅速凝华成固体，待低温纯化塔1内压力高于-0.03MPa时，打开放空管6的阀门通过抽真空泄压到-0.05MPa，泄压的同时将杂质气体排出，然后关闭放空管6的阀门，待压力再次高于-0.03MPa时重复放空，待低温纯化塔1内收集的固体六氟化钨达到1吨时，停止充入液氮；
(3)开启加热器8对低温纯化塔1加热使固体六氟化钨升华成气体，并通过出料口5和进料口Ⅱ12进入精馏塔9中，精馏塔9的精馏段理论塔板数为80块、提馏段理论塔板数为120块以及内部装填有表面积为1000m2/m3～1050m2/m3的规整填料，控制精馏塔9塔体的温度为30℃～33℃、塔体的压力为0.05MPa～0.08MPa以及液位300mm，先使精馏塔9全回流平衡，此时精馏塔9的塔底与塔顶的温差以及压差分别为1℃～2℃和7kPa～8kPa；
(4)通过分析管16取样分析精馏塔9塔底六氟化钨的纯度，待检测合格后，以25kg/h～30kg/h的流量向精馏塔9中连续进样，从冷凝器11的出料口(即塔顶出料口13)连续排出进料量质量分数30％的低纯六氟化钨混合气，排出的低纯六氟化钨混合气可以循化至低温纯化塔1中重新纯化，从塔底出料口17连续采出进料量质量分数70％的高纯六氟化钨气体。
收集的高纯六氟化钨气体的纯度达到99.9999vol％，精馏产率为70％，经过气相色谱和红外分析仪检测，高纯六氟化钨中各杂质含量详见表2。
表1
杂质 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> CF<sub>4</sub> NF<sub>3</sub> SiF<sub>4</sub> H<sub>2</sub> HF
含量％ 3.9 35.6 1.2 0.9 0.3 15.6 0.8 3.5 5.1
表2
杂质 纯度指标 杂质 纯度指标
O<sub>2</sub> 0.02ppmv CO<sub>2</sub> 0ppmv
N<sub>2</sub> 0.03ppmv CO 0ppmv
SiF<sub>4</sub> 0ppmv H<sub>2</sub> 0.26ppmv
CF<sub>4</sub>、 0ppmv HF 0.11ppmv
NF<sub>3</sub> 0ppmv
实施例2
(1)通过冷却介质进口2持续向冷却循环系统中充入液氮，使低温纯化塔1的温度维持在-180℃～-150℃，并将低温纯化塔1内部抽真空至-0.07MPa以下；
(2)然后，通过进料口Ⅰ4连续向低温纯化塔1中通入纯度83.2vol％的六氟化钨粗品气(其杂质成分及其含量详见表3)，六氟化钨气体迅速凝华成固体，待低温纯化塔1内压力高于0MPa时，打开放空管6的阀门通过抽真空泄压到-0.02MPa，泄压的同时将杂质气体排出，然后关闭管6的阀门，待压力再次高于0MPa时重复放空，待低温纯化塔1内收集的固体六氟化钨达到1吨时，停止充入液氮；
(3)开启加热器8对低温纯化塔1加热使固体六氟化钨升华成气体，并通过出料口5和进料口Ⅱ12进入精馏塔9中，精馏塔9的精馏段理论塔板数为80块、提馏段理论塔板数为100块以及内部装填有表面积为1000m2/m3～1050m2/m3的规整填料，控制精馏塔9塔体的温度为32℃～36℃、塔体的压力为0.07MPa～0.1MPa以及液位300mm，先使精馏塔9全回流平衡，此时精馏塔9的塔底与塔顶的温差以及压差分别为1℃～2℃和5kPa～6kPa；
(4)通过分析管16取样分析精馏塔9塔底六氟化钨的纯度，待检测合格后，以25kg/h～30kg/h的流量向精馏塔9中连续进样，从冷凝器11的出料口(即塔顶出料口13)连续排出进料量质量分数25％的低纯六氟化钨混合气，排出的低纯六氟化钨混合气可以循化至低温纯化塔1中重新纯化，从塔底出料口17连续采出进料量质量分数75％的高纯六氟化钨气体。
收集的高纯六氟化钨气体的纯度达到99.9999vol％，精馏产率为75％，经过气相色谱和红外分析仪检测，高纯六氟化钨中各杂质含量详见表4。
表3
杂质 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> CF<sub>4</sub> NF<sub>3</sub> SiF<sub>4</sub> H<sub>2</sub> HF
含量％ 0.3 10.3 0.2 0.6 0.3 2.7 0.7 0.9 0.8
表4
杂质 纯度指标 杂质 纯度指标
O<sub>2</sub> 0.08ppmv CO<sub>2</sub> 0.01ppmv
N<sub>2</sub> 0.13ppmv CO 0.01ppmv
SiF<sub>4</sub> 0ppmv H<sub>2</sub> 0.25ppmv
CF<sub>4</sub>、 0ppmv HF 0.07ppmv
NF<sub>3</sub> 0ppmv
实施例3
(1)通过冷却介质进口2持续向冷却循环系统中充入液氮，使低温纯化塔1的温度维持在-180℃～-150℃，并将低温纯化塔1内部抽真空至-0.07MPa以下；
(2)然后，通过进料口Ⅰ4连续向低温纯化塔1中通入纯度65.3vol％的六氟化钨粗品气(其杂质成分及其含量详见表5)，六氟化钨气体迅速凝华成固体，待低温纯化塔1内压力高于-0.01MPa时，打开放空管6的阀门通过抽真空泄压到-0.03MPa，泄压的同时将杂质气体排出，然后关闭放空管6的阀门，待压力再次高于-0.01MPa时重复放空，待低温纯化塔1内收集的固体六氟化钨达到1吨时，停止充入液氮；
(3)开启加热器8对低温纯化塔1加热使固体六氟化钨升华成气体，并通过出料口5和进料口Ⅱ12进入精馏塔9中，精馏塔9的精馏段理论塔板数为100块、提馏段理论塔板数为120块以及内部装填有表面积为1000m2/m3～1050m2/m3的规整填料，控制精馏塔9塔体的温度为32℃～36℃、塔体的压力为0.07MPa～0.1MPa以及液位300mm，先使精馏塔9全回流平衡，此时精馏塔9的塔底与塔顶的温差以及压差分别为1℃～2℃和6kPa～7kPa；
(4)通过分析管16取样分析精馏塔9塔底六氟化钨的纯度，待检测合格后，以25kg/h～30kg/h的流量向精馏塔9中连续进样，从冷凝器11的出料口(即塔顶出料口13)连续排出进料量质量分数20％的低纯六氟化钨混合气，排出的低纯六氟化钨混合气可以循化至低温纯化塔1中重新纯化，从塔底出料口17连续采出进料量质量分数80％的高纯六氟化钨气体。
收集的高纯六氟化钨气体的纯度达到99.9999vol％，精馏产率为80％，经过气相色谱和红外分析仪检测，高纯六氟化钨中各杂质含量详见表6。
表5
杂质 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> CF<sub>4</sub> NF<sub>3</sub> SiF<sub>4</sub> H<sub>2</sub> HF
含量％ 0.5 23.6 0.3 0.4 0.3 5.6 0.1 2.6 1.3
表6
杂质 纯度指标 杂质 纯度指标
O<sub>2</sub> 0.05ppmv CO<sub>2</sub> 0ppmv
N<sub>2</sub> 0.16ppmv CO 0ppmv
SiF<sub>4</sub> 0ppmv H<sub>2</sub> 0.18ppmv
CF<sub>4</sub>、 0.02ppmv HF 0.13ppmv
NF<sub>3</sub> 0ppmv
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：所述方法涉及的装置包括具有加热功能的低温纯化塔(1)和精馏塔(9)，精馏塔(9)的精馏段理论塔板数80～100以及提馏段理论塔板数100～120，接近精馏塔(9)塔底一端的侧面上加工有塔底出料口(17)，精馏塔(9)中装填表面积大于1000m2/m3的规整填料，低温纯化塔(1)的出料口与精馏塔(9)的进料口连接；
纯化的具体步骤如下：
步骤1.纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气通入温度为-180℃～-150℃以及压力为-0.1MPa～0MPa的低温纯化塔(1)中，六氟化钨气体迅速凝华成固体，杂质气体从低温纯化塔塔顶进行放空排出；
步骤2.利用低温纯化塔(1)的加热功能将其内部收集的固体加热升华成气体，先导入精馏塔(9)中部分气体使精馏塔(9)中的液位低于塔底出料口(17)，并调节精馏塔(9)全回流，待精馏塔(9)塔底出料口(17)六氟化钨指标合格后，再开始向精馏塔(9)中连续进料，从精馏塔(9)塔顶出料口连续排出低纯六氟化钨混合气，从精馏塔(9)塔底出料口(17)连续采出高纯六氟化钨气体；
其中，精馏塔(9)的塔体温度为30℃～36℃，塔底温度比塔顶温度高1℃～2℃；精馏塔(9)的塔体压力0.05MPa～0.1MPa，塔底压力比塔顶压力高5kPa～8kPa。
2.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：低纯六氟化钨混合气的排出量为精馏塔(9)进料量的5wt％～30wt％，高纯六氟化钨气体的采出量为精馏塔(9)进料量的70wt％～95wt％。
3.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：低温纯化塔(1)的材质选用奥氏体不锈钢。
4.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)的材质选用蒙乃尔合金、镍合金或奥氏体不锈钢。
5.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度为30vol％～60vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.05MPa～-0.03MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出7kPa～8kPa。
6.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度大于60vol％小于80vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.03MPa～-0.01MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出6kPa～7kPa。
7.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度在80vol％以上时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.02MPa～0MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出5kPa～6kPa。
8.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)塔底出料口(17)位于精馏液面之上20cm～50cm。
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