CN111039267B - 一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，属于精细化工技术领域。本发明所述装置结构简单，操作方便，基于该装置对直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品进行预处理的过程安全、稳定，运行成本低，能够有效除去三氟化氮粗品中的轻组分和重组分杂质，使得预纯化后的三氟化氮气体的纯度达到90％以上，对提高精制纯化三氟化氮生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。

Description

一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
三氟化氮是一种人工合成的无色无味的气体，主要应用于微电子工业，是一种优良的等离子刻蚀剂和清洗剂，对于硅半导体材料，三氟化氮具有优秀的刻蚀速度和选择性，作为一种气体清洁剂时，清洗效率高且不留痕迹。此外，三氟化氮也可以作为高能激光中的氟源，用作电化学氟化剂，用于生产全氟有机和无机化合物，用作制备四氟肼和生产氟锆酸盐玻璃的试剂，利用其与氢气反应热大的特点，还可以作为一些特殊焊接气体使用，在和工业上用于分离提纯铀和钚。
三氟化氮的纯度对生产的半导体元件质量至关重要，然而传统电解工艺方法制备的粗品三氟化氮电解气，其中含有较多轻组分和重组分杂质。轻组分杂质大部分为N2、O2等，重组分杂质大部分为氢氟酸与多氟化氮。因此，三氟化氮的纯化对元器件生产至关重要。
中国专利CN1450202A提供了一种制备三氟化氮气体的工艺方法，该工艺提到NF3电解气通过低温冷却塔、超低温冷阱等进行纯化，但对具体工艺参数过程未做说明。
中国专利CN1450203A提供了一种三氟化氮气体的精制方法，通过除HF塔、高温裂解塔、氧化塔、碱洗塔、脱水塔、精馏塔进行纯化，大部分杂质通过精馏进行去除。
中国专利CN1672776A提供了一种净化来自三氟化氮反应器中的F2、HF和氮的氧化物等杂质的方法，其中F2和HF首先被去除，然后通过吸附去除氮的氧化物。该方法的改进在于从所述NF3气体中选择性地去除F2而不生成二氟化氧，去除HF后通过吸附去除所述氮的氧化物，并可根据需要进行进一步纯化。
然而，现有的三氟化氮电解气制备和提纯工艺主要是关于三氟化氮气体的精制纯化过程，电解槽直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品含有较多轻组分和重组分杂质，包括氧气、氮气、笑气、氟化氢和多氟化氮等，如果不进行预纯化而直接进行精制纯化，将严重影响精制纯化工艺操作，从而影响三氟化氮产品质量。因此，采用有效的系统工艺和方法对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化，对提高精制纯化三氟化氮生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，该装置结构简单，操作方便，成本低，基于该装置能够有效除去电解槽直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品中的轻组分和重组分杂质，使得预纯化后的三氟化氮气体的纯度达到90％以上。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，所述装置包括除HF塔、平衡压力罐、负压罐、预冷器、冷阱、抽真空系统、液氮源、冷却介质源以及排污系统；
除HF塔的下部设有原料气进口和排污口，上部设有出气口，除HF塔上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；
负压罐的压力小于平衡压力罐的压力；
预冷器的上部设有进气口，下部设有出料口，预冷器上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；
冷阱上部设有进料口、真空口和NF3出气口，底部设有排污口，冷阱上还设有液氮入口、液氮出口、冷却介质入口和冷却介质出口；
所述冷却介质源中冷却介质的温度高于液氮源中液氮的温度；
除HF塔的出气口与平衡压力罐的进气口连接，除HF塔的排污口与排污系统连接，连接平衡压力罐的出气口与负压罐的进气口的管路上设有调节阀Ⅰ，负压罐的出气口与预冷器的进气口连接，预冷器的出料口与冷阱的进料口连接，冷阱的真空口与抽真空系统连接，预纯化后的NF3气体从冷阱的NF3出气口采出，冷阱的排污口与排污系统连接；冷却介质源与冷阱的冷却介质入口连接，冷却介质源用于调控冷阱中NF3出气口的温度，使冷阱底部的NF3液体汽化而冷阱底部的重杂质液体不发生汽化，从而实现NF3与重杂质的分离；连接液氮源与冷阱的液氮入口的管路上设有调节阀Ⅱ，连接冷阱的液氮出口与预冷器的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅳ，连接预冷器的冷氮气出口与除HF塔的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅴ，液氮源在调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ的配合作用下实现对冷阱真空口温度、预冷器出料口温度以及除HF塔出气口温度的调控。
进一步地，除HF塔与预冷器中流通冷氮气的管路设置成U型管结构，除HF塔中U型管的换热面积是预冷器中U型管的换热面积的0.5～0.8倍。
进一步地，负压罐的容积与平衡压力罐的容积相等。
采用本发明所述装置对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化的操作如下：
通过调控调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ使冷阱中真空口的温度为-190℃～-170℃、预冷器出料口的温度为-110℃～-80℃以及除HF塔出气口的温度为-80℃～-50℃；
通过电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品通过原料气进口进入除HF塔，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(氟化氢和氟化氢铵)在冷氮气的冷却作用下冷凝成液体并通过排污口进入排污系统；
由除HF塔出气口出来的三氟化氮粗品通过平衡压力罐和负压罐后进入预冷器中，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(二氧化碳和笑气)在冷氮气的作用下进一步冷却成液体并在重力作用下进入冷阱；
由预冷器出料口出来的三氟化氮粗品进入冷阱，三氟化氮粗品中NF3和大部分高沸点杂质在冷阱中冷凝成液体流入冷阱底部，三氟化氮粗品中低沸点的杂质(氮气和氧气)通过真空口被抽真空系统抽出冷阱；
低沸点杂质抽出冷阱后，关闭调控调节阀Ⅱ，停止向冷阱中供液氮，此时通过冷却介质源向冷阱中供冷却介质，使冷阱中NF3出气口的温度为-160℃～-100℃，冷阱底部的NF3液体汽化成气体通过NF3出气口采出，而冷阱底部的高沸点杂质液体不发生汽化并通过排污口进入排污系统。
进一步地，负压罐的压力比平衡压力罐的压力低0.03MPa～0.04MPa。
有益效果：
本发明所述装置结构简单，操作方便，基于该装置对直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品进行预处理的过程安全、稳定，运行成本低，能够有效除去三氟化氮粗品中的轻组分和重组分杂质，使得预纯化后的三氟化氮气体的纯度达到90％以上，对提高精制纯化三氟化氮生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。
附图说明
图1为实施例中对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化所涉及的装置结构示意图。
其中，1-除HF塔，2-平衡压力罐，3-负压罐，4-预冷器，5-冷阱，6-调节阀Ⅰ，7-调节阀Ⅱ，8-调节阀Ⅲ，9-调节阀Ⅳ，10-调节阀Ⅴ，11-抽真空系统，12-纯化系统，13-液氮源，14-冷却介质源，15-排污系统，16-电解三氟化氮系统，17-氮气处理系统，18-冷却介质处理系统。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化所涉及的装置包括除HF塔1、平衡压力罐2、负压罐3、预冷器4、冷阱5、抽真空系统11、液氮源13、纯化系统12、氮气处理系统17、冷却介质源14、冷却介质处理系统18以及排污系统15，如图1所示；
除HF塔1的内部设有U型管换热结构，下部设有原料气进口和排污口，上部设有出气口、冷氮气入口和冷氮气出口；
平衡压力罐2和负压罐3的容积相等，负压罐3的压力比平衡压力罐2的压力低0.03MPa～0.04MPa，用于调控整个装置工艺压力稳定；
预冷器4的内部设有U型管换热结构，上部设有进气口、冷氮气入口和冷氮气出口，下部设有出料口；
冷阱5上部设有进料口、真空口、NF3出气口、液氮入口和冷却介质入口，底部设有排污口、液氮出口和冷却介质出口；
所述冷却介质源14中冷却介质的温度高于液氮源中液氮的温度，以下实施例中所用的冷却介质为氟利昂；
除HF塔1的原料气进口与电解三氟化氮系统16连接，除HF塔1的出气口与平衡压力罐2下部的进气口连接，除HF塔1的排污口与排污系统15连接，连接平衡压力罐2上部的出气口与负压罐3下部的进气口的管路上设有调节阀Ⅰ6，负压罐3上部的出气口与预冷器4的进气口连接，预冷器4的出料口与冷阱5的进料口连接，冷阱5的真空口与抽真空系统11连接，冷阱5的NF3出气口与纯化系统12连接，冷阱5的排污口与排污系统15连接；冷却介质源14与冷阱5的冷却介质入口连接，冷阱5的冷却介质出口与冷却介质处理系统18连接；连接液氮源13与冷阱5的液氮入口的管路上设有调节阀Ⅱ7，冷阱5的液氮出口通过调节阀Ⅳ9与预冷器4的冷氮气入口以及氮气处理系统17连接，预冷器4的冷氮气出口通过调节阀Ⅴ10与除HF塔1的冷氮气入口以及氮气处理系统17连接，除HF塔1的冷氮气出口与氮气处理系统连接。
电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品是含有轻组分N2、O2和重组分笑气、多氟化氮等杂质的NF3电解气，其各组分的体积分数为NF3为55％～75％，轻组分杂质含量为10％～30％，重组分杂质为5％～15％。
实施例1
电解三氟化氮系统16所制备的三氟化氮粗品中NF3的体积分数为66％、轻组分杂质的体积分数为19％、重组分杂质的体积分数约为15％；采用上述装置对该三氟化氮粗品进行预纯化处理的步骤如下：
(1)打开调节阀Ⅱ7，使液氮源13中的液氮进入冷阱5中，随后再依次进入预冷器4的换热结构、除HF塔1的换热结构，最后进入氮气处理系统17，其中通过调控调节阀Ⅱ7、调节阀Ⅳ9和调节阀Ⅴ10使冷阱5真空口的温度为(-175±2)℃、预冷器4出料口的温度为(-90±2)℃以及除HF塔出料口的温度为(-55±2)℃；
(2)三氟化氮粗品通过原料气进口进入除HF塔1，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(氟化氢和氟化氢铵)在冷氮气的冷却作用下冷凝成液体并通过排污口进入排污系统15；由除HF塔1出气口出来的三氟化氮粗品通过平衡压力罐2和负压罐3后进入预冷器4中，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(二氧化碳和笑气)在冷氮气的作用下进一步冷却成液体并在重力作用下进入冷阱5；预冷器4中的三氟化氮粗品依靠压力差进入冷阱5，三氟化氮粗品中大部分高沸点杂质和NF3在冷阱5中冷凝成液体流入冷阱5底部，三氟化氮粗品中低沸点的杂质(氮气和氧气)通过真空口被抽真空系统11抽出冷阱5；
(3)低沸点杂质抽出冷阱5后，关闭调节阀Ⅱ7，停止向冷阱5中供液氮，此时通过冷却介质源14向冷阱5中供冷却介质，使冷阱5中NF3出气口的温度为(-150±2)℃，NF3液体汽化成气体通过NF3出气口进入纯化系统12进一步精制纯化，而高沸点杂质液体不发生汽化并通过排污口进入排污系统15，即完成对三氟化氮粗品的预处理。
本实施例预纯化后的NF3气体纯度达到96％。
实施例2
采用实施例1的方法对NF3的体积分数为59％、轻组分杂质的体积分数为25％、重组分杂质的体积分数约为16％的三氟化氮粗品进行预纯化处理时，由冷阱5的NF3出气口采出的预处理后的NF3气体纯度为93％。
实施例3
采用实施例1的方法对NF3的体积分数为56％、轻组分杂质的体积分数为30％、重组分杂质的体积分数约为14％的三氟化氮粗品进行预纯化处理时，由冷阱5的NF3出气口采出的预处理后的NF3气体纯度为92％。
实施例4
电解三氟化氮系统16所制备的三氟化氮粗品中NF3的体积分数为57％、轻组分杂质的体积分数为27％、重组分杂质的体积分数约为16％；采用上述装置对该三氟化氮粗品进行预纯化处理的步骤如下：
(1)打开调节阀Ⅱ7，使液氮源13中的液氮进入冷阱5中，随后再依次进入预冷器4的换热结构、除HF塔1的换热结构，最后进入氮气处理系统17，其中通过调控调节阀Ⅱ7、调节阀Ⅳ9和调节阀Ⅴ10使冷阱5真空口的温度为(-185±2)℃、预冷器4出料口的温度为(-100±2)℃以及除HF塔出气口的温度为(-75±2)℃；
(2)三氟化氮粗品通过原料气进口进入除HF塔1，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(氟化氢和氟化氢铵)在冷氮气的冷却作用下冷凝成液体并通过排污口进入排污系统15；由除HF塔1出气口出来的三氟化氮粗品通过平衡压力罐2和负压罐3后进入预冷器4中，三氟化氮粗品中部分高沸点杂质(二氧化碳和笑气)在冷氮气的作用下进一步冷却成液体并在重力作用下进入冷阱5；预冷器4中的三氟化氮粗品依靠压力差进入冷阱5，三氟化氮粗品中大部分高沸点杂质和NF3在冷阱5中冷凝成液体流入冷阱5底部，三氟化氮粗品中低沸点的杂质(氮气和氧气)通过真空口被抽真空系统11抽出冷阱5；
(3)低沸点杂质抽出冷阱5后，关闭调节阀Ⅱ7，停止向冷阱5中供液氮，此时通过冷却介质源14向冷阱5中供冷却介质，使冷阱5中NF3出气口的温度为(-135±2)℃，NF3液体汽化成气体通过NF3出气口进入纯化系统12进一步精制纯化，而高沸点杂质液体不发生汽化并通过排污口进入排污系统15，即完成对三氟化氮粗品的预处理。
本实施例预纯化后的NF3气体纯度达到94％。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：所述装置包括除HF塔、平衡压力罐、负压罐、预冷器、冷阱、抽真空系统、液氮源、冷却介质源以及排污系统；
除HF塔的下部设有原料气进口和排污口，上部设有出气口，除HF塔上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；
负压罐的压力小于平衡压力罐的压力；
预冷器的上部设有进气口，下部设有出料口，预冷器上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；
冷阱上部设有进料口、真空口和NF3出气口，底部设有排污口，冷阱上还设有液氮入口、液氮出口、冷却介质入口和冷却介质出口；
冷却介质源中冷却介质的温度高于液氮源中液氮的温度；
除HF塔的出气口与平衡压力罐的进气口连接，除HF塔的排污口与排污系统连接，连接平衡压力罐的出气口与负压罐的进气口的管路上设有调节阀Ⅰ，负压罐的出气口与预冷器的进气口连接，预冷器的出料口与冷阱的进料口连接，冷阱的真空口与抽真空系统连接，预纯化后的NF3气体从冷阱的NF3出气口采出，冷阱的排污口与排污系统连接；冷却介质源与冷阱的冷却介质入口连接，冷却介质源用于调控冷阱中NF3出气口的温度；连接液氮源与冷阱的液氮入口的管路上设有调节阀Ⅱ，连接冷阱的液氮出口与预冷器的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅳ，连接预冷器的冷氮气出口与除HF塔的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅴ，液氮源在调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ的配合作用下实现对冷阱真空口温度、预冷器出料口温度以及除HF塔出气口温度的调控；
采用所述装置对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化，预纯化方法步骤如下：
(1)通过调控调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ使冷阱中真空口的温度为-190℃～-170℃、预冷器出料口的温度为-110℃～-80℃以及除HF塔出气口的温度为-80℃～-50℃；
(2)通过电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品通过原料气进口进入除HF塔，三氟化氮粗品中部分氟化氢和氟化氢铵高沸点杂质被冷凝成液体并通过排污口进入排污系统；由除HF塔出气口出来的三氟化氮粗品通过平衡压力罐和负压罐后进入预冷器中，三氟化氮粗品中部分二氧化碳和笑气高沸点杂质被冷凝成液体并在重力作用下进入冷阱；由预冷器出料口出来的三氟化氮粗品进入冷阱，三氟化氮粗品中NF3和大部分高沸点杂质被冷凝成液体流入冷阱底部，三氟化氮粗品中氮气和氧气低沸点的杂质通过真空口被抽真空系统抽出冷阱；
(3)低沸点杂质抽出冷阱后，停止向冷阱中供液氮，此时通过冷却介质源向冷阱中供冷却介质，使冷阱中NF3出气口的温度为-160℃～-100℃，冷阱底部的NF3液体汽化成气体通过NF3出气口采出，冷阱底部的高沸点杂质液体通过排污口进入排污系统；
电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品是含有轻组分N2、O2和重组分笑气、多氟化氮杂质的NF3电解气，其各组分的体积分数为NF3为55％～75％，轻组分杂质含量为10％～30％，重组分杂质为5％～15％。
2.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：除HF塔以及预冷器中流通冷氮气的管路分别设置成U型管结构。
3.根据权利要求2所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：除HF塔中U型管的换热面积是预冷器中U型管的换热面积的0.5～0.8倍。
4.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：负压罐的容积与平衡压力罐的容积相等。
5.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：负压罐的压力比平衡压力罐的压力低0.03MPa～0.04MPa。
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