CN106430117A - 一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，属于硫酸制取领域。该方法包括步骤如下：1)深度净化，得高纯度烟气；2)转化和吸收，得工业硫酸；3)蒸发：将工业硫酸蒸发出含SO3气体；4)净化：将蒸发得到的含SO3气体通再次净化；5)吸收：将净化后的SO3气体吸收，得精制硫酸；6)脱除SO2：对精制硫酸脱除SO2，得到分析纯硫酸。本发明制备过程中，直接采用制备出的工业硫酸蒸发出的SO3气体而非采用烟气为所要制备硫酸的来源，提高了硫酸的纯度。此外还将工业硫酸中蒸发出的含SO3气体经过除雾器除雾及利用膨胀石墨吸附氮氧化物，更进一步去除制备过程中产生的氮氧化物等杂质，使制备出的硫酸达到分析纯级别。

Description

一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法
【技术领域】
本发明涉及硫酸制取技术领域，具有涉及一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法。
【背景技术】
传统的脆硫铅锑矿炼锑工艺烟气因SO2浓度低，不宜设置烟气制酸，几乎是烟气脱硫后达标排放，烟气不但不产生效益，反而增加企业环保成本。本发明基于富氧熔池熔炼处理脆硫铅锑矿炼锑新工艺产出烟气SO2浓度6.5％以上，从而采用国内传统工艺制酸可行。
富氧熔池熔炼处理硫化铅矿炼铅工艺，烟气目前都标配国内传统工艺制酸，但全部为生产普通硫酸。市场上销售的分析纯硫酸，最初多采用工业硫酸在石英玻璃装置中蒸馏提纯生产，所用热源有电能、煤气等。蒸馏法的最大不足是能耗较高，据统计，生产1t分析纯硫酸至少耗电550kWh。此外，还有其他一些因素也制约着生产成本的降低。例如，单台设备处理能力较小，要想提高产量只能靠多台并联生产，因而不利于设备的操作和管理；石英玻璃器壁容易结垢，需用氢氟酸定期清洗,势必造成设备腐蚀严重，生产成本增加。
【发明内容】
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，
实现本发明目的的技术方案如下：
一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，包括如下步骤：
(1)深度净化：将含硫烟气通过除尘处理后，通入洗涤塔中洗涤，再通过烟气过滤器过滤；
(2)转化和吸收：将深度净化后的烟气通过接触室中热交换，使烟气中的SO2转化为SO3，转化的SO3进入吸收塔中通过浓硫酸进行喷淋吸收，吸收后的硫酸从吸收塔塔底流出，经冷却后流入精制硫酸吸收循环槽，得到工业硫酸；
(3)蒸发：将步骤(2)得到的工业硫酸从精制硫酸吸收循环槽经输送管输送至蒸发器，蒸发热源来自接触室热交换产生的高温热气，使工业硫酸中蒸发出含SO3气体；
(4)净化：将步骤(3)蒸发得到的含SO3气体通入除雾器后，再通入装有膨胀石墨的储物罐中；
(5)吸收：将经过储物罐的气体输送至分析纯硫酸吸收塔，通过分析纯硫酸喷淋以吸收SO3气体，得到的硫酸经分析纯硫酸吸收塔塔底流出、经冷却后进入分析纯硫酸吸收循环槽，通过进水管向分析纯硫酸吸收循环槽中注入纯水，以稀释浓硫酸并调节硫酸浓度至正常浓度，稀释的硫酸再次通入分析纯硫酸吸收塔中采用分析纯硫酸喷淋，以吸收硫酸中溶解的SO2，即得到精制硫酸；
(6)脱除SO2：将步骤(5)得到的精制硫酸送入脱气塔内脱除SO2气体，脱除SO2气体后即得到合格的分析纯硫酸，合格的分析纯硫酸从脱气塔底流出，经冷却至常温，最后经泵输送至灌装高位槽。
进一步地，所述深度净化还包括在洗涤塔洗涤和过滤器过滤之间采用填料塔进行分离净化。
进一步地，所述步骤(2)中的转化和吸收采用二转二吸工艺，以提高SO2的转化率和SO3的吸收率，增加工业硫酸产量。
进一步地，所述步骤(3)中输送至蒸发器还对工业硫酸进行净化处理，所述净化处理为在精制硫酸吸收循环槽的工业硫酸中添加双氧水或臭氧，以进一步除去工业硫酸中的重金属等杂质，且进一步脱除高锰酸钾还原物质。
进一步地，所述分析纯硫酸吸收塔中喷淋的分析纯硫酸的温度为65-75℃，浓度为98-98.6％。
进一步地，所述步骤(6)中的脱气塔采用鼓入空气进行脱气，所述空气为经过滤后的干净空气。
进一步地，所述分析纯硫酸吸收塔、分析纯硫酸吸收循环槽和灌装高位槽均为钢衬聚四氟乙烯设备。
通过采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
1.本发明首先对烟气通过洗涤塔、填料塔、烟气过滤器等进行深度净化处理，使烟气中含有的杂质充分清除，后期再对制出的工业硫酸通过双氧水或臭氧进行净化处理，可使工业硫酸中的重金属等杂质充分去除，提高了工业硫酸的纯度。本发明制备过程中，直接采用制备出的工业硫酸蒸发出的SO3气体而非采用烟气为所要制备硫酸的来源，提高了硫酸的纯度。此外还将工业硫酸中蒸发出的含SO3气体经过除雾器除雾及膨胀石墨，利用膨胀石墨可吸附氮氧化物的特性，更进一步去除制备过程中产生的氮氧化物，大大提高了SO3气体的纯度，使制备出的硫酸达到分析纯级别。
2.本发明脆硫铅锑矿炼锑烟气制酸，替代传统的烟气脱硫后达标排放，可实现S元素回收率>95％，企业增加了产品收入，减少了环保成本支出，经济效益明显。
3.本发明通过采用两次转化、两次吸收的方式，不仅消除了烟气中酸雾对环境的严重危害,还可以增加硫酸产量，最终转化率可提高到99.7％以上。且先净化后转化、吸收，提高了SO2的转化吸收率的同时还提高了所制取工业硫酸的纯度。本发明直接将二转二吸后得到的工业硫酸用于一次性制取分析纯硫酸，得到高产量分析纯硫酸，且节能效益十分显著，单位能耗仅为蒸溜法的1/10。
4.本发明所使用的设备均为钢衬聚四氟乙烯设备，有利于分析纯硫酸的大工业化生产，并有利于生产装置的维护和管理。
【附图说明】
图1为本发明熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法流程图。
图中，1-电收尘器，2-布袋收尘器，3-洗涤塔，4-填料塔，5-烟气过滤器，6-接触室，7-第一吸收塔，8-第一冷却器，9-精制硫酸吸收循环槽，10-第二冷却器，11-第二吸收塔，12-蒸发器，13-除雾器，14-储物罐，15-第三冷却器，16-分析纯硫酸吸收塔，17-分析纯硫酸吸收循环槽，18-第四冷却器，19-脱气塔，20-第五冷却器，21-灌装高位槽，22-进水管。
【具体实施方式】
实施例1
如图1，一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，包括如下步骤：
(1)深度净化：从烟气进口将含硫烟气通过电收尘器1和布袋收尘器2进行除尘处理后，通入洗涤塔3及填料塔4进行洗涤、分离净化，再通过烟气过滤器5过滤；
(2)转化和吸收：本发明实施例采用的是二转二吸工艺，具体如下：
一次转化和一次吸收：将过滤后的烟气通过接触室6中热交换，使烟气中的SO2转化为SO3，转化的SO3进入第一吸收塔7中通过浓硫酸进行喷淋吸收，吸收后得到的液体从第一吸收塔7塔底流出，经第一冷却器8冷却后流入精制硫酸吸收循环槽9，得到工业硫酸；
二次转化和二次吸收：将从第一吸收塔7顶部流出的剩余烟气再次通入接触室6中，使尚未氧化的SO2进一步转化为SO3，SO3进入第二吸收塔11中利用浓硫酸再次进行喷淋吸收，同样吸收后得到的液体从第二吸收塔11塔底流出，经第二冷却器10冷却后流入精制硫酸吸收循环槽9，得到工业硫酸；
(3)蒸发：对步骤(2)中精制硫酸吸收循环槽9内的工业硫酸中添加双氧水进行净化处理，再将工业硫酸从精制硫酸吸收循环槽9经输送管输送至蒸发器12，蒸发热源来自接触室热交换产生的高温热气，使工业硫酸中蒸发出含SO3气体；
(4)净化：将步骤(3)蒸发得到的含SO3气体通入除雾器13后，再通入装有膨胀石墨的储物罐14中；
(5)吸收：将经过储物罐14的气体输送至分析纯硫酸吸收塔16，通过温度为65℃、浓度为98.2％的分析纯硫酸喷淋以吸收SO3气体，得到的硫酸经分析纯硫酸吸收塔16塔底流出、经第三冷却器15冷却后进入分析纯硫酸吸收循环槽17，通过进水管22向分析纯硫酸吸收循环槽中注入纯水，以稀释浓硫酸并调节硫酸浓度至正常浓度，稀释的硫酸再次通入分析纯硫酸吸收塔16中采用分析纯硫酸喷淋，以吸收硫酸中溶解的SO2，即得到精制硫酸；
(6)脱除SO2：将步骤(5)得到的精制硫酸经第四冷却器18送入脱气塔19内脱除SO2气体，脱除SO2气体后即得到合格的分析纯硫酸，合格的分析纯硫酸从脱气塔19塔底流出，经第五冷却器20冷却至常温，最后经泵输送至灌装高位槽21。其中脱气塔19采用鼓入空气进行脱气，所述空气为经过滤后的干净空气。
实施例2
如图1，一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，包括如下步骤：
(1)深度净化：从烟气进口将含硫烟气通过电收尘器1和布袋收尘器2进行除尘处理后，通入洗涤塔3及填料塔4进行洗涤、分离净化，再通过烟气过滤器5过滤；
(2)转化和吸收：本发明实施例采用的是二转二吸工艺，具体如下：
一次转化和一次吸收：将过滤后的烟气通过接触室6中热交换，使烟气中的SO2转化为SO3，转化的SO3进入第一吸收塔7中通过浓硫酸进行喷淋吸收，吸收后得到的液体从第一吸收塔7塔底流出，经第一冷却器8冷却后流入精制硫酸吸收循环槽9，得到工业硫酸；
二次转化和二次吸收：将从第一吸收塔7顶部流出的剩余烟气再次通入接触室6中，使尚未氧化的SO2进一步转化为SO3，SO3进入第二吸收塔11中利用浓硫酸再次进行喷淋吸收，同样吸收后得到的液体从第二吸收塔11塔底流出，经第二冷却器10冷却后流入精制硫酸吸收循环槽9，得到工业硫酸；
(3)蒸发：对步骤(2)中精制硫酸吸收循环槽9内的工业硫酸中通过臭氧发生器鼓入少量臭氧进行净化处理，再将工业硫酸从精制硫酸吸收循环槽9经输送管输送至蒸发器12，蒸发热源来自接触室热交换产生的高温热气，使工业硫酸中蒸发出含SO3气体；
(4)净化：将步骤(3)蒸发得到的含SO3气体通入除雾器13后，再通入装有膨胀石墨的储物罐14中；
(5)吸收：将经过储物罐14的气体输送至分析纯硫酸吸收塔16，通过温度为68℃、浓度为98.3％的分析纯硫酸喷淋以吸收SO3气体，得到的硫酸经分析纯硫酸吸收塔16塔底流出、经第三冷却器15冷却后进入分析纯硫酸吸收循环槽17，通过进水管22向分析纯硫酸吸收循环槽中注入纯水，以稀释浓硫酸并调节硫酸浓度至正常浓度，稀释的硫酸再次通入分析纯硫酸吸收塔16中采用分析纯硫酸喷淋，以吸收硫酸中溶解的SO2，即得到精制硫酸；
(6)脱除SO2：将步骤(5)得到的精制硫酸经第四冷却器18送入脱气塔19内脱除SO2气体，脱除SO2气体后即得到合格的分析纯硫酸，合格的分析纯硫酸从脱气塔19塔底流出，经第五冷却器20冷却至常温，最后经泵输送至灌装高位槽21。其中脱气塔19采用鼓入空气进行脱气，所述空气为经过滤后的干净空气。
其中，所述第一冷却器8、第二冷却器10、第三冷却器15、第四冷却器18和第五冷却器20均通有循环冷却水。
本发明中所使用的设备均为钢衬聚四氟乙烯设备，有利于分析纯硫酸的大工业化生产，并有利于生产装置的维护和管理。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)深度净化：将含硫烟气通过除尘处理后，通入洗涤塔中洗涤，再通过烟气过滤器过滤；
(2)转化和吸收：将深度净化后的烟气通过接触室中热交换，使烟气中的SO2转化为SO3，转化的SO3进入吸收塔中通过精制硫酸进行喷淋吸收，吸收后的硫酸从吸收塔塔底流出，经冷却后流入精制硫酸吸收循环槽，得到工业硫酸；
(3)蒸发：将步骤(2)得到的工业硫酸从精制硫酸吸收循环槽经输送管输送至蒸发器，蒸发热源来自接触室热交换产生的高温热气，使工业硫酸中蒸发出含SO3气体；
(4)净化：将步骤(3)蒸发得到的含SO3气体通入除雾器后，再通入装有膨胀石墨的储物罐中；
(5)吸收：将经过储物罐的气体输送至分析纯硫酸吸收塔，通过分析纯硫酸喷淋以吸收SO3气体，得到的硫酸经分析纯硫酸吸收塔塔底流出、经冷却后进入分析纯硫酸吸收循环槽，通过进水管向分析纯硫酸吸收循环槽中注入纯水，以稀释浓硫酸并调节硫酸浓度至正常浓度，稀释的硫酸再次通入分析纯硫酸吸收塔中采用分析纯硫酸喷淋，以吸收硫酸中溶解的SO2，即得到精制硫酸；
(6)脱除SO2：将步骤(5)得到的精制硫酸冷却后送入脱气塔内脱除SO2气体，脱除SO2气体后即得到合格的分析纯硫酸，合格的分析纯硫酸从脱气塔底流出，经冷却至常温，最后经泵输送至灌装高位槽。
2.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述深度净化还包括在洗涤塔洗涤和过滤器过滤之间采用填料塔进行分离净化。
3.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的转化和吸收采用二转二吸工艺，以提高SO2的转化率和SO3的吸收率。
4.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中输送至蒸发器还对工业硫酸进行净化处理，所述净化处理为在精制硫酸吸收循环槽的工业硫酸中添加双氧水或臭氧。
5.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述分析纯硫酸吸收塔中喷淋的分析纯硫酸温度为65-75℃，浓度为98-98.6％。
6.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的脱气塔采用鼓入空气进行脱气，所述空气为经过滤后的干净空气。
7.根据权利要求1所述的熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述分析纯硫酸吸收塔、分析纯硫酸吸收循环槽和灌装高位槽均为钢衬聚四氟乙烯设备。
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