CN1689968A - 一种精制硫酸的生产方法及其生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精制硫酸的生产方法，该方法解决了现有技术中生产成本过高、环境污染大的问题，还公开了实施上述生产方法的设备。本发明选用工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，经过精炼装置，对其进行净化、分离，随后纯净气体进入吸收塔顶，使用循环母液吸收，未被吸收的气体使用管道返回硫酸生产系统进行再利用，吸收下来的硫酸依靠位差自然流入冷却器，进入硫酸循环槽中，从循环槽底部用泵抽出的98％精制硫酸分成二路，一路至填料吸收塔循环使用，另一路送入浓硫酸成品槽。实施精制硫酸的生产方法的设备包括：精炼装置、吸收装置、SO2的脱气装置、硫酸循环槽、浓硫酸成品槽、稀酸配置装置及稀酸成品槽。该生产方法及生产设备安全可靠、配置简单，产品质量高、成本低，可广泛应用于精制硫酸的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸的生产方法，特别涉及一种高纯度的精制硫酸的生产方法，本发明还涉及一种精制硫酸的生产设备，特别是精制硫酸生产工艺的系统设备。
背景技术
精制硫酸作为精细化学品之一，广泛应用于电子通迅、医药等行业，也可作为化学试剂以及蓄电池的原料。精制硫酸为无色透明油状液体，具强氧化性、吸水性、脱水性及腐蚀性，H2SO4含量25％-98％，沸点105-327度。精制硫酸按用途分类可分为：试剂硫酸、食品添加剂用硫酸、工业用精制硫酸。目前国内生产高纯度的精制硫酸通常方法为蒸馏法，如蒸汽蒸馏法、电加热蒸馏法、作坊式生产法(利用石英玻璃加热蒸馏并冷凝)、国外生产法(利用先进设备蒸馏)，蒸汽蒸馏法是用105％发烟硫酸通过一台预热器，进入蒸馏设备，随后经过分离设备到冷凝器，冷凝成高品质硫酸，然后配置成各种规格的高纯度硫酸。此方法优点是出来的产品质量有保证，可连续化生产，缺点是蒸馏设备材质要求很高，每吨精制硫酸要耗用2吨蒸汽，生产成本很高。电加热蒸馏法使用98％的硫酸，利用升膜吸收的原理，用电炉丝饶管壁并以玻璃棉保温，由升膜管蒸出的硫酸气体和液体的混合物，经过石英分离器，酸杂质由分离器下口玻璃管硫酸蒸汽经石英冷凝器冷凝后成高纯度硫酸。此方法的优点是可连续化生产，缺点是还原物质超标，电耗每吨500KW，生产成本较高。而作坊式生产法用95％、100％的硫酸，用石英玻璃瓶加热蒸馏并冷凝，此法的唯一优点是投资少，缺点是产品质量无法保证，无法连续生产，且玻璃设备容易破损而造成环境污染。专利号为ZL93118398.7的“一种精制硫酸系列产品的生产新工艺”采用转换除杂系统工艺，制备工艺繁杂，成本仍然较高，环境污染大。
发明内容
本发明要解决现有的技术问题，提供一种无需蒸发和冷凝、投产后基本无废气、废水及废渣的精制硫酸的生产方法，本发明还提供了一种实施上述生产方法的安全可靠的系统设备。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种精制硫酸的生产方法，其选用工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，经过过滤装置，对其进行净化、分离，确保气体清洁，随后纯净气体进入吸收装置，在吸收塔内使用循环母液吸收，循环母液中使用压缩空气将夹带其中的SO2气体吹回系统，使SO2气体经过物理化学反应，形成连续化规模生产，可继续再利用。
上述塔顶的循环母液最好使用98％精制硫酸喷淋吸收，未被吸收的气体使用管道返回硫酸生产系统，吸收下来的硫酸依靠位差自然流入冷却器，再进入硫酸循环槽中，从循环槽底部用泵抽出的98％精制硫酸分成二路，一路至填料吸收塔循环使用，另一路送入浓硫酸成品槽。
为确保循环槽内硫酸浓度保持在98％左右，选用智能式酸浓仪表，自动控制调节去离子水加入到循环槽内的需用量
浓硫酸成品槽底部用泵抽出98％精制硫酸进入稀酸配置器顶部，稀酸配置器顶部一路流入98％酸，另一路流入净水，此处为确保精制硫酸不含杂质，使用去离子水配备稀酸。配酸时放出的热量用冷凝水带走。配置成的所需要比例的精制硫酸自流到稀酸成品槽抽出。
本发明实施精制硫酸的生产方法的设备包括：
一个过滤装置，用来过滤和净化从工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，去除冷凝酸和SO3气体中夹带的粉尘及杂质；
一个吸收装置，用来吸收经过滤装置除尘净化的纯净气体，在吸收塔顶以精制硫酸母液喷淋吸收；
一个SO2的脱气装置，用来将吸收装置中未被吸收的SO2气体管道返回硫酸生产系统；
一个硫酸循环槽，用来接收吸收装置吸收下来的硫酸，即吸收装置吸收下来的硫酸靠位差自然流入冷却器，再进入硫酸循环槽中，自循环槽底部用泵抽出的精制硫酸分成二路，一路到填料吸收塔循环使用，另一路则送入浓硫酸成品槽；
一个浓硫酸成品槽，用来接受自硫酸循环槽中抽出的精制硫酸；
一个稀酸配置装置，用来接受自浓硫酸成品糟中抽出的精制硫酸；
一个稀硫酸成品槽，用来接受自稀酸配置装置中流出的经净水稀释的精制硫酸。
为了控制循环槽内精制硫酸的浓度为98％，上述硫酸循环槽连接有智能式酸浓仪表，自动调节进入硫酸循环槽内的水量。
上述稀酸配置装置也连接智能式酸浓仪表，自动调节进入稀酸配置装置的水量以控制稀酸成品槽内精制硫酸的浓度。
生产高纯度的硫酸关键是设备的材质，且吸收塔设备更是关键的关键，国内设备落后限制了国内高纯度硫酸发展。为此，本发明吸收塔外壳使用碳钢材料，内衬采用硼硅材料，吸收塔下部连接一个填料支撑板，由钢材料外包覆F4套管，并相互间用连接杆拼装成整体，塔内填料采用F4材料制成空心圆柱形，吸收塔上部设有一组钻有小孔的纯F4喷淋管，可根据塔径的变化，分别钻有不同孔径的小孔保证喷淋密度。该设备成本低廉防腐蚀，利用液膜吸收原理，可有效吸收精制硫酸。本说明书及实施例中所有百分比皆为质量百分比。
本发明具有如下优点：
1、由于本发明生产过程中基本不产生废气、废水及废渣，故可无污染排放。
2、本发明由于不需要蒸馏、加热及冷凝，可节省大量能耗，具有生产成本显著下降、见效快、经济效益好的优点。
3、本发明的生产规模大、生产系统配置简单，产品的品质优良，设备安全可靠。
附图说明：
图1是本发明精制硫酸生产设备的结构框图。
具体实施方式：
一种精制硫酸的生产方法
实施例一：工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，气体成分：SO3为9.57％，SO2为1.43％，O2为6.22％，其他气体占82.78％，吸收塔进口气体温度为110摄氏度，经过旋风分离器及丝网除沫器以除去冷凝酸和SO3气体中的微尘，经除尘净化的气体进入填料吸收塔，在吸收塔使用98％精制硫酸(温度为48摄氏度)吸收生成高浓度的精制硫酸，吸收塔中空塔气速为1米/秒，喷淋面积为0.785平方米，喷淋量为12立方米/小时，出吸收塔酸吸收酸温度为55摄氏度，利用冷却器进行冷却，未被吸收的气体SO3占0.19％，SO2为1.58％，O2为6.86％，其他气体占91.37％，吸收塔出口气体温度为45摄氏度，吸收率达98％，采用干净的压缩空气将其吹出，用管道返回工业硫酸生产系统，吸收下来的硫酸靠位差自行流入硫酸循环槽中，硫酸循环槽还接有去离子水，为了控制循环槽内精制硫酸的浓度为98％，硫酸循环槽连接智能式酸浓仪表，自动调节进入硫酸循环槽内的去离子的水量。循环槽底部用泵抽出精制硫酸分成二路，一路至填料吸收塔循环使用，另一路则送入浓硫酸成品槽。从浓硫酸成品槽底部用泵抽出98％精制硫酸进入稀酸配置器顶部，稀酸配置器顶部一路流入98％酸，另一路流入去离子水。配酸时放出的热量由配酸器的冷凝水带走。稀酸配置器连接智能式酸浓仪表，自动控制调节去离子水加入到稀酸配置器内的水量，以配置成50％的精制硫酸自流到稀酸成品槽。本实施例中浓硫酸成品槽中的精制硫酸及稀酸成品槽中的稀硫酸经检测技术指标如下表所示(实施例中所有百分比为质量百分比)：
| 精制硫酸的浓度 | 98％ | 50％ |
| 硫酸含量％ | 98.8 | 50.4 |
| 灰分％ | 0.0008 | 0.0006 |
| 硝酸盐(NO3计)％ | 0.00004 | 0.00002 |
| 氯化物(Cl)含量％ | 0.00001 | 0.00002 |
| 铵(NH4)％ | 0.0002 | 0.0003 |
| 铁(Fe)％ | - | 0.000002 |
| 砷(As)％ | 0.000001 | 0.000001 |
| 锰(Mn)％ | - | 0.000001 |
| 还原高锰酸钾(O)含量％ | - | 0.0003 |
| 铅(Pb)％ | 0.0001 | - |
| 二氧化硫(SO2)含量％ | 0.001 | - |
根据本发明生产出来的精制硫酸的技术标准已经达到试剂硫酸的水平。
一种精制硫酸的生产设备
实施例二：精制硫酸的生产设备包括过滤装置、吸收装置、SO2的脱气装置、硫酸循环槽、浓硫酸成品槽、智能酸度仪、冷却装置、稀酸配置装置、稀酸成品槽，具体连接方式见说明书附图中的图1。
本实施例中生产系统SO3的吸收是靠填料塔进行液膜吸收，塔内填料的选择直接影响到填料塔的液膜吸收的效果，吸收塔填料应当为耐高温且必须为非金属以防止浓硫酸的腐蚀，本发明采用F4材料做为吸收塔的填料且内衬填料做成空心圆柱型。
吸收塔外壳使用碳钢材料，内衬采用硼硅材料，吸收塔下部连接一个填料支撑板，由钢材料外包覆F4套管，并相互间用连接杆拼装成整体，塔内填料采用F4材料制成空心圆柱形，吸收塔上部设有一组钻有小孔的纯F4喷淋管，可根据塔径的变化，分别钻有不同孔径的小孔保证喷淋密度。
Claims (7)
1、一种精制硫酸的生产方法，其特征在于所述生产方法选用工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，经过过滤装置对其进行净化和分离，然后进入吸收装置，在吸收塔用精制硫酸循环母液吸收生成浓精制硫酸，未被吸收的气体由管道返回硫酸生产系统，吸收下来的硫酸靠位差自行流入硫酸循环槽中，硫酸循环槽中流入净水稀释使槽中精制硫酸浓度维持98％，从循环槽底部用泵抽出精制硫酸分成二路，一路至填料吸收塔循环使用，另一路则送入浓硫酸成品槽。
2、根据权利要求1所述精制硫酸的生产方法，其特征在于所述浓硫酸成品槽底部用泵抽出的精制硫酸进入稀酸配置器，稀酸配置器一路流入精制硫酸，另一路流入净水，配置而成的稀释精制硫酸流入稀酸成品槽。
3、一种实施权利要求1或2所述精制硫酸的生产方法的设备，其特征在于，所述设备包括：
一个过滤装置，用来过滤和净化从工业硫酸生产系统中转化工序的SO3气体，去除冷凝酸和SO3气体中夹带的粉尘及杂质；
一个吸收装置，用来吸收经过滤装置中经除尘净化的洁净气体，在吸收塔内部以精制硫酸循环母液喷淋吸收；
一个SO2的脱气装置，用来将吸收装置中未被吸收的SO2气体及其他气体经管道返回硫酸生产系统；
一个硫酸循环槽，用来接收吸收装置吸收下来的精制硫酸；
一个浓硫酸成品槽，用来接受自硫酸循环槽中抽出的精制硫酸；
一个稀酸配置装置，用来接受自浓硫酸成品糟中抽出的精制硫酸；
一个稀硫酸成品槽，用来接受自稀酸配置装置中流出的经净水稀释的精制硫酸。
4、根据权利要求3所述精制硫酸的生产设备，其特征在于所述硫酸循环槽连接有智能式酸浓仪表，自动调节进入硫酸循环槽内的水量，控制循环槽内精制硫酸的浓度为98％。
5、根据权利要求3所述精制硫酸的生产设备，其特征在于所述稀酸配置装置连接智能式酸浓仪表，自动调节进入稀酸配置装置的水量，控制稀酸成品槽内精制硫酸的浓度。
6、根据权利要求3所述精制硫酸的生产设备，其特征在于所述的过滤装置包括有气体过滤器、丝网除沫器。
7、根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述的精制硫酸吸收塔外壳使用碳钢材料，内衬采用硼硅材料，塔内填料采用F4材料制成空心圆柱形，吸收塔上部设有一组钻有小孔的纯F4喷淋管。
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