TW201531329A - 一種處理酸性氣體的方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種處理酸性氣體的方法，包括：其用於接收並處理酸性氣體，處理後得到氣相的第1料流和液相的第2料流，其中將第2料流全部或部分地再循環至第1處理器中；使用第2處理器，其用於處理來自第1處理器的第1料流，得到氣相的第3料流和液相的第4料流；使用第3處理器，其用於處理來自第2處理器中第3料流，得到氣相的第5料流和液相的第6料流；使用第4處理器，其用於接收來自第2處理器的第43料流，並將第43料流作為處理液來處理來自第3處理器中的第5料流，得到氣相的第7料流和液相的第8料流。本發明還提供了一種處理酸性氣體的裝置。

Description

一種處理酸性氣體的方法及裝置
本發明提供一種處理酸性氣體的方法及裝置，屬於酸性氣淨化領域，特別涉及一種適於含硫氫化物酸性氣體的淨化和污染物資源化的處理方法和裝置。
煉油廠酸性氣主要來自於酸性水汽提、循環氫脫硫、乾氣脫硫等裝置，酸性氣中主要含H2S、CO2。目前大部分小型煉油廠的酸性氣基本上採用燃燒後排放的處理方法。這種方法一方面造成資源的浪費，另一方面給環保帶來了巨大的壓力，影響企業的發展空間。為保護環境和確保資源的充分利用，對小型煉油廠的酸性氣進行回收利用勢在必行。
大中型煉油廠酸性氣的處理，主要是利用酸性氣製備硫磺，目前比較常用的有兩種工藝技術，一種是二級Claus+尾氣氫化還原+溶劑吸收工藝技術；另一種是美國Merichem公司氣體技術產品公司開發的LO-CAT工藝技術。
二級Claus+尾氣氫化還原+溶劑吸收技術工藝成熟、操作穩定、產品硫磺品質穩定，但由於流程長、投資大，Claus工藝只能處理高濃度的酸性氣體，通常當原料氣中的 H2S體積分數小於20%時，裝置就不易操作了。因此，Claus工藝適合於年產硫磺5000t以上的裝置。
LO-CAT工藝採用多元螯合的鐵催化劑使H2S直接轉化為元素硫，H2S的脫除率超過99.9%。LO-CAT工藝能夠適合酸性氣量波動較大以及H2S含量在0~100%的各種工況，原料適應條件寬泛，適應酸性氣波動變化的實際情況。且LO-CAT液體氧化還原技術處理方案不使用任何有毒的化學製品，並且不會產生任何有害的廢氣副產品，對環境安全的催化劑可以在處理過程中不斷再生。但是由於LO-CAT存在操作費用高、硫磺純度和色澤略差於克勞斯工藝，且在生產過程中產生的硫硫磺顆粒會發生堵塞現象，因此，LO-CAT工藝在年產硫磺5000t以下規模上經濟性較差(相對於二級Claus+尾氣氫化還原+溶劑吸收技術)。
對於小型煉油廠而言，由於酸性氣量相對較小，採用二級Claus+尾氣氫化還原+溶劑吸收技術工藝存在流程長、操作複雜、投資大，規模效益較差。而採用LO-CAT技術也存在一次投資較大，催化劑和專利使用費較高等問題。因此，對於小型煉油廠酸性氣總氣量較小，可以採用投資較少的脫硫新工藝，將H2S回收製備亞硫酸鹽，首先將酸性氣進行燃燒生成SO2，然後送入吸收塔進行化學吸收生成亞硫酸鹽溶液，再將溶液與鹼性吸收劑反應，製備亞硫酸鹽液體產品，或者生成亞硫酸鹽結晶物，經分離、乾燥等工序製備成亞硫酸鹽固體產品。該裝置流程較短，反應簡單，操作彈性大，可適應小型煉油廠酸性氣波動對生產過程的影響，可通 過選擇不同的工序生產固體或者液體產品，選擇不同的吸收劑可生產不同類型的亞硫酸鹽，且通過三段吸收實現尾氣達標排放，實現淨化尾氣的目的。但實際生產過程中存在設備腐蝕嚴重，維修費用較高的確定。
CN101143714A公開了一種利用高含烴的酸性氣製備硫酸的方法，硫化氫酸性氣體按比例分別進入第一、第二硫化氫燃燒爐中燃燒，從第一燃燒爐出來的高溫爐氣，通過爐氣冷卻器，被空氣冷卻到一定溫度，然後進入第二燃燒爐與補充的含硫化氫酸性氣體繼續與爐氣中剩餘空氣一起燃燒，第二燃燒爐出來的高溫爐氣進入餘熱鍋爐儲熱，再進入淨化工段、轉化工段、乾吸工段進行常規製酸。此工藝方法只能生產98%工業硫酸，不能生產價值更高的發煙硫酸，同時，由於硫酸的運輸、儲存均有一定難度，因此，煉油廠附近穩定的市場需求是限制其發展的重要因素。
CN1836767A公開了一種煉油廠酸性氣的處理方法，利用酸性氣作為水泥廠立窯的燃料，酸性氣在窯內燃燒時，其中的H2S成分與水泥料發生化學反應而生成CaSO4，其他有害成分也被燒結而轉化，從根本上解決酸性氣處理的難題，同時，酸性氣作為一種氣體燃料，使水泥廠節能燃料，實現環境保護及解決燃料的雙重目的，但是，這種方法有一定的侷限性，不易於推廣。
CN101337661A一種製備硫氫化鈉的方法中，先分別採用燒鹼和石灰乳吸收含有硫化氫和二氧化碳的酸性氣生成中間液，再按比例進行混合，得到低碳酸根的硫氫化鈉 產品。該方法不要求酸性氣為較純淨的硫化氫氣體，但流程較長，自動化程度低。
文獻《用氫氧化鈉溶液吸收硫化氫製取硫化鈉工業技術》(尚方毓，《無機鹽工業》，第44卷第2期，2012年2月)該工藝將硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收並製取硫化鈉的生產工藝，用380~420g/L氫氧化鈉溶液在填料塔中吸收硫化氫，反應終點控制硫化鈉品質濃度為330~350g/L，硫化氫吸收率達95%~98%。該工藝不僅可有效保護環境，而且可為企業創造效益。但是，此工藝產物硫化鈉容易變質，且不易儲存。
綜上所述，目前對於小型煉油廠酸性氣來說，急需一種綜合考慮安全、環保、經濟性等因素的酸性氣處理方法。
針對現有技術中的不足，本發明提供一種處理酸性氣體的方法及裝置，與現有技術相比，本發明處理酸性氣體的方法及裝置在實現酸性氣達標排放的同時生產滿足要求的NaHS產品，實現酸性氣淨化和污染物資源化的雙重目標。
本發明的第一個實施方式涉及一種處理酸性氣體的方法，包括：使用第1處理器，其用於接收並處理酸性氣體，處理後得到氣相的第1料流和液相的第2料流，其中將第2料流全部或部分地再循環至第1處理器中； 使用第2處理器，其用於處理來自第1處理器的第1料流，得到氣相的第3料流和液相的第4料流；將第4料流分為第41料流、第42料流和第43料流三個子料流，其中將第41料流返回至第1處理器中作為處理液使用，用於處理所述酸性氣體；將第42料流再循環至所述第2處理器；使用第3處理器，其用於處理來自第2處理器的第3料流，得到氣相的第5料流和液相的第6料流；將第6料流分為第61料流和第62料流兩個子料流，其中將第61料流返回至第2處理器中作為處理液使用，用於處理所述第1料流；將第62料流循環至所述第3處理器；使用第4處理器，其用於接收來自第2處理器的第43料流，並將第43料流作為處理液來處理來自第3處理器中的第5料流，得到氣相的第7料流和液相的第8料流；將第8料流分為第81料流和第82料流兩個子料流，其中將第81料流返回至第3處理器作為處理液使用，將第82料流再循環至第4處理器。
在本發明方法的一個優選實施方式中，所述酸性氣體包括硫化氫和二氧化碳。
在本發明方法的另一個優選實施方式中，分別在第2處理器和第3處理器加入所述處理劑，用於分別處理通入第2處理器和第3處理器中的酸性氣體。
具體的，在本發明方法的進一步的優選實施方式中，將所述第3處理器得到的第61料流與處理劑混合後，通入第2處理器中作為處理液使用。
在本發明方法的另一個優選實施方式中，將所述第4處理器得到的第81料流與處理劑混合後，通入第3處理器中作為處理液使用。
在本發明方法的另一個優選實施方式中，所述第3處理器可以包含1個或1個以上的反應器。也就是說，在第3處理器處理酸性氣體時，該步驟可以進行多級的處理。
在本發明方法的另一個優選實施方式中，所述處理劑為包含鹼的溶液，優選氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水溶液中的至少一種，更優選氫氧化鈉溶液。具體的，本發明酸性氣吸收工藝主要是以NaOH溶液為吸收液，處理酸性氣生產NaHS的方法。
本發明的一些優選實施方式中，控制第1處理器排出液相為NaHS溶液，產品經分析檢測合格後，開始經產品泵送出裝置，實現連續出料。
本發明的一些優選實施方式中，所述酸性氣為含硫化氫的氣體，可以是各種來源的含H2S酸性氣，所述酸性氣中CO2的體積分數小於7%，優選小於5%。所述NaOH溶液品質濃度為20%~60%，優選為32%~38%。
本發明中，NaOH溶液的用量是設計值，根據酸性氣中H2S，CO2含量確定的固定值，根據酸性氣的量，按照酸性氣中H2S和CO2完全反應計算所需NaOH溶液量，設計值為所需NaOH溶液用量的80~99%，優選為85~95%。
本發明工藝中，NaOH溶液的加入量可根據經第4處理器處理後的酸性氣中硫化氫含量調節，通過調節閥調節 NaOH溶液加入量，保證經第4處理器處理後的酸性氣中硫化氫含量為5-30mg/Nm3，而且在保證H2S達標排放的情況下NaOH溶液不過量。
在本發明方法的一個優選實施方式中，所述第1處理器、第2處理器、第3處理器、第4處理器均各自獨立地選自：鼓泡塔反應器、填料塔反應器、撞擊流反應器、旋轉床反應器和文土里反應器。在進一步的優選實施方式中，所述第1處理器和第2處理器分別為文土里反應器；所述第3處理器和第4處理器分別為旋轉床反應器。在更進一步的優選實施方式中，所述旋轉床反應器的轉速控制在50~5000轉/分，優選150~2000轉/分。
在本發明方法的一個優選實施方式中，所述第1處理器和第2處理器中的處理溫度為70~100℃，優選80~95℃。
在本發明方法的一個優選實施方式中，所述第3處理器和第4處理器中的處理溫度為60~90℃，優選65~80℃。
在更進一步的實施方式中，所述文土里反應器包括：上段液相儲槽，用於接收液相物流並存儲；中段為直筒反應管，所述直筒反應管的進料段上部延伸進入液相儲槽內形成套筒結構；下段為氣液分離筒，所述直筒反應管的出料段下部與所述氣液分離筒連接；其中，所述液相儲槽設有用於接收被處理氣體的氣相入口，且所述氣相入口位置高於所述直筒反應管的進料段上端入口；液相儲槽側壁上設有用於 接收再循環的液體的循環液入口，如此進所述循環液入口的液相物流首先在液相儲槽中低於所述直筒反應管的進料段上端入口的空間中存儲，當液體與進料段上端入口齊平後，繼續通入的液體會形成溢流，如此直筒反應管內壁上形成液膜，以防止直筒反應管內壁上形成物質的結晶，從而造成堵塞。例如，經氣相入口進入的酸性氣體與處理液反應生成的且吸附在管壁上的物質結晶。
進一步優選的，所述文土里反應器的直筒反應管的管壁設有液相物流入口，用於接收作為處理處理的液相物流，所述液相物流入口位於靠近液相儲槽和直筒反應管的連接部的位置，且所述氣液分離筒設有氣相出口和液相出口。
在本發明的文土里反應器進一步優選實施方式中，所述文土里反應器的進料段上端開設齒槽，齒槽結構為扇形齒槽、方形齒槽和三角形齒槽中的一種，優選為三角形齒槽結構。
本發明的文土里反應器進一步優選實施方式中，所述文土里反應器的液相物流入口連接液相分佈器，液相分佈器設置在直筒反應管中心線上，其可由上向下噴射吸收液，液相分佈器可設置1~10個，優選4~6個。
在本發明的一些優選實施方式中，循環回第1處理器的部分第2料流與第2料流總體積流量比為1/3~9/10，優選為5/6~8/9。
在本發明的一些更優選實施方式中，當採用圖3所示的文土里反應器作為第1處理器時，循環回第1處理器 的全部或部分的第2料流分別通過所述第1處理器(文土里反應器)的循環液入口和吸收液入口進入第1處理器，其中，通過循環液入口進入第1處理器的反應生成液與通過吸收液入口進入第1處理器的反應生成液體積流量比為1/6~1/2，優選為1/4~1/3。
在本發明的一些優選實施方式中，循環回第2處理器的第42料流與第4料流的體積流量比為1/3~9/10，優選為5/6~8/9。
在本發明的一些更優選實施方式中，當採用圖3所示的文土里反應器作為第2處理器時，循環回第2處理器的第42料流分別通過第2處理器(文土里反應器)的循環液入口和吸收液入口進入第2處理器，其中，通過循環液入口進入第2處理器的反應生成液與通過吸收液入口進入第2處理器的反應生成液體積流量比為1/6~1/2，優選為1/4~1/3。
在本發明的一些優選實施方式中，作為吸收液進入第4處理器的第43料流與第4料流的體積流量比為1/4~1/2，優選為1/3~2/5。
在本發明的一些優選實施方式中，循環回第3處理器的第62料流與第6料流的體積流量比為1/3~9/10，優選為5/6~8/9。
在本發明的一些優選實施方式中，循環回第4處理器的第82料流與第8料流的體積流量比為1/3~9/10，優選為5/6~8/9。在本發明的一些優選實施方式中，在第2處理器和第3處理器中的處理劑(優選為NaOH溶液)加入量的體 積流量比為1/1~3/1，優選為3/2~5/2。
本發明工藝中，經過步驟(4)處理後的酸性氣進一步經聚結器除霧後排放。
本發明的第二個實施方式，涉及一種處理酸性氣體的裝置，包括：第1處理器，其用於接收並處理酸性氣體，處理後得到氣相的第1料流和液相的第2料流，其中將第2料流全部或部分地再循環至第1處理器中；第2處理器，其與所述第1處理器連接，用於處理來自第1處理器的第1料流，得到氣相的第3料流和液相的第4料流；將第4料流分為第41料流、第42料流和第43料流三個子料流，其中將第41料流返回至第1處理器中作為處理液使用，用於處理所述酸性氣體；將第42料流再循環至所述第2處理器；第3處理器，其與第2處理器連接，用於處理來自第2處理器的第3料流，得到氣相的第5料流和液相的第6料流；將第6料流分為第61料流和第62料流兩個子料流，其中將第61料流返回至第2處理器中作為處理液使用，用於處理所述第1料流；將第62料流循環至所述第3處理器；第4處理器，其分別於第2處理器和第3處理器連接，用於接收來自第2處理器的第43料流，並將第43料流作為處理液來處理來自第3處理器中的第5料流，得到氣相的第7料流和液相的第8料流；將第8料流分為第81料流和第82料流兩個子料流，其中將第81料流返回至第3處理器作為處 理液使用，將第82料流再循環至第4處理器。
在本發明的裝置的一個優選實施方式中，所述第1處理器、第2處理器、第3處理器、第4處理器均各自獨立地選自：鼓泡塔反應器、填料塔反應器、撞擊流反應器、旋轉床反應器和文土里反應器。
在本發明的裝置的一個優選實施方式中，所述第1處理器和第2處理器分別為文土里反應器；所述第3處理器和第4處理器分別為旋轉床反應器。在進一步的優選實施方式中，所述旋轉床反應器的轉速控制在50~5000轉/分，優選150~2000轉/分。
在本發明的裝置的一個優選實施方式中，所述文土里反應器包括：上段液相儲槽，用於接收液相物流並存儲；中段為直筒反應管，所述直筒反應管的進料段上部延伸進入液相儲槽內形成套筒結構；下段為氣液分離筒，所述直筒反應管的出料段下部與所述氣液分離筒連接；其中，所述液相儲槽設有用於接收被處理氣體的氣相入口，且所述氣相入口位置高於所述直筒反應管的進料段上端入口；液相儲槽側壁上設有用於接收再循環的液體的循環液入口，且所述循環液入口的位置低於所述直筒反應管的進料段上端入口，如此進所述循環液入口的液相物流首先在液相儲槽中低於所述直筒反應管的進料段上端入口的空間中存儲，當液體與進料段上端入口齊平後，繼續通入的液體會形成溢流，如此直筒反應管內壁上形成液膜，以防止在所述直筒反應管內壁上形成物質的結晶，從而造成堵塞。例如，經氣相入口進入的酸性氣 體與處理液反應生成的且吸附在管壁上的物質結晶。
在進一步的優選實施方式中，所述文土里反應器的直筒反應管的管壁設有液相物流入口，用於接收作為處理液的液相物流，所述液相物流入口位於靠近液相儲槽和直筒反應管的連接部的位置。
在本發明的文土里反應器進一步優選實施方式中，所述文土里反應器的進料段上端開設齒槽，齒槽結構為扇形齒槽、方形齒槽和三角形齒槽中的一種，優選為三角形齒槽結構。
本發明的文土里反應器進一步優選實施方式中，所述文土里反應器的液相物流入口連接液相分佈器，液相分佈器設置在直筒反應管中心線上，其可由上向下噴射吸收液，液相分佈器可設置1~10個，優選4~6個。
在本發明本發明所述處理酸性氣體的裝置中，在第4處理器的氣相出口與出口管線之間設有聚結器，所述聚結器為圓柱形筒體，封頭包括上封頭和下封頭，內部設置圓筒狀篩網。所述聚結器用於對經第4處理器處理後的酸性氣體進行進一步處理，用於得到最終的淨化氣。
發明所述處理酸性氣體的裝置中，所述文土里反應器的氣液分離筒設置有控溫設備，控制溫度為85℃~120℃，優選為90℃~95℃，防止中間產物結晶。
與現有技術相比，本發明處理酸性氣體的方法及裝置具有如下優點：
1、本發明的處理酸性氣體的方法，採用四級氣液兩相逆 流吸收反應過程，設置了反應生成液的自循環再吸收工序，提高了反應深度，使物料充分與酸性氣接觸，確保NaHS液相產品符合國家產品品質標準，產品NaHS中Na2S的含量小於4%；通過反應物料循環，使鹼液充分與酸性氣接觸，使得淨化氣中H2S含量低於30mg/Nm3，確保酸性氣處理後的乏氣實現達標排放的目標。
2、本發明的處理酸性氣體的方法，通過分級加入NaOH鹼液，分別向第2處理器、第3處理器加注NaOH鹼液，調節各級反應強度，對反應熱進行削峰處理，保證各級處理器溫度在合理範圍內，防止產生過熱點，導致局部結晶，造成反應終止。
3、本發明的處理酸性氣體的方法，在處理含有CO2和H2S的氣體時，通過將經第2處理器處理得到的富含Na2CO3溶液的反應生成液，循環回第4處理器作為吸收液使用，實現吸收H2S置換CO2的目的，減少吸收酸性氣中的CO2，減少液相產品中的Na2CO3、NaHCO3的生成量，防止結晶析出，保證裝置長週期運行。
4、採用本發明文土里反應器作為第1處理器和第2處理器，反應生成液通過文土里反應器的循環液入口進入反應器液相儲槽，當循環液位置高於進料段入口時，循環的反應生成液形成溢流，在整個反應器器壁上以壁流形態進行分佈，在反應器內壁形成均勻液膜，以液膜為隔離板，不僅防止結晶物析出粘附反應器內壁，同時，以液膜為吸熱介質，取出反應熱，有效防止反應生成液過度蒸發。
5、本發明處理酸性氣體的裝置採用超重力旋轉床做為氣液反應器，可實現提高傳質與反應效率的目標，旋轉床反應器為高效傳質設備，保證反應快速進行，降低副反應的發生，減少產品中雜質含量。同時，因旋轉床反應器傳質效率為普通塔式反應器傳質效率的數百倍，反應器規模大大減小。並將酸性氣中CO2與NaOH反應時，生成納米級的Na2CO3結晶體，從而防止流體輸送時Na2CO3結晶體堵塞管道。物料在高速轉動的床層組件內壁上，形成劇烈撞擊，實現強化混合；物料在流過床層時，不斷被床層切割為液滴、液絲和液膜，極大地實現了高粘度物料的表面更新與混合，消除了濃度差，生成納米級的Na2CO3結晶體。
6、本發明處理酸性氣體的方法及裝置尤其適用於處理小型煉油廠酸性氣，與現有技術相比，設備規模小，能耗低，操作費用少，生成可以用於印染、造紙等行業的NaHS產品，便於運輸，且有一定的市場價值。
1‧‧‧酸性氣入口管線
2‧‧‧聚結器
3‧‧‧一級處理器
4‧‧‧二級處理器
5‧‧‧硫化氫含量檢測裝置
6‧‧‧三級處理器
7‧‧‧三級中間罐
8‧‧‧四級處理器
9‧‧‧四級中間罐
10‧‧‧液入口管線
11‧‧‧淨化氣出口管線
12、16、19‧‧‧第二路
13、14‧‧‧管線
15、23、24‧‧‧第三路
17、18、20、21、22‧‧‧第一路
30‧‧‧直筒反應管
31‧‧‧氣相入口
32‧‧‧循環液入口
33‧‧‧進料段
34‧‧‧液相儲槽
35‧‧‧吸收液入口
36‧‧‧液相分佈器
37‧‧‧收縮段
38‧‧‧喉管段
39‧‧‧擴張段
40‧‧‧出料段
41‧‧‧氣液分離筒
42‧‧‧氣相出口
43‧‧‧液相出口
圖1是本發明一種處理酸性氣體的方法及裝置示意圖。
圖2為本發明另一種處理酸性氣體的方法及裝置示意圖。
圖3是本發明所示處理酸性氣體的方法及裝置中文土里反應器示意圖。
圖4是比較例4運轉50小時後的一級反應器內部圖。
圖5是實施例2運轉600小時後的一級文土里反應器內 部圖。
在圖中，相同的裝置，使用了相同的數位標號。
下列實施例僅用於對本發明進行詳細說明，但應理解的是本發明的範圍並不限於這些實施例。
本發明的處理酸性氣體的方法，以NaOH溶液為吸收液，處理煉油廠酸性氣生產NaHS產品，採用四級氣液兩相逆流吸收反應過程。
如圖1所示，本發明第一種實施方式所示處理酸性氣體的裝置，所述裝置包括一級處理器3(相當於第1處理器)、二級處理器4(相當於第2處理器)、三級處理器6(相當於第3處理器)、四級處理器8(相當於第4處理器)、三級中間罐7、四級中間罐9和聚結器2，其中，一級處理器3、二級處理器4、三級處理器6和四級處理器8分別設置氣相入口、氣相出口、液相入口和液相出口，酸性氣入口管線1與一級處理器3的上部的氣相入口連接，一級處理器3的氣相出口與二級處理器4的氣相入口連接，二級處理器4的氣相出口與三級處理器6的氣相入口連接，三級處理器6的氣相出口與四級處理器8的氣相入口連接，四級處理器8的氣相出口與淨化氣出口管線11連接，淨化氣出口管線11上設置有硫化氫含量檢測裝置5；二級處理器4、三級處理器6的液相入口分別經管線13、14與鹼液入口管線10連接，四級處理器8的液相出口經四級中間罐9後分為兩路，第一路17與 三級處理器6的液相入口連接，第二路16與四級處理器8的液相入口連接；三級處理器6的液相出口經三級中間罐7後分兩路，其中第一路18與三級處理器6的液相入口連接，第二路19與二級處理器4的液相入口連接；二級處理器4的液相出口分三路，其中第一路20與二級處理器4的液相入口連接，第二路21與一級處理器3的液相入口連接，第三路15與四級處理器8的液相入口連接；一級處理器3的液相出口分兩路，其中第一路22與一級處理器4的液相入口連接，第二路12和產品出料管線連接。
本發明的處理酸性氣體的方法，包括將來自酸性氣入口管線1的酸性氣(包括H2S和CO2)首先進入一級處理器3，該酸性氣體與來自二級處理器4的生成液接觸反應，反應生成液分為兩路，其中第一路22與一級處理器3的液相入口連接，第二路12和產品出料管線連接。經過一級處理器3處理後的酸性氣進入二級處理器4，與來自三級處理器6的生成液和NaOH溶液接觸反應，反應生成液分為三路，第一路二級反應生成液21作為吸收液經一級處理器3的液相入口進入一級處理器3，第二路二級反應生成液20進入二級處理器4，第三路二級反應生成液15作為吸收液進入四級處理器8。經過二級處理器4反應後的酸性氣進入三級處理器6，與四級處理器8生成液和NaOH溶液反應，反應後的生成液進入三級中間罐7，然後分兩路，第一路19經管線作為吸收液進入二級處理器4，第二路18經管線循環回三級處理器6；經過三級處理器6反應後的酸性氣進入四級處理器8，與來自 二級處理器4的第三路二級反應生成液15溶液反應，反應後的酸性氣體經聚結器2進一步除霧後經淨化氣管線11達標排放，反應後的生成液進入四級中間罐9後分兩路，第一路17經管線作為吸收液進入三級處理器6，第二路16經管線循環回四級處理器8。
如圖2所示，本發明第二種實施方式所示處理酸性氣體的裝置，所述裝置包括一級處理器3、二級處理器4、三級處理器6、四級處理器8、三級中間罐7、四級中間罐8和聚結器2，其中，一級處理器、二級處理器採用圖3所示的文土里反應器。
所述文土里反應器分三段，上段為液相儲槽34，用於接收液相物流並存儲；中段為直筒反應管30，所述直筒反應管30由上至下依次為進料段33、收縮段37、喉管段38、擴張段39和出料段40，且所述直筒反應管30的進料段33上部延伸進入液相儲槽30內形成套筒結構；下段為氣液分離筒41，所述直通反應管30的出料段40下部與所述氣液分離筒41連接；液相儲槽34設有氣相入口31，氣相入口位置高於進料段33上端入口，液相儲槽34側壁上設有循環液入口32；直筒反應管30的管壁設有吸收液入口35，吸收液入口35位於喉管段38上部；且所述吸收液入口連接有液相分佈器36，氣液分離筒41設有氣相出口42和液相出口43。
三級處理器6和四級處理器8分別設置氣相入口、氣相出口、吸收液入口和液相出口，酸性氣入口管線1與一級處理器3氣相入口連接，一級處理器3的氣相出口與 二級處理器4的氣相入口連接，二級處理器4的氣相出口與三級處理器6的氣相入口連接，三級處理器6的氣相出口與四級處理器8的氣相入口連接，四級處理器8的氣相出口與淨化氣出口管線11連接，淨化氣出口管線11上設置有硫化氫含量檢測裝置5；二級處理器4和三級處理器6的吸收液入口分別經管線13、14與鹼液入口管線10連接，四級處理器8液相出口經四級中間罐9後分為兩路，第一路17與三級處理器6吸收液入口連接，第二路16與四級處理器8的吸收液入口連接；三級處理器6的液相出口經三級中間罐7後分兩路，其中第一路18與三級處理器6的吸收液入口連接，第二路19與二級處理器4的吸收液入口連接；二級處理器液4的相出口分四路，其中第一路20與二級處理器4的吸收液入口連接，第二路21與一級處理器3的吸收液入口連接，第三路24與二級處理器4的循環液入口連接，第四路15與四級處理器8的吸收液入口連接；一級處理器3的液相出口分三路，其中第一路22與一級處理器3的吸收液入口連接，第二路12和產品出料管線連接，第三路23與一級處理器3的循環液入口連接。
本發明的處理酸性氣體的方法，包括將來自酸性氣入口管線1的酸性氣首先進入一級處理器3，與來自二級處理器4的生成液接觸反應，反應生成液分為兩路，其中第一路22與一級處理器3的液相入口連接，第二路12和產品出料管線連接，第三路23通過一級處理器的文土里反應器的循環液入口32進入處理器液相儲槽34，當液相儲槽中的液位高 於進料段33入口時，循環的反應生成液形成溢流，在整個處理器的直筒反應管30的器壁上以壁流形態進行分佈，在處理器直筒反應管30內壁形成均勻液膜，以液膜為隔離板，不僅防止結晶物析出粘附處理器的直筒反應管30內壁，同時，以液膜為吸熱介質，取出反應熱，有效防止反應生成液過度蒸發，產生結晶。經過一級處理器3處理後的酸性氣進入二級處理器4，與來自三級處理器6的生成液和NaOH溶液接觸反應，反應生成液分為四路，第一路生成液21作為吸收液經一級處理器3的液相入口進入一級處理器3，第二路生成液20進入二級處理器4，第三路生成液24進入經循環液入口進入二級處理器4，與一級處理器3的原理相同，其在二級處理器4內形成溢流，在整個二級處理器4的直筒反應管的器壁上以壁流形態進行分佈，在處理器內壁形成均勻液膜，以液膜為隔離板，不僅防止結晶物析出粘附處理器內壁，同時，以液膜為吸熱介質，取出反應熱，有效防止反應生成液過度蒸發，產生結晶。第四路15與四級處理器8的吸收液入口連接。經過二級處理器4反應後的酸性氣進入三級處理器6，與四級處理器8的生成液和NaOH溶液反應，反應後的生成液進入三級中間罐7，然後分兩路，第一路19經管線作為吸收液進入二級處理器4，第二路18經管線循環回三級處理器6；經過三級處理器6的反應後的酸性氣進入四級處理器8，與第四路15二級反應生成液反應，反應後的酸性氣體經聚結器23進一步除霧後經淨化氣管線11達標排放，反應後的生成液進入四級中間罐9後分兩路，第一路17經管線作為吸收液進入三級 處理器6，第二路16經管線循環回四級處理器8。
本發明處理酸性氣體的方法包括以下四個過程：
(1)一級處理器3內反應過程
在一級處理器3內主要反應如下：未經處理的酸性氣和二級反應生成液(Na2S、Na2CO3、NaHCO3的混合物)進行反應，在H2S過量的情況下，二級反應生成液中的Na2CO3、NaHCO3、Na2S分別與H2S反應，生成NaHS溶液。在一級處理器中得到的生成的NaHS溶液分兩路，第一路送至成品罐內；第二路送至一級處理器3。
(2)二級處理器4內反應過程
二級處理器4主要的反應如下：氣相為一級反應氣相的“乏氣”，其中H2S濃度降低，但仍然沒有達到排放標準；二級反應液相處理劑為三級處理器6的生成液和NaOH溶液。經過進一步反應，氣相得以淨化，並生成一定濃度的Na2S溶液，部分輸送至一級處理器3作為吸收液繼續反應，部分循環回二級處理器4，還有一部分作為吸收液進入四級處理器8。
(3)三級處理器6內反應過程
在三級處理器6內主要反應如下：三級反應氣相為第二級反應氣相的“乏氣”，其中H2S濃度極大的降低，但仍然沒有實現達標排放要求。三級反應以四級反應生成液和NaOH溶液為處理劑，在H2S稍過量的情況下，NaOH和Na2S混合液與H2S反應，生成Na2S和NaHS。在三級處理器中得到的反應生成液分兩路，第一路作為吸收液進入二級處理器4，第 二路生成液進入三級處理器6內，進行循環流動，實現吸收液的深度吸收和循環取熱。
(4)四級處理器8內反應過程
在四級處理器8內主要反應如下：四級反應氣相為第三級反應氣相的“乏氣”，其中H2S濃度極低，基本達到排放要求。四級反應以二級反應得到的富含Na2CO3溶液的反應生成液為處理劑，在H2S少量的情況下，Na2CO3與H2S反應，生成少量Na2S，實現吸收H2S置換CO2的目的，減少吸收酸性氣中的CO2，減少液相產品中的Na2CO3、NaHCO3的生成量，防止結晶析出，保證裝置長週期運行。在四級處理器中得到的反應生成液分兩路，第一路作為吸收液送至三級處理器，第二路生成液經中間罐進入四級處理器，進行循環流動，實現吸收液的吸收深度和循環取熱，保證淨化氣達標排放。
下面結合具體的實施例說明本發明的反應效果。
實施例1
採用如圖1所示的方法及裝置，以酸性氣體和NaOH溶液為原料，進行反應。酸性氣體中CO2體積分數為7%，H2S體積分數為92%，烴類體積分數為1%。NaOH溶液品質濃度為38%。
在本實施例中，一級處理器3和二級處理器4採用文土里反應器，三級處理器6和四級處理器8採用旋轉床處理器。
在本實施例中，循環回一級處理器3的來自一級 處理器3第二路反應生成液22與一級處理器總反應生成液的體積流量比為5：6。循環回二級處理器的來自二級處理器3第二路反應生成液20與二級處理器總反應生成液的體積流量比為2：6，進入四級處理器的二級反應生成液與二級處理器總反應生成液的體積流量比為1.5：6。循環回三級處理器的來自三級處理器6的第二路反應生成液18與三級處理器總反應生成液的體積流量比為5：6。循環回四級處理器的來自四級處理器8的第二路反應生成液16與四級處理器總反應生成液的體積流量比為5：6。
在本實施例中，二級處理器4和三級處理器6的鹼液加入量的體積流量比為2：1。
一級處理器3和二級處理器4中反應溫度為80℃，三級處理器6和四級處理器8的反應溫度為75℃。三級處理器6和四級處理器8的旋轉床的轉速為1500轉/分。三級處理器6和四級處理器8反應物料在處理器內停留時間為10秒，反應結果見表1。
實施例2
採用如圖2所示的方法及裝置，實施例2中，一級處理器3和二級處理器4採用圖3所示的文土里反應器，三級處理器6和四級處理器8採用旋轉床處理器。
在本實施例中，經一級處理器3吸收液入口循環回一級處理器3的來自一級處理器3的反應生成液與一級處理器3總反應生成液的體積流量比為5：8。經一級處理器3 循環液入口32循環回一級處理器3的來自一級處理器3的反應生成液與一級處理器3總反應生成液的體積流量比為5：24。
經二級處理器4吸收液入口循環回二級處理器4的來自二級處理器4的反應生成液21與二級處理器4總反應生成液的體積流量比為5：8。經二級處理器4循環液入口循環回二級處理器4的來自二級處理器4的反應生成液24與二級處理器4總反應生成液的體積流量比為5：24。進入四級處理器8的來自二級處理器4的二級反應生成液15與二級處理器4總反應生成液的體積流量比為1：12。
循環回三級處理器6的來自三級處理器6的第二路反應生成液18與三級處理器6總反應生成液的體積流量比為5：6。循環回四級處理器8的第二路反應生成液16與四級處理器8總反應生成液的體積流量比為5：6。
在實施例中，二級處理器4和三級處理器6中的鹼液加入量的體積流量比為2：1。
一級處理器3和二級處理器4中反應溫度為80℃。三級處理器6和四級處理器8的反應溫度為75℃。三級處理器6和四級處理器8的旋轉床的轉速為1500轉/分。三級處理器6和四級處理器8的反應物料在處理器內停留時間為10秒，反應結果見表1。
比較例1
與實施例1相同，不同之處為NaOH溶液不分級加入，全部在四級處理器8加入，反應結果見表1。
比較例2
與實施例2相同，不同之處為NaOH溶液不分級加入，全部在四級處理器8加入，反應結果見表1。
比較例3
與實施例1相同，不同之處為取消二級反應生成液作為四級反應吸收液，反應結果見表1。
比較例4
與實施例1相同，不同之處為，NaOH溶液不分級加入，全部在四級處理器8加入，同時取消二級反應生成液作為四級反應吸收液，反應結果見表1。
由表1的結果可以看出，儘管使用本發明和對比例的方法和裝置得到的淨化氣中H2S含量比較相近，都能實現良好的H2S的處理效果，但在裝置與轉週期上，本發明的方法和裝置遠遠優於對比例的效果。
為了進一步說明本發明的效果，如圖4和圖5分別給出了比較例4的裝置運行50小時和實施例2的裝置運轉600小時後的一級反應器內部圖，從圖4和圖5比較中可以看出，實施例2所述的一級反應器採用本發明圖3所示的文土里反應器，在裝置運轉600h後，實施例2中的一級反應器內壁光滑乾淨、無結晶垢汙附著，有利的保證了裝置了長週期穩定運轉；而比較例4中的一級反應器沒有設置液相儲槽，在運轉50h後，一級反應器內壁已經有結晶物質存在。
應當注意的是，以上所述的實施例僅用於解釋本發明，並不構成對本發明的任何限制。通過參照典型實施例對本發明進行了描述，但應當理解為其中所用的詞語為描述性和解釋性詞彙，而不是限定性詞彙。可以按規定在本發明申請專利範圍內對本發明作出修改，以及在不背離本發明的範圍和精神內對本發明進行修訂。儘管其中描述的本發明涉及特定的方法、材料和實施例，但是並不意味著本發明限於其中公開的特定例，相反，本發明可擴展至其他所有具有相同功能的方法和應用。
1‧‧‧酸性氣入口管線
2‧‧‧聚結器
3‧‧‧一級處理器
4‧‧‧二級處理器
5‧‧‧硫化氫含量檢測裝置
6‧‧‧三級處理器
7‧‧‧三級中間罐
8‧‧‧四級處理器
9‧‧‧四級中間罐
10‧‧‧液入口管線
11‧‧‧淨化氣出口管線
12、16、19‧‧‧第二路
13、14‧‧‧管線
15、23、24‧‧‧第三路
17、18、20、21、22‧‧‧第一路

Claims (25)

  1. 一種處理酸性氣體的方法，包括：使用第1處理器，其用於接收並處理酸性氣體，處理後得到氣相的第1料流和液相的第2料流，其中將第2料流全部或部分地再循環至第1處理器中；使用第2處理器，其用於處理來自第1處理器的第1料流，得到氣相的第3料流和液相的第4料流；將第4料流分為第41料流、第42料流和第43料流三個子料流，其中將第41料流返回至第1處理器中作為處理液使用，用於處理所述酸性氣體；將第42料流再循環至所述第2處理器；使用第3處理器，其用於處理來自第2處理器中的第3料流，得到氣相的第5料流和液相的第6料流；將第6料流分為第61料流和第62料流兩個子料流，其中將第61料流返回至第2處理器中作為處理液使用，用於處理所述第1料流；將第62料流循環至所述第3處理器；使用第4處理器，其用於接收來自第2處理器的第43料流，並將第43料流作為處理液來處理來自第3處理器中的第5料流，得到氣相的第7料流和液相的第8料流；將第8料流分為第81料流和第82料流兩個子料流，其中將第81料流返回至第3處理器作為處理液使用，將第82料流再循環至第4處理器。
  2. 如請求項1所述的方法，其中所述酸性氣體包括硫化氫和二氧化碳。
  3. 如請求項1或2所述的方法，其中將所述第3處理器得到的第61料流與處理劑混合後，通入第2處理器中作為處理液使用。
  4. 如請求項1-3中任一項所述的方法，其中將所述第4處理器得到的第81料流與處理劑混合後，通入第3處理器中作為處理液使用。
  5. 如請求項1-4中任一項所述的方法，其中所述第3處理器可以包含1個或1個以上的反應器。
  6. 如請求項3-5中任一項所述的方法，其中所述處理劑為包含鹼的溶液，優選氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水溶液中的至少一種，更優選氫氧化鈉溶液。
  7. 如請求項3-6中任一項所述的方法，其中在第2處理器和第3處理器中的處理劑加入量的體積流量比為1/1~3/1，優選為3/2~5/2。
  8. 如請求項1-7中任一項所述的方法，其中所述第1處理器、第2處理器、第3處理器、第4處理器均各自獨立地選自：鼓泡塔反應器、填料塔反應器、撞擊流反應器、旋轉床反應器和文土里反應器。
  9. 如請求項1-8中任一項所述的方法，其中所述第1處理器和第2處理器分別為文土里反應器；所述第3處理器和第4處理器分別為旋轉床反應器.
  10. 如請求項9所述的方法，其中所述旋轉床反應器的轉速控制在50~5000轉/分，優選150~2000轉/分。
  11. 如請求項1-10中任一項所述的方法，其中所述第1處理器和第2處理器中的處理溫度為70~100℃，優選80~95℃。
  12. 如請求項1-11中任一項所述的方法，其中所述第3處理器和第4處理器中的處理溫度為60~90℃，優選65~80℃。
  13. 如請求項8-12中任一項所述的方法，其中所述第1處理器和第2處理器分別為文土里反應器，且所述文土里反應器包括：上段液相儲槽，用於接收液相物流並存儲；中段為直筒反應管，所述直筒反應管的進料段上部延伸進入液相儲槽內形成套筒結構；下段為氣液分離筒，所述直筒反應管的出料段下部與所述氣液分離筒連接； 其中，所述液相儲槽設有用於接收被處理氣體的氣相入口，且所述氣相入口位置高於所述直筒反應管的進料段上端入口；液相儲槽側壁上設有用於接收再循環的液體的循環液入口，如此進所述循環液入口的液相物流首先在液相儲槽中低於所述直筒反應管的進料段上端入口的空間中存儲，當液體與進料段上端入口齊平後，繼續通入的液體會形成溢流，如此直筒反應管內壁上形成液膜，以防止在所述直筒反應管內壁上形成物質的結晶，從而造成堵塞。
  14. 如請求項8-13中任一項所述的方法，其中所述文土里反應器的直筒反應管的管壁設有液相物流入口，用於接收作為處理液的液相物流，所述液相物流入口位於靠近液相儲槽和直筒反應管的連接部的位置，且所述氣液分離筒設有氣相出口和液相出口。
  15. 如請求項13或14所述的方法，其中所述文土里反應器的進料段上端開設齒槽，齒槽結構為扇形齒槽、方形齒槽和三角形齒槽中的一種，優選為三角形齒槽結構。
  16. 如請求項13至15中任一項所述的方法，其中所述文土里反應器的液相物流入口連接液相分佈器，液相分佈器設置在直筒反應管中心線上，其可由上向下噴射吸收液，液相分佈器可設置1~10個，優選4~6個。
  17. 如請求項14所述的方法，其中採用所述文土里反應器作為第1處理器時，循環回第1處理器的全部或部分的第2料流分別通過所述第1處理器的循環液入口和吸收液入口進入第1處理器，其中，通過循環液入口進入第1處理器的反應生成液與通過吸收液入口進入第1處理器的反應生成液體積流量比為1/6~1/2，優選為1/4~1/3。
  18. 如請求項14-17中任一項所述的方法，其中採用所述文土里反應器作為第2處理器時，循環回第2處理器的第42料流分別通過第2處理器的循環液入口和吸收液入口進入第2處理器，其中，通過循環液入口進入第2處理器的反應生成液與通過吸收液入口進入第2處理器的反應生成液體積流量比為1/6~1/2，優選為1/4~1/3。
  19. 一種處理酸性氣體的裝置，包括：第1處理器，其用於接收並處理酸性氣體，處理後得到氣相的第1料流和液相的第2料流，其中將第2料流全部或部分地再循環至第1處理器中；第2處理器，其與所述第1處理器連接，用於處理來自第1處理器的第1料流，得到氣相的第3料流和液相的第4料流；將第4料流分為第41料流、第42料流和第43料流三個子料流，其中將第41料流返回至第1處理器中作為處理液使用，用於處理所述酸性氣體；將第42料流再循環至所述第2處理器； 第3處理器，其與第2處理器連接，用於處理來自第2處理器中第3料流，得到氣相的第5料流和液相的第6料流；將第6料流分為第61料流和第62料流兩個子料流，其中將第61料流返回至第2處理器中作為處理液使用，用於處理所述第1料流；將第62料流循環至所述第3處理器；第4處理器，其分別於第2處理器和第3處理器連接，用於接收來自第2處理器的第43料流，並將第43料流作為處理液來處理來自第3處理器中的第5料流，得到氣相的第7料流和液相的第8料流；將第8料流分為第81料流和第82料流兩個子料流，其中將第81料流返回至第3處理器作為處理液使用，將第82料流再循環至第4處理器。
  20. 如請求項19所述的裝置，其中所述第1處理器、第2處理器、第3處理器、第4處理器均各自獨立地選自：鼓泡塔反應器、填料塔反應器、撞擊流反應器、旋轉床反應器和文土里反應器。
  21. 如請求項20所述的裝置，其中所述第1處理器和第2處理器分別為文土里反應器；所述第3處理器和第4處理器分別為旋轉床反應器。
  22. 如請求項20或21所述的裝置，其中所述文土里反應器包括：上段液相儲槽，用於接收液相物流並存儲； 中段為直筒反應管，所述直筒反應管的進料段上部延伸進入液相儲槽內形成套筒結構；下段為氣液分離筒，所述直通反應管的出料段下部與所述氣液分離筒連接；其中，所述液相儲槽設有用於接收被處理氣體的氣相入口，且所述氣相入口位置高於所述直筒反應管的進料段上端入口；液相儲槽側壁上設有用於接收再循環的液體的循環液入口，如此進所述循環液入口的液相物流首先在液相儲槽中低於所述直筒反應管的進料段上端入口的空間中存儲，當液體與進料段上端入口齊平後，繼續通入的液體會形成溢流，如此直筒反應管內壁上形成液膜，以防止在所述直筒反應管內壁上形成物質的結晶，從而造成堵塞。
  23. 如請求項22所述的裝置，其中所述文土里反應器的直筒反應管的管壁設有液相物流入口，用於接收作為處理液的液相物流，所述液相物流入口位於靠近液相儲槽和直筒反應管的連接部的位置，且所述氣液分離筒設有氣相出口和液相出口。
  24. 如請求項22或23所述的裝置，其中所述文土里反應器的進料段上端開設齒槽，齒槽結構為扇形齒槽、方形齒槽和三角形齒槽中的一種，優選為三角形齒槽結構。
  25. 如請求項22至24中任一項所述的裝置，其中所述 文土里反應器的液相物流入口連接液相分佈器，液相分佈器設置在直筒反應管中心線上，其可由上向下噴射吸收液，液相分佈器可設置1~10個，優選4~6個。
TW103136888A 2014-02-10 2014-10-24 一種處理酸性氣體的方法及裝置 TWI633923B (zh)

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