CN210103457U - 一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置 - Google Patents

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陈剑军
闫红伟
银延蛟
杨茂强
吕书山
张亚清
郭俊磊
何新宾
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Abstract

本实用新型属于一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置；包括酸性气缓冲罐、氧气储罐、产品罐以及废液吸收塔，酸性气缓冲罐与燃烧炉的第一进口相连，氧气储罐与燃烧炉的第二进口相连，燃烧炉的出口通过废热锅炉的管程与第一气液分离器相连，第一气液分离器的气相出口通过带分子筛的干燥净化塔与第一精馏塔的第一原料气进口相连；第一精馏塔的液相出口通过管道与第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的顶部气相出口与顶部冷凝器第二原料气进口相连，顶部冷凝器第二原料液出口通过第二三通和产品泵与产品储罐相连；具有运行稳定、操作简便和能将产品纯度提高至99.99％高纯级别的特点。

Description

一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置
技术领域
本实用新型属于高纯二氧化硫生产技术领域，具体涉及利用酸性气先合成后精馏的模式生产二氧化硫纯度不低于99.99％的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置。
背景技术
二氧化硫又名亚硫酸酐，常温下为无色、强烈刺激性气味的气体，是造成世界范围内“酸雨”的主要原因。在化工方面，二氧化硫主要用于制造硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢钠(钾)、硫酸氯等；作为催化剂用于各种树脂和塑料的制造过程中。在纸浆、造纸及纺织工业方面，可配制制浆过程的亚硫酸盐蒸煮液；纸浆漂白过程；吹扫氯气；作为去氯剂和酸性物质等。环保方面，用于城市或工业污水脱氯。石油加工和金属提炼方面，用作溶剂；精炼煤油和轻质润滑油；用于有色金属的冶炼过程。在食品工业广泛用做防腐剂、漂白剂和熏蒸剂。纯二氧化硫还可用于配制环保用标准气。
传统的高纯二氧化硫的生产方法有：
1、常压水吸收法：以水(用温度为10℃的天然冷海水)为吸收剂，吸收二氧化硫后以蒸汽解析，解析气以冷凝干燥后液化，得到二氧化硫产品。该法得到的二氧化硫纯度一般≤99.9％。
2、加压水吸收法：将气体二氧化硫在加压情况下用水吸收，可以增加SO2 的溶解度，提高吸收率，采用该方法制备的二氧化硫纯度＜99.99％。
3、氨-酸法：常用于从低浓度的SO2气体中回收SO2，以气氨、液氨或氨水为氨源吸收二氧化硫。
吸收反应式：(1)2NH3+2H2O+SO2→(NH4)2SO3+H2O
(2)(NH4)2SO3+H2O+SO2→2NH4HSO3
控制吸收液含亚盐总量约为400～450g/L，其中，亚硫酸铵与亚硫酸氢铵物质的量比为1∶3，亚盐吸收液遇浓硫酸会分解，放出高浓度的二氧化硫。
分解方程式：(NH4)2SO3+H2SO4→(NH4)2SO4+H2O+SO2↑
2NH4HSO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2H2O+2SO2↑
采用这种方法生产的液体SO2，流程及设备简单，投资较少，但是由于该方法需要消耗氨和硫酸，同时富产液体硫酸铵，需增建将液体蒸发、浓缩及结晶、分离等设备，且需要消耗蒸汽。所以该方法一般只适宜于有廉价的氨、蒸汽供应，且液体硫酸铵有销路的工厂使用。
4、柠檬酸钠法
柠檬酸钠生产液体二氧化硫的过程，是将气体二氧化硫用柠檬酸钠溶液吸收，将吸收液直接加热至115℃左右解析出高浓度二氧化硫，然后将其干燥液化。由于柠檬酸钠价格较高，且单位产品排放废液量增加而增加柠檬酸的消耗，本方法一般适用于生产柠檬酸钠的工厂或柠檬酸钠价格低的地方。
发烟硫酸法：该法是将已有的发烟硫酸或浓硫酸生产装置结合起来生产液体二氧化硫的一种方法，该方法制备的液体二氧化硫产品纯度最高可达99.98％。
通过对上述方法的介绍和对比可知，传统高纯二氧化硫的生产过程，由于受不同工艺的影响，介质消耗受到影响，最终使产品纯度达不到高纯级别，不能满足标气行业、半导体行业对高纯二氧化硫的需求。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种利用酸性气先合成低浓度的二氧化硫、然后利用干燥净化塔吸附杂质、后精馏提纯的模式对二氧化硫进行制备，具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定、成本低、产品纯度能够不低于99.99％的利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置。
本实用新型的目的是这样来实现的：包括酸性气缓冲罐、氧气储罐、产品罐以及废液吸收塔，所述酸性气缓冲罐与燃烧炉的第一进口相连，氧气储罐与燃烧炉的第二进口相连，燃烧炉的出口通过废热锅炉的管程与第一气液分离器相连，第一气液分离器的气相出口通过带分子筛的干燥净化塔与第一精馏塔的第一原料气进口相连；第一精馏塔的液相出口通过管道与第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的顶部气相出口与顶部冷凝器第二原料气进口相连，顶部冷凝器第二原料液出口通过第二三通和产品泵与产品储罐相连。
优选地，所述废热锅炉的壳程进口通过第十调节阀与循环水上水管道，所述废热锅炉的壳程出口与蒸汽管网相连；第一气液分离器的液相出口通过斜向下的管道与废液吸收塔相连。
优选地，所述第一精馏塔顶部的气相出口与顶部冷凝器第一原料气进口相连，顶部冷凝器的第一原料气出口与第二气液分离器进口相连，第二气液分离器的液相出口通过第二调节阀与第一精馏塔的第二进口相连，第二气液分离器的气相出口依次通过第四调节阀和第一三通与脱硫塔进口相连。
优选地，所述第二三通的第三端通过第五调节阀与第二精馏塔的原料液第二进口相连。
优选地，所述第二精馏塔的底部液相出口通过第一三通的第三端与脱硫塔相连。
优选地，所述热泵的循环气出口通过第三三通分别与第一精馏塔底部的第一再沸器和第二精馏塔底部的第二再沸器的进口相连，第一再沸器和第二再沸器的出口分别通过第四三通与顶部冷凝器的壳程循环液进口相连，壳程循环气出口与热泵的循环气进口相连。
优选地，所述酸性气缓冲罐与燃烧炉的第一进口之间依次设有第一调节阀和第一切断阀，氧气储罐与燃烧炉的第二进口之间设有第八调节阀和第二切断阀，第一精馏塔的液相出口与第二精馏塔的第一原料液进口之间设有第三调节阀和第三切断阀，产品泵与产品储罐之间设有第六调节阀。
优选地，所述第三三通与第一再沸器进口之间设有第七调节阀，第三三通与第二再沸器进口之间设有第十一调节阀相连，壳程循环气出口与热泵的循环气进口之间设有第九调节阀。
本实用新型采用酸性气先生成二氧化硫为整个系统提供原料，后精馏提纯生产高纯二氧化硫的装置和生产方法，产品液相二氧化硫纯度不低于99.99％，填补了国内高纯二氧化硫生产的空白，奠定了电子行业和半导体行业发展的基础，具有重要的意义。与传统工艺技术相比，本实用新型具有如下优点：1.酸性气和氧气进口均设置调节阀、切断阀各一个，解决了当燃烧炉温度不稳定时，实现快速切断原料气的功能；2、利用酸性气作为原料气，不仅提高了产品经济效益，而且解决了大气环保问题；3.克服传统的工艺流程复杂、产品纯度低的缺点，采用分子筛对反应后的酸性气在干燥净化塔内进行干燥、净化，精馏塔提纯，有效提高了产品纯度；4.产品纯度可达99.99％以上，填补国内高纯二氧化硫的生产空白，解决了传统工艺生产二氧化硫纯度不高(最高99.98％)的难题。本实用新型的装置及生产方法不仅极大提高了产品纯度，同时解决了传统的一般用硫化氢用来制备硫磺，经济效益低的问题；具有运行稳定、操作简便和能将产品纯度提高至99.99％高纯级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
为了对实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中的只示意性地表示出了与本实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
如图1所示，本实用新型为一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，包括酸性气缓冲罐12、氧气储罐47、产品罐24以及废液吸收塔40，所述酸性气缓冲罐12与燃烧炉15的第一进口39相连，氧气储罐47与燃烧炉的第二进口38相连，燃烧炉15的出口通过废热锅炉16的管程与第一气液分离器25相连，第一气液分离器25的气相出口通过带分子筛的干燥净化塔26与第一精馏塔的第一原料气进口27相连；第一精馏塔17的液相出口49通过管道与第二精馏塔21的第一原料液进口31相连，第二精馏塔21的顶部气相出口与顶部冷凝器20第二原料气进口32相连，顶部冷凝器20第二原料液出口33通过第二三通11和产品泵23与产品储罐24相连。所述废热锅炉16的壳程进口通过第十调节阀50与循环水上水管道44，所述废热锅炉16的壳程出口与蒸汽管网43相连；第一气液分离器25的液相出口通过斜向下的管道与废液吸收塔40相连。所述第一精馏塔17顶部的气相出口与顶部冷凝器第一原料气进口28相连，顶部冷凝器20的第一原料气出口29与第二气液分离器19进口相连，第二气液分离器19的液相出口通过第二调节阀2与第一精馏塔的第二进口30相连，第二气液分离器19的气相出口依次通过第四调节阀4和第一三通10与脱硫塔46进口相连。所述第二三通11的第三端通过第五调节阀5与第二精馏塔21的原料液第二进口34相连。所述第二精馏塔21的底部液相出口37通过第一三通10 的第三端与脱硫塔46相连。所述热泵45的循环气出口通过第三三通13分别与第一精馏塔17底部的第一再沸器18和第二精馏塔21底部的第二再沸器22的进口相连，第一再沸器18和第二再沸器22的出口分别通过第四三通14与顶部冷凝器20的壳程循环液进口41相连，壳程循环气出口42与热泵45的循环气进口相连。所述酸性气缓冲罐12与燃烧炉15的第一进口39之间依次设有第一调节阀1和第一切断阀48，氧气储罐47与燃烧炉的第二进口38之间设有第八调节阀8和第二切断阀51，第一精馏塔17的液相出口49与第二精馏塔21的第一原料液进口31之间设有第三调节阀3和第三切断阀36，产品泵23与产品储罐24之间设有第六调节阀6。所述第三三通13与第一再沸器18进口之间设有第七调节阀7，第三三通13与第二再沸器22进口之间设有第十一调节阀35相连，壳程循环气出口42与热泵45的循环气进口之间设有第九调节阀9。
一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置的生产方法，包括如下步骤：
步骤1：酸性气缓冲罐12内的酸性气通过第一调节阀1、第一切断阀48和燃烧炉15的第一进口39进入燃烧炉15中，氧气储罐47内的氧气通过第八调节阀8、第二切断阀51和燃烧炉的第二进口38进入燃烧炉15内；所述酸性气的主要组成为：甲醇、硫化氢、二氧化碳、氮气、一氧化碳、氢气、羰基硫、二氧化硫和丙烷；酸性气的温度为：20～30℃、压力为：0.2Mpa、流量为：28Nm3/h、气相分率为：0、硫化氢摩尔分数为：25～43％；
步骤2：使步骤1中酸性气和氧气进入燃烧炉15进行燃烧，通过废热锅炉 16管程换热，换热后的气体进入第一气液分离器25分离出游离水，分离出的游离水通过第一气液分离器25的液相出口进入废液吸收塔40，分离后的气体通过第一气液分离器25的气相出口进入干燥净化塔26；所述第一气液分离器25的气相出口温度：30～40℃，SO2摩尔分数：30～40％；
步骤3：使步骤2中进入干燥净化塔26内的气体通过分子筛进行干燥、除杂净化，净化后的原料气进入第一精馏塔17内；通过干燥净化塔26后的气体温度：30～40℃，SO2摩尔分数55～65％；
步骤4：使步骤3中进入第一精馏塔17内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的第一精馏塔17底部液相通过第三调节阀3、第三切断阀36进入第二精馏塔21内，所述第一精馏塔17的底部液相出口49的液相温度：16～25℃、流量：11～15.4Nm3/h、SO2摩尔分数：97.6～99.9％；
步骤5：使步骤4中进入第二精馏塔21内的液相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔21的顶部气相出口、顶部冷凝器20的第二原料气进口32和顶部冷凝器20的第二原料液出口33进入第二三通11内，第二三通11中的一部分液相通过产品泵23进入产品罐24中；第二三通11中的另一部分液相通过第五调节阀5、第二精馏塔21第二原料液进口34回流入第二精馏塔21内；所述第二精馏塔21的顶部气相出口温度：13～19℃，气相分率： 1；顶部冷凝器20第二原料液出口33进入第二精馏塔21内的液相温度：11～ 17℃，气相分率：0；顶部冷凝器20通过第二三通11第三端进入产品泵23进口的液相温度：11～17℃，SO2产品纯度不低于99.99％；
步骤6：所述步骤4中一次精馏提纯后的气相通过第一精馏塔17顶部气相出口、顶部冷凝器的第一原料气进口28和顶部冷凝器20的第一原料液出口29 进入第二气液分离器19内进行气液分离，气液分离后的液相通过第二气液分离器19的液相出口和第二调节阀2进入第一精馏塔17内；所述第一精馏塔17顶部气相出口的气相温度：16～25℃，SO2摩尔分数：63～72％，气相分率：1；第二气液分离器19液相出口进入第一精馏塔17内的液相温度为15～22℃，SO2摩尔分数：90～96％，气相分率：0；
步骤7：步骤6中所述的通过第二气液分离器19内进行气液分离后的气相依次通过第二气液分离器19的气相出口、第四调节阀4和第一三通10进入脱硫塔46内，所述第二气液分离器19的气相出口温度为：15～22℃，流量：4.4～ 7.2Nm3/h，气相分率：1；
步骤8：步骤5中所述的第二精馏塔21精馏提纯后的液相通过底部液相出口37、第一三通10的第三端进入脱硫塔46内，所述第二精馏塔21的底部液相出口37温度：14～20℃，流量：5.5～9.6Nm3/h，气相分率：0；
步骤9：热泵45内的循环气通过第三三通13分别进入第一再沸器18和第二再沸器22内，第一再沸器18的出口和第二再沸器22的出口中的循环液分别通过第四三通14和顶部冷凝器20的壳程循环液进口41进入顶部冷凝器20的壳程内气化，气化后的气相通过顶部冷凝器20的壳程循环气出口42和热泵45 的循环气进口进入到热泵45内；所述第一再沸器18的出口温度为：20～26℃，气相分率：0；第二再沸器22的出口温度为：16～22℃，气相分率：0；所述顶部冷凝器20的壳程循环气出口42的气氨摩尔分数：100％，温度：9～13℃，气相分率：100％；
步骤10：循环水上水管道44中的脱盐水通过第十调节阀50和废热锅炉16 的壳程进口进入废热锅炉16的壳程内，换热后的蒸汽通过废热锅炉16的壳程出口进入蒸汽管网43内。
本实用新型为一种采用酸性气先合成后精馏的模式生产高纯级二氧化硫的装置及生产方法，其中高纯级二氧化硫产品质量没有国家标准，参照《中国工业气体大全》及国外气体公司的高纯硫化氢企业标准，国内优等品二氧化硫的质量标准：≥99.97％，国外气体公司的质量技术指标最高纯度：≥99.98％(无水级)，参考文献：《中国工业气体大全》第四册，第3711页表II.3.50-34和表 II.3.50-35国内高纯二氧化硫产品与国外同类产品比较。该书由中国工业气体工业协会编著，大连理工大学出版社出版。本实用新型工艺方法的优势在于一方面利用酸性气先合成反应，生成低浓度的二氧化硫，然后采用干燥净化塔，对反应后的气体中的一些杂质进行吸收，提高合成气中二氧化硫的纯度，合成气进入精馏塔后采用双塔热泵精馏的模式，实现产品纯度高、能量利用效率高；另一方面酸性气缓冲罐、氧气储罐后均设有一个自调阀和一个切断阀，当燃烧炉温度不稳定时，可以利用切断阀，实现快速切断原料气的功能；同时在燃烧炉温度稳定、系统稳定运行时，可以利用氧气储罐后的旁路管道调节阀微调节氧气含量，实现严格的配风比，实现系统稳定调节；当系统波动或第一精馏塔产品纯度不合适时，可利用第一精馏塔液相出口至第二精馏塔的第一原料液进口上的切断阀，迅速切断，防止第二精馏塔产品纯度收到影响。本工艺方法充分考虑到了燃烧炉内酸性气与氧气发生反应的各种情况，利用微调节和观察燃烧炉内火焰情况，控制氧气含量，保证燃烧炉内反应完全，正常生产时通入适量氮气，带走热量，防止燃烧炉超温。循环水上水量自动控制废热锅炉温度，保证废热锅炉热量的充分利用，并采用热泵双塔精馏，生产高纯度二氧化硫，具有装置稳定、操作简便、运行成本低、安全可控的特点。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“末端”、“内壁”、“前端”等等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“安装”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本实用新型进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本实用新型权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，该装置包括酸性气缓冲罐(12)、氧气储罐(47)、热泵(45)、产品罐(24)以及废液吸收塔(40)，其特征在于：所述酸性气缓冲罐(12)与燃烧炉(15)的第一进口(39)相连，氧气储罐(47)与燃烧炉(15)的第二进口(38)相连，燃烧炉(15)的出口通过废热锅炉(16)的管程与第一气液分离器(25)相连，第一气液分离器(25)的气相出口通过带分子筛的干燥净化塔(26)与第一精馏塔的第一原料气进口(27)相连；
第一精馏塔(17)的液相出口(49)通过管道与第二精馏塔(21)的第一原料液进口(31)相连，第二精馏塔(21)的顶部气相出口与顶部冷凝器(20)第二原料气进口(32)相连，顶部冷凝器(20)第二原料液出口(33)通过第二三通(11)和产品泵(23)与产品罐(24)相连。
2.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述废热锅炉(16)的壳程进口通过第十调节阀(50)与循环水上水管道(44)，所述废热锅炉(16)的壳程出口与蒸汽管网(43)相连；第一气液分离器(25)的液相出口通过斜向下的管道与废液吸收塔(40)相连。
3.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述第一精馏塔(17)顶部的气相出口与顶部冷凝器第一原料气进口(28)相连，顶部冷凝器(20)的第一原料气出口(29)与第二气液分离器(19)进口相连，第二气液分离器(19)的液相出口通过第二调节阀(2)与第一精馏塔的第二进口(30)相连，第二气液分离器(19)的气相出口依次通过第四调节阀(4)和第一三通(10)与脱硫塔(46)进口相连。
4.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述第二三通(11)的第三端通过第五调节阀(5)与第二精馏塔(21)的原料液第二进口(34)相连。
5.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述第二精馏塔(21)的底部液相出口(37)通过第一三通(10)的第三端与脱硫塔(46)相连。
6.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述热泵(45)的循环气出口通过第三三通(13)分别与第一精馏塔(17)底部的第一再沸器(18)和第二精馏塔(21)底部的第二再沸器(22)的进口相连，第一再沸器(18)和第二再沸器(22)的出口分别通过第四三通(14)与顶部冷凝器(20)的壳程循环液进口(41)相连，壳程循环气出口(42)与热泵(45)的循环气进口相连。
7.根据权利要求1所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述酸性气缓冲罐(12)与燃烧炉(15)的第一进口(39)之间依次设有第一调节阀(1)和第一切断阀(48)，氧气储罐(47)与燃烧炉的第二进口(38)之间设有第八调节阀(8)和第二切断阀(51)，第一精馏塔(17)的液相出口(49)与第二精馏塔(21)的第一原料液进口(31)之间设有第三调节阀(3)和第三切断阀(36)，产品泵(23)与产品罐(24)之间设有第六调节阀(6)。
8.根据权利要求6所述的一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置，其特征在于：所述第三三通(13)与第一再沸器(18)进口之间设有第七调节阀(7)，第三三通(13)与第二再沸器(22)进口之间设有第十一调节阀(35)相连，壳程循环气出口(42)与热泵(45)的循环气进口之间设有第九调节阀(9)。
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