CN1450203A - 高纯三氟化氮气体的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯三氟化氮气体的精制方法，它适用于以NH4F－xHF为电解液体系电解生产的粗品NF3气体为原料气进一步精制提纯得到高纯度的NF3气体。本发明的工艺方法为：第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质；第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy；第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质；第4步是在还原塔内去除上述第3步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质；第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质；第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水；第7步是在精馏塔内精馏，第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质，最后用精品储罐储存。它具有工艺简单、生产成本低、NF3气体纯度高的优点。
Description
(一)、技术领域
本发明涉及一种制备高纯三氟化氮气体的工艺方法，它适用于以NH4F-xHF(或加少量KF)为电解液体系电解生产的粗品NF3气体为原料气进一步精制提纯得到高纯度的NF3气体。通过本发明方法能将纯度为97％以上的粗品NF3气体提纯到99.99％以上，此高纯NF3气体可以直接用于微电子制造工业中，作为高密集成电路中的蚀刻剂及清洗剂。
(二)、背景技术
NF3气体广泛应用于高能激光、半导体技术及化学气相沉积等领域，具有很好的应用前景。但作为一种电子气体，它对NF3气体的纯度有较高的要求，一般，其纯度不得低于99.99％，并且其中的关键性杂质如CF4的含量不得高于40ppm、H2O、HF等杂质的含量要求在1ppm以下，这就使得制备高纯度的NF3气体有较大的难度。
有关精制提纯制备99.99％以上纯度的NF3气体工艺方法在各国的专利文献中报道得较多，其具体实现的工艺方法也不尽相同、各有长短，但大部分高纯NF3气体的精制工艺方法是一种在试验室实现的工艺方法，不适合较大规模的工业化生产。
用于提纯制备99.99％以上纯度高纯NF3气体的原料气，一般是采用化学合成法或电解法生产的。比较经典的化学合成法是用NH3与F2反应制得NF3气体，而经典的电解法是用NH4F-xHF(或加少量KF)为电解液体系电解制备NF3气体。
一般，采用化学合成法所制备的粗品NF3气体中各种杂质的含量较高，其CF4的含量一般都在0.3％以上。通常，以NH4F-xHF(或加少量KF)为电解液体系电解制备的粗品NF3气体是采用碳为阳极，电解生产的粗品NF3气体中CF4的含量一般在500ppm以上。
由于CF4气体的沸点与NF3气体的沸点只相差1℃，且它们的其它物理、化学性质也极为相近，分离NF3气体中的CF4气体杂质具有很高的难度，这势必会增加生产高纯度NF3气体的难度及生产成本。特别是当原料NF3气体中CF4气体杂质的含量较高时(高于500ppm)，制备高纯度NF3气体的设备加工、工艺实现难度及精制成本都很高，所生产的高纯度NF3气体的利润也较低，不利于高纯度NF3气体的工业化生产。
(三)、发明内容：
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种高纯三氟化氮气体的精制方法，它不仅工艺简单、生产成本低，而且可以将纯度在97％以上的NF3原料气提纯到99.99％。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：本发明所用的NF3原料气采用电解法制得的气体，它的组分及含量是：NF3约97％、NH4F+HF约400ppm、CO2约200ppm、N2+O2：1～2％、CF4约35ppm、其它约1％，本发明的工艺方法为：
第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质，因为原料气中H2O、HF杂质的含量过大时，会严重影响裂解效果，在除HF塔中用低温冷却介质冷却原料气，达到降低原料气中的H2O、HF等杂质的目的，除HF塔的工作温度为-70℃～-120℃，当温度高于-70℃时，去除HF杂质的效果较差，当温度低于-120℃时，容易堵塞设备，增加生产成本；工作压力为0～0.6MPa，压力过高，不利于工艺及设备操作，压力过低，不利于气体向后续流程推动；为更好地去除原料气中的H2O及HF等杂质，原料气在除HF塔中的停留时间为2～40分钟，时间过短，去除效果不好；时间过长，精制效率降低；
第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy，经过第1步后的原料气进入高温裂解塔，高温裂解塔内用碱金属氟化物作热载体，如NaF，裂解后的F2通过后续的还原工艺去除，裂解后的N2、O2通过后续的精馏工艺去除，裂解原理如下：
第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质，经过第2步后的原料气进入氧化塔，氧化塔内装碱金属过氧化物，如Na2O2，其氧化原理如下：
第4步是在还原塔内去除上述第2步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质，经过第3步后的原料气进入还原塔，还原塔内装Na2SO3水溶液或其它还原性水溶液，其反应原理如下：
第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质，经过第4步后的原料气进入碱洗塔，碱洗塔内装碱金属氢氧化物的水溶液，如NaOH水溶液，其反应原理如下：
第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水，经过第5步后的原料气进入低温脱水塔，低温脱水塔的脱水温度为-70℃～-120℃，工作压力为0～0.3MPa，原料气在低温脱水塔内停留时间为2～40分钟；
第7步是在精馏塔内精馏，经过第6步后的原料气进入精馏塔，为取得好的精馏效果，精馏塔的温度为-180℃～-70℃，工作压力为0～0.3Mpa；
第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质，经过第7步后的原料气进入分子筛吸附塔，分子筛吸附塔的工作温度为-100℃～50℃，工作压力为0～0.5Mpa；
最后，通过分子筛吸附塔以后的高纯NF3气体可以用一个精品储罐来储存，以便用压缩机压入钢瓶，精品储罐的压力为-0.1～1.5MPa，容积为2～6m3。
所述的除HF塔内工作温度最佳值为-80℃～-110℃，压力最佳值为0.1～0.4MPa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的高温裂解塔内工作温度最佳值为200℃～350℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的氧化塔内工作温度最佳值为70℃～180℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的还原塔内工作温度最佳值为20℃～70℃，压力最佳值为0.1～0.3Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的碱洗塔内工作温度最佳值为20℃～70℃，压力最佳值为0.1～0.3Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的低温脱水塔内工作温度最佳值为-80℃～-110℃，压力最佳值为0.05～0.2Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
所述的精馏塔内精馏内工作温度最佳值为-170℃～-80℃，压力最佳值为0.05～0.2Mpa。
所述的分子筛吸附塔内工作温度最佳值为-80℃～30℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa。
由于采用上述的精制工艺，工艺简单，生产成本低，NF3气体的纯度从最初的97％提高到99.99％以上。
(四)、附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的工艺流程图。
(五)、具体实施方式
以下是本发明的一个具体实施例的详细说明。
本发明的工艺方法为：
第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质。原料气采用表1所示的97％的粗品NF3气体，除HF塔的温度控制在-90℃，压力为0.4MPa，原料气在塔中的停留时间为20分钟。
表1 NF3原料气体中的气体组分表
| 组分名称 | NH4F+HF | CO2 | N2O | N2+O2 | CF4 | 其它 | NF3 |
| 浓度 | 约400ppm | 约200ppm | 约0.1％ | 1～2％ | 约35ppm | 约1％ | 约97％ |
第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy。高温裂解塔内装填NaF片，其内温度控制在200℃，压力控制在0.39MPa，原料气在塔中的停留时间为20分钟。
第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质。氧化塔内装填Na2O2，其温度控制在100℃，压力控制在0.36MPa，原料气在塔中的停留时间为20分钟。
第4步是在还原塔内去除上述第2步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质。还原塔内装Na2SO3水溶液，溶液温度为25℃，气相压力为0.34MPa，原料气在溶液中的洗涤时间20分钟。
第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质。碱液塔内装NaOH水溶液，溶液温度为25℃，气相压力为0.32MPa，原料气在溶液中的洗涤时间20分钟。
第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水。低温脱水塔的脱水温度控制在-90℃，压力控制在0.3MPa，原料气在塔中的停留时间与在前设备中的停留时间相同。
第7步是在精馏塔内精馏。精馏塔的工作温度控制在-150℃，操作压力控制在0～0.4MPa。
第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质。分子筛吸附塔的温度控制在-80℃，压力控制在0.5MPa。
最后，经过分子筛吸附塔过滤后的高纯NF3气体直接压入高纯NF3气体的精品储罐中，精品储罐的容积为3m3，压力可达到1.5MPa。
用气相色谱及其它分析仪器分析精制纯化后压入精品储罐中的NF3气体，气体的组分见表2所示：
表2精制提纯后的高纯NF3气体组分表
| 组分名称 | N2 | O2 | CF4 | N2O | CO2 | CO | SF6 | HF | H2O |
| 浓度(ppm) | ≤10 | ≤5 | ≤40 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤2 | ≤1 | ≤1 |
从上表中可看出，通过本发明的工艺流程后，NF3气体的纯度由最初的97％左右提高到99.99％以上。该高纯NF3气体可以直接用于微电子工业中的高密集成电路的蚀刻剂及清洗剂。
Claims (9)
1、一种高纯三氟化氮气体的精制方法，其特征在于：本发明所用的NF3原料气采用电解法制得的气体，它的组分及含量是：NF3约97％、NH4F+HF约400ppm、CO2约200ppm、N2+O2：1～2％、CF4约35ppm、其它约1％，本发明的工艺方法为：
第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质，在除HF塔中用低温冷却介质冷却原料气，达到降低原料气中的H2O、HF等杂质的目的，除HF塔的工作温度为-70℃～-120℃，工作压力为0～0.6MPa，原料气在除HF塔中的停留时间为2～40分钟；
第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy，经过第1步后的原料气进入高温裂解塔，高温裂解塔内用碱金属氟化物作热载体，如NaF，裂解后的F2通过后续的还原工艺去除，裂解后的N2、O2通过后续的精馏工艺去除，高温裂解塔的温度为150℃～450℃，工作压力为0～0.6Mpa，为使NF3气体中的NxFy、FxOy等杂质充分裂解，原料气在高温裂解塔内停留时间为2～40分钟；
第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质，经过第2步后的原料气进入氧化塔，氧化塔内装碱金属过氧化物，如Na2O2，氧化塔内的温度为50℃～200℃，工作压力为0～0.6MPa，原料气在氧化塔内停留时间为2～40分钟；
第4步是在还原塔内去除上述第2步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质，经过第3步后的原料气进入还原塔，还原塔内装Na2SO3水溶液或其它还原性水溶液，还原塔的温度为10℃～80℃，工作压力为0～0.5MPa，原料气在还原塔内停留时间为2～40分钟；
第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质，经过第4步后的原料气进入碱洗塔，碱洗塔内装碱金属氢氧化物的水溶液，如NaOH水溶液，为获得好的去除酸性物质的效果，碱液塔的温度为10℃～80℃，工作压力为0～0.5MPa，原料气在碱洗塔内停留时间为2～40分钟；
第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水，经过第5步后的原料气进入低温脱水塔，低温脱水塔的脱水温度为-70℃～-120℃，工作压力为0～0.3MPa，原料气在低温脱水塔内停留时间为2～40分钟；
第7步是在精馏塔内精馏，经过第6步后的原料气进入精馏塔，为取得好的精馏效果，精馏塔的温度为-180℃～-70℃，工作压力为0～0.3Mpa；
第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质，经过第7步后的原料气进入分子筛吸附塔，分子筛吸附塔的工作温度为-100℃～50℃，工作压力为0～0.5Mpa；
最后，通过分子筛吸附塔以后的高纯NF3气体可以用一个精品储罐来储存，以便用压缩机压入钢瓶，精品储罐的压力为-0.1～1.5MPa，容积为2～6m3。
2、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的除HF塔内工作温度最佳值为-80℃～-110℃，压力最佳值为0.1～0.4MPa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
3、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的高温裂解塔内工作温度最佳值为200℃～350℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
4、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的氧化塔内工作温度最佳值为70℃～180℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
5、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的还原塔内工作温度最佳值为20℃～70℃，压力最佳值为0.1～0.3Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
6、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的碱洗塔内工作温度最佳值为20℃～70℃，压力最佳值为0.1～0.3Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
7、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的低温脱水塔内工作温度最佳值为-80℃～-110℃，压力最佳值为0.05～0.2Mpa，停留时间的最佳值是5～30分钟。
8、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的精馏塔内精馏内工作温度最佳值为-170℃～-80℃，压力最佳值为0.05～0.2Mpa。
9、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的分子筛吸附塔内工作温度最佳值为-80℃～30℃，压力最佳值为0.1～0.4Mpa。
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