CN112742158A - 一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统及方法 - Google Patents

一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统及方法，包括裂解塔，裂解塔通过顶部的第一连接管连接缓冲塔，所述缓冲塔通过顶部的连接管接入三级水洗塔中第一级水洗塔的下部；三级水洗塔通过第二连接管路串联在一起，每一级水洗塔的底部均通过酸液排出管连接一个循环储罐，循环储罐的一侧连接有水泵，该水泵一方面通过一个喷淋管接入同一级水洗塔的上部，另一方面接入上一级循环储罐，以实现酸液的向上集中，第一级循环储罐通过收集管连接氢氟酸储罐；第三级水洗塔通过顶部的第三连接管路连接还原塔，所述还原塔通过顶部的第四连接管路连接碱洗塔。本发明能够有效除去废气中各类有害物质，且减少氟化钙废固的产生。

Description

一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统及方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种三氟化氮电解制备过程中氟 化氢废气处理系统及方法。
背景技术
三氟化氮(NF3)气体主要用于半导体行业，用作芯片刻蚀剂和清洗剂等。作 为电子特种气体，三氟化氮制备工业的发展对于我国半导体行业发展具有重要 意义。近几年，在三氟化氮制备工艺在国内得到较快发展的同时面临诸多问题， 其中三氟化氮制备过程中的含氟化氢废气处理已成为亟待解决的瓶颈问题。
目前三氟化氮制备工艺主要是电解工艺，电解氟化氢和氟化氢铵熔融盐， 或氟化氢与氨混合物来制备三氟化氮,电解工艺具有工艺成熟度高，工艺过程简 单，产率高等优点,但电解工艺制备的三氟化氮气体中含有较多副产物及其它杂 质，如由于电解高温挥发的氟化氢、多氟化物、含氟、氮的氧化还原性杂质等, 这些杂质成分复杂，且多为含氟物质，尤其是含有大量氟化氢,氟化氢腐蚀性强 且有剧毒，传统处理方法为用石灰水吸收处理，该处理方法会产生大量氟化钙， 造成二次污染,同时含氟气体如不采取专门方法进行处理，对于环境污染将较为 严重,为此，本发明提出了一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统及 方法来解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系 统及方法，能够有效除去废气中各类有害物质，且减少氟化钙废固的产生。
为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，包括裂解塔，所述裂 解塔通过顶部的第一连接管连接缓冲塔，所述缓冲塔通过顶部的连接管接入三 级水洗塔中第一级水洗塔的下部；三级水洗塔通过第二连接管路串联在一起， 串联方式为前一级水洗塔的顶部通过第二连接管路连接后一级水洗塔的下部； 每一级水洗塔的底部均通过酸液排出管连接一个循环储罐，循环储罐的一侧连 接有水泵，该水泵一方面通过一个喷淋管接入同一级水洗塔的上部，另一方面 接入上一级循环储罐，以实现酸液的向上集中，第一级循环储罐通过收集管(12) 连接氢氟酸储罐；第三级水洗塔通过顶部的第三连接管路连接还原塔，所述还 原塔通过顶部的第四连接管路连接碱洗塔。
优选地，所述裂解塔采用散堆填料塔，所述裂解塔(1)的散堆填料材质为不 锈钢或镍材质，所述裂解塔的填料形式为鲍尔环或矩鞍环填料中的一种，所述 裂解塔加热方式为包覆电加热瓦加热。
优选地，所述缓冲塔容积与裂解塔容积相同。
优选地，三个水洗塔采用填料吸收塔，所述水洗塔的填料采用规整金属波 纹板填料，所述水洗塔的填料材质为不锈钢。
优选地，所述还原塔采用填料吸收塔，所述还原塔容积与水洗塔容积相同， 所述还原塔吸收液为亚硫酸钠或硫代硫酸钠溶液中的一种，所述还原塔的吸收 方式为喷淋吸收，所述还原塔填料采用规整金属波纹板填料，所述还原塔填料 材质为不锈钢。
优选地，所述碱洗塔采用填料吸收塔，所述碱洗塔容积与水洗塔容积相同， 所述碱洗塔吸收液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种，所述碱洗塔的吸收方 式为喷淋吸收，所述碱洗塔填料采用规整金属波纹板填料，所述碱洗塔填料材 质为不锈钢。
优选地，三个水洗塔的上端均连接有纯水输送管路。三个水洗塔定期补水。
本分还提供了一种采用上述三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统 的处理方法，包括以下步骤：
S1、将来自三氟化氮制备过程所产生的包含多氟化氮、氟化氢、二氧化碳、 氟二氧的原始废气，全部通入到裂解塔中进行裂解处理，裂解塔温度控制范围 为(150-300)℃，该温度下令原始废气中的多氟化氮组分受热分解，分解产物为 氮气和氟气，得到废气A；
S2、将步骤S1处理得到的废气A沿着第一连接管通入到缓冲塔中进行缓冲 处理，从而有效稳定系统内部的压力波动，同时避免后续水溶液返液，影响冷 却器冷凝效果，得到废气B；
S3、将步骤S2中经过缓冲处理得到的废气B沿着管道由塔底通入到各级水 洗塔中，与喷淋的吸收液在填料表面接触，有效吸收废气B中氟化氢组分，然 后进入循环储罐通过水泵进行循环吸收，当循环储罐内氢氟酸达到要求浓度时， 通过水泵逐级输送至氢氟酸储罐，各级水洗塔定期进行补水，同时在塔顶得到 废气C；
S4、将步骤S3中经过水洗处理得到的废气C沿着管道由塔底通入到还原塔 中，与喷淋的亚硫酸钠或硫代硫酸钠吸收液在填料表面接触，有效去除废气C 中的由于吸收液具有较强的还原性，可将废气中包括氟二氧的氧化性组分吸收 去除，得到废气D；
S5、将步骤S4经过还原处理得到的废气D沿着管道由塔底通入到碱洗塔(11) 中，与喷淋的氢氧化钠或氢氧化钾吸收液在填料表面接触，使碱性溶液与废气D 中的包括二氧化碳、氟化氢的酸性组分发生中和反应而去除该组分，将最终得 到的气体直接排放到大气中。
有益效果：
本发明通过将电解制备三氟化氮所产生的含氟化氢废气依次经过裂解塔、 缓冲塔、水洗塔、还原塔、碱洗塔逐一处理；根据废气组分含量及性质，多氟 化物极不稳定，较危险，故采用裂解方法首先去除该组分保证后续处理工艺安 全性；废气中含有氟化氢组分最多，为减少二次污染，采用水吸收方法将氟化 氢吸收制成副产品氢氟酸，还可减少资源浪费。对于不易吸收的氧化性组分采 用还原反应方法去除。对于处理过程中产生的酸性组分和废气中原有酸性组分， 最后一步采用碱液吸收方法全部去除。通过裂解、水吸收、还原反应、碱吸收 四种处理方法有机结合方式去除废气中杂质组分，得到符合排放标准的工业废气。
而且，本发明将氢氟酸转化为氢氟酸产品，相比传统处理方法，能够减少 氟化钙废固的产生，同时降低处理成本，提升处理效果，满足绿色、环保、解 决成本等要求，可有效解决三氟化氮制备工业的关键问题，实用性强。
附图说明
图1为本发明三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统的结构示意图。
图中：1裂解塔、2第一连接管、3缓冲塔、4第二连接管路、5纯水输送管 路、6循环储罐、7喷淋管、8水泵、9第三连接管路、10还原塔、11碱洗塔、 12收集管、13氢氟酸储罐、14水洗塔。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
参照图1，包括裂解塔1，裂解塔1的一侧通过顶部的第一连接管2连接有 缓冲塔3，缓冲塔3通过顶部的连接管接入三级水洗塔中第一级水洗塔14的下 部；三级水洗塔14通过第二连接管路串联在一起，串联方式是前一级水洗塔的 顶部通过第二连接管路连接后一级水洗塔14的下部；每一级水洗塔14的底部 均通过酸液排出管连接一个循环储罐6，循环储罐6的一侧连接有水泵8，该水 泵8一方面通过一个喷淋管7接入同一级水洗塔的上部，另一方面接入上一级 循环储罐6，以实现酸液的向上集中，第一级循环储罐6通过收集管12连接有 氢氟酸储罐13；第三级水洗塔通过顶部的第三连接管路9连接有还原塔10，还 原塔10的一端通过第四连接管路连接有碱洗塔11，采用将三氟化氮电解制备过 程所产生的废气依次经过裂解塔1、缓冲塔3、三个水洗塔14、还原塔10、碱 洗塔11逐一处理，从而得到符合排放标准的工业废气。
在本发明中，裂解塔1采用散堆填料塔，裂解塔1的散堆填料材质为不锈 钢或镍材质，裂解塔1的填料形式为鲍尔环或矩鞍环填料中的一种，裂解塔1 加热方式为包覆电加热瓦加热。
在本发明中，缓冲塔3容积与裂解塔1容积相同，三个水洗塔14采用填料 吸收塔，水洗塔14的填料采用规整金属波纹板填料，水洗塔14的填料材质为 不锈钢，三个水洗塔14的上端共同连接有纯水输送管路5，每级水洗塔14下方 设置循环储罐6，当储罐内氢氟酸浓度达到要求时，通过泵输送至氢氟酸储罐 13中。
在本发明中，还原塔10采用填料吸收塔，还原塔10容积与水洗塔14容积 相同，还原塔10吸收液为亚硫酸钠或硫代硫酸钠溶液中的一种，还原塔10的 吸收方式为喷淋吸收，还原塔10填料采用规整金属波纹板填料，还原塔10填 料材质为不锈钢。
在本发明中，碱洗塔11采用填料吸收塔，碱洗塔11容积与水洗塔14容积 相同，碱洗塔11吸收液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种，碱洗塔11的吸 收方式为喷淋吸收，碱洗塔11填料采用规整金属波纹板填料，碱洗塔11填料 材质为不锈钢。
在本发明中，三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统的方法，包括 以下步骤：
步骤1、裂解处理：将来自三氟化氮制备过程所产生的原始废气包含多氟化 氮、氟化氢、二氧化碳、氟二氧等组分，全部通入到裂解塔1中进行裂解处理， 裂解塔温度控制范围为(150-300)℃，在该温度下多氟化氮组分可受热分解，从 而有效去除原始废气中的多氟化氮组分，分解产物为氮气和氟气，得到废气A；
步骤2、缓冲处理：将裂解处理得到的废气A沿着第一连接管2通入到缓 冲塔3中进行缓冲处理，从而有效稳定系统内部的压力波动，同时避免后续水 溶液返液，影响冷却器冷凝效果，得到废气B；
步骤3、水洗处理：将缓冲处理中经过缓冲处理得到的废气B沿着管道由塔 底通入到各级水洗塔14中，与喷淋的吸收液在填料表面接触，有效吸收废气B 中氟化氢组分，然后进入循环储罐6通过水泵进行循环吸收，当循环储罐内6 氢氟酸达到要求浓度时，通过水泵逐级输送至氢氟酸储罐13，各级水洗塔14定 期进行补水，同时在塔顶得到废气C；
步骤4、还原处理：将水洗处理中经过水洗处理得到的废气C沿着管道由塔 底通入到还原塔10中，与喷淋的亚硫酸钠或硫代硫酸钠吸收液在填料表面接触， 由于吸收液具有较强的还原性，可将废气中氟二氧等氧化性组分吸收去除，得 到废气D；
步骤5、碱洗处理：将还原处理中经过还原处理得到的废气D沿着管道由 塔底通入到碱洗塔11中，与喷淋的氢氧化钠或氢氧化钾吸收液在填料表面接触， 可与废气D中的二氧化碳、氟化氢等酸性组分发生中和反应而去除该组分，最 终得到符合工业气体排放标准的气体直接排放到大气中。
实施实例1
1、裂解处理：裂解塔内填充镍鲍尔环散堆填料，裂解塔温度控制范围为 (210-240)℃，将来自三氟化氮制备过程所产生的原始废气包含多氟化氮、氟化 氢、二氧化碳、氟二氧等组分，全部通入到裂解塔1中进行裂解处理，在该温 度下多氟化氮组分可受热分解，分解产物为氮气和氟气，得到废气A；
2、缓冲处理：将裂解处理得到的废气A沿着第一连接管2通入到缓冲塔3 中进行缓冲处理，从而有效缓冲处理稳定系统内部的压力波动，同时避免后续 水溶液返液，影响冷却器冷凝效果，得到废气B；
3、水洗处理：水洗塔内填充316L金属波纹板规整填料，吸收液采用自来 水，将缓冲处理中经过缓冲处理得到的废气B沿着管道由塔底通入到各级水洗 塔14中，与喷淋的吸收液在填料表面接触，有效吸收废气B中氟化氢组分，然 后进入循环储罐6通过泵进行循环吸收，当循环储罐内6氢氟酸达到要求浓度 时，通过泵逐级输送至氢氟酸储罐13，各级水洗塔14定期进行补水，同时在塔 顶得到废气C；
4、还原处理：还原塔内填充316L金属波纹板规整填料，吸收液采用亚硫 酸钠溶液。将水洗处理中经过水洗处理得到的废气C沿着管道由塔底通入到还 原塔10中，与喷淋的亚硫酸钠或硫代硫酸钠吸收液在填料表面接触，有效去除 废气C中的由于吸收液具有较强的还原性，可将废气中氟二氧等氧化性组分吸 收去除，得到废气D；
5、碱洗处理：碱洗塔内填充316L金属波纹板规整填料，吸收液采用氢氧 化钠溶液。将还原处理中经过还原处理得到的废气D沿着管道由塔底通入到碱 洗塔11中，与喷淋的氢氧化钠或氢氧化钾吸收液在填料表面接触，从而有效去 除碱性溶液可与废气D中的二氧化碳、氟化氢等酸性组分发生中和反应而去除 该组分，最终得到符合工业气体排放标准的气体直接排放到大气中。
以上的具体实施例仅描述了本发明的设计原理，该描述中的部件形状，名 称可以不同，不受限制。所以，本发明领域的技术人员可以对前述实施例记载 的技术方案进行修改或等同替换；而这些修改和替换未脱离本发明创造宗旨和 技术方案，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，包括裂解塔(1)，其特征在于：所述裂解塔(1)通过顶部的第一连接管(2)连接缓冲塔(3)，所述缓冲塔(3)通过顶部的连接管接入三级水洗塔(14)中第一级水洗塔的下部；三级水洗塔(14)通过第二连接管路串联在一起，串联方式为前一级水洗塔的顶部通过第二连接管路连接后一级水洗塔的下部；每一级水洗塔的底部均通过酸液排出管连接一个循环储罐(6)，循环储罐(6)的一侧连接有水泵(8)，该水泵(8)一方面通过一个喷淋管(7)接入同一级水洗塔的上部，另一方面接入上一级循环储罐(6)，以实现酸液的向上集中，第一级循环储罐(6)通过收集管(12)连接氢氟酸储罐(13)；第三级水洗塔通过顶部的第三连接管路(9)连接还原塔(10)，所述还原塔(10)通过顶部的第四连接管路连接碱洗塔(11)。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，所述裂解塔(1)采用散堆填料塔，所述裂解塔(1)的散堆填料材质为不锈钢或镍材质，所述裂解塔(1)的填料形式为鲍尔环或矩鞍环填料中的一种，所述裂解塔(1)加热方式为包覆电加热瓦加热。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，所述缓冲塔(3)容积与裂解塔(1)容积相同。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，三个水洗塔(14)采用填料吸收塔，所述水洗塔(14)的填料采用规整金属波纹板填料，所述水洗塔(14)的填料材质为不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，所述还原塔(10)采用填料吸收塔，所述还原塔(10)容积与水洗塔(14)容积相同，所述还原塔(10)吸收液为亚硫酸钠或硫代硫酸钠溶液中的一种，所述还原塔(10)的吸收方式为喷淋吸收，所述还原塔(10)填料采用规整金属波纹板填料，所述还原塔(10)填料材质为不锈钢。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，所述碱洗塔(11)采用填料吸收塔，所述碱洗塔(11)容积与水洗塔(14)容积相同，所述碱洗塔(11)吸收液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种，所述碱洗塔(11)的吸收方式为喷淋吸收，所述碱洗塔(11)填料采用规整金属波纹板填料，所述碱洗塔(11)填料材质为不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，三个水洗塔(14)的上端均连接有纯水输送管路(5)。
8.根据权利要求7所述的一种三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统，其特征在于，三个水洗塔(14)定期补水。
9.一种根据权利要求1所述的三氟化氮电解制备过程中氟化氢废气处理系统的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将来自三氟化氮制备过程所产生的包含多氟化氮、氟化氢、二氧化碳、氟二氧的原始废气，全部通入到裂解塔(1)中进行裂解处理，裂解塔温度控制范围为(150-300)℃，该温度下令原始废气中的多氟化氮组分受热分解，分解产物为氮气和氟气，得到废气A；
S2、将步骤S1处理得到的废气A沿着第一连接管(2)通入到缓冲塔(3)中进行缓冲处理，从而有效稳定系统内部的压力波动，同时避免后续水溶液返液，影响冷却器冷凝效果，得到废气B；
S3、将步骤S2中经过缓冲处理得到的废气B沿着管道由塔底通入到各级水洗塔(14)中，与喷淋的吸收液在填料表面接触，有效吸收废气B中氟化氢组分，然后进入循环储罐(6)通过水泵进行循环吸收，当循环储罐内(6)氢氟酸达到要求浓度时，通过水泵逐级输送至氢氟酸储罐(13)，各级水洗塔(14)定期进行补水，同时在塔顶得到废气C；
S4、将步骤S3中经过水洗处理得到的废气C沿着管道由塔底通入到还原塔(10)中，与喷淋的亚硫酸钠或硫代硫酸钠吸收液在填料表面接触，有效去除废气C中的由于吸收液具有较强的还原性，可将废气中包括氟二氧的氧化性组分吸收去除，得到废气D；
S5、将步骤S4经过还原处理得到的废气D沿着管道由塔底通入到碱洗塔(11)中，与喷淋的氢氧化钠或氢氧化钾吸收液在填料表面接触，使碱性溶液与废气D中的包括二氧化碳、氟化氢的酸性组分发生中和反应而去除该组分，将最终得到的气体直接排放到大气中。
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