CN108458344B - 一种五氯化锑废催化剂的预处理设备及其处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氯化锑废催化剂的预处理设备及其处理方法，主要解决的技术问题是现有技术中缺少对五氯化锑废催化剂进行预处理的问题，本发明通过一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，包括反应器，所述反应器连接精馏塔，所述精馏塔连接催化剂处理罐，所述催化剂处理罐连接气液分离罐，所述气液分离罐连接水洗单元，所述水洗单元连接碱洗单元，所述碱洗单元连接焚烧装置的技术方案，较好地解决了该问题，可用于五氯化锑废催化剂的预处理。

Description

一种五氯化锑废催化剂的预处理设备及其处理方法
技术领域
本发明涉及一种五氯化锑废催化剂的预处理设备及其处理方法。
背景技术
HFC-245fa生产工艺中，可采用工艺为液相催化剂氟化法，若采用五氯化锑做为催化剂，催化剂因失活而成为废催化剂，其成分复杂，主要含有卤化烃、氟化烃、氟化氢、氯化氢等，对环境影响大，属危险废物，须妥善处置或综合利用。目前有很多方法及专业公司可以对五氯化锑废催化剂进行资源化处理。但是，五氯化锑废催化剂中含有氟化氢、有机物，其中氟化氢的腐蚀性非常强，有机物需要进行焚烧而不能直接排放，否则会产生严重的环境污染，同时还有部分物质易水解，水解后会产生酸性物质，也具有腐蚀性，所以处理五氯化锑废催化剂对设备要求很高并且具有焚烧炉之类的焚烧装置，然而回收公司不一定具有那么好的设备对五氯化锑废催化剂进行处理，所以五氯化锑废催化剂在转移至回收公司之前需要进行预处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是现有技术中缺少对五氯化锑废催化剂进行预处理的问题，提出了一种新的五氯化锑废催化剂的预处理设备，该设备具有脱除五氯化锑废催化剂中有机物和氟化氢等杂质从而达到预处理目的的特点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的五氯化锑废催化剂的预处理方法。
为了解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，包括催化剂处理罐，所述催化剂处理罐连接有机物处理单元，所述催化剂处理罐连接气液分离罐，所述气液分离罐连接水洗单元，所述水洗单元连接碱洗单元，所述碱洗单元连接焚烧装置。
进一步的，优选地，所述水洗单元包括与所述气液分离罐连接的水洗塔，所述水洗塔连接碱洗单元，所述水洗塔连接市政水供给单元。
更优选地，所述市政水供给单元包括连接所述水洗塔的储罐一，所述储罐一连接泵一，所述泵一连接冷却器一，所述冷却器一连接水洗塔。
优选地，所述碱洗单元包括与所述水洗单元连接的碱洗塔，所述碱洗塔连接焚烧单元，所述碱洗塔连接碱液供给单元。
更优选地，所述碱液供给单元包括连接所述碱洗塔的储罐二，所述储罐二连接泵二，所述泵二连接冷却器二，所述冷却器二连接碱洗塔。
优选地，所述有机物处理单元包括依次连接的反应器和精馏塔，所述精馏塔连接有机物存储罐，所述反应器连接进料管三，所述精馏塔底部与所述反应器之间设有循环管，所述循环管上设有泵三，所述反应器与所述催化剂处理罐连接。
优选地，所述催化剂处理罐外侧设有夹套。
优选地，所述焚烧装置为焚烧炉。
优选地，所述催化剂处理罐顶部设有两根进料管一，所述催化剂处理罐侧部设有进料管二和出料管一，所述催化剂处理罐底部设有两根进料管二，所述催化剂处理罐底部设有出料管二。
优选地，所述气液分离罐与所述催化剂处理罐之间还设有回流管。
为解决上述技术问题之二本发明采用的技术方案如下：
一种五氯化锑废催化剂的预处理方法，包括以下步骤：
步骤Ⅰ：在具有1～30吨的五氯化锑废催化剂的反应器中补充2～5吨/小时的无水氢氟酸，利用氟化氢和有机物共沸点特点，脱除废催化剂中的有机物；
步骤Ⅱ：利用精馏塔将氟化氢、有机物和有机物分离，分离出的氟化氢循环进入反应器中继续利用，分离出的有机物进入有机物存储罐；
步骤Ⅲ：停止向反应器中补充或循环氢氟酸，逐步移除反应器中残余的氟化氢，直至反应器中液位稳定不再下降；
步骤Ⅳ：将脱除了有机物的废五氯化锑催化剂转移至催化剂处理罐中，产生的氟化氢气体经经催化剂处理罐排入水洗单元和碱洗单元进行水洗和碱洗处理，连续运行48小时以上，脱除绝大部分的氟化氢，从而进一步除去残余的氟化氢；
步骤Ⅴ：向催化剂处理罐中加入氯仿及氮气，利用氯仿和废五氯化锑催化剂反应，将废五氯化锑催化剂中氟氯化锑(SbFxCly)反应置换为SbCly，同时，产生的含氟含氯的有机气体经水洗、碱洗后排放至焚烧炉处理，利用氮气，使得氯仿和废催化剂充分混合；
步骤Ⅵ：向催化剂处理罐中通入过量的水，其水量不超过催化剂处理罐容积的60％，氯化锑发生水解，产生的水蒸气(含微量氟化氢和有机物)经水洗、碱液后排放，液体静置时间不小于5小时；
步骤Ⅶ：向催化剂处理罐中通入适量的10～30wt％氢氧化钠溶液，调节催化剂处理罐1中的酸碱度，使其PH值不低于10；
步骤Ⅷ：将催化剂处理罐中经处理后的水解溶液进行包装后转移至资源回收公司进行进一步资源回收处理。
本发明的有益效果在于：本发明通过有机物处理单元将五氯化锑废催化剂中的有机物脱除；本发明通过精馏塔分离氟化氢和有机物；本发明通过催化剂处理罐对去除有机物后的五氯化锑废催化剂进行再次处理，去除氟化氢；本发明通过水洗单元和碱洗单元对催化剂处理罐内处理产生的气体进行水洗和碱洗；本发明通过焚烧装置将水洗和碱洗过后的气体进行焚烧；本发明通过多个步骤从而逐级去除五氯化锑废催化剂中的氟化氢和有机物。
附图说明
图1是本发明一种五氯化锑废催化剂的预处理设备的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
请参见图1，本实施例公开了一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，包括催化剂处理罐1，所述催化剂处理罐1连接有机物处理单元，所述有机物处理单元包括依次连接的反应器5和精馏塔6，所述反应器5顶部通过管道一52与精馏塔6连接，所述精馏塔6连接有机物存储罐8，所述反应器5连接进料管三51，通过进料管三51往反应器5中输送五氯化锑废催化剂和氢氟酸，五氯化锑废催化剂和氢氟酸反应后通过精馏塔6分离出有机物和氢氟酸，所述精馏塔6底部与所述反应器5之间设有循环管61，所述循环管61上设有泵三62，通过循环管61将精馏塔6中的氢氟酸送到反应器5中继续利用，进料管三51和管道一52上均设有控制阀；
所述反应器5连接催化剂处理罐1，所述催化剂处理罐1外侧设有夹套11，催化剂处理罐1为夹套罐，所述催化剂处理罐1连接气液分离罐2，通过气液分离罐2将催化剂处理罐1中各物质反应产生的气体及夹带的液体进行气液分离，所述气液分离罐2与所述催化剂处理罐1之间还设有回流管21，通过回流管21将气液分离罐2分离出的液体回流至催化剂处理罐1中，所述气液分离罐2连接水洗单元，所述水洗单元连接碱洗单元，所述碱洗单元连接焚烧装置7，所述焚烧装置7为焚烧炉，通过水洗单元和碱洗单元将气液分离后的气体进行水洗和碱洗，最后在送入焚烧炉中进行焚烧；
所述催化剂处理罐1顶部设有多根进料管一12，所述进料管一12设有两根，其中一根进料管一12用于往催化剂处理罐1中加入氢氧化钠，另一个进料管一12用于往催化剂处理罐1中加入水，水和氢氧化钠形成碱液，所述催化剂处理罐1侧部设有进料管二13和出料管一14，进料管二13用于往催化剂处理罐1中送入蒸汽，通过蒸汽提高催化剂处理罐1中的温度，从而将五氯化锑废催化剂中氢氟酸挥发出来，出料管一14用于从催化剂处理罐1中输送出蒸汽产生凝液，送入蒸汽的进料管二13位于催化剂处理罐1的上部，送出凝液的出料管一14位于催化剂处理罐1的下部，所述催化剂处理罐1底部设有多根进料管二15，所述进料管二15设有两根，其中一根进料管二15用于往催化剂处理罐1中送入氯仿，将废五氯化锑催化剂中氟氯化锑(SbFxCly)反应置换为SbCly，另一根进料管二15用于往催化剂处理罐1中送入氮气，通过氮气使得催化剂处理罐1中的各种气体和液体混合均匀，所述催化剂处理罐1底部设有出料管二16，通过出料管二16将处理后的水解溶液送至资源回收公司进一步资源回收，所有出料管和进料管以及各管线上均设有控制阀；
所述水洗单元包括与所述气液分离罐连接的水洗塔31，所述水洗塔31连接碱洗单元，所述水洗塔31连接市政水供给单元，所述市政水供给单元包括连接所述水洗塔31的储罐一32,，所述储罐一32连接泵一33，所述泵一33连接冷却器一34，所述冷却器一34连接水洗塔31，储罐一32中存储有水，储罐一32连接市政水，市政水经泵一33和冷却器一34冷却后被送入水洗塔31中，在水洗塔31中充分吸收、洗涤气体后回到储罐一32中；
所述碱洗单元包括与所述水洗单元连接的碱洗塔41，所述碱洗塔41连接焚烧单元，所述碱洗塔41连接碱液供给单元，所述碱液供给单元包括连接所述碱洗塔的储罐二42，所述储罐二42连接泵二43，所述泵二43连接冷却器二44，所述冷却器二44连接碱洗塔41，储罐二42中存储有碱液，碱液经泵二43和冷却器二44冷却后被送入碱洗塔41中，在碱洗塔41中吸收、洗涤气体后回到储罐二42中；
一种五氯化锑废催化剂的预处理方法：
步骤Ⅰ：在具有1～30吨五氯化锑废催化剂的反应器5中补充2～5吨/小时的无水氢氟酸，将反应器5内温度控制在110～160℃，压力控制在0.6～1.4Mpa之间，连续运行时间24～48小时，利用氟化氢和有机物共沸的特点，脱除废催化剂中的有机物；
步骤Ⅱ：利用精馏塔6将氟化氢、有机物和有机物分离，分离出的氟化氢循环进入反应器5中继续利用，分离出的有机物进入有机物存储罐，等待后续处理；
步骤Ⅲ：停止向反应器5中补充或循环氢氟酸，控制反应器5温度在110～160℃，压力在0.6～1.4Mpa之间，逐步移除反应器5中残余的氟化氢，直至反应器5中液位稳定不再下降；
步骤Ⅳ：将脱除了有机物的废五氯化锑催化剂转移至催化剂处理罐1中，控制催化剂处理罐1的温度20～60℃，压力0.1Mpa～0.5Mpa；产生的氟化氢气体经催化剂处理罐1排入水洗单元和碱洗单元进行水洗和碱洗处理，连续运行48小时以上，脱除绝大部分的氟化氢，从而进一步除去残余的氟化氢；
步骤Ⅴ：向催化剂处理罐1中加入氯仿及氮气，将催化剂处理罐1的温度控制在30～40℃，压力0.1～0.5Mpa，利用氯仿和废五氯化锑催化剂反应，将废五氯化锑催化剂中氟氯化锑(SbFxCly)反应置换为SbCly，同时，产生的含氟含氯的有机气体经水洗、碱洗后排放至焚烧炉处理，利用氮气，使得氯仿和废催化剂充分混合；
步骤Ⅵ：向催化剂处理罐1中通入过量的水，其水量不超过催化剂处理罐1容积的60％，氯化锑发生水解，产生的水蒸气(含微量氟化氢和有机物)经水洗、碱液后排放，液体静置时间不小于5小时；氯化锑水解：
SbCl5+H2O→Sb2O5+SbO2Cl+SbOCl3
SbCl5+H2O+NaOH→NaSbO3+NaH2SbO4+NaSb(OH)6
SbCl5+5NaOH→H3SbO4+5NaCl+H2O
SbCl3+H2O→Sb2O3+SbOCl
SbCl3+H2O+NaOH→NaSbO2；
步骤Ⅶ：向催化剂处理罐1中通入适量的10～30％氢氧化钠溶液，调节催化剂处理罐1中的酸碱度，使其PH值不低于10；
步骤Ⅷ：将催化剂处理罐1中经处理后的水解溶液进行包装后转移至资源回收公司进行进一步资源回收处理。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于：包括催化剂处理罐，所述催化剂处理罐连接有机物处理单元，所述催化剂处理罐连接气液分离罐，所述气液分离罐连接水洗单元，所述水洗单元连接碱洗单元，所述碱洗单元连接焚烧装置；所述有机物处理单元包括依次连接的反应器和精馏塔，所述精馏塔连接有机物存储罐，所述反应器连接进料管三，通过进料管三往反应器中输送五氯化锑废催化剂和氢氟酸，五氯化锑废催化剂和氢氟酸反应后通过精馏塔分离出有机物和氢氟酸，所述精馏塔底部与所述反应器之间设有循环管，所述循环管上设有泵三，通过循环管将精馏塔中的氢氟酸送到反应器中继续利用，所述反应器与所述催化剂处理罐连接。
2.如权利要求1所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述水洗单元包括与所述气液分离罐连接的水洗塔，所述水洗塔连接碱洗单元，所述水洗塔连接市政水供给单元。
3.如权利要求2所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述市政水供给单元包括连接所述水洗塔的储罐一，所述储罐一连接泵一，所述泵一连接冷却器一，所述冷却器一连接水洗塔。
4.如权利要求1所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述碱洗单元包括与所述水洗单元连接的碱洗塔，所述碱洗塔连接焚烧单元，所述碱洗塔连接碱液供给单元。
5.如权利要求4所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述碱液供给单元包括连接所述碱洗塔的储罐二，所述储罐二连接泵二，所述泵二连接冷却器二，所述冷却器二连接碱洗塔。
6.如权利要求1所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述焚烧装置为焚烧炉。
7.如权利要求1所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述催化剂处理罐顶部设有两根进料管一，所述催化剂处理罐侧部设有进料管二和出料管一，所述催化剂处理罐底部设有两根进料管二，所述催化剂处理罐底部设有出料管二。
8.如权利要求1所述的一种五氯化锑废催化剂的预处理设备，其特征在于，所述气液分离罐与所述催化剂处理罐之间还设有回流管。
9.一种五氯化锑废催化剂的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤Ⅰ：在具有1~30吨的五氯化锑废催化剂的反应器中补充2～5吨/小时的无水氢氟酸，利用氟化氢和有机物共沸的特点，脱除废催化剂中的有机物；
步骤Ⅱ：利用精馏塔将氟化氢和有机物分离，分离出的氟化氢循环进入反应器中继续利用，分离出的有机物进入有机物存储罐；
步骤Ⅲ：停止向反应器中补充或循环氢氟酸，逐步移除反应器中残余的氟化氢，直至反应器中液位稳定不再下降；
步骤Ⅳ：将脱除了有机物及大量氟化氢的废五氯化锑催化剂转移至催化剂处理罐中，产生的氟化氢气体经催化剂处理罐排入水洗单元和碱洗单元进行水洗和碱洗处理，连续运行48小时以上，脱除绝大部分的氟化氢，从而进一步除去残余的氟化氢；
步骤Ⅴ：向催化剂处理罐中加入氯仿及氮气，利用氯仿和废五氯化锑催化剂反应，将废五氯化锑催化剂中氟氯化锑SbFxCly反应置换为SbCly，同时，产生的含氟含氯的有机气体经水洗、碱洗后排放至焚烧炉处理，利用氮气，使得氯仿和废催化剂充分混合；
步骤Ⅵ：向催化剂处理罐中通入过量的水，其水量不超过催化剂处理罐容积的60%，氯化锑发生水解，产生的含微量氟化氢和有机物水蒸气经水洗、碱液后排放，液体静置时间不小于5小时；
步骤Ⅶ：向催化剂处理罐中通入适量的10～30wt%氢氧化钠溶液，调节催化剂处理罐中的酸碱度，使其PH值不低于10；
步骤Ⅷ：将催化剂处理罐中经处理后的水解溶液进行包装后转移至资源回收公司进行进一步资源回收处理。
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