CN114314513B - 一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机氟化工领域，具体涉及一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，该方法为三氟化氯原料经加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热后与低价态氟化物粉料在常温常压下发生氟化反应，生成高价态氟化物；反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集，收集高价态氟化物和过量三氟化氯；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经冷冻的三氟化氯原料容器中，达到对产品进行纯化的目的，一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物产品。本发明方法工艺操作简单、反应条件低、温度和压力易于控制、过程安全，可实现工业化生产。

Description

一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法
技术领域
本发明属于无机氟化工领域，具体涉及一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法。
背景技术
三氟化氯是无色腐蚀性气体或者淡黄色液体，液体密度1.825g/cm3，熔点-76.34，沸点11.75℃。易溶于无水氟化氢、四氯化碳等。三氟化氯是强氧化剂，化学反应活性高，具有易燃特性，和水、有机化合物能发生爆炸反应，属于危险化学品。
目前，国内外主流氟化技术基本上都是通过电解制备氟气后，直接采用氟气对目标进行氟化。常压条件下氟气与低价态金属氟化物进行氟化反应时的反应条件较高，温度达400℃左右。在该反应条件下对工艺设备的耐腐蚀要求也很高，必须采用蒙乃尔、因科镍等耐腐蚀合金材料。
氟气与低价态氟化物(用XF4表示)进行氟化反应的化学反应方程式如下：
F2+XF4→XF6。
本发明所述生产工艺在常温常压条件下即可对低价态金属氟化物进行氟化反应，该反应条件下对工艺设备的耐腐蚀要求不高，普通碳钢、不锈钢即可满足工艺要求。
三氟化氯与低价态氟化物(用XF4表示)进行氟化反应方程式如下：
9ClF3+10XF4→10XF6+7ClF+Cl2。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，该方法在常温常压条件下即可进行氟化反应，具有工艺操作简单、反应条件低、温度和压力易于控制、过程安全等优点，可实现工业化生产。
实现本发明目的的技术方案：
一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，所述方法包括以下步骤：三氟化氯原料经加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热后与低价态氟化物粉料在常温常压下发生氟化反应，生成高价态氟化物；反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集，收集高价态氟化物和过量三氟化氯；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经冷冻的三氟化氯原料容器中，达到对产品进行纯化的目的，一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物产品。
所述三氟化氯与低价态氟化物的氟化反应方程式为：
9ClF3+10XF4→10XF6+7ClF+Cl2。
所述三氟化氯原料的纯度大于90％。
所述三氟化氯原料加热汽化的温度为25±5℃。
所述三氟化氯原料在缓冲罐中预热的温度为140～180℃。
所述三氟化氯与低价态氟化物的进料摩尔比为：等于或大于1.5:1。
所述低价态氟化物粉料通过绞龙或氮气推动输送。
所述三氟化氯原料与低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触。
所述一级产品容器的冷凝温度为：-25±5℃。
所述二级产品容器的冷凝温度为：-80±5℃。
所述冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温的温度为：25±5℃。
所述冷凝收集结束后，一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至冷冻的三氟化氯原料容器的温度为：-80±5℃。
所述反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集后，不凝性气体通过两级钠石灰反应器净化处理后放空。
本发明的有益技术效果在于：
1、本发明提供的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法在常温常压条件下即可进行氟化反应，工艺流程简洁，过程易于控制，生产安全有保障，适用于小规模工业化生产。
2、本发明提供的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，以三氟化氯、低价态氟化物为原料，控制三氟化氯和低价态氟化物进料摩尔比等于或大于1.5:1，化学反应在常温(室温)、压力0±0.01MPa(表压)开始激发；反应后的混合气经-20℃～-85℃两级产品容器进行冷凝收集，冷凝收集结束后将两级产品容器分别进行升温至25±5℃，将产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经-80±5℃冷冻的三氟化氯原料容器进行循环使用；两级产品容器中制得的即为高价态氟化物。
3、本发明提供的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法在常温常压条件下就能激发，大大降低了常规氟化方法的反应条件，具有反应条件低、过程稳定等特点，制得的高价态氟化物产品纯度大于95％，产率大于90％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，具体包括以下步骤：
纯度大于90％的三氟化氯原料经25±5℃加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热至140～180℃，与通过绞龙或氮气输送的低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触，三氟化氯与低价态氟化物进料摩尔比等于或大于1.5:1；在室温、0±0.01MPa(表压)条件下，三氟化氯与低价态氟化物发生氟化反应生成高价态氟化物；反应后的混合气经-25±5℃的一级产品容器、-80±5℃的二级产品容器进行冷凝收集，本工艺为间歇式生产工艺，一批次低价态氟化物(约1～3kg)投料完成，即判断为冷凝收集结束，高价态氟化物和过量三氟化氯被一级产品容器和二级产品容器收集；不凝性气体通过两级钠石灰反应器净化处理后放空。冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温至25±5℃，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经-80±5℃冷冻的三氟化氯原料容器中，达到对产品进行纯化的目的，收集的三氟化氯可投入系统进行循环使用；一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物。
采用本方法进行的氟化反应，三氟化氯与低价态氟化物(用XF4表示)的化学反应方程式如下：
9ClF3+10XF4→10XF6+7ClF+Cl2。
采用本方法制得的高价态氟化物纯度大于95％，产率大于90％。
实施例1
常温常压条件下三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，所述方法具体步骤如下：
用氮气对全系统进行吹扫、抽真空，置换三次，纯度为91％的三氟化氯原料经20℃加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热至140℃，与通过绞龙输送的低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触，三氟化氯与低价态氟化物进料摩尔比为1.5：1；在室温10℃、-0.01MPa(表压)条件下，三氟化氯与低价态氟化物发生氟化反应生成高价态氟化物；反应后的混合气经-20℃的一级产品容器、-75℃的二级产品容器进行冷凝收集(本工艺为间歇式生产工艺，一批次低价态氟化物(约1～3kg)投料完成，即判断为冷凝收集结束)，高价态氟化物和过量三氟化氯被一级产品容器和二级产品容器收集；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温至20℃，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经-75℃冷冻的周转三氟化氯原料容器，达到对产品进行纯化的目的，收集的三氟化氯可投入系统进行循环使用。一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物。采用本方法制得的高价态氟化物纯度为95.5％，产率为91％。
实施例2
常温常压条件下三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，所述方法具体步骤如下：
用氮气对全系统进行吹扫、抽真空，置换三次，纯度为93％的三氟化氯原料经25℃加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热至160℃，与通过氮气输送的低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触，三氟化氯与低价态氟化物进料摩尔比为2：1；在室温15℃、0MPa(表压)条件下，三氟化氯与低价态氟化物发生氟化反应生成高价态氟化物；反应后的混合气经-25℃的一级产品容器、-80℃的二级产品容器进行冷凝收集(本工艺为间歇式生产工艺，一批次低价态氟化物(约1～3kg)投料完成，即判断为冷凝收集结束)，高价态氟化物和过量三氟化氯被一级产品容器和二级产品容器收集；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温至25℃，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经-80℃冷冻的周转三氟化氯原料容器，达到对产品进行纯化的目的，收集的三氟化氯可投入系统进行循环使用。一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物。采用本方法制得的高价态氟化物纯度为96％，产率为92％。
实施例3
常温常压条件下三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，所述方法具体步骤如下：
用氮气对全系统进行吹扫、抽真空，置换三次，纯度为95％的三氟化氯原料经30℃加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热至180℃，与通过氮气输送的低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触，三氟化氯与低价态氟化物进料摩尔比为2.5：1；在室温20℃、0.01MPa(表压)条件下，三氟化氯与低价态氟化物发生氟化反应生成高价态氟化物；反应后的混合气经-30℃的一级产品容器、-85℃的二级产品容器进行冷凝收集(本工艺为间歇式生产工艺，一批次低价态氟化物(约1～3kg)投料完成，即判断为冷凝收集结束)，高价态氟化物和过量三氟化氯被一级产品容器和二级产品容器收集；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温至30℃，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经-85℃冷冻的周转三氟化氯原料容器，达到对产品进行纯化的目的，收集的三氟化氯可投入系统进行循环使用。一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物。采用本方法制得的高价态氟化物纯度为96.5％，产率为93％。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (9)

1.一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：三氟化氯原料经加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热后与低价态氟化物粉料在常温常压下发生氟化反应，生成高价态氟化物；反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集，收集到高价态氟化物和过量三氟化氯；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温至一定温度，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经冷冻的周转三氟化氯原料容器中，达到对产品进行纯化的目的，一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物产品；
所述三氟化氯与低价态氟化物的氟化反应方程式为：
9ClF3+10XF4→10XF6+7ClF+Cl2；
所述一级产品容器的冷凝温度为：-25±5℃；
所述二级产品容器的冷凝温度为：-80±5℃；
所述冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温的温度为：25±5℃。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述三氟化氯原料的纯度大于90％。
3.根据权利要求2所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述三氟化氯原料加热汽化的温度为25±5℃。
4.根据权利要求3所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述三氟化氯原料在缓冲罐中预热的温度为140～180℃。
5.根据权利要求4所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述三氟化氯与低价态氟化物的进料摩尔比为：等于或大于1.5:1。
6.根据权利要求5所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述低价态氟化物粉料通过绞龙或氮气推动输送。
7.根据权利要求6所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述三氟化氯原料与低价态氟化物粉料在特制反应器内逆流接触。
8.根据权利要求7所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述冷凝收集结束后，一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至冷冻的三氟化氯原料容器的温度为：-80±5℃。
9.根据权利要求8所述的一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，其特征在于，所述反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集后，不凝性气体通过两级钠石灰反应器净化处理后放空。
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