CN111808043A - 一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑连续化合成方法，包括如下步骤：步骤一、在氯化反应装置内加入稀释溶剂；步骤二、向氯化反应装置中逐渐喷入2‑氯‑3‑异硫氰‑1‑丙烯溶液，并且同时逐渐通入氯气，进行反应，控制反应温度为18‑40℃，然后保温至反应完全得到反应物料；步骤三、脱溶、脱轻、精馏得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。本发明采用连续反应，控制氯气量的加入相比现有工艺从产品质量，产品收率有很大提升，2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量含量从98.5％提高到现有工艺99.0％以上，副产物从1.0％降低至0.2％以下，氯化反应收率相比现有工艺收率75％大幅提高到92％，连续化进料反应过程质量稳定，参与反应物料总量浓度低，生产过程安全可控，从而实现绿色，环保，安全工业化生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种2-氯-5-氯甲基硫氮茂(2-氯-5-氯甲基噻唑)连续化合成方法及其制备方法。
背景技术
2-氯-3-异硫氰-1-丙烯是用于医药或农药噻虫嗪，噻虫胺，2-氯-5-氯甲基噻唑是生产的中间体。目前生产2-氯-5-氯甲基噻唑的工艺均采用以反应釜间隔反应方式生产，其生产工艺安全系数不高，氯化过程会产生剧烈反应情况以及氯气回流至氯气缓冲槽造成安全事故，加上氯化过程通氯量的控制不均匀会产生大量多氯化物使原材料消耗大造成成本较高；并且产品质量不稳定，收率较低等缺陷。具体如下：
(1)现有的生产工艺采用间隙反应方式，反应过程其物料为一次性加入，使通氯过程会产生氯气聚集发生剧烈反应，反应过程因氯化温度低使产生的氯化氢气体溶于体系中，当脱除氯化氢过程中温度控制不均匀会产生压力发生安全事故。
(2)现有的生产工艺采用间隙通氯氯化反应方式，当通氯气反应过程压力变化时反应物料会倒吸至氯气系统发生安全事故。
(3)现有的生产工艺采用间隙方式进行后期生产流程处理，包括脱溶，和进一步氯化反应等会使生产单元大幅度增加，副产物增多，处理工艺繁琐，增加了废气等三废排放压力。
(4)现有工艺氯化反应过程因其特殊性使反应原料2-氯-3-异硫氰-1-丙烯反应不完全，现有工艺包括在结晶过程或提纯过程中不能消除，造成其残余量超标，使得其产品质量不稳定不利于医药等合成。
(5)现有工艺2-氯-5-氯甲基噻唑含量98.5％左右，2-氯-3-异硫氰-1-丙烯0.5-1.0％，收率75％左右。
发明内容
本发明公开了一种2-氯-5-氯甲基硫氮茂(2-氯-5-氯甲基噻唑)连续化合成方法，本发明主要采用连续反应，控制氯气量的加入相比现有工艺从产品质量，产品收率等有很大的提升，2-氯-5-氯甲基噻唑质量含量从98.5％提高到现有工艺99.0％以上，副产物从1.0％降低至0.2％以下，氯化反应收率相比现有工艺收率75％大幅提高到92％，连续化进料反应过程质量稳定，参与反应物料总量浓度低，生产过程安全可控，从而实现绿色，环保，安全工业化生产工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，包括如下步骤：
步骤一、在氯化反应装置内加入稀释溶剂；
步骤二、向氯化反应装置中逐渐喷入2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液，并且同时逐渐通入氯气，进行反应，控制反应温度为18-40℃，然后保温至反应完全得到反应物料；
步骤三、反应物料加热先将溶剂蒸馏脱除；然后升温蒸馏将轻组份蒸馏脱除；再升温至95-110℃精馏得到2-氯-5-氯甲基噻唑产品，并将2-氯-5-氯甲基噻唑用氮气保护。
进一步的改进，所述步骤二中，氯气由氯气导管通入氯化反应装置内，氯气导管与氯化反应装置的溶液非接触设置或氯气导管上安装单向阀；所述稀释溶剂包括乙腈，四氯丙烷，甲苯，二氯乙烷和2-氯-3-异硫氰-1-丙烯。
进一步的改进，所述2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液由2-氯-3-异硫氰-1-丙烯通与稀释溶剂按照质量比1：2.5配比而成；2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液通过计量泵泵入氯化反应装置，同时氯气通过计量并严格控制温度18-40℃范围内连续进料反应，2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液呈喷雾状态泵入氯化装置。
进一步的改进，当稀释溶剂为2-氯-3-异硫氰-1-丙烯时；滴加的2-氯-3-异硫氰-1-丙烯与氯气的摩尔比为3:1；否则2-氯-3-异硫氰-1-丙烯与氯气的摩尔比为1:0.95。
进一步的改进，所述步骤二中，反应的过程中进行反应原料量始终控制在总反应物料质量的5-8％。
进一步的改进，所述步骤二的氯化反应过程中连续进料氯化过程中氯化反应完全的物料连续流入脱除装置同时将氯化氢气体从反应体系中脱除，脱除过程温度控制在75-85℃，经尾气系统吸收成盐酸或作为相关氯化氢合成配套使用；氯化氢气体经过氯气吸收装置吸收氯气后剩余的高沸产品加入精馏塔。
进一步的改进，所述步骤三中，反应物料经负压脱溶塔控制温度70-85℃，真空-0.095mpa连续脱除溶剂回收使用，然后经连续脱轻塔控制温度90-95℃，真空-0.095mpa负压脱除轻组份即2-氯-3-异硫氰-1-丙烯返回至前工序使用，再经产品精馏塔控制温度95-110℃，控制真空-0.098mpa将产品从塔中部精馏，并用氮气保护得到2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
进一步的改进，蒸馏过程中所产生的废气经等离子环保处理装置完全处理达到达标标准后排放。
本发明优点如下：
1.本发明采用连续生产工艺，以2-氯-3-异硫氰-1-丙烯在18-40℃范围内与氯气连续进料反应，反应过程中其反应原料量始终控制在总反应物料的5-8％，反应条件温和可控，其连续反应过程中连续将氯化氢气体脱除，产生的氯化氢气体即时脱除，生产设备大幅度减少，该连续反应流程适用于自动化控制生产，对产品质量、收率有明显改善与提高。
2.本发明采用的是连续氯化装置塔式反应器，物料从塔顶部喷雾状态，氯气气体在塔底部进入，物料与氯气在空间按触时间为5-8秒，经保温反应后溢流至脱氯化氢装置达到连续氯化反应与连续脱除氯化氢的工艺要求，反应条件温和可控。
3.本发明合成2-氯-5-氯甲基噻唑精馏生产过程的反应条件操作简单非常适用于自动化生产控制，主要通过连续脱溶，连续脱轻后连续精馏出高纯度产品，利于安全，环境保护的生产目的，设备无特殊要求。
4.本发明合成2-氯-5-氯甲基噻唑工艺氯化过程中大幅减少氯气用量使原料达10％不再继续氯化，大幅减少副反应的产生后处理过程采用连续精方式将其精馏后回用。提高了产品质量，降低了合成2-氯-5-氯甲基噻唑的原材料成本，以及三废的产生。
5.本发明工艺2-氯-5-氯甲基噻唑含量99％以上，2-氯-3-异硫氰-1-丙烯0.2％以下，质量稳定，收率高，摩尔收率达92％以上
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1：
1)反应瓶内加入100克乙腈。装直管冷凝器配搪瓷或玻璃填料，搅拌、降温，控制温度18-40℃。
(2)称取200克2-氯-3-异硫氰-1-丙烯(99％)，溶于300克乙腈中装入滴加器中。
(3)滴加配制好的2-氯-3-异硫氰-1-丙烯液体从冷凝器顶部加入到加有100克已经恒温到18-40℃的乙腈中，控制温度18-40℃，2小时滴加完,同时按流量47.4g/h通入氯气，2小时加完共计通入氯气94.8g,控制温度18-40℃保温反应2小时，升温至85℃。
(4)负压脱溶，控制温度70-85℃，真空-0.095mpa将溶剂脱除。负压脱轻，控制温度90-95℃，真空-0.095mpa将轻组份脱除，产品精馏控制温度95-110℃，控制真空-0.098mpa将产品从塔中部精馏，并用氮气保护，得原料2-氯-3-异硫氰-1-丙烯19.5g,2-氯-5-氯甲基噻唑206.0g,含量99.35％，收率91.8％。
实施例2：
1)反应瓶内加入100克二氯乙烷。装直管冷凝器配搪瓷或玻璃填料，搅拌、降温，控制温度18-40℃。
(2)称取200克2-氯-3-异硫氰-1-丙烯(99％)，溶于300克二氯乙烷中装入滴加器中。
(3)滴加配制好的2-氯-3-异硫氰-1-丙烯液体从冷凝器顶部加入到加有100克已经恒温到18-40℃的二氯乙烷中，控制温度18-40℃，2小时滴加完,同时按流量47.4g/h通入氯气，2小时加完共计通入氯气94.8g,控制温度18-40℃保温反应2小时，升温至85℃。
(4)负压脱溶，控制温度70-85℃，真空-0.095mpa将溶剂脱除。负压脱轻，控制温度90-95℃，真空-0.095mpa将轻组份脱除，产品精馏控制温度95-110℃，控制真空-0.098mpa将产品从塔中部精馏，并用氮气保护，得原料2-氯-3-异硫氰-1-丙烯20g,2-氯-5-氯甲基噻唑207.2g,含量99.0％，收率92.38％。
实施例3：
(1)反应瓶内加入100克2-氯-3-异硫氰-1-丙烯。装直管冷凝器配搪瓷或玻璃填料，搅拌、降温，控制温度18-40℃。
(2)称取200克2-氯-3-异硫氰-1-丙烯(99％)，装入滴加器中。
(3)滴加2-氯-3-异硫氰-1-丙烯液体从冷凝器顶部加入到加有100克已经恒温到18-40℃的2-氯-3-异硫氰-1-丙烯中，控制温度18-40℃，2小时滴加完,同时按流量47.4g/h通入氯气，2小时加完共计通入氯气94.8g,控制温度18-40℃保温反应2小时，升温至85℃。
(4)负压脱轻，控制温度90-95℃，真空-0.095mpa将轻组份脱除，产品精馏控制温度95-110℃，控制真空-0.098mpa将产品从塔中部精馏，并用氮气保护，得原料2-氯-3-异硫氰-1-丙烯120g,2-氯-5-氯甲基噻唑206.9g,含量99.5％，收率92.2％。
从以上实施例可看岀，本发明主要采用连续反应，控制氯气量的加入相比现有工艺从产品质量，产品收率等有很大的提升，2-氯-5-氯甲基噻唑质量含量从98.5％提高到现有工艺99.0％以上，副产物从1.0％降低至0.2％以下，氯化反应收率相比现有工艺收率75％大幅提高到92％，连续化进料反应过程质量稳定，参与反应物料总量浓度低，生产过程安全可控，从而实现绿色，环保，安全工业化生产工艺。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当了解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在氯化反应装置内加入稀释溶剂；
步骤二、向氯化反应装置中逐渐喷入2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液，并且同时逐渐通入氯气，进行反应，控制反应温度为18-40℃，然后保温至反应完全得到反应物料；
步骤三、反应物料加热先将溶剂蒸馏脱除；然后升温蒸馏将轻组份蒸馏脱除；再升温至95-110℃精馏得到2-氯-5-氯甲基噻唑产品，并将2-氯-5-氯甲基噻唑用氮气保护。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于：所述步骤二中，氯气由氯气导管通入氯化反应装置内，氯气导管与氯化反应装置的溶液非接触设置或氯气导管上安装单向阀；所述稀释溶剂包括乙腈，四氯丙烷，甲苯，二氯乙烷和2-氯-3-异硫氰-1-丙烯。
3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于：所述2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液由2-氯-3-异硫氰-1-丙烯通与稀释溶剂按照质量比1：2.5配比而成；2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液通过计量泵泵入氯化反应装置，同时氯气通过计量并严格控制温度18-40℃范围内连续进料反应，2-氯-3-异硫氰-1-丙烯溶液呈喷雾状态泵入氯化装置。
4.根据权利要求1或2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于：当稀释溶剂为2-氯-3-异硫氰-1-丙烯时；滴加的2-氯-3-异硫氰-1-丙烯与氯气的摩尔比为3:1；否则2-氯-3-异硫氰-1-丙烯与氯气的摩尔比为1:0.95。
5.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，反应的过程中进行反应原料量始终控制在总反应物料质量的5-8％。
6.根据权利要求1或2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于：所述步骤二的氯化反应过程中连续进料氯化过程中氯化反应完全的物料连续流入脱除装置同时将氯化氢气体从反应体系中脱除，脱除过程温度控制在75-85℃，经尾气系统吸收成盐酸或作为相关氯化氢合成配套使用；氯化氢气体经过氯气吸收装置吸收氯气后剩余的高沸产品加入精馏塔。
7.根据权利要求6所述的2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法，其特征在于：所述步骤三中，反应物料经负压脱溶塔控制温度70-85℃，真空-0.095mpa连续脱除溶剂回收使用，然后经连续脱轻塔控制温度90-95℃，真空-0.095mpa负压脱除轻组份即2-氯-3-异硫氰-1-丙烯返回至前工序使用，再经产品精馏塔控制温度95-110℃，控制真空-0.098mpa将产品从塔中部精馏，并用氮气保护得到2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
8.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于：蒸馏过程中所产生的废气经等离子环保处理装置完全处理达到达标标准后排放。
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