CN110092704B - 一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,1,1‑三氯三氟乙烷的制备方法。三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为110‑130℃,压力为3‑3.5个大气压下,反应接触时间为15‑25min,然后冷却至温度为25‑35℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为45‑50℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到25‑35℃,即得1,1,1‑三氯三氟乙烷。本发明成本低,得到的产品纯度高,基本无其他异构产物产生,回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,属于灭火剂技术领域。
背景技术
分子式为C2F3Cl3在常温下为无色透明液体,本品为无色液体,m.p.14℃,b.p.46℃,n20 D 1.3599,相对密度1.5790,不溶于水,溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂。其分子量为187.4,由于其环保型更好,对水体和大气臭氧层的伤害小,所以其越来越受到重视。
其制备方法是用三氯乙烯为原料,以氟化氢进行气相氟化,生成1,1,1-三氟-2-氯乙烷,然后再进行光氯化,再水洗、碱洗,进行干燥,得1,1,1-三氟三氯乙烷粗品,经精制得到精品,又称为CFC-113a,含量可达99.5%。反应方程式:ClCH=CCl2+HF→CF3CH2Cl[Cl2]→CF3CCl3
但是以上工艺方法均存在成本高,最终产品的纯度低,回收率低,工艺复杂等缺点。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,成本低,得到的产品纯度高,回收率高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
本发明的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为110-130℃,压力为3-3.5个大气压下,反应接触时间为15-25min,然后冷却至温度为25-35℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为45-50℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到25-35℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷。
所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:5-10混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合20-40min,然后过滤,得到的产物经过800-850℃高温煅烧2-3小时,然后加入8-10mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为3-5,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1-1.5:1。
所述反应过程中加热采用微波加热。
吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
本发明以廉价易得的氟碘甲烷和三氯碘甲烷为原料,以二氧化钛和氯化铝的混合物作为催化剂进行反应,通过控制两者的摩尔比,在高压下进行反应,可以提高产率,且也提高了产品的纯度,发生的化学反应方程式如下:
CF3I+CCl3I-----CF3CCl3+I2
本发明最终未反应的物料经过酒精回收,再返回使用。
本发明的有益效果:成本低,得到的产品纯度高,基本无其他异构产物产生,回收率高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为110-130℃,压力为3-3.5个大气压下,反应接触时间为15-25min,然后冷却至温度为25-35℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为45-50℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到25-35℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷。
所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:5-10混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合20-40min,然后过滤,得到的产物经过800-850℃高温煅烧2-3小时,然后加入8-10mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为3-5,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1-1.5:1。
所述反应过程中加热采用微波加热。
吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
实施例1
一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为118℃,压力为3.2个大气压下,反应接触时间为19min,然后冷却至温度为31℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为47℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到31℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷。
所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:7混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合30min,然后过滤,得到的产物经过845℃高温煅烧2.5小时,然后加入9mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为4.1,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1.35:1。
所述反应过程中加热采用微波加热。
吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
实施例2
一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为123℃,压力为3.3个大气压下,反应接触时间为19min,然后冷却至温度为29℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为48℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到29℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷。
所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:9混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合30min,然后过滤,得到的产物经过815℃高温煅烧2.7小时,然后加入9mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为4.5,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1.4:1。
所述反应过程中加热采用微波加热。
吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
实施例3
一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为125℃,压力为3.2个大气压下,反应接触时间为23min,然后冷却至温度为31℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为48℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到29℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷。
所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:9混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合35min,然后过滤,得到的产物经过830℃高温煅烧2.3小时,然后加入9.3mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为4.6,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1.3:1。
所述反应过程中加热采用微波加热。
吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
最终得到的产品的结果如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
产品收率 | 96.3% | 96.1% | 97.1% |
产品纯度 | 99.8% | 99.8% | 99.7% |
最终制备的催化剂的指标如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
BET | 45.3m<sup>2</sup>/g | 49.4m<sup>2</sup>/g | 47.3m<sup>2</sup>/g |
松装密度 | 0.5g/mL | 0.6g/mL | 0.47g/mL |
振实密度 | 1.1g/mL | 1.2g/mL | 1.1g/mL |
一次粒径 | 45nm | 51nm | 54nm |
二次粒径 | 0.7微米 | 0.9微米 | 0.65微米 |
钛与铝摩尔比 | 1:7 | 1:9 | 1:9 |
对比实施例1
实施例1其他条件不变,仅仅在反应过程中不加入催化剂,则最终产物的收率仅为36.8%,纯度为91.3%。
对比实施例2
实施例2其他条件不变,仅仅在反应过程中压力为2个大气压,最终产物的收率仅为78.2%,纯度为98.1%。
对比实施例3
实施例3其他条件不变,仅仅在催化剂上采用纯氯化铝作为催化剂,最终产物的收率仅为53.8%,纯度为92.1%。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,其特征在于:三氟碘甲烷和三氯碘甲烷按照摩尔比1:1一起加入到反应器内,同时在反应器内加入催化剂,在温度为110-130℃,压力为3-3.5个大气压下,反应接触时间为15-25min,然后冷却至温度为25-35℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,将液体经过精密过滤后,在温度为45-50℃下对液体进行蒸发,然后将蒸发的蒸汽冷凝到25-35℃,即得1,1,1-三氯三氟乙烷,催化剂的制备方法为,将钛酸丁酯与异丙醇铝按照摩尔比1:5-10混合,然后加入95%的酒精,搅拌混合20-40min,然后过滤,得到的产物经过800-850℃高温煅烧2-3小时,然后加入8-10mol/L的盐酸,搅拌反应使得溶液的pH为3-5,然后进行喷雾干燥,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,其特征在于:所述三氟碘甲烷和三氯碘甲烷的纯度均大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂与三氟碘甲烷的摩尔比为1-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应过程中加热采用微波加热。
5.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法,其特征在于:吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三氟碘甲烷和三氯碘甲烷回收并返回使用,乙醇经过冷凝后继续循环使用。
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- 2018-01-31 CN CN201810094173.2A patent/CN110092704B/zh active Active
Patent Citations (3)
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