CN112546803A - 一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统，包括：电解槽阴极气主管道、HF冷凝器、HF吸收装置、HF回收罐；所有电解槽的阴极室通过阴极尾气传输管路接入电解槽阴极气主管道；HF冷凝器具有待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口；所述待冷凝气体入口接入所述电解槽阴极气主管道，所述冷凝液体出口通过连接有放液阀的HF回收管路连接至HF回收罐，所述冷凝气体出口通过供气管路接入HF吸收装置；所述HF吸收装置包括三级吸收塔组件。本发明还提供了一种尾气处理方法，能够实现阴极尾气中HF的收集和吸收，实现电解槽阴极尾气中的HF达标排放。

Description

一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统和方法
技术领域
本发明涉及三氟化氮电解槽阴极尾气处理技术领域，尤其涉及一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统和方法。
背景技术
三氟化氮化学式为NF3，在常温下是一种无色、无臭、性质稳定的气体，是一种强氧化剂。三氟化氮是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氮化硅蚀刻，采用三氟化氮比四氟化碳和四氟化碳与氧气的混合气体有更高的蚀刻速率和选择性，而且对表面无污染，尤其是在厚度小于1.5um的集成电路材料的蚀刻中，三氟化氮具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时也是非常良好的清洗剂。随着纳米技术的发展和电子工业大规模的发展技术，它的需求量将日益增加。
目前，国内对于三氟化氮电解产生的废气主要采用化学中和反应的处理方式。三氟化氮电解产生的阴极尾气中的HF处理还需同时解决阴极尾气中的HF净化后是否达标排放的问题，而现有技术中，阴极尾气中HF不经回收利用，而直接净化处理后达标排放，是对生产资源的极大浪费，增加了工业生产的成本。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统和方法，能够实现阴极尾气中HF的收集和吸收，实现电解槽阴极尾气中的HF达标排放。
为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统，包括：电解槽阴极气主管道、HF冷凝器、HF吸收装置、HF回收罐；
所有电解槽的阴极室通过阴极尾气传输管路接入电解槽阴极气主管道；
HF冷凝器具有待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口；所述待冷凝气体入口接入所述电解槽阴极气主管道，所述冷凝液体出口通过连接有放液阀的HF回收管路连接至HF回收罐，所述冷凝气体出口通过供气管路接入HF吸收装置；
所述HF吸收装置包括三级吸收塔组件；每一级吸收塔组件均包括喷淋吸收塔和酸罐：酸罐的酸液出口通过带有循环泵的酸液循环管路连接上一级酸罐的循环液加入口和本级喷淋吸收塔的吸收液入口；喷淋吸收塔底部的酸液出口通过酸液回收管路接入本级酸罐；喷淋吸收塔的顶部通过HF排放管路接入下一级喷淋吸收塔的底部；其中，一级酸罐的酸液出口仅通过带有循环泵的酸液循环管路连接本级喷淋吸收塔的吸收液入口，一级酸罐的酸液出口作为成品酸排放口，三级酸罐的循环液加入口连接外部的纯水加装设备，三级喷淋吸收塔的HF排放管路接入外部的排放塔。
优选地，所述阴极尾气传输管路、酸液循环管路、HF排放管路、酸液回收管路均设有阀门。
优选地，通入所述HF冷凝器的冷凝介质为冷氮气。
优选地，所述待冷凝气体入口设置在HF冷凝器的下部，冷凝液体出口设置在HF冷凝器底部，冷凝气体出口设置在HF冷凝器顶部。
优选地，所述HF冷凝器为2个，并联连接；每个HF冷凝器的待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口所连接的管道上均设置有阀门。
优选地，所述电解槽阴极气主管道的公称直径为150mm，管道材质为碳钢管衬氟。
优选地，所述HF冷凝器的冷凝温度为﹣45±15℃，冷凝器压力为常压。
优选地，所述喷淋吸收塔中设置温度传感器和加热装置，将喷淋吸收塔的温度保持在20±5℃；喷淋吸收塔的压力为常压状态。
本发明所提供的一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理方法，采用上述任意一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理装置；该方法包括：
步骤1、电解槽产生的阴极尾气由电解槽阴极气主管道输送至HF冷凝器进行冷凝处理；
步骤2、HF冷凝器将送来的阴极尾气进行深度冷凝，将阴极尾气中的大部分HF气体冷凝为HF液体，HF液体从HF冷凝器下部放液阀定期放出至HF回收罐；阴极尾气经冷凝器冷凝后送至HF吸收装置进行净化处理；
步骤3、冷凝后的阴极尾气在HF吸收装置中连续进入一级喷淋吸收塔、二级喷淋吸收塔和三级喷淋吸收塔；喷淋吸收塔产生的酸液进入本级的酸罐；向三级酸罐内打入纯水，利用循环泵依次将三级酸罐内的循环水打入二级酸罐，二级酸罐内的循环水打入一级酸罐，以保证纯水对阴极气内的HF充分吸收，一级酸罐通过成品酸排放口放出浓度达到要求的成品酸；每一级酸罐的循环水还进一步打入本级喷淋吸收塔进一步用于吸收HF。
有益效果：
(1)电解槽阴极尾气成分主要为氢气、氟化氢和氮气，在连续产生三氟化氮的情况下，利用冷凝器和HF吸收装置将电解槽产生的阴极尾气中的HF全部收集和吸收，可以实现电解槽阴极尾气中的HF达标排放。
(2)通过冷凝器的加入，将尾气中大部分HF冷凝为HF液体并回收，后续的HF吸收装置只需采用3级吸收塔即可实现几乎全部HF的回收，既保证尾气达标排放，符合环保要求，又能降低一定成本。
附图说明
图1为本发明三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统的组成框图。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供了一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统，如图1所示，其包括电解槽阴极气主管道、HF冷凝器、HF吸收装置、HF回收罐。
所有电解槽的阴极室通过阴极尾气传输管路接入电解槽阴极气主管道。所述电解槽阴极气主管道的公称直径优选为150mm，管道材质为碳钢管衬氟，防止阴极气对管道的腐蚀。阴极尾气传输管路上可以设置阀门，以控制哪些电解槽参与本系统的尾气处理。
HF冷凝器具有待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口。待冷凝气体入口设置在HF冷凝器的下部，冷凝液体出口设置在HF冷凝器底部，冷凝气体出口设置在HF冷凝器顶部。冷凝介质入口和冷凝介质出口分别设置在HF冷凝器下部和上部，冷凝介质为冷氮气，从下至上流动，从而将HF冷凝器的冷凝温度控制在﹣45±15℃。冷凝器处于常压常态。
待冷凝气体入口接入所述电解槽阴极气主管道，所述冷凝液体出口通过连接有放液阀的HF回收管路连接至HF回收罐，所述冷凝气体出口通过供气管路接入HF吸收装置。
本实施例中，HF冷凝器为2个，一个为主用设备、另一个为备用设备，二者并联连接。每个HF冷凝器的待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口所连接的管道上均设置有阀门。通过阀门开关控制实现当前使用设备的切换。
HF吸收装置包括三级吸收塔组件。由于冷凝器已经将大部分HF冷凝为液体回收，因此经冷凝的阴极气仅还有少量的HF气，因此只需要三级吸收塔即可实现绝大部分HF的吸收，制成成品酸回收。
如图1所示，每一级吸收塔组件均包括喷淋吸收塔和酸罐：酸罐的酸液出口通过带有循环泵的酸液循环管路连接上一级酸罐的循环液加入口和本级喷淋吸收塔的吸收液入口；喷淋吸收塔底部的酸液出口通过酸液回收管路接入本级酸罐；喷淋吸收塔的顶部通过HF排放管路接入下一级喷淋吸收塔底部的气体入口；其中，一级酸罐的酸液出口仅通过带有循环泵的酸液循环管路连接本级喷淋吸收塔的吸收液入口，一级酸罐的酸液出口作为成品酸排放口，三级酸罐的循环液加入口连接纯水加装设备，三级喷淋吸收塔的HF排放管路接入外部的排放塔。其中，酸液循环管路、HF排放管路、酸液循环管路中均可以设置阀门，以实现设备维修时的关闭。
所述喷淋吸收塔中设置温度传感器和加热装置，将喷淋吸收塔的温度为20±5℃；喷淋吸收塔的压力为常压状态。
采用上述装置的阴极尾气处理方法包括如下步骤：
步骤1、阴极尾气回收工序：电解槽产生的阴极尾气由电解槽阴极气主管道输送至HF冷凝器进行冷凝处理。
步骤2、阴极尾气冷凝工序：HF冷凝器将阴极尾气回收工序送来的阴极尾气进行深度冷凝，将阴极尾气中的大部分HF气体冷凝为HF液体，HF液体从HF冷凝器下部放液阀定期放出至HF回收罐；阴极尾气经冷凝器冷凝后送至下一道工序进行净化处理。
步骤3、阴极尾气净化工序：冷凝后的阴极尾气在HF吸收装置中连续进入一级喷淋吸收塔、二级喷淋吸收塔和三级喷淋吸收塔。喷淋吸收塔产生的酸液进入本级的酸罐；向三级酸罐内打入纯水，利用循环泵依次将三级酸罐内的循环水打入二级酸罐，二级酸罐内的循环水打入一级酸罐，以保证纯水对阴极气内的HF充分吸收，直至一级酸罐通过成品酸排放口放出浓度达到要求的成品酸。每一级酸罐的循环水还进一步打入本级喷淋吸收塔进一步用于吸收HF。
本发明处理工艺中，电解槽阴极尾气成分主要为氢气、氟化氢和氮气，在连续产生三氟化氮的情况下，利用冷凝器和HF吸收装置将电解槽产生的阴极尾气中的HF全部收集和吸收，可以实现电解槽阴极尾气中的HF达标排放。
该电解槽阴极尾气的处理工艺，能将尾气中的HF含量降低至3ppm以下，同时可以回收50％以上的无水HF回用至生产，其余50％制成氢氟酸作为副产品销售。既保证尾气达标排放，符合环保要求，又能降低一定成本。
以上的具体实施例仅描述了本发明的设计原理，该描述中的部件形状，名称可以不同，不受限制。所以，本发明领域的技术人员可以对前述实施例记载的技术方案进行修改或等同替换；而这些修改和替换未脱离本发明创造宗旨和技术方案，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理系统，其特征在于，包括：电解槽阴极气主管道、HF冷凝器、HF吸收装置、HF回收罐；
所有电解槽的阴极室通过阴极尾气传输管路接入电解槽阴极气主管道；
HF冷凝器具有待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口；所述待冷凝气体入口接入所述电解槽阴极气主管道，所述冷凝液体出口通过连接有放液阀的HF回收管路连接至HF回收罐，所述冷凝气体出口通过供气管路接入HF吸收装置；
所述HF吸收装置包括三级吸收塔组件；每一级吸收塔组件均包括喷淋吸收塔和酸罐：酸罐的酸液出口通过带有循环泵的酸液循环管路连接上一级酸罐的循环液加入口和本级喷淋吸收塔的吸收液入口；喷淋吸收塔底部的酸液出口通过酸液回收管路接入本级酸罐；喷淋吸收塔的顶部通过HF排放管路接入下一级喷淋吸收塔的底部；其中，一级酸罐的酸液出口仅通过带有循环泵的酸液循环管路连接本级喷淋吸收塔的吸收液入口，一级酸罐的酸液出口作为成品酸排放口，三级酸罐的循环液加入口连接外部的纯水加装设备，三级喷淋吸收塔的HF排放管路接入外部的排放塔。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述阴极尾气传输管路、酸液循环管路、HF排放管路、酸液回收管路均设有阀门。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，通入所述HF冷凝器的冷凝介质为冷氮气。
4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述待冷凝气体入口设置在HF冷凝器的下部，冷凝液体出口设置在HF冷凝器底部，冷凝气体出口设置在HF冷凝器顶部。
5.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述HF冷凝器为2个，并联连接；每个HF冷凝器的待冷凝气体入口、冷凝液体出口、冷凝气体出口、冷凝介质入口和冷凝介质出口所连接的管道上均设置有阀门。
6.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电解槽阴极气主管道的公称直径为150mm，管道材质为碳钢管衬氟。
7.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述HF冷凝器的冷凝温度为﹣45±15℃，冷凝器压力为常压。
8.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述喷淋吸收塔中设置温度传感器和加热装置，将喷淋吸收塔的温度保持在20±5℃；喷淋吸收塔的压力为常压状态。
9.一种三氟化氮电解槽阴极尾气的处理方法，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述的三氟化氮电解槽阴极尾气的处理装置；该方法包括：
步骤1、电解槽产生的阴极尾气由电解槽阴极气主管道输送至HF冷凝器进行冷凝处理；
步骤2、HF冷凝器将送来的阴极尾气进行深度冷凝，将阴极尾气中的大部分HF气体冷凝为HF液体，HF液体从HF冷凝器下部放液阀定期放出至HF回收罐；阴极尾气经冷凝器冷凝后送至HF吸收装置进行净化处理；
步骤3、冷凝后的阴极尾气在HF吸收装置中连续进入一级喷淋吸收塔、二级喷淋吸收塔和三级喷淋吸收塔；喷淋吸收塔产生的酸液进入本级的酸罐；向三级酸罐内打入纯水，利用循环泵依次将三级酸罐内的循环水打入二级酸罐，二级酸罐内的循环水打入一级酸罐，以保证纯水对阴极气内的HF充分吸收，一级酸罐通过成品酸排放口放出浓度达到要求的成品酸；每一级酸罐的循环水还进一步打入本级喷淋吸收塔进一步用于吸收HF。
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