CN114534453B - 一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的hf的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,包括以下步骤:配置KF溶液,然后依次排入至一级KHF2罐、二级KHF2罐和三级KHF2罐中;将电解气阴极气通入三级HF吸收塔,将一级KHF2罐中的KF溶液通入三级HF吸收塔,进行HF的吸收;后依次将吸收后的电解槽阴极气持续进入二级HF吸收塔、一级HF吸收塔中,待吸收一定量的HF以后,然后将三级吸收塔下端的一级KHF2罐中的溶液排出,降温将溶液中的KHF2结晶,对结晶的KHF2进行蒸发除水,然后再进行加热处理,后冷却得到纯度高达98.5%的HF,蒸发HF后的KF溶液可以重复使用。本发明工艺可以重复使用,消耗较少,整个系统物料实现了闭环管理,符合化工生产中的清洁生产原则。
Description
技术领域
本发明属于三氟化氮制备技术领域,具体涉及一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺。
背景技术
三氟化氮在常温下是一种无色、无臭、性质稳定的气体,一般条件下在水与碱溶液中均不反应,三氟化氮主要用途是用作氟化氢-氟化气高能化学激光器的氟源,三氟化氮是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体,对硅和氮化硅蚀刻,三氟化氮是低毒性物质,但是它能强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜,腐蚀组织,吸入高浓度NF3可引起头痛、呕吐和腹泻。
电解槽阴极尾气成分主要为氢气、氟化氢和氮气,在三氟化氮连续生产的情况下,利用KF溶液和碱液喷淋吸收塔将电解槽阴极尾气产生的HF全部收集,实现电解槽阴极尾气产生的HF排放达标,可以回收大部分以上的无水HF直接回用于生产或者作为副产品销售,针对上述情况,需要开发一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,本发明处理工艺既保证尾气达标排放,符合环保要求,又能降低一定成本。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将KF溶液排入一级KHF2罐中,然后将所述一级KHF2罐中的KF溶液排入二级KHF2罐中,再将所述二级KHF2罐中的KF溶液排入至三级KHF2罐中;
S2、将所述三级KHF2罐中的KF溶液排入到三级HF吸收塔中,同时将电解槽阴极气通入所述三级HF吸收塔中,进行HF的吸收,所述三级HF吸收塔的塔顶产出的未完全反应的电解槽阴极气,所述三级HF吸收塔的塔底产出混合溶液一,将所述混合溶液一排入三级KHF2罐中,然后将三级KHF2罐中的混合溶液通过第三循环泵排入三级HF吸收塔中循环吸收;
将所述未完全反应的电解槽阴极气通入二级HF吸收塔中,同时将二级KHF2罐中的KF溶液排入到二级HF吸收塔中,继续进行HF的吸收,所述二级HF吸收塔的塔顶产出少量的未完全反应的电解槽阴极气并通入一级HF吸收塔中,同时将一级KHF2罐中的KF溶液排入到一级HF吸收塔中,所述二级HF吸收塔的塔底产出混合溶液二,所述混合溶液二排入二级KHF2罐中,然后将二级KHF2罐中的混合溶液排入到二级HF吸收塔中循环吸收;所述一级HF吸收塔的塔顶产出顶部产物,所述一级HF吸收塔的塔底产出混合溶液三,将所述混合溶液三排入一级KHF2罐,将一级KHF2罐中的混合溶液排入到一级HF吸收塔中循环吸收;
S3、持续的将所述电解槽阴极气依次通过三级HF吸收塔、二级HF吸收塔和一级HF吸收塔,控制所述三级KHF2罐的温度为10℃~50℃;
S4、检测所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度,当所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度为4mol/L~5mol/L时,将所述三级KHF2罐中的混合溶液排出并降温,然后进行过滤,得到KHF2结晶和KF溶液;
S5、将S4中得到的KHF2结晶干燥后,进行蒸发除水,得到除水后的KHF2结晶,当所述除水后的KHF2结晶的水分含量小于0.5%时,然后将所述除水后的KHF2结晶加热至320℃以上,得到HF气体和KF与KHF2的混合液;
S6、待S4中所述三级KHF2罐中的混合溶液全部排出后,依次将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,再将S4中得到的KF溶液和S5中得到的KF与KHF2的混合液重新输入至一级KHF2罐内,若所述一级KHF2罐内的液位低于所述一级KHF2罐高度的20%,则补充水和KF溶液。
优选地,S1中所述KF溶液的温度为10℃~50℃,浓度为10mol/L~16mol/L。
优选地,S1中所述一级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述一级KHF2罐体积的20%~80%;所述二级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述二级KHF2罐体积的20%~80%;S2中所述三级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述三级KHF2罐体积的20%~80%。
优选地,S2中所述第三循环泵的排放流量为3L/min。
优选地,S2中所述混合溶液一、混合溶液二和混合溶液三均包括KF和KHF2;所述电解槽阴极气包括H2、N2和HF。
优选地,S3中所述一级HF吸收塔、二级HF吸收塔和三级HF吸收塔内的压力均为0~0.3Mpa。
优选地,S4中所述降温的温度为0~10℃;S5中所述蒸发除水的温度为170℃~200℃。
优选地,S6中所述一级KHF2罐中的混合溶液排入至二级KHF2罐的速率≤3.5L/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明工艺利用KF溶液喷淋吸收塔将电解槽阴极尾气产生的HF全部收集,实现了对产生的HF的高效收集,实现电解槽阴极尾气产生的HF排放达标,并且在保证成本较低的同时,完成了对HF极大程度的吸收,保证正常的工艺需求。
2、本发明工艺利用冷媒将产生的HF冷凝,产生高纯HF,可以回收85%以上的无水HF,直接回用于生产或者作为副产品销售,既保证尾气达标排放,符合环保要求,又能降低一定成本,提高三氟化氮电解槽排放的阴极尾气的利用效益。
3、本发明工艺使用的KF,可以重复使用,消耗较少,整个系统物料实现了闭环管理,符合化工生产中的清洁生产原则
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明工艺的工艺流程图。
附图标记说明:
1—一级HF吸收塔;2—二级HF吸收塔;3—三级HF吸收塔;4—三级KHF2罐;5—二级KHF2罐;6—一级KHF2罐;7—第三循环泵;8—第二循环泵;9—第一循环泵;10—电解槽阴极气主管;11—成品KHF2溶液排出口;12—KF溶液加入口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。本发明包括但不限于以下实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
实施例1
如图1所示,本实施例的三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,包括以下步骤:
S1、将10mol/L的KF溶液排入至一级KHF2罐6中,然后将所述一级KHF2罐6中的KF溶液排入二级KHF2罐5中,再将所述二级KHF2罐5中的KF溶液排入至三级KHF2罐4中;所述KF溶液的温度为10℃;
S2、将所述三级KHF2罐中4的KF溶液排入到三级HF吸收塔3中,同时将电解槽阴极气经电解槽阴极气主管10通入所述三级HF吸收塔3中,进行HF的吸收,所述三级HF吸收塔3的塔顶产出的未完全反应的电解槽阴极气,所述三级HF吸收塔3的塔底产出混合溶液一,将所述混合溶液一排入三级KHF2罐4中,然后将三级KHF2罐4中的混合溶液通过第三循环泵7排入三级HF吸收塔3中循环吸收;
将所述未完全反应的电解槽阴极气通入二级HF吸收塔2中,同时将二级KHF2罐5中的KF溶液排入到二级HF吸收塔2中,继续进行HF的吸收,所述二级HF吸收塔2的塔顶产出少量的未完全反应的电解槽阴极气并通入一级HF吸收塔1中,同时将一级KHF2罐6中的KF溶液排入到一级HF吸收塔1中,所述二级HF吸收塔2的塔底产出混合溶液二,所述混合溶液二排入二级KHF2罐5中,然后将二级KHF2罐5中的混合溶液经第二循环泵8排入到二级HF吸收塔2中循环吸收;所述一级HF吸收塔1的塔顶产出顶部产物,所述一级HF吸收塔1的塔底产出混合溶液三,将所述混合溶液三排入一级KHF2罐6,将一级KHF2罐6中的混合溶液经第一循环泵9排入到一级HF吸收塔1中循环吸收;
所述电解槽阴极气中H2的含量55%,N2的含量35%,HF的含量为10%;所述第三循环泵的排放流量为3L/min;所述混合溶液一、混合溶液二和混合溶液三均包括KF和KHF2;所述顶部产物包括H2、N2和极少量的HF;
S1中所述一级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述一级KHF2罐体积的20%~80%;所述二级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述二级KHF2罐体积的20%~80%;S2中所述三级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述三级KHF2罐体积的20%~80%;
S3、持续的将电解槽阴极气依次通过三级HF吸收塔、二级HF吸收塔和一级HF吸收塔,保证三级KHF2罐温度为10℃,所述一级HF吸收塔、二级HF吸收塔和三级HF吸收塔内的压力均为0.3Mpa;
S4、检测所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度,当所述混合溶液中KHF2的浓度为4mol/L时,将所述混合溶液经成品KHF2溶液排出口11排出并在换热器中降温至0℃,然后进行过滤,得到KHF2结晶和KF溶液;
S5、将S4中得到的KHF2结晶干燥后除水,得到除水后的KHF2结晶,当所述除水后的KHF2结晶的水分含量小于0.5%时,然后将所述除水后的KHF2结晶加热至320℃,得到HF气体和KF与KHF2的混合液,对得到的HF气体进行收集储藏;
S6、待S4中所述三级KHF2罐中的混合溶液全部排出后,依次将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,同时将S4中得到的KF溶液和S5中得到的KF与KHF2的混合液重新输入至一级KHF2罐内,若所述一级KHF2罐内的液位低于所述一级KHF2罐高度的20%(即250mm),则通过KF溶液加入口12补充新的水和KF溶液;所述一级KHF2罐中的混合溶液排入二级KHF2罐的速率为3.5L/min;
将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,使所述三级KHF2罐内的液位不低于三级KHF2罐高度的20%;将一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,使所述二级KHF2罐内的液位不低于二级KHF2罐高度的20%。
经检测:S5中得到的HF气体的纯度为98.5%。
实施例2
如图1所示,本实施例的三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,包括以下步骤:
S1、将16mol/L的KF溶液排入至一级KHF2罐6中,然后将所述一级KHF2罐6中的KF溶液排入二级KHF2罐5中,再将所述二级KHF2罐5中的KF溶液排入至三级KHF2罐4中;所述KF溶液的温度为50℃;
S2、将所述三级KHF2罐中4的KF溶液排入到三级HF吸收塔3中,同时将电解槽阴极气经电解槽阴极气主管10通入所述三级HF吸收塔3中,进行HF的吸收,所述三级HF吸收塔3的塔顶产出的未完全反应的电解槽阴极气,所述三级HF吸收塔3的塔底产出混合溶液一,将所述混合溶液一排入三级KHF2罐4中,然后将三级KHF2罐4中的混合溶液通过第三循环泵7排入三级HF吸收塔3中循环吸收;
将所述未完全反应的电解槽阴极气通入二级HF吸收塔2中,同时将二级KHF2罐5中的KF溶液排入到二级HF吸收塔2中,继续进行HF的吸收,所述二级HF吸收塔2的塔顶产出少量的未完全反应的电解槽阴极气并通入一级HF吸收塔1中,同时将一级KHF2罐6中的KF溶液排入到一级HF吸收塔1中,所述二级HF吸收塔2的塔底产出混合溶液二,所述混合溶液二排入二级KHF2罐5中,然后将二级KHF2罐5中的混合溶液经第二循环泵8排入到二级HF吸收塔2中循环吸收;所述一级HF吸收塔1的塔顶产出顶部产物,所述一级HF吸收塔1的塔底产出混合溶液三,将所述混合溶液三排入一级KHF2罐6,将一级KHF2罐6中的混合溶液经第一循环泵9排入到一级HF吸收塔1中循环吸收;
所述电解槽阴极气中H2的含量55%,N2的含量35%,HF的含量为10%;所述第三循环泵的排放流量为3L/min;所述混合溶液一、混合溶液二和混合溶液三均包括KF和KHF2;所述顶部产物包括H2、N2和极少量的HF;
S1中所述一级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述一级KHF2罐体积的20%~80%;所述二级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述二级KHF2罐体积的20%~80%;S2中所述三级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述三级KHF2罐体积的20%~80%;
S3、持续的将电解槽阴极气依次通过三级HF吸收塔、二级HF吸收塔和一级HF吸收塔,保证三级KHF2罐温度为50℃,所述一级HF吸收塔、二级HF吸收塔和三级HF吸收塔内的压力均为0Mpa;
S4、检测所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度,当所述混合溶液中KHF2的浓度为5mol/L时,将所述混合溶液经成品KHF2溶液排出口11排出并降温至10℃,然后进行过滤,得到KHF2结晶和KF溶液;
S5、将S4中得到的KHF2结晶干燥后除水,得到除水后的KHF2结晶,当所述除水后的KHF2结晶的水分含量小于0.5%时,然后将所述除水KHF2结晶加热至340℃,得到HF气体和KF与KHF2的混合液,对得到的HF气体进行收集储藏;
S6、待S4中所述三级KHF2罐中的混合溶液全部排出后,依次将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,同时将S4中得到的KF溶液和S5中得到的KF与KHF2的混合液重新输入至一级KHF2罐内,若所述一级KHF2罐内的液位低于一级KHF2罐高度的20%,则通过KF溶液加入口12补充新的水和KF溶液;所述一级KHF2罐中的混合溶液排入二级KHF2罐的速率为3.0L/min;
将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,使所述三级KHF2罐内的液位不低于三级KHF2罐高度的20%;将一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,使所述二级KHF2罐内的液位不低于二级KHF2罐高度的20%。
经检测:S5中得到的HF气体的纯度为98.8%。
实施例3
如图1所示,本实施例的三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,包括以下步骤:
S1、将13mol/L的KF溶液排入至一级KHF2罐6中,然后将所述一级KHF2罐6中的KF溶液排入二级KHF2罐5中,再将所述二级KHF2罐5中的KF溶液排入至三级KHF2罐4中;所述KF溶液的温度为30℃;
S2、将所述三级KHF2罐中4的KF溶液排入到三级HF吸收塔3中,同时将电解槽阴极气经电解槽阴极气主管10通入所述三级HF吸收塔3中,进行HF的吸收,所述三级HF吸收塔3的塔顶产出的未完全反应的电解槽阴极气,所述三级HF吸收塔3的塔底产出混合溶液一,将所述混合溶液一排入三级KHF2罐4中,然后将三级KHF2罐4中的混合溶液通过第三循环泵7排入三级HF吸收塔3中循环吸收;
将所述未完全反应的电解槽阴极气通入二级HF吸收塔2中,同时将二级KHF2罐5中的KF溶液排入到二级HF吸收塔2中,继续进行HF的吸收,所述二级HF吸收塔2的塔顶产出少量的未完全反应的电解槽阴极气并通入一级HF吸收塔1中,同时将一级KHF2罐6中的KF溶液排入到一级HF吸收塔1中,所述二级HF吸收塔2的塔底产出混合溶液二,所述混合溶液二排入二级KHF2罐5中,然后将二级KHF2罐5中的混合溶液经第二循环泵8排入到二级HF吸收塔2中循环吸收;所述一级HF吸收塔1的塔顶产出顶部产物,所述一级HF吸收塔1的塔底产出混合溶液三,将所述混合溶液三排入一级KHF2罐6,将一级KHF2罐6中的混合溶液经第一循环泵9排入到一级HF吸收塔1中循环吸收;
所述电解槽阴极气中H2的含量55%,N2的含量35%,HF的含量为10%;所述第三循环泵的排放流量为3L/min;所述混合溶液一、混合溶液二和混合溶液三均包括KF和KHF2;所述顶部产物包括H2、N2和极少量的HF;
S1中所述一级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述一级KHF2罐体积的20%~80%;所述二级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述二级KHF2罐体积的20%~80%;S2中所述三级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述三级KHF2罐体积的20%~80%;
S3、持续的将电解槽阴极气依次通过三级HF吸收塔、二级HF吸收塔和一级HF吸收塔,保证三级KHF2罐温度为30℃,所述一级HF吸收塔、二级HF吸收塔和三级HF吸收塔内的压力均为0.15Mpa;
S4、检测所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度,当所述混合溶液中KHF2的浓度为4.5mol/L时,将所述混合溶液经成品KHF2溶液排出口11排出并降温至5℃,然后进行过滤,得到KHF2结晶和KF溶液;
S5、将S4中得到的KHF2结晶干燥后除水,得到除水后的KHF2结晶,当所述除水后的KHF2结晶的水分含量小于0.5%时,然后将所述除水KHF2结晶加热至380℃,得到HF气体和KF与KHF2的混合液,对得到的HF气体进行收集储藏;
S6、待S4中所述三级KHF2罐中的混合溶液全部排出后,依次将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,同时将S4中得到的KF溶液和S5中得到的KF与KHF2的混合液重新输入至一级KHF2罐内,若所述一级KHF2罐内的液位低于一级KHF2罐高度的20%,则通过KF溶液加入口12补充新的水和KF溶液;所述一级KHF2罐中的混合溶液排入二级KHF2罐的速率为2.5L/min;
将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,使所述三级KHF2罐内的液位不低于三级KHF2罐高度的20%;将一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,使所述二级KHF2罐内的液位不低于二级KHF2罐高度的20%。
经检测:S5中得到的HF气体的纯度为98.6%。
实施例1-3中的一级KHF2罐、二级KHF2罐和三级KHF2罐的体积均为7m3,直径为1500mm。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将KF溶液排入一级KHF2罐中,然后将所述一级KHF2罐中的KF溶液排入二级KHF2罐中,再将所述二级KHF2罐中的KF溶液排入至三级KHF2罐中;所述KF溶液的温度为10℃~50℃,浓度为10mol/L~16mol/L;所述一级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述一级KHF2罐体积的20%~80%;所述二级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述二级KHF2罐体积的20%~80%;
S2、将所述三级KHF2罐中的KF溶液排入到三级HF吸收塔中,同时将电解槽阴极气通入所述三级HF吸收塔中,进行HF的吸收,所述三级HF吸收塔的塔顶产出的未完全反应的电解槽阴极气,所述三级HF吸收塔的塔底产出混合溶液一,将所述混合溶液一排入三级KHF2罐中,然后将三级KHF2罐中的混合溶液通过第三循环泵排入三级HF吸收塔中循环吸收;
将所述未完全反应的电解槽阴极气通入二级HF吸收塔中,同时将二级KHF2罐中的KF溶液排入到二级HF吸收塔中,继续进行HF的吸收,所述二级HF吸收塔的塔顶产出少量的未完全反应的电解槽阴极气并通入一级HF吸收塔中,同时将一级KHF2罐中的KF溶液排入到一级HF吸收塔中,所述二级HF吸收塔的塔底产出混合溶液二,所述混合溶液二排入二级KHF2罐中,然后将二级KHF2罐中的混合溶液排入到二级HF吸收塔中循环吸收;所述一级HF吸收塔的塔顶产出顶部产物,所述一级HF吸收塔的塔底产出混合溶液三,将所述混合溶液三排入一级KHF2罐,将一级KHF2罐中的混合溶液排入到一级HF吸收塔中循环吸收;所述三级KHF2罐中的KF溶液的体积是所述三级KHF2罐体积的20%~80%;所述混合溶液一、混合溶液二和混合溶液三均包括KF和KHF2;所述电解槽阴极气包括H2、N2和HF;
S3、持续的将所述电解槽阴极气依次通过三级HF吸收塔、二级HF吸收塔和一级HF吸收塔,控制所述三级KHF2罐的温度为10℃~50℃;
S4、检测所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度,当所述三级KHF2罐中的混合溶液中KHF2的浓度为4mol/L~5mol/L时,将所述三级KHF2罐中的混合溶液排出并降温,然后进行过滤,得到KHF2结晶和KF溶液;所述降温的温度为0~10℃;
S5、将S4中得到的KHF2结晶干燥后,进行蒸发除水,得到除水后的KHF2结晶,当所述除水后的KHF2结晶的水分含量小于0.5%时,然后将所述除水后的KHF2结晶加热至320℃以上,得到HF气体和KF与KHF2的混合液;所述蒸发除水的温度为170℃~200℃;
S6、待S4中所述三级KHF2罐中的混合溶液全部排出后,依次将所述二级KHF2罐中的混合溶液排入至所述三级KHF2罐内,一级KHF2罐中的混合溶液排入至所述二级KHF2罐内,再将S4中得到的KF溶液和S5中得到的KF与KHF2的混合液重新输入至一级KHF2罐内,若所述一级KHF2罐内的液位低于所述一级KHF2罐高度的20%,则补充水和KF溶液。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,其特征在于,S2中所述第三循环泵的排放流量为3L/min。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,其特征在于,S3中所述一级HF吸收塔、二级HF吸收塔和三级HF吸收塔内的压力均为0~0.3Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽排放的阴极尾气中的HF的回收工艺,其特征在于,S6中所述一级KHF2罐中的混合溶液排入至二级KHF2罐的速率≤3.5L/min。
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