CN1715454A - 高纯镍、由其构成的溅射靶及通过该靶形成的高纯镍薄膜 - Google Patents

高纯镍、由其构成的溅射靶及通过该靶形成的高纯镍薄膜 Download PDF

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Abstract

使用含镍溶液作为电解液进行电解时，将阳极电解液调至pH2－5，在阳极电解液中加入氧化剂将铁、钴、铜等杂质以氢氧化物的形式沉淀，或通过预备电解除去该杂质，或者加入Ni箔通过置换反应除去该杂质这些方法中无论使用一种或组合两种以上除去杂质后，进一步使用过滤器除去杂质，使用除去了杂质后的溶液作为阴极电解液进行电解。本发明涉及使用含镍溶液进行电解精制的简便方法，从含有大量杂质的镍原料有效制造纯度5N(99.999重量％)以上的高纯镍的技术。

Description

高纯镍、由其构成的溅射靶及通过该靶形成的高纯镍薄膜
本申请是中国专利申请第01822541.1号的分案申请。
技术领域
本发明涉及使用含镍溶液，通过电解精制制造纯度为5N(99.999重量％)以上的高纯镍的方法，这样的高纯镍，由该高纯镍构成的溅射靶及通过该溅射靶形成的薄膜。
背景技术
一般来说，高纯镍是尽可能减少碱金属、放射性元素、过渡金属元素和气体成分所需要的，并且特别是作为溅射靶材料广泛应用，用于形成VLSI电极和布线，或用于形成磁性薄膜。
碱金属如Na和K容易在门绝缘膜内移动，引起MOS-LSI界面特性的劣化。放射性元素如U和Th通过放出的α射线引起元素的软错误。另一方面，过渡金属元素如Fe也引起界面接合区的故障。
另外，气体成分如碳和氧也不优选，原因是它们在溅射时引起微粒产生。
一般，在制造5N水平的高纯镍时，通过离子交换或溶剂萃取等精制溶液，并通过进一步对其电解提取或电解精制进行高纯化是普通的。但是，存在的问题是采用前述的溶剂萃取过程的方法中的步骤复杂，并且由于必须使用溶剂，因此需要对萃取剂的安全性进行考虑。
在制造5N水平的高纯镍时，尽管也可以考虑使用含镍的溶液，通过电解进行制造的比较简单的方法，但是使用上述的溶剂萃取等工序也未必说就是有效的。
发明的公开
本发明的目的是提供从含有大量铁、碳、氧等杂质的镍原料，使用含镍的溶液进行电解的简便方法，并提供由该原料有效制造纯度5N(99.999重量％)以上的高纯镍的技术。
为解决上述问题，本发明人发现通过从含镍溶液的阳极电解液将铁等杂质以氢氧化物形式除去，使用除去杂质后的溶液作为阴极电解液，可以有效制造高纯镍。
根据上述发现，本发明提供：
1.制造高纯镍的方法，其中在使用含镍溶液作为电解液进行电解时，将阳极电解液的pH调至2-5；将阳极电解液含有的铁、钴、铜等杂质通过组合以下方法的一种或两种以上而除去，其中这些方法为加入氧化剂并以氢氧化物形式沉淀和除去杂质，通过预备电解除去该杂质，或者加入Ni箔通过置换反应除去该杂质；然后进一步使用过滤器除去杂质；并且使用除去了杂质的溶液作为阴极电解液进行电解；
2.根据上述第1项所述的制造高纯镍的方法，其中阳极和阴极用隔膜隔开；间歇或连续地抽出阳极电解液；在其中加入氧化剂从而将铁等杂质以氢氧化物的形式沉淀；然后进一步使用过滤器除去杂质；并且在阴极一侧间歇或连续地加入除去了杂质的溶液；
3.根据上述第1项所述的制造高纯镍的方法，其中阳极和阴极用隔膜隔开；间歇或连续地抽出阳极电解液；通过将该阳极电解液进行预备电解而除去铁、钴、铜等杂质；然后进一步使用过滤器除去杂质；并且在阴极一侧间歇或连续地加入除去了杂质的溶液；
4.根据上述第1项所述的制造高纯镍的方法，其中阳极和阴极用隔膜隔开；间歇或连续地抽出阳极电解液；在该阳极电解液中加入镍箔，通过置换反应除去铁、钴、铜等杂质；然后进一步使用过滤器除去杂质；并且在阴极一侧间歇或连续地加入除去了杂质的溶液；
5.根据上述1-4各项所述的制造高纯镍的方法，其中使用活性碳作为过滤器；
6.根据上述1-5各项所述的制造高纯镍的方法，其中通过过滤器后，电解液中的铁浓度为1mg/L以下；
7.根据上述1-6各项所述的制造高纯镍的方法，其中对通过电解得到的电解镍进行真空熔融如电子束熔融；
8.高纯镍，除气体成分外其为5N(99.999重量％)以上，其中杂质氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下；由该高纯镍构成的靶；以及使用该靶通过溅射形成的薄膜；和
9.通过上述1-7制造的高纯镍，除气体成分外其为5N(99.999重量％)以上，其中氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下；由该高纯镍构成的靶；以及使用该靶通过溅射形成的薄膜。
附图简述
图1是显示电解过程概要的图。
实施发明的最佳方式
使用图1所示的电解槽1，在阳极筐3中加入4N水平的块状镍原料2并成为阳极5，使用镍等作为阴极4进行电解。镍原料主要含有大量铁、碳、氧等。
电解在以下条件下进行：槽温10-70℃，镍浓度20-120g/L，电流密度0.1-10A/dm2。当电流密度低于0.1A/dm2时生产率差，而当超过10A/dm2时，产生突起物(nodule)，由于阳极5和阴极4将互相接触所以不优选，因此电流密度设定在0.1-10A/dm2的范围内。
阳极5与阴极4用隔膜6隔开，并间歇或连续地抽出阳极电解液。阳极电解液被调至pH 2-5。阴极盒(cathode box)与外侧溶液(阳极电解液)通过隔膜隔离。在抽出的阳极电解液中加入氧化剂7以将铁、钴、铜等杂质以氢氧化物的形式沉淀。换句话说，二价铁通过氧化剂7变成三价，以Fe(OH)3的形式沉淀。过氧化氢、硝酸等可以用作氧化剂7。
另外，抽出的阳极电解液可加到预备电解槽中，以通过电解除去铁、钴、铜等杂质。
再者，抽出的阳极电解液可加到置换槽中以使用镍箔进行与电解液中的铁、钴、铜等杂质的置换，从而除去这些杂质。
尽管图1显示了加入氧化剂的过程，但该过程7可以由预备电解或置换方法来替代，以使杂质容易除去。
杂质也可以通过将上述氧化剂、预备电解或置换方法组合来除去。
这些沉淀物等杂质通过过滤器8除去。优选使用活性碳作为过滤器。活性碳8具有除前述沉淀的氧化物等杂质外，还可以除去从容器等洗脱的有机物的效果。通过以上过程，电解液中的铁浓度可以成为1mg/L以下。
除去杂质后，间歇或连续地将该溶液导入阴极一侧，并用作进行电解精制的阴极电解液。
电解效率将为80-100％。通过以上过程，得到纯度为5N的电解镍(沉积到阴极上)。换句话说，除气体成分外为5N(99.999重量％)以上，其中杂质氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F、H各自为10重量ppm以下。
另外，通过电解得到的电解镍可以进行真空熔融如电子束熔融。碱金属如Na和K以及其它挥发性杂质和气体成分可以通过这样的真空熔融有效除去。
由于本发明中没有应用离子交换树脂和溶剂萃取，因此不会混入有机物，可以抑制有机溶剂起源的杂质元素。
实施例和比较例
以下参照实施例和比较例说明本发明。这些实施例仅是示例性的，本发明不受它们的限制。换句话说，本发明包括在本发明的技术思想范围内的实施例以外的全部方式或变形。
(实施例1)
使用如图1所示的电解槽，以4N水平的块状镍原料1kg为阳极，在阴极上使用2N水平的镍板进行电解。原料杂质的含量如表1所示。镍原料中主要含有大量铁、碳、氧等。
在浴温50℃、硫酸电解液中加入1mol/L氢氟酸、镍浓度为50g/L、电流密度为2A/dm2的条件下进行电解40小时。
溶液的pH调至2。此时，间歇地抽出阳极电解液。在抽出的阳极电解液中加入过氧化氢(H2O2)以将二价铁变为三价，将铁等杂质以氢氧化物Fe(OH)3的形式沉淀。
另外，使用活性碳过滤器除去这些沉淀物等杂质。通过以上过程，电解液中的铁浓度可以成为1mg/L以下。
除去杂质后，将该溶液间歇地导入阴极一侧即阴极筐中，并用作阴极电解液进行电解。
得到了约1kg电解镍(在阴极上沉积)。杂质达到5N。换句话说，除气体成分外纯度为5N(99.999重量％)以上，其中杂质O：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。
表1
 Fe  O C N S P F H
  原料  50  200 50 10 10 10 10 10
实施例1  2  20 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
实施例2  1  ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
比较例1  50  60 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
(重量ppm)
(实施例2)
使用与实施例1相同的电解槽，以4N水平的块状镍原料为阳极，在阴极上使用3N水平的镍板进行电解。
在浴温30℃、盐酸电解液、镍浓度为80g/L、电流密度为5A/dm2的条件下进行电解40小时。
与实施例一样，将溶液的pH调至2。此时，间歇地抽出阳极电解液。在抽出的阳极电解液中加入过氧化氢(H2O2)以将二价铁变为三价，将铁等杂质以氢氧化物Fe(OH)3的形式沉淀。
另外，使用活性碳过滤器除去这些沉淀物等杂质。通过以上过程，电解液中的铁浓度可以成为1mg/L以下。
除去杂质后，将该溶液间歇地导入阴极一侧即阴极筐中，并用作阴极电解液进行电解。
得到了约1kg电解镍(在阴极上沉积)。进一步对电解镍进行电子束熔融。电子束熔融在下述条件下进行：1A、30kW、真空度2-5×10-4mmHg。以上结果同样示于表1。
(比较例1)
使用与实施例1相同的电解槽，以4N水平的块状镍原料为阳极，在阴极上使用3N水平的镍板进行电解。原料的杂质含量如表1所示。
在浴温50℃、硫酸电解液中加入1mol/L氢氟酸、镍浓度为50g/L、电流密度为2A/dm2的条件下进行电解40小时。
将溶液的pH调至2。此时，没有抽出阳极电解液而是继续电解。
得到了约1kg电解镍(在阴极上沉积)。
以上结果同样示于表1。
如表1所示，在实施例1中，可以分别将原料的铁从50重量ppm变为2重量ppm、氧从200重量ppm变为20重量ppm、碳从50重量ppm变为低于10重量ppm、C、N、S、P、F从10重量ppm变为小于10重量ppm。
另外，在实施例2中，可以将铁变为1重量ppm、氧变为小于10重量ppm、其它杂质小于10重量ppm。
相比之下，在比较例1中，尽管可以分别将C、N、S、P、F从10重量ppm变为小于10重量ppm，但铁为50重量ppm，另外氧为60重量ppm，与实施例相比，精制效果低劣，特别是难以除去铁。
(实施例3)
以3N水平的块状镍原料1kg为阳极，在阴极上使用2N水平的铝板进行电解。原料杂质的含量如表2所示。镍原料中主要含有大量铁、钴、铜、碳、氧等。
在浴温40℃、硫酸电解液中加入1mol/L盐酸、镍浓度为100g/L、电流密度为3A/dm2的条件下进行电解25小时。
溶液的pH调至2.5。此时，间歇地抽出阳极电解液。将抽出的阳极电解液在预备电解槽中以电流密度0.1A/dm2进行电解，除去铁、钴、铜等杂质。
另外，使用活性碳过滤器除去电解液中的有机物。通过以上过程，电解液中的铁、钴、铜浓度可以成为1mg/L以下。
除去杂质后，将该溶液间歇地导入阴极一侧即阴极筐中，并用作阴极电解液进行电解。
得到了约1.1kg电解镍。杂质达到5N。换句话说，除气体成分外纯度为5N(99.999重量％)以上，其中杂质O：20重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。将以上结果与原料对比，示于表2。
(实施例4)
以3N水平的块状镍原料1kg为阳极，在阴极上使用2N水平的钛板进行电解。原料杂质的含量如表2所示。镍原料中主要含有大量铁、钴、铜、碳、氧等。
在浴温60℃、硫酸电解液中加入1mol/L盐酸、镍浓度为100g/L、电流密度为1.5A/dm2的条件下进行电解50小时。
溶液的pH调至2.7。此时，间歇地抽出阳极电解液。将抽出的阳极电解液在电解槽中使用2N水平的Ni箔与电解液中的杂质进行置换，除去铁、钴、铜等杂质。
另外，使用活性碳过滤器除去电解液中的有机物。通过以上过程，电解液中的铁、钴、铜浓度可以成为1mg/L以下。
除去杂质后，将该溶液间歇地导入阴极一侧即阴极筐中，并用作阴极电解液进行电解。
结果，得到了约1.1kg电解镍。杂质达到5N。换句话说，除气体成分外纯度为5N(99.999重量％)以上，其中杂质O：20重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。将以上结果与原料对比，示于表2。
(实施例5)
在上述实施例3的步骤中，间歇地抽出阳极电解液，将抽出的阳极电解液在预备电解槽中以电流密度0.1A/dm2进行电解，然后将其在与实施例4的置换槽中的置换反应相同的条件下除去铁、钴、铜等杂质(预备电解与置换反应的组合)。
然后，除上述步骤外进行与实施例3相同的步骤，得到了约1.1kg电解镍。结果，除气体成分外纯度为5N以上，其中杂质O：10重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。将以上结果与原料比较，同样示于表2。
表2
 Fe  Co  Cu  O C N S P F H
原料  30  20  10  150 40 10 10 10 10 10
实施例3  3  1  1  20 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
实施例4  5  2  1  20 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
实施例5  1  1  0.3  10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
(重量ppm)
从上述内容可以看出，通过本发明的方法，即将阳极与阴极用隔膜隔开，间歇或连续地抽出该阳极电解液，在其中加入氧化剂将铁等杂质以氢氧化物的形式沉淀，然后使用过滤器除去杂质，将除去了杂质的溶液间歇或连续地导入阴极一侧进行电解，很明显可以有效除去铁，并且得到高纯镍，是简便的方法。
发明效果
如上所述，本发明提供使用含镍溶液作为电解液，从含有大量铁、碳、氧等杂质的镍原料进行电解精制的简便方法。根据简单制造方法的改进，具有可以从前述原料有效制造纯度5N(99.999重量％)以上的高纯镍的优良效果。

Claims (3)

1.高纯镍，除气体成分外其为5N(99.999重量％)以上，其中杂质氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。
2.由高纯镍构成的靶，该高纯镍除气体成分外为5N(99.999重量％)以上，其中杂质氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。
3.高纯镍薄膜，其为通过由高纯镍构成的靶形成的溅射膜，该高纯镍除气体成分外为5N(99.999重量％)以上，其中杂质氧：30重量ppm以下，C、N、S、P、F各自为10重量ppm以下。
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