TWI243215B - Method for producing high purity nickel - Google Patents

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TWI243215B
TWI243215B TW091115671A TW91115671A TWI243215B TW I243215 B TWI243215 B TW I243215B TW 091115671 A TW091115671 A TW 091115671A TW 91115671 A TW91115671 A TW 91115671A TW I243215 B TWI243215 B TW I243215B
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nickel
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iron
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Yuichiro Shindo
Kouichi Takemoto
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Nikko Materials Co Ltd
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Description

A7 1243215 .五、發明說明（丨） [技術領域] 本發明係關於使用含鎳溶液藉由電解精製來製造純度 5N(99.999重量％)以上之高純度鎳之方法、高純度鎳、由 該高純度鎳所構成之濺鍍靶以及利用該濺鍍靶所形成之薄 膜。 [習知技術] 一般，高純度鎳被要求儘可能減少鹼金屬、放射性元 素、過渡金屬元素、以及氣體成分，其使用在VLSI之電 極與配線之形成、或是磁性薄膜之形成方面，特別是廣泛 地使用做爲濺鑛靶材。
Na、K等之鹼金屬容易在閘極絕緣膜中移動，成爲 MOS — LSI界面特性惡化之原因。U，Th等之放射性元素會 因爲所放出之 射線成爲元件之軟錯誤(soft eiror)的原因 。另一方面，Fe等之過渡金屬元素也會成爲界面接合部之 問題發生的原因。 再者，碳、氧等之氣體成分也成爲濺鍍之際之粒子發 生原因，故非所喜好者。 一般來說，在製造5N等級之高純度鎳之際，通常係 以離子交換或溶劑萃取等來精製溶液，然後對其進一步利 用電解採收或電解精製來進行高純度化，不過採用此種溶 劑萃取製程之方法在製程上複雜，又必須用特殊的溶劑而 須考量到萃取劑之安全性，此皆導致了效率不佳之問題。 於製造5N等級之高純度鎳之際，雖考慮使用含鎳溶 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一~ --------------------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 1243215 _____B7 _ •五、發明說明（> ) 液藉由電解來製造之此種相對簡單的方法，但前述溶劑萃 取等之製程的採行，不能說是有效率的做法。 [發明之揭示] 本發明係提供一種從含有許多鐵、碳、氧等之鎳原料 利用含鎳溶液來進行電解之簡便的方法，其目的在於提供 一種能從該原料高效率地製造純度5N(99.999重量％)以上 之高純度鎳的技術。 爲了解決上述問題，本發明者得到了以下之見解：自 含鎳溶液之陽極電解液將鐵等之雜質以氫氧化物的形式去 除，將去除後之液體當作陰極電解液來使用，則可高能率 地來製造高純度鎳。 基於此見解，本發明係提供： 1·一種高純度鎳之製造方法，其特徵在於，使用含鎳 溶液做爲電解液來進行電解之際，將陽極電解液pH調整 爲2〜5，然後對陽極電解液中所含之鐵、鈷、銅等之雜質 ，採用將：加入氧化劑使得該雜質以氫氧化物的形式沉澱 去除之方法、利用預備電解將該雜質去除之方法、或是放 入Ni箔藉置換反應來去除該雜質之方法中1或2以上之方 法加以組合來去除雜質之後，進一步使用過濾器來去除雜 質，將經過去除之液體當作陰極電解液來使用而進行電解 〇 2 ·如上述1 gH載之局純度錬之製造方法，係將陽極與 陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或連續方式 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1111111. A7 1243215 ___ B7 _____ •五、發明說明（）） 抽出，對抽出液加入氧化劑使得鐵等之雜質以氫氧化物的 形式沉澱，進一步使用過濾器來去除雜質，經去除之液體 以間歇方式或連續方式進入陰極側° 3. 如上述1記載之高純度鎳之製造方法’係將陽極與 陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或連續方式 抽出，對該陽極電解液進行預備電解來去除鐵、鈷、銅等 之雜質之後，進一步使用過濾器來去除雜質，經去除之液 體以間歇方式或連續方式進入陰極側。 4. 如上述1記載之高純度鎳之製造方法，係將陽極與 陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或連續方式 抽出，於該陽極電解液中放入鎳箔藉由置換反應來去除鐵 、鈷、銅等之雜質之後，進一步使用過濾器來去除雜質’ 經去除之液體以間歇方式或連續方式進入陰極側。 5. 如上述1〜4分別記載之高純度鎳之製造方法’其中 ，過濾器係使用活性碳。 6. 如上述1〜4分別記載之局純度錬之製造方法’其中 ，於通過過濾器之後，電解液中之鐵的濃度爲1mg/L以下 〇 7. 如上述1〜4分別記載之高純度鎳之製造方法’其中 ，藉由電解所得之電析鎳係進行電子束熔解等之真空熔解 〇 8. —種高純度鎳、由該高純度鎳所構成之靶以及使用 該靶以濺鍍所形成之薄膜，係由上述1〜1 2分別記載之方法 所製造之不考慮氣體成分之純度爲5N(99.999重量％)以上 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I eM9 n ϋ ϋ n 一：OJ n i— n ϋ ϋ n ϋ I · 1 2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 1243215 ____B7 __ •五、發明說明（^ ) ，在雜質方面〇 : 30wtppm以下、又c，N，S，P，F分別爲 lOwtppm以下者。 [圖式之簡單說明] 圖1所示係電解製程之槪要之圖。 [發明之實施形態] 使用圖1所示之電解槽1，將4N等級之塊狀鎳原料2 放入陽極籃(basket)3當作陽極5，在陰極4方面使用鎳等 進行電解。在鎳原料中主要係含有許多鐵、碳、氧等。 於電解之際，係以浴溫10〜7(TC、鎳濃度20〜120g/L、 電流密度〇·1〜l〇A/dm2來實施。若電流密度未滿〇.：[ A/dm2 則生產性不佳，若超過l〇A/dm2則會發生結球(n〇dule)，陽 極5與陰極4會接觸，皆爲不希望見到的情況，是以將電 流密度控制在0.1〜l〇A/dm2之範圍爲佳。 前述陽極5與陰極4係以隔膜6來做分隔，將陽極電 解液以間歇方式或連續方式抽出。陽極電解液係調整成 pH2〜5。陽極盒係隔著隔膜而與外側之液(陽極電解液)呈分 離。對所抽出之陽極電解液加入氧化劑7使得鐵、鈷、銅 等之雜質以氫氧化物的形式沉澱。亦即，2價鐵會受到氧 化劑7之作用而成爲3償以Fe(OH)3的形式沉澱。做爲氧 化劑7可使用過氧化氫、硝酸等。 又，可將抽出之陽極電解液置入預備電解槽中，利用 電解將鐵、鈷、銅等之雜質去除。 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------· A7 1243215 .五、發明說明（$ ) 再者，可將抽出之陽極電解液置入置換槽中’使用鎳 箔與電解液中之鐵、鈷、銅等之雜質做置換來將該等雜質 去除。 圖1係顯示加入氧化劑之製程，此氧化劑7可藉由預 備電解或置換方法之置換來輕易地去除。 可將上述之氧化劑、預備電解或置換方法之個別組合 來去除該雜質。 此沉澱物之雜質係使用過濾器8來去除。於過瀘器中 使用活性碳爲佳。活性碳之過濾器8除了去除前述沉澱之 氧化物等之雜質以外，尙具有將自容器等所溶出之有機物 去除之效果。藉此，可將電解液中之鐵濃度控制在Img/L 以下。 於雜質之去除後，將該液體以間歇方式或連續方式導 入陰極側，當作陰極電解液來進行電解精製。 電流效率係成爲80〜100%。藉此，可得到純度5N之 電析鎳（析出於陰極）。亦即，不考慮氣體成分之純度爲 5N(99.999重量％)以上，在雜質方面〇 : 30wtppm以下， 又 C，N，S，P，F，H 分別爲 lOwtppm 以下。 再者，利用電解所得之電析鎳可進行電子束熔解等之 真空熔解。藉由此真空熔解，可有效地去除Na、K等之鹼 金屬以及其他之揮發性雜質以及氣體成分。 又，於本發明中，由於未進行離子交換樹脂或溶劑萃 取，所以不會混入有機物，可抑制有機溶劑所產生之雜質 元素。 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公楚） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^1 ϋ tmamm n n —a— n 0V. a ϋ I n ϋ ϋ II ϋ ι A7 1243215 五、發明說明（b ) (實施例與比較例） 其次，說明本發明之實施例。又，本實施例充其量不 過爲一例，本發明並不受限於此例。亦即，在本發明之技 術思想的範圍內，包含所有實施例以外之態樣或是變形。 (實施例1) 使用圖1所示之電解槽，將4N等級之塊狀鎳原料lkg 當作陽極，於陰極方面則使用2N等級之鎳板，進行電解 。原料之雜質含量係示於表1。在鎳原料中主要係含有許 多鐵、碳、氧等。 於浴溫50°C之硫酸系電解液添加氫氟酸lmol/L，以鎳 濃度50g/L、電流密度2A/dm2、電解時間40小時來實施電 解。 將浴液pH調整爲2。此時，將陽極電解液間歇性地抽 出。對所抽出之陽極電解液加入過氧化氫(H202)，將2價 之鐵轉變爲3價，使得鐵等之雜質以氫氧化物Fe(0H)3的 形式沉澱。 再者，將該沉澱物等之雜質以活性碳過濾器來去除。 藉此，電解液中之鐵濃度可控制在lmg/L以下。 於雜質去除後，將此液體以間歇的方式導入陰極側(亦 即陰極籃內），當作陰極電解液來使用而進行電解。 得到電析鎳(於陰極析出)約lkg。純度達成5N。亦即 ’不考慮氣體成分之純度爲5N(99.999重量％)以上，在雜 質方面 Ο : 30wtppm 以下，又 C，N，S，P，F，H 分別爲 l〇wtppm 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公楚) " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
n I n 11 in H 一 0V I n ϋ ϋ ϋ ϋ i·— n I A7
1243215 ___----_ 五、發明說明（Ί ) 以下。以上之結果係與原料做對比而示於表i。
Fe 0 C~ ^ N S P F 面料 50 200 50 10 10 10 10 實施例1 2 20 <10 <10 <10 <10 <10 一 <10^^ 實施例2 1 <10 <10 <10 <10 <10 <10 比較例1 50 60 <10 <10 <10 <10 <10 <10^ (實施例2) 與實施例1同樣使用電解槽，將4N等級之塊狀原料 鎳當作陽極，於陰極方面則使用3N等級之鎳板，進行電 解。 於浴溫30°C之鹽酸系電解液中，以鎳濃度80g/L、電 流密度A/dm2 ·、電解時間40小時來實施電解。 與實施例1同樣，將浴液pH調整爲2。此時，將陽極 電解液間歇性地抽出。對所抽出之陽極電解液加入過氧化 氫(H202)，將2價之鐵轉變爲3價，使得鐵等之雜質以氫 氧化物Fe(OH)3的形式沉澱。 再者，將該沉澱物等之雜質以活性碳過濾器來去除° 藉此，電解液中之鐵濃度可控制在lmg/L以下。 於雜質去除後，將此液體以間歇的方式導入陰極側(亦 即陰極籃內），當作陰極電解液來使用而進行電解。 得到電析鎳(於陰極析出)約1kg。對此電析鎳進一步進 10 __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Γ%先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- A7 1243215 __B7___ 五、發明說明（I ) 行電子束熔解。電子束熔解之條件係1A、30 kW、真空度 2〜5xl〇_4mmHg來實施。以上之結果同樣地示於表1。 (比較例1) 使用圖1所示之電解槽，將4N等級之塊狀鎳原料ikg 當作陽極，於陰極方面則使用3N等級之鎳板，進行電解 。原料之雜質含量係示於表1。 於浴溫50°C之硫酸系電解液添加氫氟酸lmol/L，以鎳 濃度50g/L、電流密度2A/dm2、電解時間40小時來實施電 解。 將浴液pH調整爲2。此時，不將陽極電解液抽出，而 是在該狀態下持續電解。 得到電析鎳(於陰極析出)約lkg。 以上之結果同樣地示於表1。 如表1所示般，在實施例1中，原料鐵50wtppm可成 爲 2wtppm、氧 200wtppm 可成爲 20wtppm、碳 50wtppm 可 成爲 lOwtppm、C，N，S，P，F lOwtppm 可成爲 lOwtppm 以下 ο 又，在實施例2中，鐵可成爲lwtppm、氧可成爲 lOwtppm以下、其他雜質可成爲lOwtppm以下。 相對於此，在比較例1中，C，N，S，P，F lOwtppm雖分別 可成爲lOwtppm以下，但鐵50wtppm、氧60wtppm相較於 實施例在精製效果上不佳，特別是很難去除鐵。 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 H *ϋ flu mmee ϋ I μμ μμ ημι I I 雪· A7 1243215 五、發明說明（4 ) (實施例3) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將3N等級之塊狀鎳原料lkg當作陽極，於陰極方面 則使用2N等級之鋁板，進行電解。原料之雜質含量係示 於表2。在鎳原料中主要係含有許多鐵、銘、銅、碳、氧 等。 電解條件，係於浴溫40°C之硫酸系電解液添加鹽酸 lmol/L，以鎳濃度l〇〇g/L、電流密度3A/dm2、電解時間 25小時來實施電解。 將浴液pH調整爲2.5。此時，將陽極電解液間歇性地 抽出。所抽出之陽極電解液係在預備電解槽以電流密度 Ο-lA/dm2進行電解，去除鐵、鈷、銅等。 再者，將電解液中之有機物以活性碳過濾器來去除。 藉此’電解液中之鐵、鈷、銅濃度可控制在lmg/L以下。 Μ雜質去除後，將此液體以間歇的方式導入陰極側(亦 亟籃內），當作陰極電解液來使用而進行電解。 其結果，得到電析鎳約1.1kg。純度達成5N。亦即， 不考慮氣體成分之純度爲5N以上，在雜質方面Ο : 2〇wtPpm ’又c，N，S，P,F分別爲10wtppm以下。以上之結 果係與原料做對比而示於表2。 (實施例4) 將3N等級之塊狀鎳原料ikg當作陽極，於陰極方面 貝1Η吏用2N等級之鈦板，進行電解。原料之雜質含量係示 於表2。在鎳原料中主要係含有許多鐵、鈷、銅、碳、氧 ___ 12 本氏張尺度適用中_家標準（cns)a4規格X观公爱） A7 1243215 _____B7____ 五、發明說明（) 等。 電解條件，係於浴溫60°C之硫酸系電解液添加鹽酸 lmol/L，以鎳濃度l〇〇g/L、電流密度1.5A/dm2、電解時間 50小時來實施電解。 將浴液pH調整爲2.7。此時，將陽極電解液間歇性地 抽出。所抽出之陽極電解液係在置換槽以2N等級之Ni箔 與電解液中之雜質做交換，去除鐵、鈷、銅等。 再者，將電解液中之有機物以活性碳過濾器來去除。 藉此，電解液中之鐵、鈷、銅濃度可控制在lmg/L以下。 於雜質去除後，將此液體以間歇的方式導入陰極側(亦 即陰極籃內），當作陰極電解液來使用而進行電解。 其結果，得到電析鎳約1.1kg。純度達成5N。亦即， 不考慮氣體成分之純度爲5N以上，在雜質方面0: 20wtppm，又C，N，S，P，F分別爲lOwtppm以下。以上之結 果係與原料做對比同樣地示於表2。 (實施例5) 於上述實施例3之製程中，將陽極電解液間歇性地抽 出，所抽出之陽極電解液係在預備電解槽以電流密度 Ο.ΙΑ/dm2進行電解，將之於實施例4之置換槽中以相同置 換反應之條件來去除鐵、鈷、銅等之雜質(與預備電解做置 換反應之組合）。 再者，除此製程以外藉由與實施例3同一製程得到電 析鎳約1.1kg。純度達成5N。亦即，不考慮氣體成分之純 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -
n n n am— I I 一 οτ ϋ I n 1 1B1 n I
1243215 •五、發明說明（η ) 度爲5N以上，在雜質方面〇 : 1〇wtppm，又c，N，S，P，F分 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 別爲lOwtppm以下。以上之結果係與原料做對比同樣地示 於表2。 表2
Fe Co ^ 0 C Ν S Ρ F Η 原料^ 30 20 〜 ϊΓ~~ 150 40 10 10 10 10 10 實施例3 3 1 1 20 <10 <10 <10 <10 <10 <10 實施例4 5 2 Τ' 20 <10 <10 <10 <10 <10 <10 實施例5 1 1 03 ~ 10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 由以上可知，本發明將陽極與陰極以隔膜來分隔，將 該陽極電解液以間歇方式或連續方式抽出，所抽出之液體 加入氧化劑使得鐵等之雜質以氫氧化物的形式沉澱，進一 步利用過濾器來去除雜質，去除後之液體以間歇方式或連 續方式導入陰極側進行電解之做法，在有效地去除鐵、得 到高純度鎳之方面爲一種簡便且其爲有效的方法。 [發明效果] 如上所示，本發明係提供一種使用含鎳溶液做爲電解 液，從含有許多鐵、碳、氧等之鎳原料利用含鎳溶液來進 行電解精製之方法，其藉由簡單之製程的改善’能從該原 料高效率地製造純度5Ν(99·999重量％)以上之高純度鎳， 此爲本發明之顯著效果。 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 1243215 、五、發明說明（Γ>) [符號說明] 1 電解槽 2 Ni原料 3 陽極籃 4 陰極 5 陽極 6 隔膜 7 氧化劑 8 過濾器 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1243215 § D8 ,: _ ί' ) ;; - .· .... . ’：’」 ’* ^ l ' 一― ' n -——--- ； " 圓 . ； .. •六、申請專利範圍 _ 1. 一種高純度鎳之製造方法，其特徵在於，使用含鎳 溶液做爲電解液來進行電解之際，將陽極電解液pH調整 爲2〜5，然後對陽極電解液中所含之鐵.、鈷、銅等之雜質 ，採用將：加入由過氧化氫以及/或是硝酸所構成之氧化劑 使得該雜質以氫氧化物的形式沉澱去除之方法、利用預備 電解將該雜質去除之方法、或是放入Ni箔藉置換反應來去 除該雜質之方法中1或2以上之方法加以組合來去除雜質 之後，進一步使用過濾器來去除雜質，使得通過過瀘器後 之電解液中之鐵濃度爲lmg/L以下，將經過去除之液體當 作陰極電解液來使用，以浴溫10〜70°C、鎳濃度20〜120g/L 、電流密度0.1〜10A/dm2來進行電解。 2. 如申請專利範圍第1項之高純度鎳之製造方法，係 將陽極與陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或 連續方式抽出，對抽出液加入氧化劑使得鐵等之雜質以氫 氧化物的形式沉澱，進一步使用過濾器來去除雜質，經去 除之液體以間歇方式或連續方式進入陰極側。 3. 如申請專利範圍第1項之高純度鎳之製造方法，係 將陽極與陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或 連續方式抽出，對該陽極電解液進行預備電解來去除鐵、 鈷、銅等之雜質之後，進一步使用過濾器來去除雜質，經 去除之液體以間歇方式或連續方式進入陰極側。 4. 如申請專利範圍第1項之高純度鎳之製造方法，係 將陽極與陰極以隔膜來分隔，將陽極電解液以間歇方式或 連續方式抽出，於該陽極電解液中放入鎳箔藉由置換反應 1 _____—________— 度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 訂： 線 ABCD 1243215 六、申請專利範圍 來去除鐵、鈷、銅等之雜質之後，進一步使用過濾器來去 除雜質，經去除之液體以間歇方式或連續方式進入陰極側 〇 5·如申請專利範圍第1〜4項中任一項之高純度鎳之製 造方法，其中，過濾器係使用活性碳。 6.如申請專利範圍第5項之高純度鎳之製造方法 ’其中，於通過過濾器之後，電解液中之鐵的濃度爲 lnig/L 以下。 • 7.如申請專利範圍第1〜4項中任一項之高純度鎳之製 造方法，其中，藉由電解所得之電析鎳係進行電子束熔解 等之真空熔解。 8·如申請專利範圍第5項之高純度鎳之製造方法，其 + ’藉由電解所得之電析鎳係進行電子束熔解等之真空熔 9·如申請專利範圍第1項之高純度鎳之製造方法，其 中’藉由電解所得之電析鎳係進行電子束熔解等之真空熔 解。 如申請專利範圍第6項之高純度鎳之製造方法，其 中’藉由電解所得之電析鎳係進行電子束熔解等之真空溶 解0 2 — (請先閲讀背面之注意事项再填寫本頁^> 訂： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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