WO2003014421A1 - Method for producing high purity nickel, high purity nickel, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target - Google Patents

Method for producing high purity nickel, high purity nickel, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target Download PDF

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nickel
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purity nickel
electrolysis
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Yuichiro Shindo
Kouichi Takemoto
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Nikko Materials Company, Limited
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Definitions

  • the present invention provides a method for producing high-purity nickel having a purity of 5 N (99.99% by weight) or more by electrolytic refining using a nickel-containing solution, a high-purity nickel, and a sputtering target comprising the high-purity nickel. And a thin film formed by the sputtering target.
  • high-purity nickel is required to reduce alkali metals, radioactive elements, transition metal elements, and gas components as much as possible, and is particularly necessary for forming electrodes and wiring of VLSIs or forming magnetic thin films. Widely used as a sputtering target material.
  • Alkali metals such as Na and K easily move in the gate insulating film and cause deterioration of the MOS-LSI interface characteristics.
  • Radioactive elements, such as U and Th, cause soft errors in the device due to the emitted ⁇ -rays.
  • transition metal elements such as Fe also cause problems at the interface junction.
  • gas components such as carbon and oxygen are also not preferable because they may cause particles to be generated during sputtering.
  • the present invention provides a simple method for performing electrolysis using a nickel-containing solution from a nickel raw material containing a large amount of iron, carbon, oxygen, etc., and has a purity of 5 N (99.9.99) from the same raw material. It aims to provide a technology for efficiently producing high-purity nickel (wt%) or higher.
  • the anode and power source are separated by a diaphragm, and anolyte is extracted intermittently or continuously. This anolyte is pre-electrolyzed to remove impurities such as iron, cobalt, and copper, and then a filter is used.
  • the method for producing high-purity nickel according to the above-mentioned 1, wherein the impurities are removed by intermittently and the liquid after the removal is intermittently or continuously supplied to the cathode side.
  • the anode and the power source are separated by a diaphragm.
  • the anolyte is extracted intermittently or continuously.
  • a nickel foil is put into the anolyte to remove impurities such as iron, cobalt and copper by a substitution reaction.
  • the content is 5 N (9.999 wt%) or more.
  • FIG. 1 is a diagram showing an outline of the electrolysis process.
  • a 4 N-level massive nickel raw material 2 is placed in an anode basket 3 to form an anode 5, and electrolysis is performed using nickel or the like for a cathode 4.
  • Nickel raw materials mainly contain large amounts of iron, carbon, oxygen, and the like.
  • the anode 5 and the force sword 4 are separated by a diaphragm 6, and anolyte is extracted intermittently or continuously.
  • the anolyte is adjusted to pH 2-5.
  • the force sword box is separated from the outer liquid (anolyte) via a diaphragm.
  • An oxidizing agent 7 is added to the extracted anolyte to precipitate impurities such as iron, cobalt and copper as hydroxide. That is, divalent iron becomes trivalent by the oxidizing agent 7 and precipitates as Fe (OH) 3 .
  • the oxidizing agent 7 hydrogen peroxide, nitric acid and the like can be used.
  • the extracted anolyte can be put in a preliminary electrolyzer to remove impurities such as iron, cobalt, and copper by electrolysis. Furthermore, the extracted anolyte is placed in a replacement tank, and nickel foil is used to replace impurities such as iron, cobalt, and copper in the electrolytic solution to remove these impurities.
  • FIG. 1 shows the step of adding an oxidizing agent, which can be easily removed by replacing step 7 with a pre-electrolysis or replacement method.
  • the impurities can also be removed by combining each of the above-mentioned oxidizing agents, pre-electrolysis or substitution methods.
  • the impurities such as the precipitate are removed using the filter 8.
  • Activated carbon should be used for the filter.
  • the activated carbon filter 8 also has an effect of removing organic substances eluted from a container or the like, in addition to the impurities such as the precipitated oxides. As described above, the concentration of iron in the electrolyte can be reduced to 1 mg / L or less.
  • this solution is introduced intermittently or continuously to the power source side, and used as catholyte for electrolytic purification.
  • the current efficiency is 80 to 100%.
  • nickel deposited with a purity of 5 N precipitated on a force source
  • it is 5 N (99.99 wt%) or more
  • C, N, S, P, F, and H are each 10 wt ppm or less. be able to.
  • the electrodeposited nickel obtained by the electrolysis can be subjected to vacuum melting such as electron beam melting.
  • vacuum melting alkaline metals such as Na and K and other volatile impurities and gas components can be effectively removed.
  • ion exchange resin or solvent extraction since no ion exchange resin or solvent extraction is performed, no organic matter is mixed, and impurity elements caused by the organic solvent can be suppressed. Examples and comparative examples
  • Electrolysis was performed using an electrolytic cell as shown in Fig. 1, using 1 kg of a 4N-level massive nickel raw material as an anode, and using a 2N-level nickel plate as a power source.
  • Table 1 shows the content of impurities in the raw materials.
  • Nickel raw materials mainly contain large amounts of iron, carbon, oxygen, and the like.
  • Bath temperature 50 ° C was added 1 mo 1 ZL hydrofluoric acid with sulfuric acid-based electrolyte solution, Yukke Le concentration 50 g / L, current density 2 AZ dm 2, electrolytic and time 40 hr embodiment (the pH of the solution to 2 At this time, the anolyte was extracted intermittently. Hydrogen peroxide (H 2 0 2 ) was added to the extracted anolyte to convert divalent iron to trivalent, and to convert impurities such as iron to hydroxide Fe Precipitated as (OH) 3 .
  • impurities such as the precipitate were removed using an activated carbon filter. From the above, the iron concentration in the electrolyte could be reduced to lmgZL or less.
  • this solution was intermittently introduced into the cathode side, that is, into the anode passquette, and used as catholyte for electrolysis.
  • Electrodeposited nickel (precipitated on a force sword) About 1 kg was obtained. Purity achieved 5 N. That is, except for gas components, it is 5 N (99.999 wt%) or more, and O: 30 wt ppm or less as impurities and C, N, S, P, and F are each 10 wt ppm or less. did it. Table 1 compares the above results with the raw materials. ⁇ shi IN ⁇ Jpr ⁇ JT raw material 50 200 50 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Example 2 20 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10
  • Example 1 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 10
  • electrolysis was performed using a bulk material of 4 N level as an anode and a 3 N level Huckel plate as a power source.
  • the electrolysis was performed at a bath temperature of 30 ° C, a hydrochloric acid-based electrolyte, a nickel concentration of 80 gZL, and a current density of 5 A / dm for 40 hours.
  • Example 2 As in Example 1, the pH of the solution was adjusted to 2. At this time, anolyte is extracted intermittently. Withdrawn Anorai bets to be entering hydrogen peroxide (H 2 0 2), changing the divalent iron to trivalent, and the impurities such as iron precipitated as hydroxides F e (OH) 3.
  • impurities such as the precipitate were removed using an activated carbon filter.
  • the concentration of iron in the electrolyte could be reduced to 1 mg / L or less.
  • this solution was intermittently introduced into the cathode side, that is, into the anode passest, and used as a cathode for electrolysis.
  • Electrodeposited nickel (precipitated on a force sword) About 1 kg was obtained. The deposited nickel was further subjected to electron beam melting. Electron beam melting conditions were performed in 1 A, 30 kW, vacuum degree 2 ⁇ 5 X 10- 4 mmHg. Table 1 shows the above results.
  • electrolysis was performed using 1 kg of a 4 N-level bulk nickel material as an anode and a 3 N-level nickel plate as a cathode.
  • Table 1 shows the content of impurities in the raw materials.
  • Electrodeposited nickel (deposited on a force sword) About lkg was obtained.
  • Example 1 the raw material iron 50 wt111 was 2 tppm, oxygen 200 wtppm was 20 wtppm, carbon 50 wtppm power was less than 10 wtppm, C, N, S, P, FlOw tp pm could each be less than 10 wtp pm.
  • Example 2 it was possible to reduce the iron to 1 wtppm, the oxygen to less than 10 wtppm, and the other impurities to less than 1 Otppm.
  • Electrolysis was carried out using 1 kg of a 3 N-level massive nickel raw material as an anode and a 2 N-level aluminum plate as a power source.
  • Table 2 shows the impurity content of the raw materials.
  • This nickel raw material contains a large amount of iron, cobalt, copper, carbon, oxygen, and the like.
  • the electrolysis conditions were as follows: bath temperature 40 ° (: 1 mol / L of hydrochloric acid was added to a sulfuric acid-based electrolyte, nickel concentration was 100 g / L, current density was 3 A / dm 2 , and electrolysis time was 25 hours.
  • the pH of the solution was adjusted to 2.5.
  • the anolyte is extracted intermittently.
  • the extracted anolyte was electrolyzed at a current density of 0.1 l AZdm 2 in a preliminary electrolyzer to remove iron, cobalt, copper, and the like.
  • an organic substance in the electrolytic solution was removed using an activated carbon filter.
  • concentration of iron, cobalt, copper, and the like in the electrolyte could be reduced to lmg_L or less.
  • this solution was intermittently introduced into the cathode side, that is, into the anode passest, and used as a cathode for electrolysis.
  • Electrolysis was performed using 1 kg of a 3 N-level massive nickel material as a node and using a 2 N-level titanium plate as a power source.
  • Table 2 shows the impurity contents of the raw materials.
  • This nickel raw material contains a large amount of iron, cobalt, copper, carbon, oxygen and the like.
  • Electrolysis conditions were a bath temperature 60 ° C, and added pressure to 1 mo 1 / L hydrochloric acid in sulfuric acid-based electrolyte, the nickel concentration 100 GZL, current density 1. 5A / dm 2, electrolytic time between 50 and hr embodiment.
  • the pH of the solution was adjusted to 2.7.
  • the anolyte is extracted intermittently.
  • the extracted anolyte was replaced with impurities in the electrolyte using a 2N-level Ni foil in a replacement tank to remove iron, cobalt, copper, and the like.
  • an organic substance in the electrolytic solution was removed using an activated carbon filter.
  • concentration of iron, cobalt, copper, etc. in the electrolyte could be reduced to lmgZL or less.
  • this solution was intermittently introduced into the power source side, that is, into the anode passquette, and was used as a cathode for electrolysis.
  • Example 3 In the process of Example 3, anolyte was extracted intermittently, and the extracted anolyte was subjected to electrolysis at a current density of 0.1 A / dm 2 in a preliminary electrolysis tank, which was further subjected to electrolysis in the replacement tank of Example 4. Impurities such as iron, cobalt, and copper were removed under the same conditions as the substitution reaction (combination of preliminary electrolysis and substitution reaction). Except for this step, about 1.1 kg of electrodeposited nickel was obtained by the same steps as in Example 3. As a result, the purity was at least 5 N excluding gas components, and O: 10 w tp pm and C, N, S, P, and F as impurities were 10 wt pm or less, respectively. Table 2 shows the above results in comparison with the raw materials. Table 2
  • the anode and the power source of the present invention were separated by a diaphragm, the anorite was intermittently or continuously extracted, and an oxidizing agent was added thereto to precipitate impurities such as iron as hydroxide.
  • impurities such as iron as hydroxide.
  • a nickel-containing solution is used as an electrolytic solution, and a simple method of electrolytically refining a nickel raw material containing a large amount of iron, carbon, oxygen, etc. using a nickel-containing solution is provided. This will have a remarkable effect if high-purity nickel with a purity of 5 N (99.99% by weight) or more can be efficiently produced from the same raw material by improving the production process.

Description

' 明 細 書 高純度ニッケルの製造方法、 高純度ニッケル、 同高純度ニッケルからな るスパッタリングターゲット及ぴ該スパッタリングターゲットにより形 成した薄膜 技術分野
この発明は、 ニッケル含有溶液を用いて電解精製により純度 5 N ( 9 9 . 9 9 9 w t %) 以上の高純度ニッケルを製造する方法、 高純度ニッ ケル、 同高純度二ッケルからなるスパッタリングターゲット及ぴ該ス パッタリングターゲットにより形成した薄膜に関する。 背景技術
一般に、 高純度ニッケルは、 アルカリ金属、 放射性元素、 遷移金属元 素、 ガス成分を極力減少させることが要求されており、 V L S Iの電極 及ぴ配線の形成、 あるいは磁性薄膜を形成するための、 特にスパッタリ ングターゲット材として広範囲に使用されている。
N a、 K等のアルカリ金属はゲート絶縁膜中を容易に移動し、 M O S — L S I界面特性の劣化原因となる。 U , T h等の放射性元素は、 放出 する α線によって素子のソフトエラーの原因となる。 一方、 F e等の遷 移金属元素も界面接合部のトラブルの原因となる。
さらに、 炭素、 酸素などのガス成分も、 スパッタリングの際のパー ティクル発生原因となるため好ましくない。
—般に、 5 Nレベルの高純度ニッケルを製造する場合には、 イオン交 換ゃ溶媒抽出等で溶液を精製し、 これをさらに電解採取又は電解精製に よって高純度化を行うことが普通であるが、 このような溶媒抽出工程を とる方法は工程が複雑であり、 また特殊な溶媒を必要とすることから抽 出剤の安全を考慮する必要があるなど、 効率的でないという問題があつ た。
5 Nレベルの高純度ニッケルを製造する場合に、 ニッケル含有溶液を 用いて電解により製造するのが比較的簡単な方法と考えられるが、 上記 のような溶媒抽出等の工程を経るものは、 必ずしも効率的とは言えな 力つた。 発明の開示
本発明は、 鉄、 炭素、 酸素等が多く含有されるニッケル原料から、 ニッケル含有溶液を用いて電解する簡便な方法を提供するものであり、 同原料から純度 5 N ( 9 9 . 9 9 9 w t %) 以上の高純度ニッケルを効 率的に製造する技術を提供することを目的としたものである。
上記問題点を解決するため、 ニッケル含有溶液のァノライ卜から鉄等 の不純物を水酸化物として除去し、 除去後の液をカソライトとして使用 することにより、 能率良く高純度二ッケルを製造できるとの知見を得た t この知見に基づき、 本発明は
1 . 電解液としてニッケル含有溶液を用いて電解する際に、 ァノライト を p H 2〜5に調整し、 ァノライ トに含有されている鉄、 コバルト、 銅 等の不純物を、 酸化剤を入れて該不純物を水酸化物として沈殿除去する 、 若しくは予備電解により該不純物を除去するか、 又は N i箔を入れ て置換反応により該不純物を除去するかの、 いずれか 1又は 2以上の方 法を組合せることにより不純物を除去した後、 さらにフィルターを使用 して不純物を除去し、 除去後の液をカソライ トとして使用し電解するこ とを特徴とする高純度ニッケルの製造方法
2 . アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライトを間歇的又は連続 的に抜き出し、 これに酸化剤を入れて鉄等の不純物を水酸化物として沈 殿させた後、 さらにフィルターを使用して不純物を除去し、 除去後の液 をカソード側に間歇的又は連続的に入れることを特徴とする上記 1記載 の高純度ニッケルの製造方法
3. アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライ トを間歇的又は連続 的に抜き出し、 このァノライ トを予備電解して鉄、 コバルト、 銅等の不 純物を除去した後、 さらにフィルターを使用して不純物を除去し、 除去 後の液をカソード側に間歇的又は連続的に入れることを特徴とする上記 第 1記載の高純度二ッケルの製造方法。
4. アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライトを間歇的又は連続 的に抜き出し、 このァノライ トにニッケル箔を入れて置換反応により、 鉄、 コバルト、 銅等の不純物を除去した後、 さらにフィルターを使用し て不純物を除去し、 除去後の液をカソード側に間歇的又は連続的に入れ ることを特徴とする上記 1記載の高純度ニッケルの製造方法。
5. フィルタ一として活性炭を使用することを特徴とする上記 1〜4の それぞれに記載の高純度ニッケルの製造方法
6. フィルター通過後の、 電解液中の鉄の濃度が lmgZL以下である ことを特徴とする上記 1〜 5のそれぞれに記載の高純度ニッケルの製造 方法
7. 電解によって得られた電析ニッケルを電子ビーム溶解等の真空溶解 を行うことを特徴とする上記 1〜6のそれぞれに記載の高純度ニッケル の製造方法
8. ガス成分を除き 5 N (9 9. 999 w t %) 以上であり、 不純物と して O : 30w t p p m以下、 C， N, S, P， Fがそれぞれ 10 w t p p m以下であることを特徴とする高純度ュッケル、 同高純度ニッケル からなるターゲット及ぴ同ターゲットを使用してスパッタリングにより 形成した薄膜
9. 上記 1〜 7により製造したガス成分を除き 5 N (9 9. 999 w t %) 以上であり、 不純物として O ： 30 w t p p m以下、 C， N， S P， Fがそれぞれ 10 w t p pm 以下であることを特徴とする高純 度ニッケル、 同高純度ニッケルからなるターゲット及び同ターゲットを 使
用してスパッタリングにより形成した薄膜
を提供するものである。 図面の簡単な説明
図 1は、 電解工程の概要を示す図である。 発明の実施の形態
図 1に示す電解槽 1を用い、 4 Nレベルの塊状のニッケル原料 2をァ ノ一ドバスケット 3に入れてァノード 5とし、 カソード 4にニッケル等 を使用して電解を行う。 ニッケル原料には、 主として鉄、 炭素、 酸素等 が多く含有されている。
電解に際しては、 浴温 10〜 70° C、 ニッケル濃度 20〜 1 20 g ZL、 電流密度 0. 1〜 1 OA/ dm2で実施する。 電流密度 0. 1A dm2未満では生産性が悪く、 また 1 OA/ dm2を超えるとノジユー ルが発生してしまい、 アノード 5と力ソード 4が接触するため好ましく ないので、 電流密度は 0. 1〜 10 AZdm2の範囲とする。
前記アノード 5と力ソード 4は隔膜 6で仕切り、 ァノライトを間歇的 又は連続的に抜き出す。 ァノライ トは pH2〜5に調整されている。 力 ソードボックスは、 隔膜を介して外側の液 （ァノライ ト） と分離してい る。 抜き出したァノライ トに酸化剤 7を入れて鉄、 コバルト、 銅等の不 純物を水酸化物として沈殿させる。 すなわち、 2価の鉄が酸化剤 7によ り 3価となり F e (OH) 3として沈殿する。 酸化剤 7としては過酸化 水素、 硝酸等が使用できる。
また、 抜き出したァノライトを予備電解槽に入れ、 電解により鉄、 コ バルト、 銅等の不純物を除去することができる。 さらにまた、 抜き出したァノライ トを置換槽に入れ、 ニッケル箔を使 用して電解液中の鉄、 コバルト、 銅等の不純物との置換を行いこれらの 不純物を除去することができる。
図 1は、 酸化剤を入れる工程を示しているが、 この工程 7を予備電解 又は置換方法の置き換えることにより、 容易に除去できる。
上記の酸化剤、 予備電解又は置換方法のそれぞれを組合せて該不純物 を除去することもできる。
この沈殿物等の不純物を、 フィルター 8を使用して除去する。 フィル ターには、 活性炭を使用するのが良い。 活性炭のフィルター 8は前記沈 殿した酸化物等の不純物以外に、 容器等から溶出する有機物を除去する 効果もある。 以上によって、 電解液中の鉄の濃度を l m g / L以下とす ることができる。
不純物の除去後、 この液を力ソード側に間歇的又は連続的に導入し、 カソライ トとして使用して電解精製する。
電流効率は 8 0〜 1 0 0 %となる。 以上によって、 純度 5 Nの電析 ニッケル (力ソードに析出) が得られる。 すなわち、 ガス成分を除き 5 N ( 9 9 . 9 9 9 w t %) 以上であり、 不純物として O： 3 0 w t p p m以下、 C , N， S , P， F， Hをそれぞれ 1 0 w t p p m以下とする ことができる。
さらに、 電解によって得られた電析ニッケルを電子ビーム溶解等の真 空溶解を行うことができる。 この真空溶解によって、 N a、 K等のアル 力リ金属やその他の揮発性不純物及びガス成分を効果的に除去できる。 また、 本発明においては、 イオン交換樹脂や溶媒抽出を行っていない ので、 有機物が混入することがなく、 有機溶媒に起因する不純物元素を 抑制できる。 実施例及ぴ比較例
次に、 本発明の実施例について説明する。 なお、 本実施例はあくまで 一例であり、 この例に制限されるものではない。 すなわち、 本発明の技 術思想の範囲内で、 実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するもの である。
(実施例 1 )
図 1に示すような電解槽を用い、 4 Nレベルの塊状のニッケル原料 1 k gをアノードとし、 力ソードに 2 Nレベルのニッケル板を使用して電 解を行った。 原料の不純物の含有量を表 1に示す。 ニッケル原料には、 主として鉄、 炭素、 酸素等が多く含有されている。
浴温 50° C、 硫酸系電解液で弗酸を 1 mo 1 ZLを添加し、 ュッケ ル濃度 50 g/L、 電流密度 2 AZ dm2、 電解時間 40 h r実施した ( 液の pHを 2に調節した。 この時、 ァノライトを間歇的に抜き出す。 抜き出したァノライトに過酸化水素 （H202) を入れて、 2価の鉄を 3 価に変え、 鉄等の不純物を水酸化物 F e (OH) 3として沈殿させた。
さらに、 この沈殿物等の不純物を、 活性炭フィルターを使用して除去 した。 以上によって、 電解液中の鉄の濃度が lmgZL以下とすること ができた。
不純物の除去後、 この液をカソード側すなわちアノードパスケット内 に間歇的に導入し、 カソライトとして使用して電解した。
電析ニッケル （力ソードに析出） 約 l k gを得た。 純度は 5 Nを達成 した。 すなわち、 ガス成分を除き 5 N (99. 999 w t %) 以上であ り、 不純物として O ： 30 w t p p m以下、 C， N， S， P, Fがそれ ぞれ 1 0 w t p pm以下とすることができた。 以上の結果を原料と対比 して、 表 1に示す。 β し IN ■ Jpr Γ JT 原料 50 200 50 10 10 10 10 10 実施例 2 20 <10 く 10 <10 <10 く 10 <10
1
実施例 1 <10 く 10 く 10 <10 <10 <10 <10
2
比較例 50 60 <10 <10 <10 <10 <10 <10 1
( t o υ m)
(実施例 2)
実施例 1と同じ電解槽を用い、 4 Nレベルの塊状の原料-ッケルを アノードとし、 力ソードに 3 Nレベルのュッケル板を使用して電解を 行った。
浴温 30° C、 塩酸系電解液で、 ニッケル濃度 80 gZL、 電流密度 5 A/ dm 電解時間 40 h r実施した。
実施例 1 と同様に、 液の pHを 2に調節した。 この時、 ァノライトを 間歇的に抜き出す。 抜き出したァノライ トに過酸化水素 （H202) を入 れて、 2価の鉄を 3価に変え、 鉄等の不純物を水酸化物 F e (OH) 3 として沈殿させた。
さらに、 この沈殿物等の不純物を、 活性炭フィルターを使用して除去 した。 以上によって、 電解液中の鉄の濃度が lmg/L以下とすること ができた。 不純物の除去後、 この液をカソード側すなわちァノードパスケット内 に間歇的に導入し、 カソライ トとして使用して電解した。
電析ニッケル （力ソードに析出） 約 l k gを得た。 この電析ニッケル をさらに電子ビーム溶解した。 電子ビーム溶解条件は、 1 A、 30 kW、 真空度 2〜5 X 10— 4mmHgで実施した。 以上の結果を、 同様に表 1 に示す。
(比較例 1 )
図 1に示すような電解槽を用い、 4 Nレベルの塊状の-ッケル原料 1 k gをァノードとし、 カソードに 3 Nレベルのニッケル板を使用して電 解を行った。 原料の不純物の含有量を表 1に示す。
浴温 50° C、 硫酸系電解液で弗酸を 1 mo 1 /Lを添加し、 -ッケ ル濃度 50 g/L, 電流密度 2AZdm2、 電解時間 4 O h r実施した c 液の pHを 2は調節した。 この時、 ァノライ トを抜き出さず、 そのま ま電解を続けた。
電析ニッケル （力ソードに析出） 約 l k gを得た。
以上の結果を、 同様に表 1に示す。
表 1に示すように、 実施例 1では、 原料の鉄 50 w t 111が2 t p p mに、 酸素 200 w t p p mが 20 w t p p mに、 炭素 50 w t p p m力 10 w t p p m未満、 C， N， S， P, F l Ow t p pmをそれ ぞれ 1 0 w t p pm未満とすることができた。
また、 実施例 2では、 鉄 1 w t p pm、 酸素 10 w t p p m未満、 そ の他の不純物 1 Ow t p pm未満とすることができた。
これに対し、 比較例 1では、 C， N, S, P, F l Ow t p pmをそ れぞれ 10 w t p p m未満とすることができたが、 鉄 50 w t p p m、 また酸素 60 w t p pmで実施例に比べ精製効果が劣り、 特に鉄の除去 が困難であった。 (実施例 3)
3 Nレベルの塊状のニッケル原料 1 k gをアノードとし、 力ソードに 2 Nレベルのアルミニウム板を使用して電解を行った。 原料の不純物の 含有量を表 2に示す。 このニッケル原料には、 鉄、 コバルト、 銅、 炭素、 酸素等が多く含有されている。
電解条件は、 浴温 40° (：、 硫酸系電解液に塩酸を 1 mo 1ZLを添 加し、 ニッケル濃度 100 g/L、 電流密度 3 A/ dm 2、 電解時間 2 5 h r実施した。
液の pHは 2. 5に調節した。 この時、 ァノライトを間歇的に抜き出 す。 抜き出したァノライ トは、 予備電解槽で電流密度 0. l AZdm2 で電解を行い、 鉄、 コバルト、 銅等を除去した。
さらに、 活性炭フィルターを使用して電解液中の有機物を除去した。 以上によって、 電解液中の鉄、 コバルト、 銅等の濃度を lmg_ L以下 にすることができた。
不純物の除去後、 この液をカソード側すなわちァノードパスケット内 に間歇的に導入し、 カソライ トとして使用して電解した。
その結果、 電析ニッケル約 1. 1 k gを得た。 純度は 5 Nを達成した ( すなわち、 ガス成分を除き 5 N以上であり、 不純物として O ： 2 Ow t p p ms C， N， S， P， Fはそれぞれ 10 w t p p m以下とすること ができた。 以上の結果を原料と対比して、 表 2に示す。
(実施例 4)
3 Nレベルの塊状の二ッケル原料 1 k gをァノードとし、 力ソードに 2 Nレベルのチタン板を使用して電解を行った。 原料の不純物の含有量 を表 2に示す。 このニッケル原料には、 鉄、 コバルト、 銅、 炭素、 酸素 等が多く含有されている。 電解条件は、 浴温 60° C、 硫酸系電解液に塩酸を 1 mo 1 /Lを添 加し、 ニッケル濃度 100 gZL、 電流密度 1. 5A/dm2、 電解時 間 50 h r実施した。
液の pHは 2. 7に調節した。 この時、 ァノライトを間歇的に抜き出 す。 抜き出したァノライトは、 置換槽で 2 Nレベルの N i箔で電解液中 の不純物との置換を行い、 鉄、 コバルト、 銅等を除去した。
さらに、 活性炭フィルターを使用して電解液中の有機物を除去した。 以上によって、 電解液中の鉄、 コバルト、 銅等の濃度を lmgZL以下 にすることができた。
不純物の除去後、 この液を力ソード側すなわちアノードパスケット内 に間歇的に導入し、 カソライ トとして使用して電解した。
その結果、 電析ニッケル約 1. 1 k gを得た。 純度は 5 Nを達成した。 すなわち、 ガス成分を除き 5 N以上であり、 不純物として O： 20 w t p p ms C, N， S， P， Fはそれぞれ 10 w t p p m以下とすること ができた。 以上の結果を原料と対比して、 同様に表 2に示す。
(実施例 5 )
上記実施例 3の工程において、 ァノライトを間歇的に抜き出し、 抜き 出したァノライ トを予備電解槽で電流密度 0. 1 A/dm2で電解を行 い、 これをさらに実施例 4の置換槽における置換反応と同一の条件で鉄、 コバルト、 銅等の不純物を除去した （予備電解と置換反応の組合せ） 。 そして、 この工程以外は実施例 3と同一の工程により電析ニッケル約 1. 1 k gを得た。 この結果、 純度はガス成分を除き 5 N以上であり、 不純物として O : 10w t p pm、 C, N, S， P, Fはそれぞれ 10 w t p pm以下とすることができた。 以上の結果を原料と対比して、 同 様に表 2に示す。 表 2
Figure imgf000013_0001
( t p p m) 以上から、 本発明の、 アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 該ァノラ ィ トを間歇的又は連続的に抜き出し、 これに酸化剤を入れて鉄等の不純 物を水酸化物として沈殿させ、 さらにフィルターを使用して不純物を除 去し、 除去後の液を力ソード側に間歇的又は連続的に入れて電解するこ とは、 鉄を効果的に除去し、 高純度ニッケルを得る上で、 簡便な方法で ありかつ極めて有効であることが分かる。
発明の効果
以上に示すように、 電解液としてニッケル含有溶液を用い、 鉄、 炭素, 酸素等が多く含有されるニッケル原料から、 ニッケル含有溶液を用いて 電解精製する簡便な方法を提供するものであり、 簡単な製造工程の改良 により、 同原料から純度 5 N ( 9 9 . 9 9 9 w t %) 以上の高純度ニッ ケルを効率的に製造できるとレ、う著しい効果を有する。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 電解液としてニッケル含有溶液を用いて電解する際に、 ァノライ ト を p H 2〜5に調整し、 ァノライ トに含有されている鉄、 コバルト、 銅 等の不純物を、 酸化剤を入れて該不純物を水酸化物として沈殿除去する 、 若しくは予備電解により該不純物を除去するか、 又は N i箔を入れ て置換反応により該不純物を除去するかの、 いずれか 1又は 2以上の方 法を組合せることにより不純物を除去した後、 さらにフィルターを使用 して不純物を除去し、 除去後の液をカソライ トとして使用し電解するこ とを特徴とする高純度-ッケルの製造方法。
2 . アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライトを間歇的又は連続 的に抜き出し、 これに酸化剤を入れて鉄等の不純物を水酸化物として沈 殿させ、 さらにフィルターを使用して不純物を除去し、 除去後の液を力 ソード側に間歇的又は連続的に入れることを特徴とする請求の範囲第 1 項記載の高純度ニッケルの製造方法。
3 . アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライトを間歇的又は連続 的に抜き出し、 このァノライトを予備電解して鉄、 コバルト、 銅等の不 純物を除去した後、 さらにフィルターを使用して不純物を除去し、 除去 後の液をカソード側に間歇的又は連続的に入れることを特徴とする請求 の範囲第 1項記載の高純度二ッケルの製造方法。
4 . アノードと力ソードを隔膜で仕切り、 ァノライトを間歇的又は連続 的に抜き出し、 このァノライ トにニッケル箔を入れて置換反応により、 鉄、 コバルト、 銅等の不純物を除去した後、 さらにフィルターを使用し て不純物を除去し、 除去後の液を力ソード側に間歇的又は連続的に入れ ることを特徴とする請求の範囲第 1項記載の高純度二 Vケルの製造方法 c
5 . フィルターとして活性炭を使用することを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のそれぞれに記載の高純度二ッケルの製造方法。
6. フィルター通過後の、 電解液中の鉄の濃度が lmg/L以下である ことを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 5項のそれぞれに記載の高純度 ニッケルの製造方法。
7. 電解によって得られた電析ニッケルを電子ビーム溶解等の真空溶解 を行うことを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 6項のそれぞれに記載の 高純度ニッケルの製造方法。
8. ガス成分を除き 5 N ( 99. 999 w t %) 以上であり、 不純物と して O ： 30 w t p p m以下、 C， N， S， P, Fがそれぞれ 1 0 w t p pm以下であることを特徴とする高純度ニッケル、 同高純度ニッケル からなるターゲット及ぴ同ターゲットを使用してスパッタリングにより 形成した薄膜。
9. 請求の範第 1項〜第 7項により製造したガス成分を除き 5 N (9 9
9 9 9 w t %) 以上であり、 不純物として O ： 30 w t p pm以下、 C: N， S, P， Fがそれぞれ 10 w t p pm以下であることを特徴とする 高純度ニッケル、 同高純度ニッケルからなるターゲット及ぴ同ターゲッ トを使用してスパッタリングにより形成した薄膜。
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