KR20040019079A - 고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링타겟트에 의해 형성된 박막 - Google Patents

고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링타겟트에 의해 형성된 박막 Download PDF

Info

Publication number
KR20040019079A
KR20040019079A KR10-2004-7001269A KR20047001269A KR20040019079A KR 20040019079 A KR20040019079 A KR 20040019079A KR 20047001269 A KR20047001269 A KR 20047001269A KR 20040019079 A KR20040019079 A KR 20040019079A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
impurities
nickel
high purity
purity nickel
iron
Prior art date
Application number
KR10-2004-7001269A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100603130B1 (ko
Inventor
신도유이치로
타케모토코우이찌
Original Assignee
가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈 filed Critical 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈
Publication of KR20040019079A publication Critical patent/KR20040019079A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100603130B1 publication Critical patent/KR100603130B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese
    • C25C1/08Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese of nickel or cobalt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals

Abstract

전해액으로서 니켈 함유 용액을 사용하여 전해할 시에, 애노라이트를 pH 2∼5로 조정하며, 애노라이트에 함유되어 있는 철, 코발트, 동 등의 불순물을 산화제를 넣어서, 이 불순물을 수산화물로서 침전 제거하든지, 혹은 예비 전해에 의해 이 불순물을 제거하든지, 또는 Ni 박을 넣어서 치환 반응에 의해 이 불순물을 제거하든지의 어느 것이나 1 또는 2 이상의 방법을 조합하는 것에 의해 불순물을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소라이트로서 사용하여 전해한다. 불순물이 많이 함유된 니켈 원료로부터 니켈 함유 용액을 사용하여 전해 정제하는 간편한 방법에 관한 것이며, 순도 5N(99.999 wt%) 이상의 고순도 니켈을 효율적으로 제조하는 기술을 제공한다.

Description

고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링 타겟트에 의해 형성된 박막{METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY NICKEL, HIGH PURITY NICKEL, SPUTTERING TARGET COMPRISING THE HIGH PURITY NICKEL, AND THIN FILM FORMED BY USING SAID SPUTTERING TARGET}
일반적으로, 고순도 니켈은 알칼리 금속, 방사성 원소, 천이금속 원소, 가스 성분을 극력 감소시키는 것이 요구되고 있으며, VLSI의 전극 및 배선의 형성 혹은 자성(磁性) 박막을 형성하기 위한, 특히 스퍼터링 타겟트재(材)로서 넓은 범위로 사용되고 있다.
Na, K 등의 알칼리 금속은 게이트 절연막 중을 용이하게 이동하여 MOS-LSI 계면 특성의 열화 원인으로 된다. U, Th 등의 방사성 원소는 방출하는 α선에 의해 소자의 소프트 에러의 원인으로 된다. 한편, Fe 등의 천이금속 원소도 계면 접합부의 트러블의 원인이 된다.
또한, 탄소, 산소 등의 가스 성분도 스퍼터링 시의 파티클 발생 원인으로 되기 때문에 바람직하지 못하다.
일반적으로, 5N 레벨의 고순도 니켈을 제조하는 경우에는, 이온 교환이나 용매 추출(抽出) 등으로 용액을 정제하여, 이것을 다시 전해 채취 또는 전해 정제에 의해서 고순도화를 행하는 것이 보통이지만, 이러한 용매 추출 공정을 하는 방법은 공정이 복잡하며, 또한 특수한 용매를 필요로 하기 때문에, 추출제의 안전을 고려할 필요가 있는 등의 효율적이지 못하다는 문제가 있었다.
5N 레벨의 고순도 니켈을 제조하는 경우에, 니켈 함유 용액을 사용하여 전해에 의해 제조하는 것이 비교적 간단한 방법으로 생각되어 지지만, 상기와 같은 용매 추출 등의 공정을 거치는 것이 반드시 효율적이라고는 말할 수 없었다.
이 발명은, 니켈 함유 용액을 사용하여 전해 정제에 의해 순도 5N(99.999 wt
%) 이상의 고순도 니켈을 제조하는 방법, 고순도 니켈, 동(同) 고순도 니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링 타겟트에 의해 형성된 박막에 관한 것이다.
도 1은 전해 공정의 개요을 나타내는 도이다.
(발명의 개시)
본 발명은, 철, 탄소, 산소 등이 많이 함유된 니켈 원료로부터 니켈 함유 용액을 사용하여 전해하는 간편한 방법을 제공하는 것이며, 동 원료로부터 순도 5N(99.999 wt%) 이상의 고순도 니켈을 효율적으로 제조하는 기술을 제공하는 것을 목적으로 한 것이다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 니켈 함유 용액의 애노라이트(양극액;ano
lyte)로부터 철 등의 불순물을 수산화물로서 제거하며, 제거 후의 액을 캐소라이트
(음극액)로서 사용함으로써, 능률 좋게 고순도 니켈을 제조할 수 있다는 것을 알아냈다.
이 알아낸 것에 기초하여, 본 발명은,
1. 전해액으로서 니켈 함유 용액을 사용하여 전해할 시에, 애노라이트를 pH 2∼5로
조정하며, 애노라이트에 함유되어 있는 철, 코발트, 동 등의 불순물을 산화제를
넣어서 이 불순물을 수산화물로서 침전 제거하든지, 혹은 예비 전해에 의해 이
불순물을 제거하든지, 또는 Ni 박(箔)을 넣어서 치환반응에 의해 이 불순물을
제거하든지의 어느 것이나 1 또는 2 이상의 방법을 조합하는 것에 의해 불순물
을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소
라이트로서 사용하여 전해하는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
2. 애노드와 캐소드를 격막(膈膜)으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속
적으로 빼내어, 이것에 산화제를 넣어서 철 등의 불순물을 수산화물로서 침전시
킨 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에
간헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 상기 1 기재의 고순도 니켈의
제조방법.
3. 애노드와 캐소드를 격막으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로
빼내어, 이 애노라이트를 예비 전해하여 철, 코발트, 동 등의 불순물을 제거한
후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에 간
헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 상기 1 기재의 고순도 니켈의
제조방법.
4. 애노드와 캐소드를 격막으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로
빼내어, 이 애노라이트에 니켈 박을 넣어서 치환반응에 의해, 철, 코발트, 동
등의 불순물을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의
액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 상기 1 기
재의 고순도 니켈의 제조방법.
5. 필터로서 활성탄을 사용하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼4의 각각에 기재된 고
순도 니켈의 제조방법.
6. 필터 통과 후의 전해액 중의 철의 농도가 1 mg/L 이하인 것을 특징으로 하는 상
기 1∼5의 각각에 기재된 고순도 니켈의 제조방법.
7. 전해에 의해서 얻어진 전석(전기 석출) 니켈을 전자 빔 용해 등의 진공 용해를
행하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼6의 각각에 기재된 고순도 니켈의 제조방
법.
8. 가스 성분을 제외한 5N(99.999 wt%) 이상이며, 불순물로서 O는 30 wt ppm 이하,
C, N, S, P, F가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 니켈, 동
고순도 니켈로부터 이루어진 타켓트 및 동 타겟트를 사용하여 스퍼터링에 의해
형성된 박막.
9. 상기 1∼7에 의해 제조된 가스 성분을 제외한 5N(99.999 wt%) 이상이며, 불순물
로서 O는 30 wt ppm 이하, C, N, S, P, F가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으
로 하는 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 타켓트 및 동 타겟트를
사용하여 스퍼터링에 의해 형성된 박막.
을 제공하는 것이다.
(발명의 실시의 형태)
도1에 나타내는 전해조 1을 사용하여 4N 레벨의 괴상(傀狀)의 니켈 원료 2를 애노드 바스켓트 3에 넣어 애노드 5로 하며, 캐소드 4에 니켈 등을 사용하여 전해를 행한다. 니켈 원료에는 주로 철, 탄소, 산소 등이 많이 함유되어 있다.
전해 시에는 욕온 10∼70℃, 니켈 농도 20∼120 g/L, 전류밀도 0.1∼10 A/d㎡로 실시한다. 전류밀도 0.1 A/d㎡ 미만에서는 생산성이 나쁘고, 또한 10 A/d㎡를 초과하면 노줄이 발생해버려 애노드 5와 캐소드 4가 접촉하기 때문에 바람직하지 못하므로, 전류밀도는 0.1∼10 A/d㎡의 범위로 한다.
상기 애노드 5와 캐소드 4는 격막(膈膜) 6으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로 빼낸다. 애노라이트는 pH 2∼5로 조정되어 있다. 캐소드 박스(box)는 격막을 통하여 외측의 액(애노라이트)과 분리되어 있다. 빼낸 애노라이트에 산화제 7을 넣어 철, 코발트, 동 등의 불순물을 수산화물로서 침전시킨다. 즉, 2가(價)의 철이 산화제 7에 의해 3가(價)로 되어 Fe(OH)3로서 침전한다. 산화제 7로서는 과산화수소, 초산 등을 사용할 수 있다.
또한, 빼낸 애노라이트를 예비 전해조에 넣어, 전해에 의해 철, 코발트, 동 등의 불순물을 제거할 수 있다.
또한, 빼낸 애노라이트를 치환 조(槽)에 넣어, 니켈 박(箔)을 사용하여 전해액 중의 철, 코발트, 동 등의 불순물과의 치환을 행하여, 이들의 불순물을 제거할 수 있다.
도1은, 산화제를 넣는 공정을 나타내고 있지만, 이 공정 7을 예비 전해 또는치환방법을 바꿈으로서 용이하게 제거할 수 있다.
상기의 산화제, 예비전해 또는 치환방법의 각각을 조합하여, 이 불순물을 제거할 수도 있다.
이 침전물 등의 불순물을 필터 8을 사용하여 제거한다. 필터에는 활성탄을 사용하는 것이 좋다. 활성탄의 필터 8은 상기 침전한 산화물 등의 불순물 이외에 용기 등으로부터 용출하는 유기물을 제거하는 효과도 있다. 이상에 의해, 전해액 중의 철의 농도를 1 mg/L 이하로 하는 것이 가능하다.
불순물의 제거 후, 이 액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 도입하여, 캐소드라이트로서 사용하여 전해 정제한다.
전류 효율은 80∼100%로 되었다. 이상에 의해, 순도 5N의 전석 니켈(캐소드에 석출)이 얻어졌다. 즉, 가스 성분을 제외한 5N(99.999 wt%) 이상이며, 불순물로서 O는 30 wt ppm 이하, C, N, S, P, F, H를 각각 10 wt ppm 이하로 할 수 있다.
더욱이, 전해에 의해서 얻어진 전석 니켈을 전자 빔 용해 등의 진공 용해를 행할 수 있다. 이 진공용해에 의해 Na, K 등의 알칼리 금속이나 그 밖의 휘발성 불순물 및 가스 성분을 효과적으로 제거할 수 있다.
또, 본 발명에 있어서는 이온 교환 수지나 용매추출을 행하지 않기 때문에, 유기물이 혼입되는 것이 없고, 유기 용매에 기인하는 불순물 원소를 억제할 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이고, 이 예에 제한되는 것이 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서, 실시예 이외의 태양 혹은 변형을 전부 포함하는 것이다.
(실시예1)
도1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용하여, 4N 레벨의 괴상(塊狀)의 니켈 원료 1㎏을 애노드로 하고, 캐소드에 2N 레벨의 니켈 판(板)을 사용하여 전해를 행하였다. 원료의 불순물의 함유량을 표1에 나타낸다. 니켈 원료에는 주로 철, 탄소, 산소 등이 많이 함유되어 있다.
욕온 50℃, 황산계(硫酸系) 전해액에서 불산을 1 mol/L을 첨가하여, 니켈 농도 50 g/L, 전류밀도 2 A/d㎡, 전해시간 40 hr 실시하였다.
액의 pH를 2로 조절하였다. 이 때, 애노라이트를 간헐적으로 빼낸다. 빼낸 애노라이트에 과산화수소(H2O2)를 넣어, 2가(價)의 철을 3가로 바꾸어, 철 등의 불순물을 수산화물 Fe(OH)3로 하여 침전시켰다.
다시, 이 침전물 등의 불순물을 활성탄 필터를 사용하여 제거하였다. 이상에 의해, 전해액 중의 철의 농도가 1 mg/L 이하로 할 수 있었다.
불순물의 제거 후, 이 액을 캐소드측 즉, 애노드 바스켓트 내에 건헐적으로 도입하여 캐소라이트로서 사용하여 전해하였다.
전석 니켈(캐소드에 석출) 약 1kg을 얻었다. 순도는 5N을 달성하였다. 즉,가스 성분을 제외한 5N(99.999 wt%) 이상이며, 불순물로서 O는 30 wt ppm 이하, C, N, S, P, F가 각각 10 wt ppm 이하로 할 수 있었다. 이상의 결과를 원료와 대비하여 표1에 나타낸다.
(실시예2)
실시예1과 같이 전해조를 사용하여, 4N 레벨의 괴상의 원료 니켈을 애노드로 하고, 캐소드에 3N 레벨의 니켈 판을 사용하여 전해를 행하였다.
욕온은 30℃, 염산계 전해액에서 니켈 농도 80 g/L, 전류밀도 5 A/dm2, 전해시간 40 hr로 실시하였다.
실시예1과 동일하게 액의 pH를 2로 조절하였다. 이 때, 애노라이트를 간헐적으로 빼낸다. 빼낸 애노라이트에 과산화수소(H2O2)를 넣어, 2가의 철을 3가로 바꾸어, 철 등의 불순물을 수산화물 Fe(OH)3로 하여 침전시켰다.
다시, 이 침전물 등의 불순물을 활성탄 필터를 사용하여 제거하였다. 이상에 의해 전해액 중의 철의 농도가 1 g/L 이하로 할 수 있었다.
불순물의 제거 후, 이 액을 캐소드측 즉, 애노드 바스켓트 내에 간헐적으로 도입하여 캐소드로서 사용하여 전해하였다.
전석 니켈(캐소드에 석출) 약 1kg을 얻었다. 이 전석 니켈을 다시 전자 빔 용해하였다. 전자 빔 용해조건은 1A, 30kW, 진공도 2∼5×10-4mmHg에서 실시하였다. 이상의 결과를 다같이 표1에 나타낸다.
(비교예1)
도1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용하여, 4N 레벨의 괴상의 니켈 원료 1kg을 애노드로 하고, 캐소드에 3N 레벨의 니켈 판을 사용하여 전해를 행하였다. 원료의 불순물의 함유량을 표1에 나타낸다.
욕온은 50℃, 황산계 전해액에서 불산을 1 mol/L을 첨가하며, 니켈 농도 50 g/L, 전류 밀도 2 A/dm2, 전해 시간 40 hr 실시하였다. 액의 pH를 2로 조절하였다. 이 때, 애노라이트를 빼내지 않고 그대로 전해를 계속하였다.
전석 니켈(캐소드에 석출) 약 1kg을 얻었다.
이상의 결과를 다같이 표1에 나타낸다.
표1에 나타낸 바와 같이, 실시예1에서는 원료의 철 50 wt ppm이 2 wt ppm으로, 산소 200 wt ppm이 20 wt ppm으로, 탄소 50 wt ppm이 10 wt ppm 미만, C, N,S, P, F 10 wt ppm을 각각 10 wt ppm 미만으로 할 수 있었다.
또한, 실시예2에서는 철 1 wt ppm, 산소 10 wt ppm 미만, 그 밖의 불순물 10 wt ppm 미만으로 할 수 있었다.
이에 대하여, 비교예1에서는 C, N, S, P, F 10 wt ppm을 각각 10 wt ppm 미만으로 할 수가 있지만, 철 50 wt ppm, 또, 산소 60 wt ppm에서 실시예에 비해 정제효과가 떨어지며, 특히 철의 제거가 곤란하였다.
(실시예3)
3N 레벨의 괴상의 니켈 원료 1kg을 애노드로 하고, 캐소드에 2N 레벨의 알루미늄 판을 사용하여 전해를 행하였다. 원료의 불순물의 함유량을 표2에 나타낸다. 이 니켈 원료에는 철, 코발트, 동, 탄소, 산소 등이 많이 함유되어 있다.
전해 조건은, 욕온 40℃, 황산계 전해액에 염산을 1 mol/L을 첨가하고, 니켈 농도 100 g/L, 전류 밀도 3 A/dm2, 전해 시간 25 hr 실시하였다.
액의 pH는 2.5로 조절하였다. 이 때, 애노라이트를 간헐적으로 빼내었다. 빼낸 애노라이트는 예비 전해조에서 전류밀도 0.1 A/dm2으로 전해를 행하고, 철, 코발트, 동 등을 제거하였다.
다시, 활성탄 필터를 사용하여 전해액 중의 유기물을 제거하였다.
이상에 의해, 전해액 중의 철, 코발트, 동 등의 농도를 1 mg/L 이하로 할 수 있었다.
불순물의 제거 후, 이 액을 캐소드측 즉, 애노드 바스켓트 내에 간헐적으로도입하여 캐소라이트로서 사용하여 전해하였다.
그 결과, 전석 니켈 약 1.1kg을 얻었다. 순도는 5N을 달성하였다. 즉, 가스 성분을 제외한 5N 이상이며, 불순물로서 O는 20 wt ppm, C, N, S, P, F는 각각 10 wt ppm 이하로 할 수 있었다. 이상의 결과를 원료와 대비하여 표2에 나타낸다.
(실시예4)
3N 레벨의 괴상의 니켈 원료 1kg을 애노드로 하고, 캐소드에 2N 레벨의 티탄 판을 사용하여 전해를 행하였다. 원료의 불순물의 함유량을 표2에 나타낸다. 이 니켈 원료에는 철, 코발트, 동, 탄소, 산소 등이 많이 함유되어 있다.
전해 조건은, 욕온 60℃, 황산계 전해액에 염산을 1 mol/L을 첨가하고, 니켈 농도 100 g/L, 전류 밀도 1.5 A/dm2, 전해 시간 50 hr 실시하였다.
액의 pH는 2.7로 조절하였다. 이 때, 애노라이트를 간헐적으로 빼내었다. 빼낸 애노라이트는 치환조에서 2N 레벨의 Ni 박으로 전해액 중의 불순물과의 치환을 행하고, 철, 코발트, 동 등을 제거하였다.
다시, 활성탄 필터를 사용하여 전해액 중의 유기물을 제거하였다.
이상에 의해, 전해액 중의 철, 코발트, 동 등의 농도를 1 mg/L 이하로 할 수 있었다.
불순물의 제거 후, 이 액을 캐소드측 즉, 애노드 바스켓트 내에 간헐적으로 도입하여 캐소라이트로서 사용하여 전해하였다.
그 결과, 전석 니켈 약 1.1kg을 얻었다. 순도는 5N을 달성하였다. 즉, 가스성분을 제외한 5N 이상이며, 불순물로서 O는 20 wt ppm, C, N, S, P, F는 각각 10 wt ppm 이하로 할 수 있었다. 이상의 결과를 원료와 대비하여, 다같이 표2에 나타낸다.
(실시예5)
상기 실시예3의 공정에 있어서, 애노라이트를 간헐적으로 빼내어, 빼낸 애노라이트를 예비 전해조에서 전류밀도 0.1 A/dm2으로 전해를 행하며, 이를 다시 실시예4의 치환조에 있어서 치환반응과 동일한 조건으로 철, 코발트, 동 등의 불순물을 제거하였다(예비 전해와 치환반응의 조합).
그리고, 이 공정 이외는 실시예3과 동일한 공정에 의해 전석 니켈 약 1.1 kg을 얻었다. 그 결과, 순도는 가스 성분을 제외한 5N 이상이며, 불순물로서 O는 10 wt ppm, C, N, S, P, F는 각각 10 wt ppm 이하로 할 수 있었다. 이상의 결과를 원료와 대비하여, 다같이 표2에 나타낸다.
이상으로부터, 본 발명의 애노드와 캐소드를 격막으로서 구분하고, 이 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로 빼내어, 이것에 산화제를 넣어서 철 등의 불순물을 수산화물로서 침전시키며, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 넣어 전해하는 것은, 철을 효과적으로 제거하고, 고순도 니켈을 얻을 뿐만 아니라, 간편한 방법이고 또한 극히 유효한 것임을 알 수 있다.
이상에서 나타낸 바와 같이, 전해액으로서 니켈 함유 용액을 사용하여 철, 탄소, 산소 등이 많이 함유된 니켈 원료로부터 니켈 함유 용액을 사용하여 전해 정제하는 간편한 방법을 제공하는 것이며, 간편한 제조공정의 개량에 의해, 동(同) 원료로부터 순도 5N(99.999 wt%) 이상의 고순도 니켈을 효율적으로 제조할 수 있다는 현저한 효과를 가지고 있다.

Claims (9)

  1. 전해액으로서 니켈 함유 용액을 사용하여 전해할 시에, 애노라이트를 pH 2∼5로 조정하며, 애노라이트에 함유되어 있는 철, 코발트, 동 등의 불순물을 산화제를 넣어서, 이 불순물을 수산화물로서 침전 제거하든지, 혹은 예비 전해에 의해 이 불순물을 제거하든지, 또는 Ni 박을 넣어서 치환반응에 의해 이 불순물을 제거하든지의 어느 것이나 1 또는 2 이상의 방법을 조합하는 것에 의해 불순물을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소라이트로서 사용하여 전해하는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 애노드와 캐소드를 격막(膈膜)으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로 빼내어, 이것에 산화제를 넣어서 철 등의 불순물을 수산화물로서 침전시킨 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 애노드와 캐소드를 격막으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로 빼내어, 이 애노라이트를 예비 전해하여 철, 코발트, 동 등의 불순물을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 애노드와 캐소드를 격막으로서 구분하고, 애노라이트를 간헐적 또는 연속적으로 빼내어, 이 애노라이트에 니켈 박을 넣어서 치환반응에 의해, 철, 코발트, 동 등의 불순물을 제거한 후, 다시 필터를 사용하여 불순물을 제거하고, 제거 후의 액을 캐소드 측에 간헐적 또는 연속적으로 넣는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 필터로서 활성탄을 사용하는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 필터 통과 후의 전해액 중의 철의 농도가 1 mg/L 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 전해에 의해서 얻어진 전석 니켈을 전자 빔 용해 등의 진공 용해를 행하는 것을 특징으로 하는 고순도 니켈의 제조방법.
  8. 가스 성분을 제외한 5N(99.999 wt%) 이상이며, 불순물로서 O는 30 wt ppm 이하, C, N, S, P, F가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 타켓트 및 동 타겟트를 사용하여 스퍼터링에 의해 형성된 박막.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제조한 가스 성분을 제외한 5N(99.999
    wt%) 이상이며, 불순물로서 O는 30 wt ppm 이하, C, N, S, P, F가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 타켓트 및 동 타겟트를 사용하여 스퍼터링에 의해 형성된 박막.
KR1020047001269A 2001-08-01 2001-10-22 고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링 타겟트에 의해 형성된 박막 KR100603130B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001233036 2001-08-01
JPJP-P-2001-00233036 2001-08-01
PCT/JP2001/009237 WO2003014421A1 (en) 2001-08-01 2001-10-22 Method for producing high purity nickel, high purity nickel, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20040019079A true KR20040019079A (ko) 2004-03-04
KR100603130B1 KR100603130B1 (ko) 2006-07-20

Family

ID=19064862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020047001269A KR100603130B1 (ko) 2001-08-01 2001-10-22 고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링 타겟트에 의해 형성된 박막

Country Status (7)

Country Link
US (2) US7435325B2 (ko)
EP (2) EP2450474A1 (ko)
JP (2) JP3876253B2 (ko)
KR (1) KR100603130B1 (ko)
CN (2) CN1489642A (ko)
TW (1) TWI243215B (ko)
WO (1) WO2003014421A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101364650B1 (ko) * 2012-10-09 2014-02-19 한국과학기술연구원 전기분해를 이용한 니켈의 회수방법
KR101397743B1 (ko) * 2010-09-24 2014-05-20 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 니켈의 제조 방법

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7435325B2 (en) * 2001-08-01 2008-10-14 Nippon Mining & Metals Co., Ltd Method for producing high purity nickle, high purity nickle, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target
JP4888752B2 (ja) * 2001-09-17 2012-02-29 日立金属株式会社 ニッケル材料
JP4376487B2 (ja) * 2002-01-18 2009-12-02 日鉱金属株式会社 高純度ニッケル合金ターゲットの製造方法
KR20070086900A (ko) * 2002-09-05 2007-08-27 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 황산동 및 그 제조방법
JP4466902B2 (ja) * 2003-01-10 2010-05-26 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット
US8871144B2 (en) * 2003-10-07 2014-10-28 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High-purity Ni-V alloy target therefrom high-purity Ni-V alloy thin film and process for producing high-purity Ni-V alloy
JP4519775B2 (ja) * 2004-01-29 2010-08-04 日鉱金属株式会社 超高純度銅及びその製造方法
KR101021488B1 (ko) * 2004-03-01 2011-03-16 Jx닛코 닛세끼 킨조쿠 가부시키가이샤 니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트
CN1276129C (zh) * 2004-07-28 2006-09-20 金川集团有限公司 一种制备高纯镍的方法
US7561406B2 (en) * 2006-03-30 2009-07-14 Tdk Corporation Nickel substrate thin film capacitor and method of manufacturing nickel substrate thin film capacitor
CN101063210B (zh) * 2006-04-25 2010-05-26 襄樊化通化工有限责任公司 以含镍废料再生为原料制造高活性镍饼工艺
US8012337B2 (en) * 2006-10-24 2011-09-06 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method for collection of valuable metal from ITO scrap
JP5043029B2 (ja) * 2006-10-24 2012-10-10 Jx日鉱日石金属株式会社 Itoスクラップからの有価金属の回収方法
WO2008053618A1 (fr) * 2006-10-24 2008-05-08 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Procédé pour recueillir un métal de valeur à partir de fragments d'ito
CA2666233C (en) * 2006-10-24 2012-03-06 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Method for collection of valuable metal from ito scrap
KR101155359B1 (ko) * 2006-10-24 2012-06-19 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 Ito 스크랩으로부터의 유가 금속의 회수 방법
CN101611173B (zh) * 2007-02-16 2011-02-16 Jx日矿日石金属株式会社 从含有导电氧化物的废料中回收有价值金属的方法
US8734633B2 (en) * 2007-02-16 2014-05-27 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method of recovering valuable metal from scrap containing conductive oxide
JP4210714B2 (ja) * 2007-03-27 2009-01-21 日鉱金属株式会社 導電性のある酸化物を含有するスクラップからの有価金属の回収方法
CN101946027B (zh) * 2008-02-12 2012-01-11 Jx日矿日石金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
JP5102317B2 (ja) * 2008-02-12 2012-12-19 Jx日鉱日石金属株式会社 Izoスクラップからの有価金属の回収方法
CN101981233B (zh) * 2008-03-06 2013-02-13 Jx日矿日石金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN101660123B (zh) * 2008-08-28 2013-08-14 长沙天鹰金属材料有限公司 一种镍基靶材及生产工艺
WO2010038641A1 (ja) * 2008-09-30 2010-04-08 日鉱金属株式会社 高純度銅及び電解による高純度銅の製造方法
WO2010038642A1 (ja) * 2008-09-30 2010-04-08 日鉱金属株式会社 高純度銅又は高純度銅合金スパッタリングターゲット、同スパッタリングターゲットの製造方法及び高純度銅又は高純度銅合金スパッタ膜
US8460535B2 (en) * 2009-04-30 2013-06-11 Infinium, Inc. Primary production of elements
US8492891B2 (en) * 2010-04-22 2013-07-23 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Cu pillar bump with electrolytic metal sidewall protection
EP2684970A4 (en) * 2011-03-07 2015-03-04 Jx Nippon Mining & Metals Corp COPPER OR COPPER ALLOY HAVING REDUCED RAY EMISSION AND CONNECTING WIRE OBTAINED FROM COPPER OR COPPER ALLOY AS RAW MATERIAL
CN103726069A (zh) * 2012-10-13 2014-04-16 江西江锂科技有限公司 一种新型电解镍的生产方法
CN103046076B (zh) * 2012-12-26 2016-06-08 浙江华友钴业股份有限公司 一种电积镍的制备方法
CN103966627B (zh) * 2014-04-30 2017-01-11 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种降低高纯钴中杂质Fe含量的方法
KR101570795B1 (ko) * 2014-12-23 2015-11-23 인천화학 주식회사 불소 함유 니켈 슬라임으로부터 고순도 니켈의 제조방법
RU168849U1 (ru) * 2016-05-24 2017-02-21 Открытое акционерное общество "Тамбовское опытно-конструкторское технологическое бюро" (ОАО "Тамбовское ОКТБ") Анодная ячейка для электровыделения цветных металлов из водных растворов
CN111663153B (zh) * 2020-05-20 2022-03-15 金川集团股份有限公司 一种镍电解过程中抑制杂质铅、锌在阴极析出的方法
CN111705334B (zh) * 2020-05-27 2022-04-08 金川集团股份有限公司 一种提高纯硫酸盐体系下电积镍物理外观质量的方法

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA860872A (en) 1971-01-12 Zubryckyj Nicolas Production of super-purity nickel powder
JPS314904B1 (ko) * 1954-05-12 1956-06-23
FR1384780A (fr) * 1963-11-27 1965-01-08 Nickel Le Procédé de raffinage électrolytique d'un alliage de nickel, en vue de l'obtention de nickel pur électrolytique
US3446720A (en) * 1965-01-27 1969-05-27 Us Interior Preparation of high-purity nickel and cobalt
FR1583920A (fr) * 1968-06-21 1969-12-05 Le Nickel S.A Procede de purification de solutions de nickel
US3616331A (en) * 1968-08-03 1971-10-26 Int Nickel Co Recovery of nickel and copper from sulfides
US4053400A (en) * 1973-09-20 1977-10-11 The Metalux Corporation Purification of nickel and cobalt electroplating solutions
CA1064856A (en) * 1975-02-12 1979-10-23 Alexander Illis Purification of nickel electrolyte by electrolytic oxidation
DE3712271A1 (de) * 1987-04-10 1988-10-27 Vacuumschmelze Gmbh Nickelbasis-lot fuer hochtemperatur-loetverbindungen
WO1992000395A1 (en) * 1990-06-29 1992-01-09 Kabushiki Kaisha Toshiba Iron-nickel alloy
US5192418A (en) * 1991-07-08 1993-03-09 Bethlehem Steel Corporation Metal recovery method and system for electroplating wastes
FR2686352B1 (fr) * 1992-01-16 1995-06-16 Framatome Sa Appareil et procede de revetement electrolytique de nickel.
JP3431148B2 (ja) * 1992-04-01 2003-07-28 アールエムジー サービス プロプライアタリー リミテッド 金属の化合物からの金属の回収用の電気化学系
JPH06104120A (ja) * 1992-08-03 1994-04-15 Hitachi Metals Ltd 磁気記録媒体用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
TW271490B (ko) * 1993-05-05 1996-03-01 Varian Associates
US5458745A (en) * 1995-01-23 1995-10-17 Covofinish Co., Inc. Method for removal of technetium from radio-contaminated metal
JPH08311642A (ja) * 1995-03-10 1996-11-26 Toshiba Corp マグネトロンスパッタリング法及びスパッタリングターゲット
DE19609439A1 (de) * 1995-03-14 1996-09-19 Japan Energy Corp Verfahren zum Erzeugen von hochreinem Kobalt und Sputtering-Targets aus hochreinem Kobalt
US5964966A (en) * 1997-09-19 1999-10-12 Lockheed Martin Energy Research Corporation Method of forming biaxially textured alloy substrates and devices thereon
JPH11152592A (ja) * 1997-11-18 1999-06-08 Japan Energy Corp 高純度ニッケルの製造方法及び薄膜形成用高純度ニッケル材料
US6086725A (en) * 1998-04-02 2000-07-11 Applied Materials, Inc. Target for use in magnetron sputtering of nickel for forming metallization films having consistent uniformity through life
JPH11335821A (ja) * 1998-05-20 1999-12-07 Japan Energy Corp 磁性薄膜形成用Ni−Fe合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ni−Fe合金スパッタリングターゲットの製造方法
JP2000054040A (ja) * 1998-08-07 2000-02-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ニッケル溶液の不純物除去方法
JP2000219988A (ja) * 1999-02-01 2000-08-08 Japan Energy Corp 高純度ニッケル材の製造法及び薄膜形成用高純度ニッケル材
US6342114B1 (en) * 1999-03-31 2002-01-29 Praxair S.T. Technology, Inc. Nickel/vanadium sputtering target with ultra-low alpha emission
US6190516B1 (en) * 1999-10-06 2001-02-20 Praxair S.T. Technology, Inc. High magnetic flux sputter targets with varied magnetic permeability in selected regions
EP1288339B1 (en) * 2000-05-22 2010-08-18 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Method of producing a higher-purity metal
US6896776B2 (en) * 2000-12-18 2005-05-24 Applied Materials Inc. Method and apparatus for electro-chemical processing
US7435325B2 (en) * 2001-08-01 2008-10-14 Nippon Mining & Metals Co., Ltd Method for producing high purity nickle, high purity nickle, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target
JP4076751B2 (ja) * 2001-10-22 2008-04-16 日鉱金属株式会社 電気銅めっき方法、電気銅めっき用含リン銅アノード及びこれらを用いてめっきされたパーティクル付着の少ない半導体ウエハ
JP4376487B2 (ja) * 2002-01-18 2009-12-02 日鉱金属株式会社 高純度ニッケル合金ターゲットの製造方法
JP4034095B2 (ja) * 2002-03-18 2008-01-16 日鉱金属株式会社 電気銅めっき方法及び電気銅めっき用含リン銅アノード
JP4466902B2 (ja) * 2003-01-10 2010-05-26 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット
US7605481B2 (en) * 2003-10-24 2009-10-20 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Nickel alloy sputtering target and nickel alloy thin film

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101397743B1 (ko) * 2010-09-24 2014-05-20 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 니켈의 제조 방법
KR101364650B1 (ko) * 2012-10-09 2014-02-19 한국과학기술연구원 전기분해를 이용한 니켈의 회수방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN1489642A (zh) 2004-04-14
EP1413651A1 (en) 2004-04-28
EP2450474A1 (en) 2012-05-09
WO2003014421A1 (en) 2003-02-20
JP4840808B2 (ja) 2011-12-21
JP2007046157A (ja) 2007-02-22
US7435325B2 (en) 2008-10-14
TWI243215B (en) 2005-11-11
JPWO2003014421A1 (ja) 2004-11-25
US20090004498A1 (en) 2009-01-01
US20040069652A1 (en) 2004-04-15
KR100603130B1 (ko) 2006-07-20
JP3876253B2 (ja) 2007-01-31
CN1715454A (zh) 2006-01-04
EP1413651A4 (en) 2006-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100603130B1 (ko) 고순도 니켈의 제조방법, 고순도 니켈, 동 고순도 니켈로부터 이루어진 스퍼터링 타겟트 및 이 스퍼터링 타겟트에 의해 형성된 박막
KR100512644B1 (ko) 금속의 고 순도화 방법
JP5043028B2 (ja) Itoスクラップからの有価金属の回収方法
JP5043029B2 (ja) Itoスクラップからの有価金属の回収方法
JP4549501B2 (ja) インジウムの回収方法
US5667665A (en) Process of producing high purity cobalt
KR20030023640A (ko) 금속처리방법, 그 방법에 사용되는 장치 및 그로부터제조된 금속
JP4519294B2 (ja) インジウムの回収方法
KR100614891B1 (ko) 고순도 인듐 회수방법
CN108505043A (zh) 一种pcb酸性蚀刻废液再生回用的方法
JP4598921B2 (ja) インジウムの回収方法
TWI252875B (en) Method and device for producing high-purity metal
JP3825983B2 (ja) 金属の高純度化方法
JPH073486A (ja) 高純度コバルト及びその製造方法
JP3066886B2 (ja) 高純度コバルトスパッタリングターゲット
JP3878402B2 (ja) 金属の高純度化方法
JP3878407B2 (ja) 金属の高純度化方法
JP3151195B2 (ja) コバルトの精製方法
JP3095730B2 (ja) 高純度コバルトの製造方法
JPH04176887A (ja) 高純度yの製造方法
JP2006089806A (ja) ビスマスの電解採取方法および得られたビスマスの精製法。
JPH08127890A (ja) 高純度コバルトの製造方法
JP2003138322A (ja) 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜
JP2000204494A (ja) 高純度チタン及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130621

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140626

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150618

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160616

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170616

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190617

Year of fee payment: 14