JPH11335821A - 磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH11335821A JPH11335821A JP10137876A JP13787698A JPH11335821A JP H11335821 A JPH11335821 A JP H11335821A JP 10137876 A JP10137876 A JP 10137876A JP 13787698 A JP13787698 A JP 13787698A JP H11335821 A JPH11335821 A JP H11335821A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
- Y02P10/134—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions by avoiding CO2, e.g. using hydrogen
Abstract
(57)【要約】
【課題】 強磁性Ｎｉ−Ｆｅ合金薄膜形成の用途に適
し、かつスパッタリングの際のパーティクル発生が少な
く、耐食性、磁気特性も良好なＮｉ−Ｆｅ合金材料及び
その製造方法を提供すること。 【解決手段】 酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲット。原料を塩酸で溶解し、イオン交
換、活性炭処理、電解精製を行って得た高純度材料を溶
解し合金化することによって製造することができる。
し、かつスパッタリングの際のパーティクル発生が少な
く、耐食性、磁気特性も良好なＮｉ−Ｆｅ合金材料及び
その製造方法を提供すること。 【解決手段】 酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲット。原料を塩酸で溶解し、イオン交
換、活性炭処理、電解精製を行って得た高純度材料を溶
解し合金化することによって製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性薄膜形成用Ｎ
ｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットに関する。特に
は、強磁性薄膜用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲ
ットに関する。
ｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットに関する。特に
は、強磁性薄膜用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲ
ットに関する。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータ用のハードディスクなどの
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ２ に達すると予
想される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型
ヘッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＭＲ）ヘッド
が用いられ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソ
コン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込
まれている。そして、数年のうちには、さらに高密度が
期待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが
実用化されることが現実的となってきた。ＧＭＲヘッド
に使用されるスピンバルブ膜の強磁性膜としてＮｉ−Ｆ
ｅ合金が検討されている。
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ２ に達すると予
想される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型
ヘッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＭＲ）ヘッド
が用いられ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソ
コン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込
まれている。そして、数年のうちには、さらに高密度が
期待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが
実用化されることが現実的となってきた。ＧＭＲヘッド
に使用されるスピンバルブ膜の強磁性膜としてＮｉ−Ｆ
ｅ合金が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピンバルブ膜用の強
磁性膜としてはＮｉ−Ｆｅ合金が検討されている。これ
らは通常、焼結あるいは溶解によって製造される。しか
し、従来のＮｉ−Ｆｅ合金はスパッタリングの際のガス
の放出やパーティクルの発生が多く、耐食性にも問題が
あった。また、磁気特性も満足すべきものではなかっ
た。本発明は、スパッタリングの際のガス放出やパーテ
ィクルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性
も良好な強磁性膜を形成するための手段を提供すること
を目的とした。
磁性膜としてはＮｉ−Ｆｅ合金が検討されている。これ
らは通常、焼結あるいは溶解によって製造される。しか
し、従来のＮｉ−Ｆｅ合金はスパッタリングの際のガス
の放出やパーティクルの発生が多く、耐食性にも問題が
あった。また、磁気特性も満足すべきものではなかっ
た。本発明は、スパッタリングの際のガス放出やパーテ
ィクルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性
も良好な強磁性膜を形成するための手段を提供すること
を目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｎｉ−Ｆｅ合
金中の不純物元素、特に酸素、硫黄、炭素及び窒素、水
素がガス放出やパーティクルの発生に悪影響を与えてお
り、また、これらの不純物が耐食性低下の原因であるこ
とを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結晶組織
に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特性が向
上することを見いだした。
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｎｉ−Ｆｅ合
金中の不純物元素、特に酸素、硫黄、炭素及び窒素、水
素がガス放出やパーティクルの発生に悪影響を与えてお
り、また、これらの不純物が耐食性低下の原因であるこ
とを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結晶組織
に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特性が向
上することを見いだした。
【０００５】本発明は、この知見に基づき、 １．酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が１０ｐｐ
ｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金成分以外の
金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であることを特
徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリング
ターゲット
ｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金成分以外の
金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であることを特
徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリング
ターゲット
【０００６】２．酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有
量が１ｐｐｍ以下、炭素含有量が１０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計１０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲット
量が１ｐｐｍ以下、炭素含有量が１０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計１０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲット
【０００７】３．さらに、窒素含有量が１０ｐｐｍ以
下、水素含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする
上記１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金
スパッタリングターゲット
下、水素含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする
上記１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金
スパッタリングターゲット
【０００８】４．さらに、窒素含有量が１ｐｐｍ以下、
水素含有量が０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とする
上記１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金
スパッタリングターゲット
水素含有量が０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とする
上記１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金
スパッタリングターゲット
【０００９】５．上記１〜４に記載の磁性薄膜形成用Ｎ
ｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットをスパッタリン
グすることにより形成されたことを特徴とする磁性薄膜
ｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットをスパッタリン
グすることにより形成されたことを特徴とする磁性薄膜
【００１０】６．酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有
量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合
金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下で
あり、結晶組織が柱状晶であることを特徴とするＮｉ−
Ｆｅ合金磁性薄膜
量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合
金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下で
あり、結晶組織が柱状晶であることを特徴とするＮｉ−
Ｆｅ合金磁性薄膜
【００１１】７．原料のＮｉ及びＦｅを塩酸で溶解し塩
化物水溶液とし、該塩化物水溶液をイオン交換樹脂と接
触させ不純物金属イオンを吸着させ、得られた液を蒸発
乾固または濃縮し、その後ｐＨ＝０〜３の塩化物水溶液
とし、さらに活性炭により液中の有機物を除去し、該水
溶液を電解液として電解精製することによって得た高純
度Ｎｉと高純度Ｆｅとを溶解し合金化した後、鋳造する
ことを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッ
タリングターゲットの製造方法
化物水溶液とし、該塩化物水溶液をイオン交換樹脂と接
触させ不純物金属イオンを吸着させ、得られた液を蒸発
乾固または濃縮し、その後ｐＨ＝０〜３の塩化物水溶液
とし、さらに活性炭により液中の有機物を除去し、該水
溶液を電解液として電解精製することによって得た高純
度Ｎｉと高純度Ｆｅとを溶解し合金化した後、鋳造する
ことを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッ
タリングターゲットの製造方法
【００１２】８．電解精製によって得たＮｉまたはＦｅ
を真空脱ガス処理することを特徴とする磁性薄膜形成用
Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法を
提供するものである。
を真空脱ガス処理することを特徴とする磁性薄膜形成用
Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法を
提供するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆ
ｅ合金スパッタリングターゲットは、Ｎｉを７０ｗｔ％
以上含有するＮｉ−Ｆｅ合金からなるものである。代表
的にはＮｉ−Ｆｅの２成分合金が上げられるが、さらに
Ｃｏ，Ｃｒ，Ｒｈ，Ｎｂ，Ｔａなどを含有する合金の場
合も含まれる。
ｅ合金スパッタリングターゲットは、Ｎｉを７０ｗｔ％
以上含有するＮｉ−Ｆｅ合金からなるものである。代表
的にはＮｉ−Ｆｅの２成分合金が上げられるが、さらに
Ｃｏ，Ｃｒ，Ｒｈ，Ｎｂ，Ｔａなどを含有する合金の場
合も含まれる。
【００１４】本発明のＮｉ−Ｆｅ合金スパッタリングタ
ーゲットは、不純物すなわちＮｉ，Ｆｅ及び合金成分以
外の元素が低減されたものである。特に酸素、硫黄、炭
素、、窒素、水素は耐食性を悪化させ、パーティクル発
生の原因となり、また、磁気的特性を悪化させる原因と
なるため極力低減されたものである。特に酸素、硫黄は
耐食性を悪化させる、さらに酸素は結晶を微細化するた
め、窒素は結晶方位を狂わせるためいずれも磁気特性を
悪化させる原因となる。また、炭素もパーティクル発生
の原因となる。酸素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは
１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量１０ｐｐｍ以下、好ましくは
１ｐｐｍ以下、炭素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは
１０ｐｐｍ以下に低減すべきである。
ーゲットは、不純物すなわちＮｉ，Ｆｅ及び合金成分以
外の元素が低減されたものである。特に酸素、硫黄、炭
素、、窒素、水素は耐食性を悪化させ、パーティクル発
生の原因となり、また、磁気的特性を悪化させる原因と
なるため極力低減されたものである。特に酸素、硫黄は
耐食性を悪化させる、さらに酸素は結晶を微細化するた
め、窒素は結晶方位を狂わせるためいずれも磁気特性を
悪化させる原因となる。また、炭素もパーティクル発生
の原因となる。酸素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは
１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量１０ｐｐｍ以下、好ましくは
１ｐｐｍ以下、炭素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは
１０ｐｐｍ以下に低減すべきである。
【００１５】さらに、窒素含有量１０ｐｐｍ以下、好ま
しくは１ｐｐｍ以下、水素含有量１ｐｐｍ以下、好まし
くは０．５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。上記の
含有量を超えるとパーティクル発生量の増大、耐食性の
著しい低下、磁気特性不良が顕著になるため好ましくな
い。
しくは１ｐｐｍ以下、水素含有量１ｐｐｍ以下、好まし
くは０．５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。上記の
含有量を超えるとパーティクル発生量の増大、耐食性の
著しい低下、磁気特性不良が顕著になるため好ましくな
い。
【００１６】本発明者らはＮｉ−Ｆｅ合金中の不純物が
原料の電解Ｎｉ及びＦｅに起因するものであることか
ら、原料となるＮｉ及びＦｅのそれぞれについて高純度
化を行った。Ｎｉ，Ｆｅ原料の高純度化方法として、イ
オン交換と電解精製とを組み合わせ、さらに活性炭処理
を施し、さらに必要に応じて脱ガス処理を行うことによ
って極めて高純度なＮｉ及びＦｅを得ることが可能であ
る。例えば下記のような方法を用いることによって行う
ことができる。すなわち、原料のＮｉ及びＦｅを塩酸で
溶解し塩化物水溶液とし、該塩化物水溶液をイオン交換
樹脂と接触させ不純物金属イオンを除去し、得られた液
を蒸発乾固または濃縮し、その後ｐＨ＝０〜３の塩化物
水溶液とし、さらに活性炭により液中の有機物を除去
し、該水溶液を電解液として電解精製することによって
高純度Ｎｉまたは高純度Ｆｅを得ることができる。
原料の電解Ｎｉ及びＦｅに起因するものであることか
ら、原料となるＮｉ及びＦｅのそれぞれについて高純度
化を行った。Ｎｉ，Ｆｅ原料の高純度化方法として、イ
オン交換と電解精製とを組み合わせ、さらに活性炭処理
を施し、さらに必要に応じて脱ガス処理を行うことによ
って極めて高純度なＮｉ及びＦｅを得ることが可能であ
る。例えば下記のような方法を用いることによって行う
ことができる。すなわち、原料のＮｉ及びＦｅを塩酸で
溶解し塩化物水溶液とし、該塩化物水溶液をイオン交換
樹脂と接触させ不純物金属イオンを除去し、得られた液
を蒸発乾固または濃縮し、その後ｐＨ＝０〜３の塩化物
水溶液とし、さらに活性炭により液中の有機物を除去
し、該水溶液を電解液として電解精製することによって
高純度Ｎｉまたは高純度Ｆｅを得ることができる。
【００１７】原料として用いるＮｉ及びＦｅは、特に限
定されるものではないが、通常市販されている純度３Ｎ
（９９．９％）程度のものを使用すれば良い。容器に上
記のＮｉ原料またはＦｅ原料を装入し、塩酸によって溶
解する。使用する塩酸は特に限定されるものではなく工
業用の低純度のものでも構わない。この理由は、塩酸中
に含まれる不純物も本発明を実施することによって除去
することができるからである。
定されるものではないが、通常市販されている純度３Ｎ
（９９．９％）程度のものを使用すれば良い。容器に上
記のＮｉ原料またはＦｅ原料を装入し、塩酸によって溶
解する。使用する塩酸は特に限定されるものではなく工
業用の低純度のものでも構わない。この理由は、塩酸中
に含まれる不純物も本発明を実施することによって除去
することができるからである。
【００１８】ＮｉまたはＦｅを溶解する装置は、塩酸の
有効利用のため冷却筒や塩化水素ガスの回収装置を設け
ることが望ましい。材質は、石英、グラファイト、テフ
ロン、ポリ容器などが好ましい。
有効利用のため冷却筒や塩化水素ガスの回収装置を設け
ることが望ましい。材質は、石英、グラファイト、テフ
ロン、ポリ容器などが好ましい。
【００１９】溶解する温度は、1０〜１００℃である。1
０℃未満では、溶解速度が小さく、一方１００℃を超え
ると蒸発が激しく水溶液のロスが大きくなるため好まし
くない。
０℃未満では、溶解速度が小さく、一方１００℃を超え
ると蒸発が激しく水溶液のロスが大きくなるため好まし
くない。
【００２０】Ｎｉの高純度化の場合には、Ｎｉの溶解液
を抜き出し、液を濃縮しさらに塩酸を添加して塩酸濃度
を５〜１２Ｎとなるよう調整する。５Ｎ未満または１２
Ｎを超えるとイオン交換の際にＣｏがイオン交換樹脂に
吸着除去されないため好ましくない。
を抜き出し、液を濃縮しさらに塩酸を添加して塩酸濃度
を５〜１２Ｎとなるよう調整する。５Ｎ未満または１２
Ｎを超えるとイオン交換の際にＣｏがイオン交換樹脂に
吸着除去されないため好ましくない。
【００２１】５〜１２Ｎに調整した上記塩化Ｎｉ溶液を
陰イオン交換樹脂に接触させ溶液中の不純物の吸着を行
う。本発明において使用するイオン交換樹脂は、陰イオ
ン交換樹脂であれば特に限定されないが、ＤＯＷＥＸ１
×８、ＤＯＷＥＸ２×８（室町化学（株）、ダイヤイオ
ンＳＡ１０Ａ等が例示される。
陰イオン交換樹脂に接触させ溶液中の不純物の吸着を行
う。本発明において使用するイオン交換樹脂は、陰イオ
ン交換樹脂であれば特に限定されないが、ＤＯＷＥＸ１
×８、ＤＯＷＥＸ２×８（室町化学（株）、ダイヤイオ
ンＳＡ１０Ａ等が例示される。
【００２２】Ｃｏ，Ｆｅ，Ｕは、高濃度の塩酸中では塩
化物錯体を形成し、陰イオンとして存在するため陰イオ
ン交換樹脂に吸着する。一方、Ｎｉ及び不純物であるＮ
ａ，Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは塩化物錯体を形成し
ないため、吸着せずにカラムより流出する。この際、Ｎ
ｉとＣｏとの分離性を良くするために、水溶液の流速を
ＳＶ＝０．０１〜１とするのが良い。ここで、ＳＶとは
空間速度のことであり、１時間当たりの通液量を充填樹
脂の体積で除した値である。ＳＶが０．０１以下では生
産性が悪く、１以上ではＦｅ，Ｃｏの吸着が不十分であ
り高純度のＮｉを得られないため好ましくない。
化物錯体を形成し、陰イオンとして存在するため陰イオ
ン交換樹脂に吸着する。一方、Ｎｉ及び不純物であるＮ
ａ，Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは塩化物錯体を形成し
ないため、吸着せずにカラムより流出する。この際、Ｎ
ｉとＣｏとの分離性を良くするために、水溶液の流速を
ＳＶ＝０．０１〜１とするのが良い。ここで、ＳＶとは
空間速度のことであり、１時間当たりの通液量を充填樹
脂の体積で除した値である。ＳＶが０．０１以下では生
産性が悪く、１以上ではＦｅ，Ｃｏの吸着が不十分であ
り高純度のＮｉを得られないため好ましくない。
【００２３】以上の操作により、不純物であるＣｏ及び
ＵとＮｉとを分離することができる。なお、陰イオン交
換樹脂に吸着しているＣｏ，Ｕは１Ｎ未満の塩酸を用い
ることにより容易に溶離することができる。従って、陰
イオン交換樹脂の吸着容量等を考慮に入れ、適当な時期
にＣｏ，Ｕの溶離を行うことにより陰イオン交換樹脂を
再生することができる。Ｆｅの高純度化の場合にもＮｉ
の場合と同様に行うことができる。
ＵとＮｉとを分離することができる。なお、陰イオン交
換樹脂に吸着しているＣｏ，Ｕは１Ｎ未満の塩酸を用い
ることにより容易に溶離することができる。従って、陰
イオン交換樹脂の吸着容量等を考慮に入れ、適当な時期
にＣｏ，Ｕの溶離を行うことにより陰イオン交換樹脂を
再生することができる。Ｆｅの高純度化の場合にもＮｉ
の場合と同様に行うことができる。
【００２４】イオン交換樹脂から流出した塩化Ｎｉまた
はＦｅ溶液は、塩酸濃度が高いため、そのままでは電解
精製に用いることはできない。そこで流出した塩化Ｎｉ
またはＦｅ溶液を蒸発乾固または濃縮した後、純水を加
えることにより、ｐＨ＝０〜３の水溶液とし、該水溶液
を電解液として用いる。
はＦｅ溶液は、塩酸濃度が高いため、そのままでは電解
精製に用いることはできない。そこで流出した塩化Ｎｉ
またはＦｅ溶液を蒸発乾固または濃縮した後、純水を加
えることにより、ｐＨ＝０〜３の水溶液とし、該水溶液
を電解液として用いる。
【００２５】蒸発乾固または濃縮する方法は、ロータリ
ーエバポレーター装置等を使用して行えば良い。蒸発乾
固または濃縮する温度は、８０℃以上、好ましくは１０
０℃以上で行う。８０℃未満では、蒸発乾固または濃縮
するのに時間がかかるため好ましくない。なお、アスピ
レーターで弱減圧下にしながら行うと時間を短縮するこ
とが可能である。蒸発乾固または濃縮の際の装置材質
は、石英、グラファイト、テフロン等が好ましい。ま
た、蒸発乾固または濃縮の際発生する塩酸ガスは、冷却
・凝縮させＮｉまたはＦｅ溶解の際に用いる塩酸として
再利用することができる。
ーエバポレーター装置等を使用して行えば良い。蒸発乾
固または濃縮する温度は、８０℃以上、好ましくは１０
０℃以上で行う。８０℃未満では、蒸発乾固または濃縮
するのに時間がかかるため好ましくない。なお、アスピ
レーターで弱減圧下にしながら行うと時間を短縮するこ
とが可能である。蒸発乾固または濃縮の際の装置材質
は、石英、グラファイト、テフロン等が好ましい。ま
た、蒸発乾固または濃縮の際発生する塩酸ガスは、冷却
・凝縮させＮｉまたはＦｅ溶解の際に用いる塩酸として
再利用することができる。
【００２６】また、イオン交換樹脂中の有機物（スチレ
ン、ジビニルベンゼン、アミン類等）が少しずつ流れだ
し、それが液中に混入してくる可能性がある。そのよう
な有機物を除去するために活性炭処理を行う。活性炭に
は、不純物が含有されている可能性があるため、予め塩
酸等の酸で不純物を洗浄除去する酸処理を行ってから使
用することが好ましい。なお、活性炭処理は、通常はイ
オン交換した塩化ＮｉまたはＦｅ水溶液を蒸発乾固また
は濃縮し、水を加えｐＨを０〜３に調整した後に行われ
るが、必ずしもこの順番でなくともイオン交換以降、電
解精製までの間であればどこで行っても構わない。
ン、ジビニルベンゼン、アミン類等）が少しずつ流れだ
し、それが液中に混入してくる可能性がある。そのよう
な有機物を除去するために活性炭処理を行う。活性炭に
は、不純物が含有されている可能性があるため、予め塩
酸等の酸で不純物を洗浄除去する酸処理を行ってから使
用することが好ましい。なお、活性炭処理は、通常はイ
オン交換した塩化ＮｉまたはＦｅ水溶液を蒸発乾固また
は濃縮し、水を加えｐＨを０〜３に調整した後に行われ
るが、必ずしもこの順番でなくともイオン交換以降、電
解精製までの間であればどこで行っても構わない。
【００２７】このようにして得た高純度Ｎｉまたは高純
度Ｆｅ水溶液からなる電解液のｐＨは０〜３、好ましく
は０．５〜２とする。ｐＨが０未満では水素の発生量が
多くなり電流効率が低下するため好ましくない。ｐＨが
３を超えるとＮｉまたはＦｅが水酸化ＮｉまたはＦｅと
なり沈殿するので好ましくない。
度Ｆｅ水溶液からなる電解液のｐＨは０〜３、好ましく
は０．５〜２とする。ｐＨが０未満では水素の発生量が
多くなり電流効率が低下するため好ましくない。ｐＨが
３を超えるとＮｉまたはＦｅが水酸化ＮｉまたはＦｅと
なり沈殿するので好ましくない。
【００２８】電解精製における電解液中のＮｉまたはＦ
ｅ濃度は、１０〜１１０ｇ／Ｌ、好ましくは２０〜８０
ｇ／Ｌとする。１０ｇ／Ｌ未満では。水素の発生量が多
くなり電流効率が低下し、また、電析ＮｉまたはＦｅ中
の不純物濃度も上がるため好ましくない。１１０ｇ／Ｌ
を超えると、塩化ＮｉまたはＦｅが析出して電析状態に
悪影響を及ぼすため好ましくない。
ｅ濃度は、１０〜１１０ｇ／Ｌ、好ましくは２０〜８０
ｇ／Ｌとする。１０ｇ／Ｌ未満では。水素の発生量が多
くなり電流効率が低下し、また、電析ＮｉまたはＦｅ中
の不純物濃度も上がるため好ましくない。１１０ｇ／Ｌ
を超えると、塩化ＮｉまたはＦｅが析出して電析状態に
悪影響を及ぼすため好ましくない。
【００２９】電流密度の範囲は、０．０１〜１０Ａ／ｄ
ｍ２とする。０．０１Ａ／ｄｍ２未満では生産性が低下
し効率的ではない。１０Ａ／ｄｍ２を超えると不純物濃
度が上がりさらに電流効率も低下するため好ましくな
い。
ｍ２とする。０．０１Ａ／ｄｍ２未満では生産性が低下
し効率的ではない。１０Ａ／ｄｍ２を超えると不純物濃
度が上がりさらに電流効率も低下するため好ましくな
い。
【００３０】電解温度は、１０〜９０℃、好ましくは３
５〜５５℃で行う。１０℃未満では電流効率が低下し、
９０℃を超えると電解液の蒸発が多くなり好ましくな
い。
５〜５５℃で行う。１０℃未満では電流効率が低下し、
９０℃を超えると電解液の蒸発が多くなり好ましくな
い。
【００３１】また、アノードとしては粗Ｎｉまたは粗Ｆ
ｅが用いられる。カソードとしては、ＮｉまたはＦｅ、
チタン板等を用いる。電解槽の材質は塩ビ、ポリプロピ
レン、ポリエチレン等が好ましい。電解精製では、カソ
ードとアノードを隔膜あるいは陰イオン交換膜で仕切
り、アノードから溶出した不純物がカソード側に進入し
ないように、カソード側にイオン交換と活性炭処理によ
り精製した高純度塩化Ｎｉまたは高純度塩化Ｆｅ水溶液
（カソライトとなる）を少なくとも間欠的に入れるとと
もにアノード側から不純物濃度の高いアノライトを少な
くとも間欠的に抜き出すことが好ましい。この時添加す
るカソライト量は、少なくとも抜き出すアノライト量と
同等以上であることが好ましい。
ｅが用いられる。カソードとしては、ＮｉまたはＦｅ、
チタン板等を用いる。電解槽の材質は塩ビ、ポリプロピ
レン、ポリエチレン等が好ましい。電解精製では、カソ
ードとアノードを隔膜あるいは陰イオン交換膜で仕切
り、アノードから溶出した不純物がカソード側に進入し
ないように、カソード側にイオン交換と活性炭処理によ
り精製した高純度塩化Ｎｉまたは高純度塩化Ｆｅ水溶液
（カソライトとなる）を少なくとも間欠的に入れるとと
もにアノード側から不純物濃度の高いアノライトを少な
くとも間欠的に抜き出すことが好ましい。この時添加す
るカソライト量は、少なくとも抜き出すアノライト量と
同等以上であることが好ましい。
【００３２】本発明において、使用できる隔膜あるいは
陰イオン交換膜は特に限定されないが、隔膜としては、
濾布Ｐ−２０２０、ＰＰ−１００（安積濾紙（株）
製）、テビロン１０１０、陰イオン交換膜としては、ア
イオナックＭＡ−３４７５（室町化学（株）製）等が例
示される。
陰イオン交換膜は特に限定されないが、隔膜としては、
濾布Ｐ−２０２０、ＰＰ−１００（安積濾紙（株）
製）、テビロン１０１０、陰イオン交換膜としては、ア
イオナックＭＡ−３４７５（室町化学（株）製）等が例
示される。
【００３３】そして、抜き出したアノライトは、塩酸濃
度を５〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させ
ることにより循環再利用することができ、これによって
電解精製を連続して行うことができる。なお、本発明に
おいて、少なくとも間欠的とは、連続又は間欠的という
ことを意味する。
度を５〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させ
ることにより循環再利用することができ、これによって
電解精製を連続して行うことができる。なお、本発明に
おいて、少なくとも間欠的とは、連続又は間欠的という
ことを意味する。
【００３４】そして、上記の電解精製によって電解液中
に残っていた微量のＴｈ及びＮａ，Ｋ等のアルカリ金属
をＮｉまたはＦｅと分離することができる。回収した電
析Ｎｉまたは電析Ｆｅは、Ｈ２等の還元雰囲気下で熱処
理することにより、酸素等のガス成分を除去することが
できる。熱処理温度は、８００〜１５５０℃が好まし
い。より好ましくは、１０００〜１５００℃である。８
００℃未満では脱ガスするのに時間がかかり過ぎる。一
方、１５５０℃を越えると半溶融状態になり、ルツボと
接するためルツボからの汚染を生じるため好ましくな
い。より好ましくは、電子ビーム溶解を行う。
に残っていた微量のＴｈ及びＮａ，Ｋ等のアルカリ金属
をＮｉまたはＦｅと分離することができる。回収した電
析Ｎｉまたは電析Ｆｅは、Ｈ２等の還元雰囲気下で熱処
理することにより、酸素等のガス成分を除去することが
できる。熱処理温度は、８００〜１５５０℃が好まし
い。より好ましくは、１０００〜１５００℃である。８
００℃未満では脱ガスするのに時間がかかり過ぎる。一
方、１５５０℃を越えると半溶融状態になり、ルツボと
接するためルツボからの汚染を生じるため好ましくな
い。より好ましくは、電子ビーム溶解を行う。
【００３５】電子ビーム溶解は、電極（ここでは電析Ｎ
ｉまたはＦｅ）をまず作製し、それを再溶解して高純度
のインゴットを得る方法である。電極の高温・高真空下
での溶解中に揮発成分が蒸発する。例えば、溶解量５ｋ
ｇの場合、次のような条件で電子ビーム溶解を実施す
る。電流：０．７Ａ、電圧：２０ｋＶ、真空度：１０
−５ｍｍＨｇ、時間：２ｈｒ。
ｉまたはＦｅ）をまず作製し、それを再溶解して高純度
のインゴットを得る方法である。電極の高温・高真空下
での溶解中に揮発成分が蒸発する。例えば、溶解量５ｋ
ｇの場合、次のような条件で電子ビーム溶解を実施す
る。電流：０．７Ａ、電圧：２０ｋＶ、真空度：１０
−５ｍｍＨｇ、時間：２ｈｒ。
【００３６】上記のような方法で得られた高純度Ｎｉと
高純度Ｆｅとを溶解し合金化した後鋳造する。得られた
Ｎｉ−Ｆｅ合金インゴットを加工し、スパッタリングタ
ーゲット材とする。基本的には、ターゲットの純度はイ
ンゴットと同等である。そしてここで得られたスパッタ
リングターゲットをスパッタリングすることによって磁
性薄膜を形成することが可能である。スパッタリングに
よって得られるＮｉ−Ｆｅ合金磁性薄膜は、ターゲット
と同じ純度すなわち、酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ
含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下であり、さらにその結晶組織が柱状晶であることを
特徴とするものである。薄膜結晶組織が柱状晶であるた
め磁気特性は特に良好なものである。
高純度Ｆｅとを溶解し合金化した後鋳造する。得られた
Ｎｉ−Ｆｅ合金インゴットを加工し、スパッタリングタ
ーゲット材とする。基本的には、ターゲットの純度はイ
ンゴットと同等である。そしてここで得られたスパッタ
リングターゲットをスパッタリングすることによって磁
性薄膜を形成することが可能である。スパッタリングに
よって得られるＮｉ−Ｆｅ合金磁性薄膜は、ターゲット
と同じ純度すなわち、酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ
含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下であり、さらにその結晶組織が柱状晶であることを
特徴とするものである。薄膜結晶組織が柱状晶であるた
め磁気特性は特に良好なものである。
【００３７】
【実施例】以下、実施例に基づいて説明するが、本発明
はこれによって制限されるものではない。
はこれによって制限されるものではない。
【００３８】（実施例１）表１に示すような純度の粗ニ
ッケル塊を溶解槽に入れ、１１．６Ｎ塩酸水溶液の容器
に装入した。そして温度を９５℃として塩酸濃度９Ｎ、
ニッケル濃度５０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を得た。
この水溶液を陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ
２×８）を充填したポリプロピレン製のカラム（１５０
ｍｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．１で通液し、Ｃ
ｏ，Ｕを吸着させ除去した。得られた精製塩化ニッケル
水溶液をロータリーエバポレーション装置を用いて温度
１１０℃で蒸発乾固させた。これを純水に溶解して１０
Ｌとした。この時のニッケル濃度は約５０ｇ／Ｌであっ
た。そして、ｐＨを１に調整した後、活性炭により有機
物を除去した。この高純度ニッケル溶液を電解槽のカソ
ード室に連続的に添加した。なお、活性炭は予め６Ｎの
塩酸で洗浄しＦｅ等の不純物を十分に除去したものを用
いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０℃とし
て、ニッケル板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化ニッケル水溶液を供給速度１Ｌ／ｈｒで供給し、
アノード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得ら
れた電析物の収率は８３％であった。電析状態は、表面
の凹凸のない平滑なもので電析ニッケルの剥離は生じな
かった。
ッケル塊を溶解槽に入れ、１１．６Ｎ塩酸水溶液の容器
に装入した。そして温度を９５℃として塩酸濃度９Ｎ、
ニッケル濃度５０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を得た。
この水溶液を陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ
２×８）を充填したポリプロピレン製のカラム（１５０
ｍｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．１で通液し、Ｃ
ｏ，Ｕを吸着させ除去した。得られた精製塩化ニッケル
水溶液をロータリーエバポレーション装置を用いて温度
１１０℃で蒸発乾固させた。これを純水に溶解して１０
Ｌとした。この時のニッケル濃度は約５０ｇ／Ｌであっ
た。そして、ｐＨを１に調整した後、活性炭により有機
物を除去した。この高純度ニッケル溶液を電解槽のカソ
ード室に連続的に添加した。なお、活性炭は予め６Ｎの
塩酸で洗浄しＦｅ等の不純物を十分に除去したものを用
いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０℃とし
て、ニッケル板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化ニッケル水溶液を供給速度１Ｌ／ｈｒで供給し、
アノード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得ら
れた電析物の収率は８３％であった。電析状態は、表面
の凹凸のない平滑なもので電析ニッケルの剥離は生じな
かった。
【００３９】一方、ＦｅについてもＮｉと同様にして高
純度化を行った。すなわち、表１に示すような純度の粗
Ｆｅ塊をアノード室に入れ、６Ｎの塩酸水溶液の容器に
装入した。そして温度を２０℃として溶解し、Ｆｅ濃度
５０ｇ／Ｌの塩化Ｆｅ水溶液を得た。この水溶液を陰イ
オン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）を充填し
たポリプロピレン製のカラム（１５０ｍｍφ×１２００
ｍｍＬ）にＳＶ＝０．２で通液し、Ｆｅを吸着させＣ
ｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、Ｆｅを溶離し
た。得られた精製塩化Ｆｅ水溶液をロータリーエバポレ
ーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させた。
これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時のＦｅ濃度
は５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを２に調整した
後、活性炭により有機物を除去した。この高純度Ｆｅ溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め６Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、Ｆｅ板をカソードとして電解精製を行った。
このときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙
（株）製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側に
は、高純度塩化Ｆｅ水溶液を供給速度１Ｌ／ｈｒで供給
し、アノード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後
得られた電析物の収率は９０％であった。電析状態は、
表面の凹凸のない平滑なもので電析Ｆｅの剥離は生じな
かった。
純度化を行った。すなわち、表１に示すような純度の粗
Ｆｅ塊をアノード室に入れ、６Ｎの塩酸水溶液の容器に
装入した。そして温度を２０℃として溶解し、Ｆｅ濃度
５０ｇ／Ｌの塩化Ｆｅ水溶液を得た。この水溶液を陰イ
オン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）を充填し
たポリプロピレン製のカラム（１５０ｍｍφ×１２００
ｍｍＬ）にＳＶ＝０．２で通液し、Ｆｅを吸着させＣ
ｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、Ｆｅを溶離し
た。得られた精製塩化Ｆｅ水溶液をロータリーエバポレ
ーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させた。
これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時のＦｅ濃度
は５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを２に調整した
後、活性炭により有機物を除去した。この高純度Ｆｅ溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め６Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、Ｆｅ板をカソードとして電解精製を行った。
このときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙
（株）製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側に
は、高純度塩化Ｆｅ水溶液を供給速度１Ｌ／ｈｒで供給
し、アノード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後
得られた電析物の収率は９０％であった。電析状態は、
表面の凹凸のない平滑なもので電析Ｆｅの剥離は生じな
かった。
【００４０】さらに、得られた電析Ｎｉ及び電析Ｆｅに
ついて電子ビーム溶解を行い、スパッタリングターゲッ
トに加工した。電析Ｎｉ、電析Ｆｅ及び電子ビーム溶解
後の不純物含有量を表１に示す。
ついて電子ビーム溶解を行い、スパッタリングターゲッ
トに加工した。電析Ｎｉ、電析Ｆｅ及び電子ビーム溶解
後の不純物含有量を表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】得られた精製Ｎｉと精製Ｆｅとを８２：１
８でＣａＯルツボで溶解し合金化した。その結果、酸
素：８ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ未満、炭素：５ｐｐｍ、窒
素：１ｐｐｍ未満、水素：０．１ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以
外の金属不純物元素：合計１３．１ｐｐｍであった。各
原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表１に併せて示す。こ
の合金インゴットを加工して、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍの円盤状のスパッタリングターゲットとした。このス
パッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだを用い
て銅製のバッキングプレートと接合した、マグネトロン
スパッタリング装置を用いて３インチＳｉウエハー上に
スパッタリングによりＮｉ−Ｆｅ合金薄膜を形成した。
スパッタリングの際に発生したウエハー上の直径０．３
μm以上のパーティクル数を測定した。さらに、薄膜断
面の組織観察を行った。
８でＣａＯルツボで溶解し合金化した。その結果、酸
素：８ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ未満、炭素：５ｐｐｍ、窒
素：１ｐｐｍ未満、水素：０．１ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以
外の金属不純物元素：合計１３．１ｐｐｍであった。各
原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表１に併せて示す。こ
の合金インゴットを加工して、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍの円盤状のスパッタリングターゲットとした。このス
パッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだを用い
て銅製のバッキングプレートと接合した、マグネトロン
スパッタリング装置を用いて３インチＳｉウエハー上に
スパッタリングによりＮｉ−Ｆｅ合金薄膜を形成した。
スパッタリングの際に発生したウエハー上の直径０．３
μm以上のパーティクル数を測定した。さらに、薄膜断
面の組織観察を行った。
【００４３】（実施例２）酸処理を施していない活性炭
を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で操作を行っ
た。この操作により得られたＮｉ及びＦｅの純度を表２
中に示す。Ｎｉ中のＦｅの含有量が高いことがわかる。
Ｆｅ含有量の少ない活性炭を使用すればこの問題は生じ
ない。Ｆｅ含有量が高い場合であってもＮｉ−Ｆｅ合金
とする場合においては問題とはならない。得られた精製
Ｎｉと精製Ｆｅとを８２：１８でＡｌ２Ｏ３ルツボで溶
解し合金化した。その結果、酸素：２０ｐｐｍ、Ｓ：１
ｐｐｍ、炭素：５ｐｐｍ、窒素：４ｐｐｍ、水素：０．
２ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外の金属不純物元素：合計１６
ｐｐｍであった。各原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表
２に示す。
を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で操作を行っ
た。この操作により得られたＮｉ及びＦｅの純度を表２
中に示す。Ｎｉ中のＦｅの含有量が高いことがわかる。
Ｆｅ含有量の少ない活性炭を使用すればこの問題は生じ
ない。Ｆｅ含有量が高い場合であってもＮｉ−Ｆｅ合金
とする場合においては問題とはならない。得られた精製
Ｎｉと精製Ｆｅとを８２：１８でＡｌ２Ｏ３ルツボで溶
解し合金化した。その結果、酸素：２０ｐｐｍ、Ｓ：１
ｐｐｍ、炭素：５ｐｐｍ、窒素：４ｐｐｍ、水素：０．
２ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外の金属不純物元素：合計１６
ｐｐｍであった。各原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表
２に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】実施例１と同様にスパッタリングターゲッ
トを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上の
パーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行っ
た。
トを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上の
パーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行っ
た。
【００４６】（比較例１）市販の純度３Ｎの原料Ｎｉ
（酸素：８０ｐｐｍ、Ｓ：１０ｐｐｍ、Ｃ：６５ｐｐ
ｍ、Ｈ：１０ｐｐｍ、Ｎ：１５ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外
の不純物金属元素：合計９７．７ｐｐｍ）と、市販の純
度３ＮのＦｅ（酸素：１００ｐｐｍ、Ｓ：４０ｐｐｍ、
Ｃ：４０ｐｐｍ、Ｈ：５ｐｐｍ、Ｎ：２５ｐｐｍ、Ｎ
ｉ，Ｆｅ以外の不純物金属元素：合計７５ｐｐｍ）とを
８２：１８で高周波溶解し合金化した。その結果、酸
素：１００ｐｐｍ、Ｓ：３０ｐｐｍ、Ｃ：６０ｐｐｍ、
Ｈ：２ｐｐｍ、Ｎ：２５ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外の金属
不純物元素：合計７４．３ｐｐｍのＮｉ−Ｆｅ合金が得
られた。各原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表３に示
す。
（酸素：８０ｐｐｍ、Ｓ：１０ｐｐｍ、Ｃ：６５ｐｐ
ｍ、Ｈ：１０ｐｐｍ、Ｎ：１５ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外
の不純物金属元素：合計９７．７ｐｐｍ）と、市販の純
度３ＮのＦｅ（酸素：１００ｐｐｍ、Ｓ：４０ｐｐｍ、
Ｃ：４０ｐｐｍ、Ｈ：５ｐｐｍ、Ｎ：２５ｐｐｍ、Ｎ
ｉ，Ｆｅ以外の不純物金属元素：合計７５ｐｐｍ）とを
８２：１８で高周波溶解し合金化した。その結果、酸
素：１００ｐｐｍ、Ｓ：３０ｐｐｍ、Ｃ：６０ｐｐｍ、
Ｈ：２ｐｐｍ、Ｎ：２５ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｆｅ以外の金属
不純物元素：合計７４．３ｐｐｍのＮｉ−Ｆｅ合金が得
られた。各原料及びＮｉ−Ｆｅ合金の組成を表３に示
す。
【００４７】
【表３】
【００４８】実施例と同様にスパッタリングターゲット
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
【００４９】（結果）実施例１〜２、及び比較例１のス
パッタ試験におけるパーティクル数測定結果、および薄
膜の組織観察結果を表４に示す。
パッタ試験におけるパーティクル数測定結果、および薄
膜の組織観察結果を表４に示す。
【００５０】
【表４】
【００５１】その結果、酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、
Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下である本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲットは、比較例に比べてパーティクル
の発生は少なかった。また、薄膜の結晶組織も柱状晶で
あった。特に、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１ｐｐｍ以下、炭素含有量が１０ｐｐｍ以下、合金成
分以外の金属不純物含有量が合計１０ｐｐｍ以下である
本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリング
ターゲットは格段にパーティクルの発生が少なかった。
薄膜の結晶組織も粗大な柱状晶のものを得ることが可能
であった。これに対して、比較例のターゲットを用いて
得られた薄膜はパーティクル発生量が多く、結晶組織は
微細な等軸晶であり、その磁気特性は不満足なものであ
った。
Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下である本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲットは、比較例に比べてパーティクル
の発生は少なかった。また、薄膜の結晶組織も柱状晶で
あった。特に、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１ｐｐｍ以下、炭素含有量が１０ｐｐｍ以下、合金成
分以外の金属不純物含有量が合計１０ｐｐｍ以下である
本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリング
ターゲットは格段にパーティクルの発生が少なかった。
薄膜の結晶組織も粗大な柱状晶のものを得ることが可能
であった。これに対して、比較例のターゲットを用いて
得られた薄膜はパーティクル発生量が多く、結晶組織は
微細な等軸晶であり、その磁気特性は不満足なものであ
った。
【００５２】
【発明の効果】本発明の酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、
Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下である本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲットを用いることによって、パーティ
クル発生が少なく、磁気特性も良好な磁性膜を形成する
ことが可能であり、磁性薄膜形成用材料として有用であ
る。
Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以
下、合金成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ
以下である本発明の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲットを用いることによって、パーティ
クル発生が少なく、磁気特性も良好な磁性膜を形成する
ことが可能であり、磁性薄膜形成用材料として有用であ
る。
Claims (8)
- 【請求項１】 酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項２】 酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１ｐｐｍ以下、炭素含有量が１０ｐｐｍ以下、合金成
分以外の金属不純物含有量が合計１０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッ
タリングターゲット。 - 【請求項３】 さらに、窒素含有量が１０ｐｐｍ以下、
水素含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求
項１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金ス
パッタリングターゲット。 - 【請求項４】 さらに、窒素含有量が１ｐｐｍ以下、水
素含有量が０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請
求項１または２に記載の磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金
スパッタリングターゲット。 - 【請求項５】 請求項１〜４に記載の磁性薄膜形成用Ｎ
ｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットをスパッタリン
グすることにより形成されたことを特徴とする磁性薄
膜。 - 【請求項６】 酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量
が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、合金
成分以外の金属不純物含有量が合計５０ｐｐｍ以下であ
り、結晶組織が柱状晶であることを特徴とするＮｉ−Ｆ
ｅ合金磁性薄膜。 - 【請求項７】 原料のＮｉ及びＦｅを塩酸で溶解し塩化
物水溶液とし、該塩化物水溶液をイオン交換樹脂と接触
させ不純物金属イオンを除去し、得られた液を蒸発乾固
または濃縮し、その後ｐＨ＝０〜3の塩化物水溶液と
し、さらに活性炭により液中の有機物を除去し、該水溶
液を電解液として電解精製することによって得た高純度
Ｎｉと高純度Ｆｅとを溶解し合金化した後、鋳造するこ
とを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタ
リングターゲットの製造方法。 - 【請求項８】 電解精製によって得たＮｉまたはＦｅを
脱ガス処理することを特徴とする磁性薄膜形成用Ｎｉ−
Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10137876A JPH11335821A (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法 |
| US09/266,259 US6267827B1 (en) | 1998-05-20 | 1999-03-11 | Ni-Fe alloy sputtering target for forming magnetic thin films, magnetic thin film, and method of manufacturing the Ni-Fe alloy sputtering target |
| US09/871,284 US6485542B2 (en) | 1998-05-20 | 2001-05-31 | Ni-Fe alloy sputtering target for forming magnetic thin films, magnetic thin film, and method of manufacturing the Ni-Fe alloy sputtering target |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10137876A JPH11335821A (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335821A true JPH11335821A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15208770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10137876A Pending JPH11335821A (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
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