JP2000144305A - 薄膜形成用高純度鉄材料及びその製造方法 - Google Patents
薄膜形成用高純度鉄材料及びその製造方法Info
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- JP2000144305A JP2000144305A JP10321583A JP32158398A JP2000144305A JP 2000144305 A JP2000144305 A JP 2000144305A JP 10321583 A JP10321583 A JP 10321583A JP 32158398 A JP32158398 A JP 32158398A JP 2000144305 A JP2000144305 A JP 2000144305A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリングの際のガス放出やパーティク
ルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性も良
好な磁性薄膜形成用として最適な高純度鉄材料を提供す
ること。 【解決手段】 粗鉄原料を塩酸溶液中で溶解し塩酸濃度
１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水溶液を酸化さ
せて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金属イオンを分
離した後、得られた液を蒸発乾固または濃縮した後、ｐ
Ｈ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、さらに活性炭に
より液中の有機物を除去し、該水溶液を電解液として電
解精製により、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１０ｐｐｍ以下、炭
素２０ｐｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各１
０ｐｐｍ以下、残部鉄及び不可避不純物である薄膜形成
用高純度鉄材料を得る。
ルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性も良
好な磁性薄膜形成用として最適な高純度鉄材料を提供す
ること。 【解決手段】 粗鉄原料を塩酸溶液中で溶解し塩酸濃度
１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水溶液を酸化さ
せて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金属イオンを分
離した後、得られた液を蒸発乾固または濃縮した後、ｐ
Ｈ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、さらに活性炭に
より液中の有機物を除去し、該水溶液を電解液として電
解精製により、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１０ｐｐｍ以下、炭
素２０ｐｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各１
０ｐｐｍ以下、残部鉄及び不可避不純物である薄膜形成
用高純度鉄材料を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜形成用高純度
鉄材料及びその製造方法に関する。特に、強磁性薄膜用
Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、反強磁性膜
Ｍｎ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット等の原料とし
て使用することの可能な薄膜形成用高純度鉄材料に関す
る。
鉄材料及びその製造方法に関する。特に、強磁性薄膜用
Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、反強磁性膜
Ｍｎ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット等の原料とし
て使用することの可能な薄膜形成用高純度鉄材料に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータ用のハードディスクなどの
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ２に達すると予想
される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘ
ッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＭＲ）ヘッドが
用いられ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコ
ン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込ま
れている。そして、数年のうちには、さらに高密度が期
待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが実
用化されることが現実的となってきた。ＧＭＲヘッドに
使用されるスピンバルブ膜としてＦｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ
−Ｍｎ合金等が検討されている。
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ２に達すると予想
される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘ
ッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＭＲ）ヘッドが
用いられ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコ
ン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込ま
れている。そして、数年のうちには、さらに高密度が期
待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが実
用化されることが現実的となってきた。ＧＭＲヘッドに
使用されるスピンバルブ膜としてＦｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ
−Ｍｎ合金等が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピンバルブ膜用の強
磁性膜としてはＦｅ−Ｎｉ合金が、反強磁性膜としては
Ｆｅ−Ｍｎ合金等が検討されている。これらは通常、焼
結あるいは溶解によって製造される。しかし、従来のＦ
ｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｍｎ合金はスパッタリングの際のガス
の放出やパーティクルの発生が多く、耐食性にも問題が
あった。また、薄膜の磁気特性も満足すべきものではな
かった。本発明は、スパッタリングの際のガス放出やパ
ーティクルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気
特性も良好な磁性薄膜形成用として最適な高純度鉄材料
を提供することを目的とした。
磁性膜としてはＦｅ−Ｎｉ合金が、反強磁性膜としては
Ｆｅ−Ｍｎ合金等が検討されている。これらは通常、焼
結あるいは溶解によって製造される。しかし、従来のＦ
ｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｍｎ合金はスパッタリングの際のガス
の放出やパーティクルの発生が多く、耐食性にも問題が
あった。また、薄膜の磁気特性も満足すべきものではな
かった。本発明は、スパッタリングの際のガス放出やパ
ーティクルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気
特性も良好な磁性薄膜形成用として最適な高純度鉄材料
を提供することを目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、鉄合金中の不
純物元素、特にＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒや炭素及び酸素、Ｓ，
Ｐ，Ｃｌがガス放出やパーティクルの発生に悪影響を与
えており、また、これらの不純物が耐食性低下の原因で
あることを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結
晶組織に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特
性が向上することを見いだした。
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、鉄合金中の不
純物元素、特にＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒや炭素及び酸素、Ｓ，
Ｐ，Ｃｌがガス放出やパーティクルの発生に悪影響を与
えており、また、これらの不純物が耐食性低下の原因で
あることを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結
晶組織に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特
性が向上することを見いだした。
【０００５】本発明は、この知見に基づき、 １． Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１０ｐｐｍ以下、炭素２０ｐ
ｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各１０ｐｍ以
下、残部鉄及び不可避不純物であることを特徴とする薄
膜形成用高純度鉄材料
ｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各１０ｐｍ以
下、残部鉄及び不可避不純物であることを特徴とする薄
膜形成用高純度鉄材料
【０００６】２． Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１ｐｐｍ以下、
炭素１０ｐｐｍ以下、酸素２０ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各５
ｐｐｍ以下残部鉄及び不可避不純物であることを特徴と
する薄膜形成用高純度鉄材料
炭素１０ｐｐｍ以下、酸素２０ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各５
ｐｐｍ以下残部鉄及び不可避不純物であることを特徴と
する薄膜形成用高純度鉄材料
【０００７】３．Ｓｉ，Ｂが各１０ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする上記１または２に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料
とを特徴とする上記１または２に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料
【０００８】４．アルカリ金属が各１０ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする上記１〜３に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料
ることを特徴とする上記１〜３に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料
【０００９】５．塩素，水素が各５ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする上記１〜４に記載の薄膜形成用高純度鉄
材料
とを特徴とする上記１〜４に記載の薄膜形成用高純度鉄
材料
【００１０】６．粗鉄原料を塩酸溶液中で溶解し塩酸濃
度１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水溶液を酸化
させて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金属イオンを
分離した後、得られた液を蒸発乾固または濃縮した後、
ｐＨ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、さらに活性炭
により液中の有機物を除去し、該水溶液を電解液として
電解精製により電析鉄を得ることを特徴とする薄膜形成
用高純度鉄材料の製造方法
度１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水溶液を酸化
させて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金属イオンを
分離した後、得られた液を蒸発乾固または濃縮した後、
ｐＨ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、さらに活性炭
により液中の有機物を除去し、該水溶液を電解液として
電解精製により電析鉄を得ることを特徴とする薄膜形成
用高純度鉄材料の製造方法
【００１１】７．電解精製において、アノードとカソー
ドを隔膜あるいは陰イオン交換膜で仕切り、かつ、高純
度塩化鉄水溶液を少なくとも間欠的にカソード側に入れ
るとともにアノライトを少なくとも間欠的に抜き出すこ
とを特徴とする上記６に記載の薄膜形成用高純度鉄材料
の製造方法
ドを隔膜あるいは陰イオン交換膜で仕切り、かつ、高純
度塩化鉄水溶液を少なくとも間欠的にカソード側に入れ
るとともにアノライトを少なくとも間欠的に抜き出すこ
とを特徴とする上記６に記載の薄膜形成用高純度鉄材料
の製造方法
【００１２】８．抜き出したアノライトの塩酸濃度を３
〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させること
を特徴とする上記６〜７に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法
〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させること
を特徴とする上記６〜７に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法
【００１３】９．活性炭を予め酸で処理することを特徴
とする上記６〜８に記載の薄膜形成用高純度鉄材料の製
造方法
とする上記６〜８に記載の薄膜形成用高純度鉄材料の製
造方法
【００１４】１０．電析鉄をさらに脱ガス溶解すること
を特徴とする上記６〜９に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法を提供するものである。
を特徴とする上記６〜９に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法を提供するものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の薄膜形成用高純度鉄材料
は、不純物すなわち鉄以外の元素が極力低減されたもの
である。低減すべき不純物元素は、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，
炭素，酸素，Ｓ，Ｐである。これらは耐食性を悪化さ
せ、パーティクル発生の原因となり、また、磁気的特性
を悪化させる原因となるため極力低減すべきである。Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒは磁気的特性を悪化させるため各１０ｐ
ｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下とすべきである。炭
素はパーティクル発生の原因となるため２０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下とすべきである。酸素，
Ｓ，Ｐは耐食性を悪化させ、特に酸素は結晶を微細化す
るため磁気特性を悪化させる原因となる。このため、酸
素１００ｐｐｍ以下、好ましくは２０ｐｐｍ以下、Ｓ，
Ｐ含有量各１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下に
低減すべきである。
は、不純物すなわち鉄以外の元素が極力低減されたもの
である。低減すべき不純物元素は、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，
炭素，酸素，Ｓ，Ｐである。これらは耐食性を悪化さ
せ、パーティクル発生の原因となり、また、磁気的特性
を悪化させる原因となるため極力低減すべきである。Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒは磁気的特性を悪化させるため各１０ｐ
ｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下とすべきである。炭
素はパーティクル発生の原因となるため２０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下とすべきである。酸素，
Ｓ，Ｐは耐食性を悪化させ、特に酸素は結晶を微細化す
るため磁気特性を悪化させる原因となる。このため、酸
素１００ｐｐｍ以下、好ましくは２０ｐｐｍ以下、Ｓ，
Ｐ含有量各１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下に
低減すべきである。
【００１６】さらに好ましくはＳｉ，Ｂも粒界に偏析し
磁気特性を悪化させるため、１０ｐｐｍ以下にまで低減
すべきである。また、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素も
耐食性を悪化させるため各１０ｐｐｍ以下にまで低減す
べきである。さらに、塩素、水素も耐食性を悪化させる
ため、５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。
磁気特性を悪化させるため、１０ｐｐｍ以下にまで低減
すべきである。また、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素も
耐食性を悪化させるため各１０ｐｐｍ以下にまで低減す
べきである。さらに、塩素、水素も耐食性を悪化させる
ため、５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。
【００１７】不純物元素が上記の含有量を超えるとパー
ティクル発生量の増大、耐食性の著しい低下、磁気特性
不良が顕著になるため好ましくない。本発明者らは鉄中
の不純物が原料の電解鉄に起因するものであるとの知見
を得たことから、原料となる鉄について高純度化を行っ
た。鉄原料の高純度化方法として、イオン交換と電解精
製とを組み合わせ、さらに活性炭処理を施し、さらに必
要に応じて脱ガス処理を行うことによって極めて高純度
な鉄を得ることが可能である。
ティクル発生量の増大、耐食性の著しい低下、磁気特性
不良が顕著になるため好ましくない。本発明者らは鉄中
の不純物が原料の電解鉄に起因するものであるとの知見
を得たことから、原料となる鉄について高純度化を行っ
た。鉄原料の高純度化方法として、イオン交換と電解精
製とを組み合わせ、さらに活性炭処理を施し、さらに必
要に応じて脱ガス処理を行うことによって極めて高純度
な鉄を得ることが可能である。
【００１８】例えば下記のような方法を用いることによ
って行うことができる。すなわち、原料の鉄を塩酸で溶
解し塩酸濃度１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水
溶液を酸化させて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金
属イオンを分離した後、得られた液を蒸発乾固または濃
縮し、その後ｐＨ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、
さらに活性炭により液中の有機物を除去し、該水溶液を
電解液として電解精製することにより高純度鉄を得るこ
とができる。
って行うことができる。すなわち、原料の鉄を塩酸で溶
解し塩酸濃度１〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水
溶液を酸化させて陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金
属イオンを分離した後、得られた液を蒸発乾固または濃
縮し、その後ｐＨ＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、
さらに活性炭により液中の有機物を除去し、該水溶液を
電解液として電解精製することにより高純度鉄を得るこ
とができる。
【００１９】原料として用いる鉄は、特に限定されるも
のではないが、通常市販されている純度３Ｎ（９９．９
％）程度のものを使用すれば良い。容器に上記の鉄原料
を装入し、塩酸によって溶解する。使用する塩酸は特に
限定されるものではなく工業用の低純度のものでも構わ
ない。この理由は、塩酸中に含まれる不純物も本発明を
実施することによって除去することができるからであ
る。鉄を溶解する装置は、塩酸の有効利用のため冷却筒
や塩化水素ガスの回収装置を設けることが望ましい。材
質は、石英、グラファイト、テフロン、ポリ容器などが
好ましい。溶解する温度は、１０〜１００℃である。１
０℃未満では、溶解速度が小さく、一方１００℃を超え
ると蒸発が激しく水溶液のロスが大きくなるため好まし
くない。
のではないが、通常市販されている純度３Ｎ（９９．９
％）程度のものを使用すれば良い。容器に上記の鉄原料
を装入し、塩酸によって溶解する。使用する塩酸は特に
限定されるものではなく工業用の低純度のものでも構わ
ない。この理由は、塩酸中に含まれる不純物も本発明を
実施することによって除去することができるからであ
る。鉄を溶解する装置は、塩酸の有効利用のため冷却筒
や塩化水素ガスの回収装置を設けることが望ましい。材
質は、石英、グラファイト、テフロン、ポリ容器などが
好ましい。溶解する温度は、１０〜１００℃である。１
０℃未満では、溶解速度が小さく、一方１００℃を超え
ると蒸発が激しく水溶液のロスが大きくなるため好まし
くない。
【００２０】鉄の溶解液を抜き出し、液を濃縮しさらに
塩酸を添加して塩酸濃度を１〜６Ｎとなるよう調整す
る。１Ｎ未満であるとイオン交換の際にＦｅがイオン交
換樹脂に吸着しないため好ましくない。一方、６Ｎを超
えるとＣｏが吸着するため好ましくない。
塩酸を添加して塩酸濃度を１〜６Ｎとなるよう調整す
る。１Ｎ未満であるとイオン交換の際にＦｅがイオン交
換樹脂に吸着しないため好ましくない。一方、６Ｎを超
えるとＣｏが吸着するため好ましくない。
【００２１】１〜６Ｎに調整した上記塩化鉄溶液を陰イ
オン交換樹脂に接触させ溶液中の不純物の吸着を行う。
本発明において使用するイオン交換樹脂は、陰イオン交
換樹脂であれば特に限定されないが、ＤＯＷＥＸ１×
８、ＤＯＷＥＸ２×８（室町化学（株）、ダイヤイオン
ＳＡ１０Ａ等が例示される。
オン交換樹脂に接触させ溶液中の不純物の吸着を行う。
本発明において使用するイオン交換樹脂は、陰イオン交
換樹脂であれば特に限定されないが、ＤＯＷＥＸ１×
８、ＤＯＷＥＸ２×８（室町化学（株）、ダイヤイオン
ＳＡ１０Ａ等が例示される。
【００２２】鉄，Ｕは、高濃度の塩酸中では塩化物錯体
を形成し、陰イオンとして存在するため陰イオン交換樹
脂に吸着する。一方、Ｎｉ，Ｃｏ及び不純物であるＮ
ａ，Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは塩化物錯体を形成し
ないため、吸着せずにカラムより流出する。この際、鉄
とＮｉとの分離性を良くするために、水溶液の流速をＳ
Ｖ＝０．０１〜１とするのが良い。ここで、ＳＶとは空
間速度のことであり、１時間当たりの通液量を充填樹脂
の体積で除した値である。ＳＶが０．０１未満では生産
性が悪く、１を超えると鉄の吸着が不十分であり高純度
の鉄の回収率が低下するため好ましくない。以上の操作
により、不純物であるＮｉ，Ｃｏ，Ｎａ，Ｋを分離する
ことができる。なお、陰イオン交換樹脂に吸着している
鉄は１Ｎ未満の塩酸を用いることにより容易に溶離する
ことができる。
を形成し、陰イオンとして存在するため陰イオン交換樹
脂に吸着する。一方、Ｎｉ，Ｃｏ及び不純物であるＮ
ａ，Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは塩化物錯体を形成し
ないため、吸着せずにカラムより流出する。この際、鉄
とＮｉとの分離性を良くするために、水溶液の流速をＳ
Ｖ＝０．０１〜１とするのが良い。ここで、ＳＶとは空
間速度のことであり、１時間当たりの通液量を充填樹脂
の体積で除した値である。ＳＶが０．０１未満では生産
性が悪く、１を超えると鉄の吸着が不十分であり高純度
の鉄の回収率が低下するため好ましくない。以上の操作
により、不純物であるＮｉ，Ｃｏ，Ｎａ，Ｋを分離する
ことができる。なお、陰イオン交換樹脂に吸着している
鉄は１Ｎ未満の塩酸を用いることにより容易に溶離する
ことができる。
【００２３】イオン交換樹脂から流出した塩化鉄溶液
は、ＮＨ４ＯＨ等を加えｐＨ調整し、ｐＨ＝０〜３の水
溶液とし、該水溶液を電解液として用いる。また、イオ
ン交換樹脂中の有機物（スチレン、ジビニルベンゼン、
アミン類等）が少しずつ流れだし、それが液中に混入し
てくる可能性がある。そのような有機物を除去するため
に活性炭処理を行う。活性炭には、不純物が含有されて
いる可能性があるため、予め塩酸等の酸で不純物を洗浄
除去する酸処理を行ってから使用することが好ましい。
なお、活性炭処理は、通常はイオン交換した塩化鉄水溶
液を蒸発乾固または濃縮し、水を加えｐＨを０〜３に調
整した後に行われるが、必ずしもこの順番でなくともイ
オン交換以降、電解精製までの間であればどこで行って
も構わない。
は、ＮＨ４ＯＨ等を加えｐＨ調整し、ｐＨ＝０〜３の水
溶液とし、該水溶液を電解液として用いる。また、イオ
ン交換樹脂中の有機物（スチレン、ジビニルベンゼン、
アミン類等）が少しずつ流れだし、それが液中に混入し
てくる可能性がある。そのような有機物を除去するため
に活性炭処理を行う。活性炭には、不純物が含有されて
いる可能性があるため、予め塩酸等の酸で不純物を洗浄
除去する酸処理を行ってから使用することが好ましい。
なお、活性炭処理は、通常はイオン交換した塩化鉄水溶
液を蒸発乾固または濃縮し、水を加えｐＨを０〜３に調
整した後に行われるが、必ずしもこの順番でなくともイ
オン交換以降、電解精製までの間であればどこで行って
も構わない。
【００２４】このようにして得た高純度鉄水溶液からな
る電解液のｐＨは０〜３、好ましくは０．５〜２とす
る。ｐＨが０未満では水素の発生量が多くなり電流効率
が低下するため好ましくない。ｐＨが３を超えると鉄が
水酸化鉄となり沈殿するので好ましくない。
る電解液のｐＨは０〜３、好ましくは０．５〜２とす
る。ｐＨが０未満では水素の発生量が多くなり電流効率
が低下するため好ましくない。ｐＨが３を超えると鉄が
水酸化鉄となり沈殿するので好ましくない。
【００２５】電解精製における電解液中の鉄濃度は、５
〜１１０ｇ／Ｌ、好ましくは２０〜８０ｇ／Ｌとする。
５ｇ／Ｌ未満では。水素の発生量が多くなり電流効率が
低下し、また、電析鉄中の不純物濃度も上がるため好ま
しくない。１１０ｇ／Ｌを超えると、塩化鉄が析出して
電析状態に悪影響を及ぼすため好ましくない。
〜１１０ｇ／Ｌ、好ましくは２０〜８０ｇ／Ｌとする。
５ｇ／Ｌ未満では。水素の発生量が多くなり電流効率が
低下し、また、電析鉄中の不純物濃度も上がるため好ま
しくない。１１０ｇ／Ｌを超えると、塩化鉄が析出して
電析状態に悪影響を及ぼすため好ましくない。
【００２６】電流密度の範囲は、０．０１〜１０Ａ／ｄ
ｍ２とする。０．０１Ａ／ｄｍ２未満では生産性が低下
し効率的ではない。１０Ａ／ｄｍ２を超えると不純物濃
度が上がりさらに電流効率も低下するため好ましくな
い。
ｍ２とする。０．０１Ａ／ｄｍ２未満では生産性が低下
し効率的ではない。１０Ａ／ｄｍ２を超えると不純物濃
度が上がりさらに電流効率も低下するため好ましくな
い。
【００２７】電解温度は、１０〜９０℃、好ましくは３
５〜５５℃で行う。１０℃未満では電流効率が低下し、
９０℃を超えると電解液の蒸発が多くなり好ましくな
い。
５〜５５℃で行う。１０℃未満では電流効率が低下し、
９０℃を超えると電解液の蒸発が多くなり好ましくな
い。
【００２８】また、アノードとしては粗鉄が用いられ
る。カソードとしては、鉄、チタン板等を用いる。電解
槽の材質は塩ビ、ポリプロピレン、ポリエチレン等が好
ましい。電解精製では、カソードとアノードを隔膜ある
いは陰イオン交換膜で仕切り、アノードから溶出した不
純物がカソード側に進入しないように、カソード側にイ
オン交換と活性炭処理により精製した高純度塩化高純度
鉄水溶液（カソライトとなる）を少なくとも間欠的に入
れるとともにアノード側から不純物濃度の高いアノライ
トを少なくとも間欠的に抜き出すことが好ましい。この
時添加するカソライト量は、少なくとも抜き出すアノラ
イト量と同等以上であることが好ましい。
る。カソードとしては、鉄、チタン板等を用いる。電解
槽の材質は塩ビ、ポリプロピレン、ポリエチレン等が好
ましい。電解精製では、カソードとアノードを隔膜ある
いは陰イオン交換膜で仕切り、アノードから溶出した不
純物がカソード側に進入しないように、カソード側にイ
オン交換と活性炭処理により精製した高純度塩化高純度
鉄水溶液（カソライトとなる）を少なくとも間欠的に入
れるとともにアノード側から不純物濃度の高いアノライ
トを少なくとも間欠的に抜き出すことが好ましい。この
時添加するカソライト量は、少なくとも抜き出すアノラ
イト量と同等以上であることが好ましい。
【００２９】本発明において、使用できる隔膜あるいは
陰イオン交換膜は特に限定されないが、隔膜としては、
濾布Ｐ−２０２０、ＰＰ−１００（安積濾紙（株）
製）、テビロン１０１０、陰イオン交換膜としては、ア
イオナックＭＡ−３４７５（室町化学（株）製）等が例
示される。そして、抜き出したアノライトは、塩酸濃度
を３〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させる
ことにより循環再利用することができ、これによって電
解精製を連続して行うことができる。なお、本発明にお
いて、少なくとも間欠的とは、連続又は間欠的というこ
とを意味する。
陰イオン交換膜は特に限定されないが、隔膜としては、
濾布Ｐ−２０２０、ＰＰ−１００（安積濾紙（株）
製）、テビロン１０１０、陰イオン交換膜としては、ア
イオナックＭＡ−３４７５（室町化学（株）製）等が例
示される。そして、抜き出したアノライトは、塩酸濃度
を３〜１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させる
ことにより循環再利用することができ、これによって電
解精製を連続して行うことができる。なお、本発明にお
いて、少なくとも間欠的とは、連続又は間欠的というこ
とを意味する。
【００３０】そして、電解精製によって電解液中のＣ
ｒ，Ｓｉ，Ｂ，Ｐ，酸素を低減することができる。回収
した電析電析鉄は、さらに必要に応じて電子ビーム溶
解、高周波溶解等の真空溶解方法で溶解することによっ
て、塩素、水素等の揮発性不純物元素を取り除くことが
できる。
ｒ，Ｓｉ，Ｂ，Ｐ，酸素を低減することができる。回収
した電析電析鉄は、さらに必要に応じて電子ビーム溶
解、高周波溶解等の真空溶解方法で溶解することによっ
て、塩素、水素等の揮発性不純物元素を取り除くことが
できる。
【００３１】電子ビーム溶解は、電極（電析鉄）をまず
作製し、それを再溶解して高純度のインゴットを得る方
法である。電極の高温・高真空下での溶解中に揮発成分
が蒸発する。例えば、溶解量５ｋｇの場合、次のような
条件で電子ビーム溶解を実施する。電流：０．７Ａ、電
圧：２０ｋＶ、真空度：１０−５ｍｍＨｇ、時間：２ｈ
ｒ。上記のような方法で得られた高純度鉄を溶解し高純
度Ｎｉや高純度Ｍｎと合金化した後鋳造する。得られた
Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｍｎ等の合金インゴットを加工し、
スパッタリングターゲット材とする。基本的には、ター
ゲットの純度はインゴットとほぼ同等であるが、アルカ
リ金属、塩素、水素等の揮発成分はこの溶解工程によっ
てもある程度低減する。
作製し、それを再溶解して高純度のインゴットを得る方
法である。電極の高温・高真空下での溶解中に揮発成分
が蒸発する。例えば、溶解量５ｋｇの場合、次のような
条件で電子ビーム溶解を実施する。電流：０．７Ａ、電
圧：２０ｋＶ、真空度：１０−５ｍｍＨｇ、時間：２ｈ
ｒ。上記のような方法で得られた高純度鉄を溶解し高純
度Ｎｉや高純度Ｍｎと合金化した後鋳造する。得られた
Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｍｎ等の合金インゴットを加工し、
スパッタリングターゲット材とする。基本的には、ター
ゲットの純度はインゴットとほぼ同等であるが、アルカ
リ金属、塩素、水素等の揮発成分はこの溶解工程によっ
てもある程度低減する。
【００３２】そしてここで得られたスパッタリングター
ゲットをスパッタリングすることによって磁性薄膜を形
成することが可能である。スパッタリングによって得ら
れる鉄合金磁性薄膜は、ターゲットと同等の純度を有す
るものであり、さらにその結晶組織は柱状晶のものが得
られる。そして、薄膜結晶組織が柱状晶であるため磁気
特性は特に良好なものである。
ゲットをスパッタリングすることによって磁性薄膜を形
成することが可能である。スパッタリングによって得ら
れる鉄合金磁性薄膜は、ターゲットと同等の純度を有す
るものであり、さらにその結晶組織は柱状晶のものが得
られる。そして、薄膜結晶組織が柱状晶であるため磁気
特性は特に良好なものである。
【００３３】
【実施例】以下、実施例に基づいて説明するが、本発明
はこれによって制限されるものではない。
はこれによって制限されるものではない。
【００３４】（実施例１）原料となる粗鉄塊１０００ｇ
をアノード室に入れ、約１０Ｌの６Ｎの塩酸水溶液の容
器に装入した。そして温度を２０℃として溶解し、鉄濃
度５０ｇ／Ｌの塩化鉄水溶液を得た。この水溶液 １０
Ｌを陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）
１２Ｌを充填したポリプロピレン製のカラム（１５０ｍ
ｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．２で通液し、鉄を
吸着させＣｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、鉄を
溶離した。得られた精製塩化鉄水溶液をロータリーエバ
ポレーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させ
た。これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時の鉄濃
度は ５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを２に調整し
た後、活性炭により有機物を除去した。この高純度鉄溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め６Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、鉄板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化鉄水溶液を供給速度 １Ｌ／ｈｒで供給し、アノ
ード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得られた
電析物は、８００ｇであり、収率は８０％であった。電
析状態は、表面の凹凸のない平滑なもので電析鉄の剥離
は生じなかった。得られた高純度の電析鉄と純度５Ｎの
Ｎｉとを８２：１８となるようにして電子ビーム溶解を
行い、合金インゴットを得た。各原料、電析鉄及び電子
ビーム溶解後Ｆｅ−Ｎｉ合金の不純物含有量を表１に示
す。
をアノード室に入れ、約１０Ｌの６Ｎの塩酸水溶液の容
器に装入した。そして温度を２０℃として溶解し、鉄濃
度５０ｇ／Ｌの塩化鉄水溶液を得た。この水溶液 １０
Ｌを陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）
１２Ｌを充填したポリプロピレン製のカラム（１５０ｍ
ｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．２で通液し、鉄を
吸着させＣｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、鉄を
溶離した。得られた精製塩化鉄水溶液をロータリーエバ
ポレーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させ
た。これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時の鉄濃
度は ５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを２に調整し
た後、活性炭により有機物を除去した。この高純度鉄溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め６Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、鉄板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化鉄水溶液を供給速度 １Ｌ／ｈｒで供給し、アノ
ード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得られた
電析物は、８００ｇであり、収率は８０％であった。電
析状態は、表面の凹凸のない平滑なもので電析鉄の剥離
は生じなかった。得られた高純度の電析鉄と純度５Ｎの
Ｎｉとを８２：１８となるようにして電子ビーム溶解を
行い、合金インゴットを得た。各原料、電析鉄及び電子
ビーム溶解後Ｆｅ−Ｎｉ合金の不純物含有量を表１に示
す。
【００３５】
【表１】
【００３６】この合金インゴットを加工して、直径５０
ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲット
とした。このスパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合
金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接合し
た。マグネトロンスパッタリング装置を用いて３インチ
Ｓｉウエハー上にスパッタリングによりＦｅ−Ｎｉ合金
薄膜を形成した。スパッタリングの際に発生したウエハ
ー上の直径０．３μｍ以上のパーティクル数を測定し
た。さらに、薄膜断面の組織観察を行った。
ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲット
とした。このスパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合
金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接合し
た。マグネトロンスパッタリング装置を用いて３インチ
Ｓｉウエハー上にスパッタリングによりＦｅ−Ｎｉ合金
薄膜を形成した。スパッタリングの際に発生したウエハ
ー上の直径０．３μｍ以上のパーティクル数を測定し
た。さらに、薄膜断面の組織観察を行った。
【００３７】（実施例２）原料となる粗鉄塊１０００ｇ
をアノード室に入れ、約１０Ｌの６Ｎの塩酸水溶液の容
器に装入した。そして温度を８０℃として溶解し、鉄濃
度５０ｇ／Ｌの塩化鉄水溶液を得た。この水溶液 １０
Ｌを陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）
１２Ｌを充填したポリプロピレン製のカラム（１５０ｍ
ｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．５で通液し、鉄を
吸着させＣｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、鉄を
溶離した。得られた精製塩化鉄水溶液をロータリーエバ
ポレーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させ
た。これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時の鉄濃
度は ５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを１に調整し
た後、活性炭により有機物を除去した。この高純度鉄溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め１Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、鉄板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化鉄水溶液を供給速度 １Ｌ／ｈｒで供給し、アノ
ード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得られた
電析物は、８００ｇであり、収率は８０％であった。電
析状態は、表面の凹凸のない平滑なもので電析鉄の剥離
は生じなかった。得られた生成鉄と生成Ｎｉとを８２：
１８でＡｌ２Ｏ３ルツボで真空中で高周波溶解し合金化
した。各原料、電析鉄及びＦｅ−Ｎｉ合金の不純物含有
量を表２に示す。
をアノード室に入れ、約１０Ｌの６Ｎの塩酸水溶液の容
器に装入した。そして温度を８０℃として溶解し、鉄濃
度５０ｇ／Ｌの塩化鉄水溶液を得た。この水溶液 １０
Ｌを陰イオン交換樹脂（室町化学：ＤＯＷＥＸ２×８）
１２Ｌを充填したポリプロピレン製のカラム（１５０ｍ
ｍφ×１２００ｍｍＬ）にＳＶ＝０．５で通液し、鉄を
吸着させＣｏ，Ｎｉを除去した。次に純水を流し、鉄を
溶離した。得られた精製塩化鉄水溶液をロータリーエバ
ポレーション装置を用いて温度１１０℃で蒸発乾固させ
た。これを純水に溶解して１０Ｌとした。この時の鉄濃
度は ５０ｇ／Ｌであった。そして、ｐＨを１に調整し
た後、活性炭により有機物を除去した。この高純度鉄溶
液を電解槽のカソード室に連続的に添加した。なお、活
性炭は予め１Ｎの塩酸で洗浄し不純物を十分に除去した
ものを用いた。次に、電流密度２Ａ／ｄｍ２、温度５０
℃として、鉄板をカソードとして電解精製を行った。こ
のときアノード側とカソード側は隔膜（安積濾紙（株）
製、ＰＰ２０２０）で区切った。カソード側には、高純
度塩化鉄水溶液を供給速度 １Ｌ／ｈｒで供給し、アノ
ード側から同じ速度で抜き出した。４０ｈｒ後得られた
電析物は、８００ｇであり、収率は８０％であった。電
析状態は、表面の凹凸のない平滑なもので電析鉄の剥離
は生じなかった。得られた生成鉄と生成Ｎｉとを８２：
１８でＡｌ２Ｏ３ルツボで真空中で高周波溶解し合金化
した。各原料、電析鉄及びＦｅ−Ｎｉ合金の不純物含有
量を表２に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】実施例１と同様にスパッタリングターゲッ
トを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上の
パーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行っ
た。
トを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上の
パーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行っ
た。
【００４０】（実施例３）実施例１と同様の方法を用い
て高純度鉄を作製した。一方、市販の電解Ｍｎを真空蒸
留することにより得られた純度５ＮのＭｎと上記高純度
鉄とを１：１でスカル溶解炉を用いて溶解しＦｅ−Ｍｎ
合金を作製した。各原料、電析鉄及びＦｅ−Ｍｎ合金の
不純物含有量を表３に示す。
て高純度鉄を作製した。一方、市販の電解Ｍｎを真空蒸
留することにより得られた純度５ＮのＭｎと上記高純度
鉄とを１：１でスカル溶解炉を用いて溶解しＦｅ−Ｍｎ
合金を作製した。各原料、電析鉄及びＦｅ−Ｍｎ合金の
不純物含有量を表３に示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】実施例１、２と同様にスパッタリングター
ゲットを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー
上のパーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行
った。
ゲットを作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー
上のパーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行
った。
【００４３】（比較例１）市販の純度３Ｎの鉄と市販の
純度３Ｎの原料Ｎｉとを８２：１８でＡｌ２Ｏ３ルツボ
を用いてＡｒ雰囲気下で高周波溶解し合金化した。各原
料及び得られたＦｅ−Ｎｉ合金の不純物含有量を表４に
示す。
純度３Ｎの原料Ｎｉとを８２：１８でＡｌ２Ｏ３ルツボ
を用いてＡｒ雰囲気下で高周波溶解し合金化した。各原
料及び得られたＦｅ−Ｎｉ合金の不純物含有量を表４に
示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例と同様にスパッタリングターゲット
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
【００４６】（比較例２）市販の純度３Ｎの鉄と市販の
純度２〜３Ｎの原料Ｍｎとを１：１で高周波溶解し合金
化した。各原料及び得られたＦｅ−Ｍｎ合金の不純物含
有量を表５に示す。
純度２〜３Ｎの原料Ｍｎとを１：１で高周波溶解し合金
化した。各原料及び得られたＦｅ−Ｍｎ合金の不純物含
有量を表５に示す。
【００４７】
【表５】
【００４８】実施例と同様にスパッタリングターゲット
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
を作製し、スパッタリング試験を行い、ウエハー上のパ
ーティクル数の測定及び薄膜断面の組織観察を行った。
【００４９】（結果）実施例１〜３及び比較例１〜２の
スパッタ試験におけるパーティクル数測定結果、および
薄膜の組織観察結果を表６に示す。
スパッタ試験におけるパーティクル数測定結果、および
薄膜の組織観察結果を表６に示す。
【００５０】
【表６】
【００５１】その結果、本発明の高純度鉄材料を用いた
磁性薄膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ合金及びＦｅ−Ｍｎ合金スパ
ッタリングターゲットは、比較例に比べてパーティクル
の発生は少なかった。また、薄膜の結晶組織は粗大ある
いはやや粗大な柱状晶のものを得ることができ、その磁
気特性は良好なものであった。これに対して、比較例の
ターゲットを用いて得られた薄膜はパーティクル発生量
が多く、結晶組織は微細な等軸晶であり、その磁気特性
は不満足なものであった。
磁性薄膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ合金及びＦｅ−Ｍｎ合金スパ
ッタリングターゲットは、比較例に比べてパーティクル
の発生は少なかった。また、薄膜の結晶組織は粗大ある
いはやや粗大な柱状晶のものを得ることができ、その磁
気特性は良好なものであった。これに対して、比較例の
ターゲットを用いて得られた薄膜はパーティクル発生量
が多く、結晶組織は微細な等軸晶であり、その磁気特性
は不満足なものであった。
【００５２】
【発明の効果】本発明のＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１０ｐｐｍ
以下、炭素２０ｐｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、
Ｓ，Ｐ各１０ｐｍ以下、残部鉄及び不可避不純物である
ことを特徴とする薄膜形成用高純度鉄材料を原料として
使用した鉄合金スパッタリングターゲットを用いること
によって、パーティクル発生が少なく、磁気特性も良好
な鉄合金磁性膜を形成することが可能であり、磁性薄膜
形成用材料として有用である。
以下、炭素２０ｐｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、
Ｓ，Ｐ各１０ｐｍ以下、残部鉄及び不可避不純物である
ことを特徴とする薄膜形成用高純度鉄材料を原料として
使用した鉄合金スパッタリングターゲットを用いること
によって、パーティクル発生が少なく、磁気特性も良好
な鉄合金磁性膜を形成することが可能であり、磁性薄膜
形成用材料として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 10/14 Ｈ０１Ｆ 10/14 10/16 10/16 Ｆターム(参考） 4K029 AA06 BA02 BA09 BA26 BB01 BC06 BD11 CA05 DC03 DC04 DC07 DC39 4K058 AA11 BA18 BB03 CA05 CA12 FA05 FC17 FC28 5D034 BA03 DA07 5E049 AA01 AA09 BA12 BA30 GC02
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１０ｐｐｍ以下、炭
素２０ｐｐｍ以下、酸素１００ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各１
０ｐｍ以下、残部鉄及び不可避不純物であることを特徴
とする薄膜形成用高純度鉄材料。 - 【請求項２】 Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ各１ｐｐｍ以下、炭素
１０ｐｐｍ以下、酸素２０ｐｐｍ以下、Ｓ，Ｐ各５ｐｐ
ｍ以下残部鉄及び不可避不純物であることを特徴とする
薄膜形成用高純度鉄材料。 - 【請求項３】 Ｓｉ，Ｂが各１０ｐｐｍ以下であること
を特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料。 - 【請求項４】 アルカリ金属が各１０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１〜３に記載の薄膜形成用高純
度鉄材料。 - 【請求項５】 塩素，水素が各５ｐｐｍ以下であること
を特徴とする請求項１〜４に記載の薄膜形成用高純度鉄
材料。 - 【請求項６】粗鉄原料を塩酸溶液中で溶解し塩酸濃度１
〜６Ｎの塩化鉄水溶液とし、該塩化鉄水溶液を酸化させ
て陰イオン交換樹脂と接触させ不純物金属イオンを分離
した後、得られた液を蒸発乾固または濃縮した後、ｐＨ
＝０〜３の高純度塩化鉄水溶液とし、さらに活性炭によ
り液中の有機物を除去し、該水溶液を電解液として電解
精製により電析鉄を得ることを特徴とする薄膜形成用高
純度鉄材料の製造方法。 - 【請求項７】 電解精製において、アノードとカソード
を隔膜あるいは陰イオン交換膜で仕切り、かつ、高純度
塩化鉄水溶液を少なくとも間欠的にカソード側に入れる
とともにアノライトを少なくとも間欠的に抜き出すこと
を特徴とする請求項６に記載の薄膜形成用高純度鉄材料
の製造方法。 - 【請求項８】 抜き出したアノライトの塩酸濃度を３〜
１２Ｎとした後、陰イオン交換樹脂に接触させることを
特徴とする請求項６〜７に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法。 - 【請求項９】 活性炭を予め酸で処理することを特徴と
する請求項６〜８に記載の薄膜形成用高純度鉄材料の製
造方法。 - 【請求項１０】 電析鉄をさらに脱ガス溶解することを
特徴とする請求項６〜９に記載の薄膜形成用高純度鉄材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10321583A JP2000144305A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | 薄膜形成用高純度鉄材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10321583A JP2000144305A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | 薄膜形成用高純度鉄材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000144305A true JP2000144305A (ja) | 2000-05-26 |
Family
ID=18134182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10321583A Pending JP2000144305A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | 薄膜形成用高純度鉄材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000144305A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007158369A (ja) * | 2002-11-01 | 2007-06-21 | Nec Corp | 磁気抵抗デバイス及びその製造方法 |
| JP2007291002A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-11-08 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度アミノメチレンホスホン酸の製造方法 |
| KR100813816B1 (ko) * | 2000-09-29 | 2008-03-17 | 소니 가부시끼 가이샤 | 고순도 철 및 고순도 철 타겟 |
| US7742263B2 (en) | 2002-11-01 | 2010-06-22 | Nec Corporation | Magnetoresistance device with a diffusion barrier between a conductor and a magnetoresistance element and method of fabricating the same |
| JP2012072498A (ja) * | 2011-11-16 | 2012-04-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 高純度マンガンからなるスパッタリングターゲット及びスパッタリングにより形成した高純度マンガンからなる薄膜 |
| JP2023013901A (ja) * | 2021-07-15 | 2023-01-26 | 光洋應用材料科技股▲分▼有限公司 | Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ系ターゲット及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-11-12 JP JP10321583A patent/JP2000144305A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100813816B1 (ko) * | 2000-09-29 | 2008-03-17 | 소니 가부시끼 가이샤 | 고순도 철 및 고순도 철 타겟 |
| KR100854264B1 (ko) * | 2000-09-29 | 2008-08-26 | 소니 가부시끼 가이샤 | 고순도 철의 제조 방법 |
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| JP7245303B2 (ja) | 2021-07-15 | 2023-03-23 | 光洋應用材料科技股▲分▼有限公司 | Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ系ターゲット及びその製造方法 |
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