JP7245303B2 - Fe-Pt-Ag系ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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表1に記載されたFe-Pt-Ag系ターゲットの構成物によれば、Pt-Ag予合金化粉末を形成するために、適量の平均粒子サイズ15ミクロン(μm)未満のPt粉末及び平均粒子サイズ20μm未満のAg粉末が採用された。種々の実施例におけるPt粉末に含まれるSの含有量が表1に記載され、種々の実施例におけるAg粉末に含まれるSの含有量は全て10ppmより小さかった。E1~E3,E5,E7~E9,E13は、Pt-Ag予合金化粉末を得るために粉砕を採用した。詳しくは、Pt粉末及びAg粉末は、高速粉砕機に入れられ、粉砕媒体と材料の比が1:3で400rpmから900rpmの回転速度で1時間から5時間、粉砕され、Pt-Ag予合金化粉末が得られた。E4,E6,E10~E12,E14,E15は、Pt-Ag予合金化粉末を得るために原子化を採用した。詳しくは、Pt粉末及びAg粉末は、1500℃から2000℃の原子化温度で原子化され、Pt-Ag予合金化粉末が得られた。
CE1及びCE2の製造方法は、実施例と同様である。つまり、表1に記載されたFe-Pt-Ag系ターゲットの構成物によれば、適量の異なる種類の粉末が採用され、Pt-Ag予合金化粉末がそれぞれ製造された。Pt-Ag予合金化粉末は、CE1では粉砕によって得られ、CE2では原子化によって得られた。その後、実施例と同様の製造工程が実行され、CE1及びCE2のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。CE1及びCE2と実施例との主な違いは、CE1及びCE2では、Pt粉末に含まれるSの含有量が同時に調整されておらず、粉末混合物に加熱処理がなされていないことである。CE1及びCE2のPt粉末に含まれるSの含有量、焼結方法及び焼結温度は、表1に記載されている。
CE3~CE12の製造方法は、CE1及びCE2と同様である。主な違いは、CE3~CE12では、Pt-Ag予合金化粉末は製造されず、その一方で、Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末及び非磁性成分粉末は、均一に混合するために1時間から4時間、拘束粉砕機に入れられ、粉末混合物が得られた。その後、CE1及びCE2と同様の製造方法が実行され、CE3~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。CE3~CE12のPt粉末に含まれるSの含有量、焼結方法及び焼結温度は、表1に記載されている。
E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットは、さらにワイヤカット及び研磨が施され、外径209mmで厚さ6mmのディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。その後、E1~E15及びCE1~CE12のディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットのそれぞれの半径の半分の位置から10mm×10mmの試料が取り出された。
E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットは、外径210mmのディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットへワイヤカットが施される。その後、ワイヤカットによって炭化した領域を取り除くために研磨が実施され、ディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットを切断することによって、0.2gを超える重さのE1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットの試料が得られた。その後、E1~E15及びCE1~CE12の試料が赤外線炭素硫黄分析器(製造メーカー:LECO、モデル:CS-600)に入れられ、Sの含有量が測定された。測定されたE1~E15及びCE1~CE12のSの含有量は、表2に記載されている。
E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットは、さらにワイヤカット及び研磨が施され、外径209mmで厚さ6mmのディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。その後、E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットの相対密度がアルキメデスの原理によって求められ、その結果が表2に記載されている。
E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットは、さらにワイヤカット及び研磨が施され、外径209mmで厚さ6mmのディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。それから、ターゲットは、磁気スパッタ装置(製造メーカー:Kao Duen Technology Corporation)に入れられ、磁気スパッタ装置は、50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)でアルゴンが継続的に供給され、0.001torrから0.01torrの圧力の真空環境を有していた。その後、ターゲットは、ターゲットの表面からゴミを除去するために200Wの出力で600秒間、プレスパッタされ、スパッタリング中の品質を評価するための準備が整った清浄なターゲットが提供された。
E1~E15及びCE1~CE12のFe-Pt-Ag系ターゲットは、さらにワイヤカット及び研磨が施され、外径209mmで厚さ6mmのディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットが得られた。それから、再びワイヤカットが施され、5cm×5cmの試料がE1~E15及びCE1~CE12のディスク形状のFe-Pt-Ag系ターゲットのそれぞれから取り出された。
実施例の製造方法及び表2に記載された結果によれば、(1)Pt及びAgの原材料の含有量を制御すること、(2)Ptの原材料のSの含有量を制御すること、(3)Pt-Ag予合金化原材料を製造すること、(4)焼結前に熱処理を施すことという技術的手段を適用することによって、製造されたFe-Pt-Ag系ターゲットは、(I)Ptの含有量が5at%以上で且つ40at%であること、(II)Agの含有量が1at%以上で且つ15at%であること、(III)Fe-Pt-Ag系ターゲットのSの含有量が50ppm未満であること、(IV)Fe-Pt-Ag系ターゲットの金属微細組織における銀相の最大面積が10μm2未満であることという技術的特徴を同時に有することができる。それに対し、CE1~CE12は、技術的手段(1)~(4)を同時に採用しておらず、そのため、製造されたFe-Pt-Ag系ターゲットは、技術的特徴(I)~(IV)のそれぞれを同時に有していない。したがって、CE1~CE12と比較すると、E1~E15のFe-Pt-Ag系ターゲットは、98%以上の相対密度、同一のスパッタリング条件で200個未満の落下粒子、及び、48時間以上の変色出現時間を有することができる。そのため、本発明によって提供される技術的手段は、相対密度を向上させ、落下粒子を減少させ、耐酸化性能を向上させるという有利な効果を同時に満たすことができる。
Claims (11)
- 鉄と白金と銀と非磁性成分とを含むFe-Pt-Ag系ターゲットであって、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの全原子数に基づいて、
白金の含有量は、5原子%以上で且つ40原子%以下であり、
銀の含有量は、1原子%以上で且つ15原子%以下であり、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの硫黄の含有量は、50ppmより小さく、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの金属微細組織における銀相の最大面積は、10μm2よりも小さいFe-Pt-Ag系ターゲット。 - 請求項1に記載のFe-Pt-Ag系ターゲットにおいて、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの全原子数に基づいて、
前記非磁性成分の含有量は、5原子%以上で且つ40原子%以下であるFe-Pt-Ag系ターゲット。 - 請求項1又は2に記載のFe-Pt-Ag系ターゲットにおいて、
前記非磁性成分は、炭素、カーバイド、窒化物、酸化物、及び、それらの混合物からなる群から選択されるFe-Pt-Ag系ターゲット。 - 請求項1又は2に記載のFe-Pt-Ag系ターゲットにおいて、
前記非磁性成分は、炭素ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステン、炭化タンタル、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化クロム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化クロム、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化ハフニウム、窒化ケイ素、炭窒化チタン、窒化タングステン、窒化バナジウム、酸化ケイ素(IV)、酸化チタン(IV)、酸化クロム(III)、酸化タンタル(V)、酸化コバルト(II)、酸化マンガン(III)、酸化ホウ素(III)、酸化ハフニウム(IV)、酸化マグネシウム(II)、酸化アルミニウム(III)、酸化ジルコニウム(IV)、酸化ニオブ(V)、酸化バナジウム(V)、酸化タングステン(VI)、酸化鉄(III)、酸化亜鉛(II)又はそれらの混合物を含むFe-Pt-Ag系ターゲット。 - 請求項1乃至4の何れか1つに記載のFe-Pt-Ag系ターゲットにおいて、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの相対密度は、98%以上であるFe-Pt-Ag系ターゲット。 - Fe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法であって、
白金の原材料及び銀の原材料でPt-Ag予合金化原材料を製造する工程であって、白金の前記原材料の硫黄の含有量が50ppmより小さい工程(a)と、
前記Pt-Ag予合金化原材料と、鉄の原材料と、非磁性成分の原材料とを混合して混合物を得る工程(b)と、
前記混合物に熱処理を施して、Fe-Pt-Ag混合原材料を得る工程(c)と、
前記Fe-Pt-Ag混合原材料を焼結させてFe-Pt-Ag系ターゲットを得る工程(d)とを含み、
前記Fe-Pt-Ag混合原材料の全原子数に基づいて、
白金の前記原材料の含有量は、5原子%以上で且つ40原子%以下であり、
銀の前記原材料の含有量は、1原子%以上で且つ15原子%以下であり、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの硫黄の含有量は、50ppmより小さく、
前記Fe-Pt-Ag系ターゲットの金属微細組織における銀相の最大面積は、10μm2よりも小さいFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。 - 請求項6に記載のFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法において、
前記Fe-Pt-Ag混合原材料の全原子数に基づいて、前記非磁性成分の前記原材料の含有量は、5原子%以上で且つ40原子%以下であるFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。 - 請求項6又は7に記載のFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法において、
前記非磁性成分の前記原材料は、炭素の原材料、カーバイドの原材料、窒化物の原材料、酸化物の原材料、及び、それらの混合物からなる群から選択されるFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。 - 請求項6乃至8の何れか1つに記載のFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法において、
前記工程(a)において、前記Pt-Ag予合金化原材料は、粉砕又は原子化によって、白金の前記原材料及び銀の前記原材料で製造されるFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。 - 請求項6乃至9の何れか1つに記載のFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法において、
前記工程(c)において、前記熱処理は、水素雰囲気下で実施されるFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。 - 請求項6乃至10の何れか1つに記載のFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法において、
前記工程(d)において、
焼結温度は、600℃以上で且つ1200℃以下であり、
焼結圧力は、350bar以上で且つ1800bar以下であるFe-Pt-Ag系ターゲットの製造方法。
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