CN108138313B - 非磁性材料分散型Fe-Pt系溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够降低用于使Fe‑Pt磁性相有序化的热处理温度的溅射靶，该溅射靶可避免在溅射时产生微粒。该溅射靶是含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的溅射靶，具有Fe、Pt以及Ge以原子数比计满足(Fe1‑αPtα)1‑βGeβ(α、β是满足0.35≤α≤0.55、0.05≤β≤0.2的数)表示的组成的磁性相，在研磨相对于溅射靶的溅射面垂直的断面后的研磨面的EPMA元素分布图中，该磁性相的Ge的浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率(SGe30质量％)的平均值，与根据溅射靶的全体组成计算的Ge的面积比率(SGe)之比(SGe30质量％/SGe)为0.5以下。

Description

非磁性材料分散型Fe-Pt系溅射靶
技术领域
本发明涉及一种适合磁记录介质中的磁性薄膜的形成的非磁性材料分散型Fe-Pt系溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录的领域，作为负责记录的磁性薄膜的材料，使用以强磁性金属的Co、Fe或Ni为基材的材料。例如，在采用平面内磁记录方式的硬盘的记录层中，使用以Co为主要成分的Co-Cr系、Co-Cr-Pt系的强磁性合金。另外，在近年实用化的采用垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，大多使用在以Co为主要成分的Co-Cr-Pt系的强磁性合金中分散氧化物、碳等非磁性粒子的复合材料。从高生产率出发，大多使用DC磁控溅射装置溅射成分为上述材料的溅射靶来制作磁性薄膜。
另一方面，硬盘的记录密度逐年急剧增大，现在，正在销售容量超过1Tbit/in2的硬盘。当记录密度达到1Tbit/in2时，记录位(bit)的尺寸低于10nm，在这种情况下，可预计热波动导致的超顺磁性化成为问题，而现在使用的磁记录介质的材料，例如在Co-Cr基合金中添加Pt来提高晶体磁各向异性的材料，预计尚存在不足。这是由于，以10nm以下的尺寸稳定地具有强磁性并振动的磁性粒子，需要具备更高的晶体磁各向异性。
根据上述的理由，作为超高密度记录介质用材料，具有L10结构的Fe-Pt磁性相引人注目。具有L10结构的Fe-Pt磁性相有高的晶体磁各向异性，同时耐腐蚀性、耐氧化性优良，因此可期待其是适合应用于磁记录介质的材料。而且，在使用Fe-Pt磁性相作为超高密度记录介质用材料的情况下，要求开发使有序的Fe-Pt磁性粒子在磁性隔离的状态下尽可能高密度地取向一致并分散的技术。
由于如上情况，提出了将用氧化物、氮化物、碳化物、碳等非磁性材料隔离具有L10结构的Fe-Pt磁性相的粒状结构磁性薄膜，用于采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。该粒状结构磁性薄膜，成为磁性粒子彼此因非磁性物质介于它们之间而磁绝缘的结构。
一般使用Fe-Pt系的溅射靶制作具有Fe-Pt磁性相的粒状结构磁性薄膜。在用溅射法制作Fe-Pt膜的情况下，成为Fe原子与Pt原子随机地排列的非有序相。以往，为了形成有序化的Fe-Pt磁性相，需要在成膜后以600℃左右进行热处理(退火)。然而，从实用性的观点出发，能够尽可能地降低该热处理的温度是优选的。在这一点上，专利文献1公开了为了降低使Fe-Pt合金等合金膜有序化所必需的退火温度，而降低以残留氧含量为代表的残留气体成分量。但是，在处理作为非磁性材料的氧化物、碳化物、氮化物等的情况下，不容易控制此类气体成分量。
专利文献2公开了，用溅射法堆积Fe-Pt层，接着，在Fe-Pt层上堆积密封层后，在400～800℃的温度范围内进行退火，使Fe-Pt在L10相中实质地有序化后，除去密封层。但是，该方法的目的在于能够实现高温退火，而不是降低用于使Fe-Pt磁性相有序化的退火温度的技术。
专利文献3公开了，与添加了SiO2和Al2O3的混合物薄膜相比，能够以低成膜温度制作添加了MgO的L10型有序合金混合物薄膜。但是，该技术仅仅表明了在添加MgO的情况下，相对地成膜时基板加热温度较低，并非意图降低有序化温度。
专利文献4以及5公开了与Fe-Pt系的磁性记录介质用溅射靶相关的发明。这些发明是本申请人提出的，虽然是能够有效地避免作为非磁性材料而含有的碳在溅射时脱落并产生微粒的优良技术，但是没有提及降低有序化温度的问题。
进一步，专利文献6以及7中虽然公开了Fe-Pt系溅射靶和磁记录介质，但是也没有提及低下有序化温度的问题。
在这样的背景下，本申请人提出了在当前时间仍未公开的专利申请(日本特愿2015-042309)。该申请中公开了采用Ge有利于降低有序化温度的原理，以规定的比率添加Ge的Fe-Pt系溅射靶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-313659号公报
专利文献2：日本特开2013-77370号公报
专利文献3：日本特开2002-123920号公报
专利文献4：WO2014/196377号
专利文献5：WO2014/188916号
专利文献6：日本特开2008-59733号公报
专利文献7：日本特开2012-214874号公报
专利文献8：日本特愿2015-042309号(未公开在先申请)
发明内容
发明要解决的技术问题
日本特愿2015-042309号公报记载的技术，在得到能够降低用于使Fe-Pt磁性相有序化的热处理温度的溅射靶的点上是有用的。然而，该文献所述的技术，存在当溅射时容易产生微粒的问题。从溅射膜的品质稳定性的观点出发，优选尽可能地减少微粒的产生。
本发明鉴于上述情况而提出，其要解决的技术问题是提供一种能够降低用于使Fe-Pt磁性相有序化的热处理温度的溅射靶，且该溅射靶在溅射时避免微粒产生。
解决技术问题的方法
本发明人为了解决上述技术问题进行了深刻的研究，结果发现使用Ge粉作为原料进行烧结得到的溅射靶，与Fe-Pt合金相比在导电性低的Ge粒部容易产生结瘤，这是产生微粒的原因。因此可知，不仅使用Ge粉，还使用Pt和Ge的合金粉(以下，称作“Pt-Ge合金粉”)或Pt、Ge和Fe的合金粉(以下，称作“Pt-Ge-Fe合金粉”)作为原料，进行烧结得到的溅射靶在溅射时可避免结瘤，也可避免微粒的产生。若用EPMA分析该溅射靶的磁性相，则可知Ge浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率非常小。本发明基于所述知识而完成。
本发明在一个方面提供一种溅射靶，其是含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的溅射靶，具有Fe、Pt以及Ge以原子数比计满足(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是满足0.35≤α≤0.55、0.05≤β≤0.2的数)表示的组成的磁性相，在研磨相对于溅射靶的溅射面垂直的断面后的研磨面的EPMA的元素分布图中，该磁性相的Ge的浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率(SGe30质量％)的平均值，与根据溅射靶的所有组成计算的Ge的面积比率(SGe)之比(SGe30质量％/SGe)为0.5以下。
在本发明所涉及的溅射靶的一实施方式中，非磁性材料是从碳、碳化物、氧化物以及氮化物构成的群组中选择的一种或二种以上，相对于溅射靶的总体积，该非磁性材料的体积比率占10～60vol％。
在本发明所涉及的溅射靶的另一实施方式中，用第三元素的原子总数与Fe、Ge以及Pt的总原子数之比表示，含有10at.％以下的从Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn构成的群组中选择的一种或二种以上的第三元素。
在本发明所涉及的溅射靶的又一实施方式中，氧浓度为400质量ppm以下。
本发明在另一方面，提供了一种本发明所涉及的溅射靶的制造方法，包括：
在惰性气体气氛下粉碎并混合Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉、Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉以外的金属粉、非磁性材料粉，以使Fe、Pt以及Ge以原子数比计满足(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是满足0.35≤α≤0.55、0.05≤β≤0.2的数)表示的组成的步骤，
通过加压烧结方法在真空气氛或惰性气体气氛下，以小于所述Pt-Ge合金粉的熔点的温度，对上述步骤得到的混合粉末进行烧结，得到烧结体的步骤，
对所述烧结体进行成形加工的步骤。
在本发明所涉及的溅射靶的制造方法的一实施方式中，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒径为1～50μm。
在本发明所涉及的溅射靶的制造方法的又一实施方式中，在使用Pt-Ge合金粉的情况下，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge合金粉的组成以原子比计为Pt：Ge＝1：0.8～1.2。
在本发明所涉及的溅射靶的制造方法的又一实施方式中，在使用Pt-Ge-Fe合金粉的情况下，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge-Fe合金粉的组成以原子比计为Pt：Ge：Fe＝1：0.8～1.2：0.1～0.3。
在本发明所涉及的溅射靶的制造方法的又一实施方式中，包括在烧结时以20～70MPa的范围的圧力进行加压的步骤。
在本发明所涉及的溅射靶的制造方法的又一实施方式中，通过所述粉碎并混合的步骤得到的混合粉末的平均粒径为20μm以下。
发明的效果
通过本发明，能够提供一种溅射靶，该溅射靶能够降低用于使Fe-Pt磁性相有序化的热处理温度，在溅射时可避免结瘤以及微粒的产生。通过使用本发明所涉及的溅射靶，能够获得以低成本以及短时间地工业生产具有Fe-Pt磁性相的粒状结构磁性薄膜的显著效果。
具体实施方式
(金属相)
本发明所涉及的含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的溅射靶在一实施方式中，具有含有Fe、Pt以及Ge的磁性相。在研磨相对于溅射靶的溅射面垂直的断面后的研磨面的EPMA的元素分布图中，磁性相的Fe、Pt以及Ge，满足以原子数比(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α，β是满足0.35≤α≤0.55，0.05≤β≤0.2的数)表示的组成。除Fe、Pt以及Ge以外，磁性相可以含有下文所述的第三元素。
通过使α为0.35以上，可得到磁性相成为有序的合金相的形态的优点。α优选为0.4以上，更优选为0.45以上。另外，通过使α为0.55以下，同样地可得到磁性相成为有序合金相的优点。α优选为0.53以下，更优选为0.52以下。
通过使β为0.05以上，必然可发现有序化温度的降低效果。β优选为0.06以上，更优选为0.07以上。另外，通过使β为0.2以下，可得到能够充分地获得作为磁性薄膜的磁特性的优点。β优选为0.15以下，更优选为0.12以下。
在磁性相中Ge浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率(SGe30质量％)的平均值，与根据靶的所有组成计算的Ge的面积比率(SGe)之比(SGe30质量％/SGe)，为0.5以下是有利的。这意味着，在磁性相中具有高浓度Ge的区域非常小。由此，溅射时难以产生结瘤，能够减少微粒的产生。该Ge基合金相的比例(SGe30质量％/SGe)优选为0.5以下，更优选为0.3以下，还更优选为0.2以下，例如能够为0～0.2。
在本发明中，按照以下的方法测量磁性相中的SGe30质量％/SGe。切割出相对于溅射靶的溅射面垂直的断面，使用序号从P80到P2000的研磨砂纸依次研磨该断面，最后使用粒径0.3μm的氧化铝颗粒进行抛光研磨，从而得到断面研磨面。对于该研磨面，使用EPMA(电子探针微量分析仪)按照以下的条件绘制元素分布图，调查Ge浓度为30质量％以上的区域的面积比率。EPMA的观测条件是，加速电压15kV，照射电流1～2×10-7A，观测倍率2500倍，在不同的观测视野获取多张256×256像素数(1点的测量时间为1msec)的元素分布图图像。在元素分布图中，对于特定的元素，可得到与X射线检测强度对应的单色显示或者彩色显示的图像。这里，使用EPMA附带的解析功能将X射线强度图转换成质量浓度图。使用测量各元素的标准样品而准备的将X射线检测强度与元素浓度建立关联的标准曲线(线性函数)，进行该转换。然后使用转换的质量浓度图，求出Ge浓度为30质量％以上的区域的面积比率(SGe30质量％)的平均值。另一方面，通过ICP-AES装置进行靶的组成分析。根据组成分析结果，利用靶各成分的质量比与各成分的密度求出Ge的面积比率SGe。通过以上方法，算出SGe30质量％的比例(SGe30质量％/SGe)。
(第三元素)
本发明所涉及的溅射靶，能够含有从Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn构成的群组中选择的一种或二种以上的第三元素。这些第三元素，与Ge同样，具有降低用于使Fe-Pt磁性相有序化的热处理温度的效果，能够与Ge同时使用。这些第三元素，用第三元素的原子总数与Fe、Ge以及Pt的总原子数之比表示，能够含有10at.％以下，也能够含有5at.％以下，还能够含有1at.％以下。
(非磁性材料)
本发明所涉及的溅射靶，能够含有从碳、碳化物、氧化物以及氮化物构成的群组中选择的至少一种或二种以上，作为非磁性材料。非磁性材料能够作为非磁性材料相分散存在于溅射靶中，该非磁性材料相能够与磁性相区分开。作为碳化物的例子，可列举从由B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W以及Zr构成的群组中选择的元素的一种或二种以上的碳化物。作为氧化物的例子，可列举从由Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Si、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn以及Zr构成的群组中选择的元素的一种或二种以上的氧化物。作为氮化物的例子，可列举从由Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti以及Zr构成的群组中选择的元素的一种或二种以上的氮化物。
由本发明所涉及的溅射靶制作的磁性薄膜，具有碳、碳化物、氮化物、氧化物使磁性相彼此间的磁相互作用绝缘的结构，因此可期待良好的磁特性。非磁性材料的配合量，只要在能够维持磁记录介质所要求的特性的范围内就没有特别限制，但是从有效地发挥使磁相互作用绝缘的作用的观点出发，相对于溅射靶的总体积，非磁性材料的配合量优选为10vol％以上，更优选为20vol％以上，还更优选为25vol％以上。另外，由于当非磁性材料的比例增大时靶的导电性降低，不仅难以进行DC溅射，还成为产生微粒的根源，从确保生产率的观点出发，相对于溅射靶的总体积，非磁性材料的配合量优选为60vol％以下，更优选为50vol％以下，还更优选为40vol％以下。根据构成靶的各元素的原子数比与原子量求出质量比，利用该质量比和各元素的密度，能够求出非磁性材料的体积比率。
(相对密度)
本发明所涉及的溅射靶，相对密度优选为90％以上，更优选为93％以上，还更优选为95％以上。提高密度可提高溅射膜的均匀性，另外，有助于减少溅射时的微粒产生。通过组合如下等条件能够得到高密度的溅射靶(烧结体)：减小原料粉末的粒径、充分地进行原料粉末的混合、在制造烧结体时通过热压或热等静压烧结等来施加高温加压条件。溅射靶的相对密度，是在水中用阿基米德法测量的实测密度与理论密度的比率，可由(实测密度/理论密度)×100(％)算出。
使用以下的公式计算理论密度。
公式：理论密度＝Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)
这里，Σ(sigma)是指对靶的全部构成成分进行求和。
各成分的密度(文献值)在以下示例。
Fe：7.874(g/cm3)，Pt：21.45(g/cm3)，Ge：5.323(g/cm3)，C(石墨)：2.260(g/cm3)，C(非晶碳)：1.95(g/cm3)，C(金刚石)：3.51(g/cm3)，Au：19.3(g/cm3)，B：2.34(g/cm3)，Co：8.9(g/cm3)，Cr：7.188(g/cm3)，Cu：8.93(g/cm3)，Mn：7.42(g/cm3)，Mo：10.2(g/cm3)，Nb：8.57(g/cm3)，Ni：8.85(g/cm3)，Pd：12.02(g/cm3)，Re：21.02(g/cm3)，Rh：12.41(g/cm3)，Ru：12.06(g/cm3)，Sn：7.28(g/cm3)，Ta：16.6(g/cm3)，W：19.3(g/cm3)，V：5.98(g/cm3)，Zn：7.14(g/cm3)，Al2O3：3.9(g/cm3)，B2O3：1.84(g/cm3)，BaO：5.06(g/cm3)，CaO：3.37(g/cm3)，CeO2：7.13(g/cm3)，Cr2O3：5.21(g/cm3)，Dy2O3：7.81(g/cm3)，Er2O3：8.64(g/cm3)，Eu2O3：7.42(g/cm3)，Ga2O3：6.44(g/cm3)，Gd2O3：7.4(g/cm3)，Ho2O3：8.36(g/cm3)，Li2O：2.013(g/cm3)，MgO：3.65(g/cm3)，MnO：5.43(g/cm3)，Nb2O5：4.6(g/cm3)，：Nd2O3：7.24(g/cm3)，Pr2O3：6.88(g/cm3)，Sc2O3：3.864(g/cm3)，SiO2(非晶)：2.2(g/cm3)，SiO2(石英)：2.7(g/cm3)，Sm2O3：7.43(g/cm3)，SrO：4.7(g/cm3)，Ta2O5：8.73(g/cm3)，Tb4O7：7.8(g/cm3)，TiO2：4.26(g/cm3)，V2O3：4.87(g/cm3)，Y2O3：5.03(g/cm3)，ZnO：5.6(g/cm3)，ZrO2：5.49(g/cm3)，B4C：2.51(g/cm3)，CaC2：2.22(g/cm3)，NbC：7.82(g/cm3)，SiC：3.21(g/cm3)，TaC：14.65(g/cm3)，TiC：4.93(g/cm3)，WC：15.7(g/cm3)，ZrC：6.73(g/cm3)，AlN：3.26(g/cm3)，BN：2.27(g/cm3)，NbN：8.31(g/cm3)，Si3N4：3.44(g/cm3)，TaN：14.36(g/cm3)，TiN：5.43(g/cm3)，ZrN：7.35(g/cm3)
(氧浓度)
本发明所涉及的溅射靶在一实施方式中，氧浓度为400质量ppm以下。可得到由于氧浓度低因而容易进行有序化的优点。氧浓度优选为300质量ppm以下，更优选为250质量ppm以下，例如能够为200～400质量ppm。在本发明中，使用采用惰性气体熔融-红外吸收法的氧分析仪，测量氧浓度。
(制法)
本发明所涉及的溅射靶，能够使用粉末烧结法，例如，按照以下方法制作。首先，准备Fe粉、Pt-Ge合金粉、Pt-Ge-Fe合金粉、Pt粉、任意的第三元素的粉末等作为金属粉。关于Ge，使用Pt-Ge合金粉(Pt和Ge的合金粉)或Pt-Ge-Fe合金粉(Pt和Ge和Fe的合金粉)作为原料很重要。也可以同时使用Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉。由此，在构成靶的磁性相中，Ge浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率变得极小。这样，得到的溅射靶在溅射时可避免结瘤，也可避免微粒的产生。另一方面，当使用Ge单质的粉末作为原料粉末进行烧结时，在构成靶的磁性相中Ge浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率增大，容易产生结瘤，微粒量也增多。另外，一般当使用粒径尺寸小的金属原料粉时，由于粉末表面的氧化的影响靶中的氧含量增大，通过预先制备Pt-Ge和/或Pt-Ge-Fe的合金粉，能够避免Ge的氧化。另外，也能够使用Pt-Ge-Fe的雾化粉作为金属粉。此时具有能够使Ge均匀地分散在磁性相中的优点。
可以将熔融铸造的锭粉碎来制作Pt-Ge合金粉或Pt-Ge-Fe合金粉，也可以作为雾化粉来制作Pt-Ge合金粉或Pt-Ge-Fe合金粉。考虑粉碎性，Pt-Ge合金粉的组成以原子比计，优选为Pt：Ge＝1：0.8～1.2，更优选为Pt：Ge＝1：0.9～1.1，还更优选为Pt：Ge＝1：0.95～1.105。考虑粉碎性，Pt-Ge-Fe合金粉的组成以原子比计，优选为Pt：Ge：Fe＝1：0.8～1.2：0.1～0.3，更优选为Pt：Ge：Fe＝1：0.8～1.2：0.1～0.2，还更优选为Pt：Ge：Fe＝1：0.9～1.1：0.1～0.2。另外，出于消除靶中的组成不均匀的理由，Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒径优选为50μm以下，更优选为30μm以下，还更优选为20μm以下。从避免这些合金粉氧化导致组成变化的观点出发，Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒径优选为1μm以上，更优选为2μm以上，还更优选为4μm以上。
Ge以外的金属，能够使用单质的金属粉，也能够使用合金粉。可以将熔融铸造的锭粉碎来制作金属粉，也可以作为雾化粉来制作金属粉。从非磁性材料能够均匀地分散，并防止偏析和晶粒粗大化的观点出发，Ge以外的金属的粉末的平均粒径优选为30μm以下，更优选为20μm以下，还更优选为10μm以下。另外，从避免金属粉氧化导致组成变化的观点出发，Ge以外的金属的粉末的平均粒径优选为1μm以上，更优选为2μm以上，还更优选为4μm以上。
另外，准备碳粉、碳化物粉、氮化物粉、氧化物粉等作为非磁性材料的粉末。关于非磁性材料中的碳粉，存在石墨、纳米管之类的具有晶体结构的碳粉，和以炭黑为代表的非晶的碳粉，能够使用任意的碳粉。从容易均匀分散的观点出发，非磁性材料粉末的平均粒径优选为30μm以下，更优选为10μm以下，还更优选为5μm以下。另外，从避免粉末彼此集聚的观点出发，非磁性材料粉末的平均粒径优选为0.1μm以上，更优选为1μm以上，还更优选为2μm以上。
在本发明中，金属粉以及非磁性材料的平均粒径是指，根据激光衍射·散射法求出的粒度分布中的以体积值为基准的累计值为50％(D50)处的粒径。在实施例中，使用HORIBA公司制造的型号LA-920的粒度分布测量装置，使粉末分散在乙醇的溶剂媒进行测量。折射率使用金属钴的值。
接着，称量原料粉(金属粉以及非磁性材料粉)以得到所需的组成，使用球磨等公知的手法进行粉碎兼混合。此时，优选在粉碎容器内密封充入惰性气体以尽可能地避免原料粉的氧化。作为惰性气体，可列举Ar气、N2气。另外，此时，为了实现均匀的组织，优选粉碎到混合粉的平均粒径为20μm以下，更优选粉碎到为10μm以下，例如能够粉碎到平均粒径在0.1～10μm的范围内为止。使用热压法在真空气氛或惰性气体气氛下，对上述方法得到的混合粉末进行成型·烧结。另外，除了上述热压法以外，也可使用等离子体放电烧结法等各种加压烧结方法。特别地，热等静压烧结法(HIP)在提高烧结体的密度上有效，从提高烧结体的密度的观点出发，优选依次实施热压法和热等静压烧结法。
为了避免金属粉的熔融，烧结时的保温温度取决于磁性相的组成，烧结时的保温温度优选小于使用的Pt-Ge合金和/或Pt-Fe-Ge合金的熔点的温度，更优选为比熔点低20℃以上的温度，还更优选为比熔点低50℃以上的温度。例如在Pt与Ge的原子比为1：1的Pt-Ge合金的情况下，优选为1070℃以下，更优选为950℃以下，还更优选为850℃以下。另外，为了避免烧结体的密度降低，烧结时的保温温度优选为650℃以上，更优选为700℃以上，还更优选为750℃以上。
为了促进烧结，烧结时的按压力优选为20MPa以上，更优选为25MPa以上，还更优选为30MPa以上。另外，考虑模具的强度，烧结时的按压力优选为70MPa以下，更优选为50MPa以下，还更优选为40MPa以下。
为了提高烧结体的密度，烧结时间优选为0.3小时以上，更优选为0.5小时以上，还更优选为1.0小时以上。另外，为了防止晶粒的粗大化，烧结时间优选为3.0小时以下，更优选为2.0小时以下，还更优选为1.5小时以下。
通过使用车床等将得到的烧结体成形加工为所需的形状，能够制作本发明所涉及的溅射靶。靶形状没有特别的限制，例如可列举平板状(包含圆盘状、矩形板状)以及圆筒状。本发明所涉及的溅射靶，作为粒状结构磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶特别有用。
【实施例】
以下与比较例一起示出了本发明的实施例，但是提供这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点，不意在限定本发明。
＜溅射靶的制作＞
作为原料粉末，准备与试验例对应地具有记载在表1中的各平均粒径的Fe粉、Pt-Ge合金粉(或Pt-Ge-Fe合金粉)、Pt粉和作为非磁性材料的石墨(C)粉，进行称量以得到表1中记载的原子数比并且合计质量为2200g。按照上文所述的方法，使用堀场制作所制造的LA-920装置测量原料粉末的平均粒径(D50)。Pt-Ge合金粉是，将以原子比1：1的组成熔融铸造Pt以及Ge得到的锭粉碎，用筛孔90μm的筛子进行筛分而筛下的粉。进一步，将该Pt-Ge合金粉，与粉碎介质的SUS球(不锈钢球)一起投入容量10升的球磨罐中，在Ar气氛中旋转8小时，进行混合、粉碎。通过激光衍射·散射法求出粉碎后的Pt-Ge合金粉的平均粒径(D50)发现，在任何试验例中均为20μm左右。另外Pt-Ge-Fe合金粉使用通过气体雾化法使Pt、Ge以及Fe成为原子数比1：1：0.2的组成而制作的粉。进一步，将该Pt-Ge-Fe雾化合金粉与粉碎介质的SUS球一起投入容量10升的球磨罐中，在Ar气氛中旋转8小时，进行混合、粉碎。通过激光衍射·散射法求出粉碎后的Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒径(D50)发现，在任何试验例中均为20μm左右。
根据各元素的原子数比和原子量求出质量比，利用该质量比与各元素的密度求出非磁性材料(C)的体积比率。例如，在实施例1以及比较例1的情况下，将Fe、Pt、Ge、C的质量比分别记做W1、W2、W3、W4(质量％)，将Fe、Pt、Ge、C的密度分别记做D1＝7.874(g/cm3)、D2＝21.45(g/cm3)、D3＝5.323(g/cm3)、D4＝2.260(g/cm3)，带入以下的公式进行求算。
C的体积比率(％)＝(W4/D4)÷(W1/D1+W2/D2+W3/D3+W4/D4)×100
将称量的原料粉末与粉碎介质的SUS球一起投入容量10升的球磨罐中，在Ar气氛中旋转4小时，进行混合、粉碎。通过激光衍射·散射法求出粉碎后的混合粉的平均粒径(D50)发现，在任何试验例中均为1～5μm左右。接着将从罐中取出的粉末填充到碳制成的模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压的条件是，真空气氛，升温速度300℃/小时，保温温度750℃，保温时间2小时，从升温开始时到温度保温结束为止以30MPa进行加压。保温结束后在炉内直接自然冷却。接着，对从热压的模具中取出的烧结体实施热等静压烧结(HIP)。热等静压烧结的条件是：升温温度300℃/小时，保温温度750℃，保温时间2小时，从升温开始时逐渐增高Ar气的气压，在750℃保温中以150Mpa进行加压。温度保持结束后在炉内直接自然冷却。然后，使用车床，将各个烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，得到圆盘状的溅射靶。
＜SGe30质量％/SGe＞
使用精切刀(fine cutter)切出相对于上述的制造步骤得到的各试验例所涉及的靶的溅射面垂直的断面，对于使用上述的研磨方法研磨该断面得到的断面研磨面中的磁性相，使用EPMA(日本电子公司制造，装置名：JXA-8500F)按照以下的条件绘制元素分布图，调查Ge浓度为30质量％以上的区域的面积比率。EPMA的观测条件是，加速电压15kV，照射电流为1～2×10-7A，观测倍率为2500倍，在不同的观测视野获取10张256×256像素数(1点的测量时间为1msec)的元素分布图图像。此时的观测视野面积的合计为40μm×40μm×10张＝约16000μm2。需要说明的是，在元素分布图中，对于特定的元素，可得到与X射线检测强度对应的单色显示或者彩色显示的图像。这里，使用EPMA附带的基本软件的表面分析软件(版本1.42)的解析功能，将X射线强度图转换成质量浓度图。使用测量各元素的纯物质的标准样品而准备的将X射线检测强度与元素浓度建立关联的标准曲线(线性函数)，进行该转换。然后在转换的质量浓度图中，针对各视野求出Ge浓度为30质量％以上的区域的面积比率SGe30质量％(％)，算出10个视野的平均值。然后算出SGe30质量％的平均值与下文所述的根据靶的组成分析的结果求出的Ge的面积比率SGe之比(SGe30质量％/SGe)。根据组成分析结果计算Ge的面积比率SGe，与体积比率的计算同样地利用靶各成分的质量比和各成分的密度进行求算。例如，在实施例1以及比较例1的情况下，将Fe、Pt、Ge、C的质量比分别记做W1、W2、W3、W4(质量％)，将Fe、Pt、Ge、C的密度分别记做D1＝7.874(g/cm3)、D2＝21.45(g/cm3)、D3＝5.323(g/cm3)、D4＝2.260(g/cm3)，代入以下的公式进行求算。
Ge的面积比率(％)SGe＝(W3/D3)÷(W1/D1+W2/D2+W3/D3+W4/D4)×100
这里，利用了在均匀地分散的相的平均面积率与体积率之间，有以下的关系式成立(新家光雄编著：3D材料组织·特性解析的基础和应用附录A1项，内田老鹤圃，2014年6月)。
平均面积率＝体积率
如此求出的SGe30质量％的平均值与SGe之比(SGe30质量％/SGe)在表1中示出。
＜组成分析＞
对于从按照上述的制造步骤得到的各试验例所涉及的靶切出的小片，通过采用惰性气体熔融-红外吸收法的LECO公司制造的氧分析仪(装置名TC600)，测量氧浓度。结果在表1中示出。
对于用车床切削按照上述的制造步骤得到的各试验例所涉及的靶得到切粉，使用ICP-AES装置(日立高科技公司制造(旧SII制造)，装置名：SPS3100HV)进行组成分析，确认任何靶的组成都实质上与称量组成相同。这里为了提高测量精度，使用内标法划出标准曲线来实施金属组成分析。
＜相对密度＞
对于按照上述的制造步骤得到的各试验例所涉及的靶，根据在水中用阿基米德法测量的实测密度和理论密度算出相对密度。结果在表1中示出。
＜成膜试验＞
将按照上述的制造步骤得到的各试验例所涉及的溅射靶安装在磁控溅射装置(佳能ANELVA制造的C-3010溅射系统)上，实施溅射。溅射条件是，输入功率1kW，Ar气压1.7Pa，在硅基板上进行20秒钟的成膜。使用微粒计数器(KLA-Tencor公司制造，装置名：Surfscan6420)测量基板上附着的微粒(粒径0.25～3μm)的个数。在表1中示出结果。需要说明的是，使用SEM观测成膜后的溅射靶的溅射面发现，对于实施例1～23几乎没有发现结瘤的产生，比较例1中确认有结瘤存在。另外，成膜后，在高真空炉内，对基板上的薄膜进行400℃、1小时的加热后，用XRD(X射线衍射法)进行分析，结果发现在任一试验例所涉及的薄膜中均确认有Fe-Pt有序相的峰。XRD的分析条件如下。
分析装置：株式会社理学公司制造的全自动水平型多用途X射线衍射装置SmartLab
真空管：Cu(用CuKα测量)
管电压：40kV
管电流：30mA
光学系统：聚焦法型衍射光学系统
扫描模式：2θ/θ
扫描范围(2θ)：10°～80°
测量步长(2θ)：0.05°
扫描速度(2θ)：毎分0.5°
附件：标准附件
滤光器：CuKβ滤光器
计数器单色仪：无
计数器：D/teXUltra
发散狭缝：2/3deg.
发散纵狭缝：10.0mm
散射狭缝：10.0mm
受光狭缝：10.0mm
衰减器：OPEN
FePt有序相的超晶格反射峰所表示的角度(2θ)：24.0°(001)，32.8°(110)
测量样品尺寸：约10mm×10mm
使用株式会社理学公司制造的综合粉末X射线解析软件PDXL，对得到的XRD图谱实施解析。对于得到的测量数据，除去BG(背景)，除去Kα2，在自动模式下实施峰值搜索，提取出衍射峰。然后，调查有无来自(001)以及(110)面的在上述衍射峰角度的±0.5°的范围内的峰。将两个范围内分别存在衍射峰的情况，判断为FePt膜是有序化的。
【表1-1】
【表1-2】
【表1-3】
【表1-4】
【表1-5】

Claims (10)

1.一种溅射靶，其是含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的溅射靶，具有Fe、Pt以及Ge以原子数比计满足(Fe1-αPtα)1-βGeβ表示的组成的磁性相，在研磨相对于溅射靶的溅射面垂直的断面后的研磨面的EPMA的元素分布图中，该磁性相的Ge的浓度为30质量％以上的Ge基合金相的面积比率SGe30质量％的平均值，与根据溅射靶的所有组成计算的Ge的面积比率SGe之比SGe30质量％/SGe为0.5以下，所述α、β是满足0.35≤α≤0.55、0.05≤β≤0.2的数。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，非磁性材料是从碳、碳化物、氧化物以及氮化物构成的群组中选择的一种或二种以上，相对于溅射靶的总体积，该非磁性材料的体积比率占10～60vol％。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，用第三元素的原子总数与Fe、Ge以及Pt的总原子数之比表示，含有10at.％以下的从Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn构成的群组中选择的一种或二种以上的第三元素。
4.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，氧浓度为400质量ppm以下。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的溅射靶的制造方法，包括：
在惰性气体气氛下粉碎并混合Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉、Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉以外的金属粉、非磁性材料粉，以使Fe、Pt以及Ge以原子数比计满足(Fe1-αPtα)1-βGeβ表示的组成的步骤，
通过加压烧结方法在真空气氛或惰性气体气氛下，在小于所述Pt-Ge合金粉的熔点的温度下，对上述步骤得到的混合粉末进行烧结，得到烧结体的步骤，
对所述烧结体进行成形加工的步骤，
所述α、β是满足0.35≤α≤0.55、0.05≤β≤0.2的数。
6.如权利要求5所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒径为1～50μm。
7.如权利要求5或6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，在使用Pt-Ge合金粉的情况下，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge合金粉的组成以原子比计为Pt：Ge＝1：0.8～1.2。
8.如权利要求5或6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，在使用Pt-Ge-Fe合金粉的情况下，在所述混合步骤之前，所述Pt-Ge-Fe合金粉的组成以原子比计为Pt：Ge：Fe＝1：0.8～1.2：0.1～0.3。
9.如权利要求5或6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，包括在烧结时以20～70MPa的范围的压力进行加压的步骤。
10.如权利要求5或6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，通过所述粉碎并混合的步骤得到的混合粉末的平均粒径为20μm以下。
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