JP6437427B2

JP6437427B2 - 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

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Publication number: JP6437427B2
Application number: JP2015250108A
Authority: JP
Inventors: 英生高見; 佐藤　敦; 敦佐藤; 矢作　政隆; 政隆矢作
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2015-03-04
Filing date: 2015-12-22
Publication date: 2018-12-12
Anticipated expiration: 2035-12-22
Also published as: JP6514654B2; JP2016166404A; JP2016194147A; WO2017150524A1

Description

本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の形成に適したスパッタリングターゲットに関する。

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられてきた。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。

ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、記録密度が１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合には、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。

上記のような理由から、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性相を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。

このようなことから、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ磁性相を酸化物、窒化物、炭化物、炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、ＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ−Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて作製される。

ＦｅＰｔ膜をスパッタリング法で作製した場合、Ｆｅ原子とＰｔ原子がランダムに並ぶ不規則相になる。したがって、規則化したＦｅＰｔ相を形成するためには、成膜後に６００℃程度で熱処理する必要があるが、実用化のためには、この温度を極力低くすることが求められている。この点、特許文献１には、ＦｅＰｔ合金などの合金膜の規則化に必要なアニール温度を低下させるために、残留酸素量に代表される残留ガス成分量を低減することが記載されている。しかし、非磁性材料として酸化物、炭化物、窒化物等を扱う場合、このようなガス成分量を制御することは容易でなかった。

特許文献２には、ＦｅＰｔ層をスパッタ法で堆積させ、次に、ＦｅＰｔ層の上にシーリング層を堆積後、４００〜８００℃の温度範囲でアニーリングを行い、ＦｅＰｔをＬ１_０相で実質的に規則化した後、シーリング層を除去することが記載されている。しかし、この方法は、高温アニーリングを可能とするもので、規則化するためのアニール温度を低下させるものではない。
また、特許文献３には、ＭｇＯを添加したＬ１_０形規則合金混合物薄膜は、ＳｉＯ_２やＡｌ_２Ｏ_３を添加した混合物薄膜に比べ低い製膜温度のもとで作製できることが記載されている。しかし、これは、ＭｇＯを添加した場合、相対的に製膜時の基板加熱温度が低いことを示すのみで、規則化温度を低下させることを意図するものではない。

本出願人は以前、Ｆｅ−Ｐｔ系の磁性記録媒体用スパッタリングターゲットに関する発明を提供した（特許文献４〜５）。これらの発明は、非磁材料として含有する炭素がスパッタリング時に脱落してパーティクルが発生するのを効果的に抑制できるという優れた技術であるが、これらは、規則化温度の低下について特に言及するものではない。その他、特許文献６〜７にも、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットや磁気記録媒体が開示されているが、いずれも規則化温度に言及するものではない。

特開２００３−３１３６５９号公報特開２０１３−７７３７０号公報特開２００２−１２３９２０号公報国際公開ＷＯ２０１４／１９６３７７号国際公開ＷＯ２０１４／１８８９１６号特開２００８−５９７３３号公報特開２０１２−２１４８７４号公報

本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の形成に適したスパッタリングターゲットであって、スパッタで成膜するＦｅ−Ｐｔ系磁性薄膜において、Ｌ１_０規則構造を発現するための熱処理温度を低下させることが可能なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

上記の課題を解決するために本発明者は鋭意研究を行った結果、５００℃前後でＦｅ−Ｐｔと反応することがなく、且つ、変態温度の駆動力を大きくすることができる金属成分を選定し、これをＦｅ−Ｐｔ系合金に添加金属として所定の比率で添加することにより、Ｌ１_０規則構造を発現するための熱処理温度を低下させることができるとの知見が得られた。
このような知見に基づき、本願は、以下の発明を提供する。
１）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＭｇを含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭｇ_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＧｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ１_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
３）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＰｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ２_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
４）非磁性材料は、炭素、炭化物、酸化物及び窒化物から選択される少なくとも１種以上からなり、該非磁性材料の体積比率がターゲットの全体量に対して１０〜６０％であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一記載のスパッタリングターゲット。
５）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一記載のスパッタリングターゲット。

本発明によれば、ＦｅＰｔ磁性相を規則化するための熱処理温度を低下させることが可能なスパッタリングターゲットを提供することができる。これにより、Ｌ１_０規則構造を有するＦｅＰｔ磁性相の形成を容易にするとともに、高密度の磁気記録媒体の生産性を向上することができるという優れた効果を有する。

本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる。ＦｅＰｔ合金の組成として一般には、原子比率においてＰｔが０．３５以上０．５５以下、残部がＦｅの比率で配合したものを用いることができる。この比率は、磁気記録膜として有効な特性を維持できる範囲である。

本発明において重要なことは、さらに、１）Ｍｇ、又は、２）Ｇｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択されるいずれか一種以上の金属、又は、３）Ｐｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上の金属、を所定の比率で含有するものである。これらの金属元素は、５００℃前後でＦｅＰｔと反応することがなく、且つ、変態温度の駆動力を大きくすることができるため、ＦｅＰｔのＬ１_０規則構造の安定性を維持するために優れた成分である。

本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭｇ_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｍｇを添加することである。Ｍｇの原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍｇの原子数比が０．２を超えると、磁性薄膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。

本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ１_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｇｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択される１種以上の金属元素を添加することである。Ｍ１の原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍ１の原子数比が０．２を超えると、磁性薄膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。

本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ２_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択される１種以上の金属元素を添加することである。Ｍ２の原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍ２の原子数比が０．２を超えると、磁性薄膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。

また、本発明のスパッタリングターゲットは、非磁性材料として、炭素、炭化物、窒化物、酸化物を含有することができる。このようなスパッタリングターゲットから作製された磁性薄膜は、炭素、炭化物、窒化物、炭化物が磁性相同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとるため、良好な磁気特性が期待される。非磁性材料の配合量は、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば特に制限はないが、ターゲット中の体積比率で１０ｖｏｌ％以上、６０ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。

本発明のスパッタリングターゲットは、相対密度９０％であることが好ましい。密度の向上は、スパッタ膜の均一性を高め、また、スパッタ時のパーティクルの発生を抑制することができる。高密度のスパッタリングターゲット（焼結体）は、後述する製造方法により実現することができる。

本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、金属粉として、Ｆｅ粉、Ｐｔ粉、Ｍｇ粉、Ｇｅ粉、Ａｇ粉、Ａｕ粉、Ｒｅ粉、Ｐｄ粉、Ｎｉ粉などを用意する。金属粉としては、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。例えば、ＦｅとＰｔのアトマイズ合金粉を用意し、その後、他の金属粉末と混合する、或いは、最初から全ての金属原料を含むアトマイズ合金粉末を作製したりすることができる。これらの金属粉は粒径が１〜３０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が１〜３０μｍであるとより均一な混合が可能であり、偏析と結晶粗大化を防止できる。金属粉の粒径が３０μｍより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合いは、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じる。

また、非磁性材料の粉末として、炭素粉、炭化物粉、窒化物粉、酸化物粉などを用意する。非磁性材料粉末は粒径が１〜３０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が１〜３０μｍであると前述の金属粉と混合した際に、非磁性材料同士が凝集しにくくなり、均一に分散させることが可能になる。非磁性材料のうち炭素粉に関しては、グラファイト（黒鉛）やナノチューブのように結晶構造を有するものと、カーボンブラックに代表される非晶質のものがあるが、いずれの炭素粉を使用することができる。なお、上述した粒径範囲はいずれも好ましい範囲であり、これを逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。

次に、上記の原料粉を所望の組成となるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制することが望ましい。このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気において成型・焼結する。また、前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）は、焼結体の密度向上に有効である。焼結時の保持温度は、ターゲットの構成成分にもよるが、多くの場合、８００〜１５００℃の温度範囲とする。また、プレス圧力は、２５ＭＰａ〜３５ＭＰａの範囲とすることが好ましい。そして、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

（実施例１−４：添加金属Ｍｇ）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径３０μｍのＭｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例１：４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｍｇ（ａｔ％）
実施例２：４０．５Ｆｅ−４９．５Ｐｔ−１０Ｍｇ（ａｔ％）
実施例３：７０Ｆｅ−２８Ｐｔ−２０Ｍｇ（ａｔ％）
実施例４：４９．５Ｆｅ−４９．５Ｐｔ−１Ｍｇ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度６００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成も実質的に秤量組成と同じであることを確認した。

次に、旋盤を用いて、それぞれの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に２０秒間成膜した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、いずれの薄膜についても、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。

（比較例１−３：添加金属Ｍｇ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径３０μｍのＭｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
比較例１：４９．９Ｆｅ−４９．９Ｐｔ−０．２Ｍｇ（ａｔ％）
比較例２：６３Ｆｅ−２７Ｐｔ−１０Ｍｇ（ａｔ％）
比較例３：３６Ｆｅ−５４Ｐｔ−１０Ｍｇ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。

（実施例５−８：添加金属Ｍ１）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例５：４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｇｅ（ａｔ％）
実施例６：４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−２０Ｇｅ（ａｔ％）
実施例７：４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ（ａｔ％）
実施例８：４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−２０Ａｇ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度９００℃（実施例５、６）、８００℃（実施例７、８）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。

（比較例４−６：添加金属Ｍ１）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
比較例４：４９．９Ｆｅ−４９．９Ｐｔ−０．２Ｇｅ（ａｔ％）
比較例５：６３Ｆｅ−２７Ｐｔ−１０Ｇｅ（ａｔ％）
比較例６：４９．９５Ｆｅ−４９．９５Ｐｔ−０．１Ａｇ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を９００℃（実施例４、５）、８００℃（実施例６）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。

（実施例９−１０：添加金属Ｍ２）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径１０μｍのＰｄ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例９：４９．５Ｆｅ−４９．５Ｐｔ−１Ｐｄ（ａｔ％）
実施例１０：４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｐｄ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度１０００℃とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。

（実施例１１、比較例７：非磁性材料Ｃ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。このときの非磁性材料（Ｃ）の体積比率は２９．９ｖｏｌ％である。
実施例１１：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−６Ａｇ−４０Ｃ（ａｔ％）
比較例７：２２．５Ｆｅ−２２．５Ｐｔ−１５Ａｇ−４０Ｃ（ａｔ％）
なお、体積比率の算出方法は、各元素の重量比率と密度から求めることができる。
Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃの重量比率をそれぞれＷ１、Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４（ｗｔ％）とし、Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃの密度をそれぞれＤ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４（ｇ／ｃｍ^３）として以下の式に導入することで求めることができる。
Ｃの体積比率（％）＝Ｃの体積（Ｗ４／Ｄ４）÷全体積（Ｗ１／Ｄ１＋Ｗ２／Ｄ２＋Ｗ３／Ｄ３＋Ｗ４／Ｄ４）×１００

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度８００℃とした以外は実施例１と同様とした。その後、更に焼結体を９００℃でＨＩＰ処理した。得られた焼結体から採取した小片について、金属成分はＩＣＰ−ＡＥＳ装置により、炭素は高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置により、組成分析を行い、ターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、焼結体の相対密度は９５％であった。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１１については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方比較例７については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが僅かに確認されるに留まり、不十分であると判断された。

以上の結果をまとめたものを表１に示す。

（実施例１２−１４、比較例８：非磁性材料Ｃ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例１２：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−６Ａｇ−４０Ｃ（ａｔ％）
実施例１３：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ａｇ−３Ｇｅ−４０Ｃ（ａｔ％）
実施例１４：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ｎｉ−３Ｇｅ−４０Ｃ（ａｔ％）
比較例８：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１２、１４）、６５０℃（実施例１３）、１１００℃（比較例８）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、実施例の焼結体の相対密度は９０％以上であった。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１２〜１４ついては、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例８については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。

（実施例１５−１７、比較例９：非磁性材料ＢＮ、Ｃ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径１５μｍのＢＮ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例１５：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−６Ｇｅ−１０ＢＮ−３０Ｃ（ａｔ％）
実施例１６：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ａｇ−３Ｇｅ−１０ＢＮ−３０Ｃ（ａｔ％）
実施例１７：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ｎｉ−３Ｇｅ−１０ＢＮ−３０Ｃ（ａｔ％）
比較例８：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−１０ＢＮ−３０Ｃ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１５、１７）、６５０℃（実施例１６）、１１００℃（比較例９）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、実施例の焼結体の相対密度は９０％以上であった。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１５〜１７ついては、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例９については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。

（実施例１８−２０、比較例１０：非磁性材料ＳｉＯ_２、Ｃ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例１８：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−６Ｇｅ−６ＳｉＯ_２−３４Ｃ（ａｔ％）
実施例１９：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ａｇ−３Ｇｅ−６ＳｉＯ_２−３４Ｃ（ａｔ％）
実施例２０：２７Ｆｅ−２７Ｐｔ−３Ｎｉ−３Ｇｅ−６ＳｉＯ_２−３４Ｃ（ａｔ％）
比較例１０：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−６ＳｉＯ_２−３４Ｃ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１８、２０）、６５０℃（実施例１９）、１１００℃（比較例１０）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、実施例の焼結体の相対密度は９０％以上であった。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１８〜２０ついては、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例１０については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。

（実施例２１−２３、比較例１１：非磁性材料ＭｇＯ、ＴｉＮ）
平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径１μｍのＭｇＯ粉、平均粒径１μｍのＴｉＮを用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
実施例２１：３６Ｆｅ−３６Ｐｔ−８Ｇｅ−１０ＭｇＯ−１０ＴｉＮ（ａｔ％）
実施例２２：３６Ｆｅ−３６Ｐｔ−４Ａｇ−４Ｇｅ−１０ＭｇＯ−１０ＴｉＮ（ａｔ％）
実施例２３：３６Ｆｅ−３６Ｐｔ−４Ｎｉ−４Ｇｅ−１０ＭｇＯ−１０ＴｉＮ（ａｔ％）
比較例１１：４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０ＭｇＯ−１０ＴｉＮ（ａｔ％）

秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例２１、２３）、６５０℃（実施例２２）、１１００℃（比較例１１）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、実施例の焼結体の相対密度は９０％以上であった。

次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例２１〜２３ついては、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例１１については、Ｆｅ−Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。

以上の結果をまとめたものを表２に示す。

本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタで成膜する磁性薄膜においてＬ１_０規則構造を発現するための熱処理温度を低下させることができるという優れた効果を有する。本発明のスパッタリングターゲットは、特に磁気記録媒体の記録膜の形成用として有用である。

Claims

Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＭｇを金属として含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭｇ_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＧｅを金属として含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ１_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなるスパッタリングターゲットであって、さらにＰｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上を金属として含有し、原子数比で（Ｆｅ_１−αＰｔ_α）_１−βＭ２_β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
非磁性材料は、炭素、炭化物、酸化物及び窒化物から選択される少なくとも１種以上からなり、該非磁性材料の体積比率がターゲットの全体量に対して１０〜６０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。